ICP-AES测定锂铷铯
ICP-AES法快速测定金属钴粉中的九种杂质元素
ICP-AES法快速测定金属钴粉中的九种杂质元素菅豫梅;王培【摘要】文章采用iCAP 6300型ICP光谱仪测定多种元素.以硝酸(1+1)溶解金属钴粉,用钴基体匹配,选择合适的背景校正方法和各元素最佳波长,用水平观测方式同时测定金属钴中的镁、铝、铜、锌、铁、铅、硅、锰、镍九种杂质元素含量.其检出限分别为/μg·g-1:0.34、0.17、0.21、0.18、0.19、0.24、0.16、0.14、0.29,相对标准偏差小于5%,标准加入回收率为92%～104%.该方法快速简便,准确度高,适用于生产分析.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2009(025)006【总页数】5页(P57-61)【关键词】iCAP6300型ICP光谱仪;金属钴粉;镁、铝、铜、锌、铁、铅、硅、锰、镍【作者】菅豫梅;王培【作者单位】自贡硬质合金有限责任公司,四川,自贡,643011;自贡硬质合金有限责任公司,四川,自贡,643011【正文语种】中文【中图分类】O434.13金属钴粉是生产硬质合金的重要粘结剂，在硬质合金生产中起着重要作用，其纯度高低直接影响硬质合金成分及物理、金相性能指标，因此，钴中多种微量元素的测定是纯度检验的重要指标。
铁测定方法有“磺基水杨酸吸光光度法测定铁”［1］、原子吸收法［2］等；硅元素测定方法有“硅钼蓝吸光光度法测定硅”［1］、“钴金属合金粉末中硅的测定”［3］等；镁、锌、铜、锰和镍常用原子吸收法光谱法［1］进行测定；铅有火焰原子吸收法［1］、电热原子吸收法［4］、原子荧光光谱法［5］等；铝测定方法有“铬天青 S－OP－TPB光度法测定铝”［1］。
这些传统检测方法，如吸光光度法和火焰原子吸收法多数是单元素测定，不能对多种元素同时测定，多元素一般需要分别进行样品处理或测定，操作繁琐，检测时间长，不适用于金属钴粉的快速生产分析。
电感耦合等离子体发射光谱法以其稳定性好、灵敏度高、精密度好、多种元素可同时测定等优点，已广泛应用于化工、医药、环保、冶金等领域。
ICP-AES测定稀土强化黑色二氧化钛中镧铈钇的分析研究
ICP-AES测定稀土强化黑色二氧化钛中镧铈钇的分析研究作者：陈小毅王勇李子敬孙浩李国伟张远琴刘洪琼吴立平来源：《科技资讯》2024年第13期摘要：采用HF-HNO3混合酸作为消解试剂，选择Y：360.073 nm、La：408.672 nm、Ce：413.380 nm为分析线，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土强化黑色二氧化钛中La，Ce，Y 3种稀土元素的方法。
通过系列实验，探讨了样品消解条件、基体效应、共存元素干扰，分析谱线选择等对待测元素测定的影响。
结果表明，当试样溶液中待测元素浓度低于5.0 mg/L时，基体钛对待测元素有影响，需采用基体匹配消除影响；共存元素干扰实验表明，当各共存元素溶液低于200 mg/L时，互不干扰测定。
各元素方法检出限分别为：La：0.0009%，Ce：0.0013%，Y：0.0004%，回收率为97.8%～102.6% ，变异系数CV值为0.56%～3.19%；该方法用于测定稀土强化黑色二氧化钛中各稀土元素测定结果与理论值基本一致，测定结果准确可靠。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法稀土强化黑色二氧化钛镧铈钇中图分类号：O657.31;TQ621.12Determination of Lanthanum， Cerium， and Yttrium in Rare Earth Reinforced Black Titanium Dioxide by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission SpectrometryCHEN Xiaoyi WANG Yong LI Zijing SUN Hao LI GuoweiZHANG Yuanqin LIU Hongqiong WU LipingPanxi Institute of Vanadium and Titanium Inspection and Testing， National Quality Inspection and Testing Center of Vanadium and Titanium Products， Panzhihua， Sichuan Province， 617000 ChinaAbstract： An inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method for the determination of La， Ce and Y in rare earth reinforced black titanium dioxide was established by using HF-HNO3 mixed acid as dissolution reagent and Y：360.073 nm， La：408.672 nm and Ce：413.380 nm as analysis lines. Through a series of experiments， the influences of sample dissolution condition， matrix effect， coexisted elements and analytical spectrum lines on the determination of measured elements were discussed. The results indicated that the matrix titanium has an effect on determination when the concentration of the determination element in the sample solution is lower than 5.0 mg/L， and the effect should be eliminated by matrix matching. The interference experiments of coexisted elements indicated that they did not interfere with each other when the concentration of each coexisted element is is below 200 mg/L. The detection limits of each elementwere La：0.0009%，Ce：0.0013%，Y：0.0004%. The recoveries were 97.8 % ～ 102.6 %， and the coefficient of variation CV were 0.56% ～ 3.19%. This method is used for the determination of rare earth elements in rare earth reinforced black titanium dioxide， and the measurement results are basically consistent with the theoretical values， and the measurement results are accurate and reliable.Key Words： Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy（ICP-AES）; Rare earth reinforced black titanium dioxide; Lanthanum; Cerium; Yttrium黑色二氧化鈦具有活性位点多、化学稳定性好、绿色环保、带隙低、对可见光以及近红外光有响应等优点，在环境污染治理领域应用广泛，但光生电子与空穴易复合的位点较多，限制其光催化性能进一步提升[1-7]。
ICP-AES法测定钴酸锂电池材料中锂及20种杂质元素含量
Application Notes C_ICP-2iCAP 6000 Series ICP-OES 法测定钴酸锂电池材料中锂及20种杂质元素含量赛默飞世尔科技（中国）客户体验中心，痕量元素分析简介锂离子电池的正极材料目前主要有钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂及锂钴锰镍复合氧化物，钴酸锂作为正极材料的锂离子电池主要应用于能量密度要求高的移动电话、笔记本电脑等领域；但由于受到钴酸锂原料加工合成工艺的影响，在合成过程中条件稍有变化就容易生成杂质，降低材料的储能容量。
另外，在锂电池的充放电循环过程中，由于铁等多种杂质元素的存在常常导致材料晶体结构的塌陷，最终会严重的影响电化学循环寿命和带来安全性的潜在因素。
因此，能够准确测定钴酸锂电池材料中的杂质元素含量将具有重要意义。
对于光谱分析而言，钴酸锂材料中的基体钴属于典型的富线光谱元素，其波长分布范围由169.334 nm 至935.7 nm 共包含近900条发射谱线，几乎含盖了所有分析元素的波长；因此，对于这类样品中微量的杂质元素分析而言，除了将会受到基体效应干扰的同时还将会受到严重的光谱重叠干扰，这也意味着将大大增加这些杂质元素分析的难度和必须选择更为合理的光谱分析方法。
本文采用 iCAP 6000 Series ICP-OES ，通过对样品前处理方法、等离子体参数、分析谱线选择、钴基体效应对锂元素所产生的信号抑制作用的影响等内容进行了研究和优化，详细地介绍了钴酸锂电池材料中的主量元素锂及20种杂质元素的方法研究报告。
实验部分仪器介绍• 高分辨率，200 nm 处光学分辨率为0.007 nm ，P213.618、Cu213.598 nm 谱线可完全分开；• 高效快速分析，以及实时的背景校正技术，可在1分钟内完成多达60个元素的测定；• EMT 炬管适合于包括30％盐水等高基体样品分析，延长使用寿命，方便更换清洗；方法提要试样采用盐酸溶解，并在盐酸介质中，按照优化后的仪器参数条件及筛选后的杂质元素分析谱线，在无法获取高纯金属钴（≥99.99%）用做标准溶液进行基体匹配的情况下，采用标准加入法的测量方式，以保证每组样品具有相同的基体和光谱背景而达到消除样品中主量钴元素产生的基体效应干扰的影响。
02 ICP-AES法测定钕铁硼合金中钕-2016
ICP-AES法测定钕铁硼合金中钕不确定度评定概要一、目的：用ICP-AES法测定钕铁硼合金中钕含量的检测活动进行测量不确定度评定，给出对检测结果正确性的可疑程度，向客户提供包括测量溯源性的校准信息。
二、依据JJF 1059.1-2012 《测量不确定度的评定和表示》CNAS-GL05 《测量不确定度要求的实施指南》CNAS-GL06 《化学分析中不确定度的评估指南》三、测量结果不确定度的步骤1、试验部分试验设备：AL104型电子天平，感量0.1mg；高频等离子体发射光谱仪，JY ULTIMA-②。
试验条件：环境温度20±2℃，相对湿度小于80%。
试验方法：参照XB/T 617.2-2014，钕铁硼合金化学分析方法第2部分：十五个稀土元素量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法的要求进行操作。
测量方法：具体的测量步骤见流程图1。
（1）干燥15中稀土标准，以确保供应商的要求，于900℃马弗炉中灼烧1h。
（2）称取相应重量的灼烧后稀土标准。
（3）加入盐酸、双氧水溶解并定容于250mL容量瓶，配制8mg/mL的稀土标准系列贮存溶液。
（4）移取10.00mL标准系列贮存溶液于200mL，补加硝酸、盐酸，定容。
配制标准系列溶液为0.4mg/mL。
（5）称取样品，并溶解，其稀土浓度与标准溶液匹配。
（6）测量。
图1 测定钕铁硼合金中钕的步骤2、被测量：C(Nd)=[C2-C1a2-a1]×a0=M pV×V1V2-M p∙V1V∙V2a2-a1×a0不确定度的识别：有关不确定度的来源如(图2)因果图所示。
图2不确定度因果图表1列出了各不确定度分量，图3以图示方式列出。
表1 测定钕铁硼合金中钕的不确定度图3 测定钕铁硼合金中钕各不确定度分量的大小详细讨论A1.1介绍：用ICP-AES法测定钕铁硼合金中钕含量的检测活动进行测量不确定度评定，给出对检测结果正确性的可疑程度，向客户提供包括测量溯源性的校准信息。
ICP-AES法测定钨铈合金中的铈、镧、镨、钕、钬、镱
ICP-AES法测定钨铈合金中的铈、镧、镨、钕、钬、镱褚连青;毛新齐【摘要】采用ICP-AES法检测钨铈合金中铈、镧、镨、钕、钬、镱的含量.选用8mL硝酸(1+1)与10mL浓过氧化氢作为溶剂溶解样品,铈、镧、镨、钕、钬、镱的分析谱线分别为418.659,408.671,396.481,378.425,345.600,328.937nm.各元素工作曲线线性良好,线性相关系数均大于0.99990.方法检出限为0.006～0.015μg/mL,加标回收率为90.5％～ 106.5％,测定结果的相对标准偏差为3.51％～6.11％(n=6).该方法溶样速度快,精密度、准确度较高,可用于于钨铈合金中铈、镧、镨、钕、钬、镱的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(024)006【总页数】3页(P67-69)【关键词】ICP-AES;钨铈合金;铈;镧;镨;钕;钬;镱【作者】褚连青;毛新齐【作者单位】中国电子科技集团公司第四十六研究所,天津300220;中国电子科技集团公司第四十六研究所,天津300220【正文语种】中文【中图分类】O657.3AbstratA method for the determination of Ce，La，Pr，Nd，Ho and Yb in tungsten-cerium alloys by ICP-AES was established. The sample wasdissolved with 10 mL perhydrol and 8 mL nitric acid(1+1). Analysis lines of Ce, La, Pr, Nd, Ho, Yb were 418.659，408.671，396.481，378.425，345.600，328.937 nm，respectively. Good linearity of working curve for each element was obtained, the correlation coefficient was more than 0.999 90. The detection limits were 0.006-0.015 µg／mL， the standard addtion recoveris were 90.5%-106.5%， and the relative standard deviations were 3.51%-6.11% (n=6). The method is quick in sample dissolution, it can be used for the determination of Ce，La，Pr，Nd，Ho and Yb in tungstencerium alloys with higher accuracy and precision.现代工业中高质量的不锈钢、钛合金等高性能材料的焊接多采用钨惰性气体(Tungsten Iner Gas，TIG)电弧焊接方式［1-2］。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定岩矿中锂的含量
9.99
实验表明，当硝酸的体积从1.0%到15.0%时， 酸浓度对测定结果基本没有影响，实验选择体积分 数5.0%硝酸作为测定介质$ 2.6干扰及消除 2. 6. 1共存元素种类
岩矿成分比较复杂多变，主要存在的金属元素 有 Ca、Mg、Al、Fe、K、Na、Cu、Pb、Zn 等，针对这些
共 元素
元素 $
选定锂元素的波长，在优化后的测定条件下，使
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定$
1.3 工作曲线的配制
分 移 取 #.##、 1.##、 5.##、 1#.##、 15.##、
2#.## mL
溶 液 (1##%g/mL) 置 1## mL
容量瓶中，加入10 mL硝酸，稀释至刻度，摇匀。配制 成浓度为 0. 00、1. 00、5. 00、10. 00、15. 00、20. 00 %g/mL 系列标准工作溶液(表2)$
2.6.2单元素干扰实验
通过在1.00 %g/mL的锂溶液中加入干扰元
素，考察干扰元素的影响，测定结果见表7$
表7各共存元素对锂的干扰
Table 7 Interference of various coexisting
elements on lithium
共存元素 Fe Ca Al Cu Pb Zn Mg K Na
稀释至刻度混匀，澄清或干过滤。随同试料做空 白试 $
按表1分取试液，置于100 mL容量瓶中，加入 10 mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀$
表1分取试液体积
Table1 Volume of test solution
锂的质量分数/%
分取试液体积/mL
0. 10〜2. 00
〉2. 00 〜10. 00
2#.##
ICP-AES法同时测定碳酸锂原料药中6种杂质元素
ICP-AES 法同时测定碳酸锂原料药中6种杂质元素邵纯君，贺建华，张婷婷（辽宁省大连市药品检验所，大连 116021）摘要 目的：建立电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES)同时测定碳酸锂原料药中6种杂质元素（钙、钠、钾、镁、铁和铝）的分析方法，并分析不同厂商碳酸锂原料药的杂质含量。
方法：用硝酸溶解样品，ICP-AES 法分析样品中6种杂质元素的含量。
结果：6种元素标准曲线的相关系数均高于0.999，加标回收率为93%～99%，检出限为0.0003～0.1275 μg·mL -1，RSD 值均小于2%；利用本法对5个厂家使用的碳酸锂原料药进行测定，结果表明C 厂的原料药中钙、钠、镁、铁和铝元素含量均高于其余4个厂家，其中钠超出了药典规定限度。
结论：与《中国药典》中碳酸锂原料药杂质测定方法进行比对，本试验所建立的方法测定结果与药典方法一致，且方法专属性强、灵敏度高、操作简单，可以用于碳酸锂原料药中6种杂质元素的测定。
关键词： 电感耦合等离子体发射光谱；碳酸锂；杂质元素；钙；钠；钾；镁；铁；铝中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：1002-7777(2015)01-0045-04Simultaneous Determination of Six Impurity Elements in Lithium Carbonate Raw Material by ICP-AESShao Chunjun, He Jianhua, Zhang Tingting (Dalian Institute for Food and Drug Control, Dalian 116021，China)Abstract Objective: To establish a method for determining six impurity elements (Ca, Na, K, Mg, Fe and Al) in lithium carbonate raw material by inductive couple plasma - atomic emission spectrometer (ICP-AES), and analyze the content of impurities in lithium carbonate raw materials of different manufacturers. Methods: The samples were dissolved with nitric acid and determined by ICP-AES. Results: The correlation coefficients of standard curves of six elements were higher than 0.999, the recoveries of standard addition were 93%-99%, the detection limits were 0.0003-0.1275 μg ·mL -1, the RSD was less than 2%. The determination results of impurity elements of five manufacturers showed that the contents of Ca, Na, K, Mg, Fe and Al in the raw material of manufacturer C were higher than those of the other four manufacturers, and the content of Na was over the limit of the standard in Chinese Pharmacopoeia. Conclusion: The results of six elements are all consistent with the methods in Chinese Pharmacopoeia. What is more, the ICP-AES method has advantages of strong specificity, high sensitivity, and simple operation, which can be used for the determination of six impurity elements in lithium carbonate raw material.Keywords: inductive couple plasma-atomic emission spectrometer; lithium carbonate; impurity elements; calcium; sodium; potassium; magnesium; iron; aluminum作者简介：邵纯君，硕士，主管药师；研究方向：药品分析检验；Tel：（0411）84255395；E-mail：****************1949年澳大利亚精神病学者Cade 首先用碳酸锂治疗躁狂症患者，1985年国内把碳酸锂作为治疗躁狂症的首选药物，《中国药典》1985年版也首次收载了碳酸锂及碳酸锂片。
ICP_AES法同时测定锂离子正极材料钴酸锂的杂质元素
1. 3 实验方法 准确称取待测样品 0. 2000 g ( ±0. 0005 g)于 100
mL 烧杯中 ,用少量纯水润湿 ,加入 15 mL 盐酸和 5 mL 硝酸 ,在电热板上加热直至样品完全溶解 ,待溶液浓缩 至 5 mL 左右时 ,取下冷却后转入已加入 2 mL 钇标准 溶液 (浓度为 50μg /mL )的 100 mL 容量瓶中 ,稀释至 刻度 ,摇匀 。同时随样品做空白试验 。
1 实验部分
1. 1 仪器及工作条件 美国 Perkin - Elmer公司的电感耦合等离子发射
光谱仪 (Op tima 2000DV 型 ) 。工 作 条 件 : 功 率 1 300 W ,冷却气流量 15 L /m in,辅助气流量 0. 2 L /m in,雾化 气流量 0. 8 L /m in,提升量 1. 25 mL /m in,观测高度 15 mm ,积分时间 :自动 ,重复次数 :二次 。
根据每个元素可同时选择多条谱线的特点 ,每个 元素均选择 2 ～3 条灵敏度较高的谱线 ,以纯水为空 白 ,各待测元素混合标准溶液绘制工作曲线 ,再逐个进 入 100μg /mL 单元素标准溶液及 1 000 μg /mL 的钴 、 锂标准溶液 ,记录光谱 ,观察各元素的谱线的形状和相 互间的干扰情况 ,利用 W inlab32软件中的 exam ine功 能对各谱线的谱图逐一处理 ,最后根据以下原则选择
L iCoO2 的杂质测定方法文献报道的不多 ,刘英等 利用 ICP - AES测定镍 、铁 、钠 、钙 4种杂质元素 [ 2 ] ,但 分析元素少 , 不够全面 。本试验对 L iCoO2 中的 Cu,
N i, Fe,M g,M n, Ca, Na 7 种杂质元素同时测定进行了 研究 ,优化了仪器的最佳工作条件 ,选择了各元素合适 的分析线 ,考察了样品的溶解方法 ,实验选择钇作为内 标元素 ,采用内标法消除干扰 ,建立了快速 、简便 、准确 的分析方法 ,完全可以满足生产的需要 ,具有很强的实 用性 。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
电感耦等离子体发射光谱法测定地质样品中锂铷铯方法细则
方法的适用范围：矿石、岩石、土壤、水系物中锂铷铯的测定
试剂：纯化水经纯化处理达到18MΩ•cm
盐酸优级纯
硝酸优级纯
氢氟酸优级纯
高氯酸优级纯
硫酸优级纯
标准溶液用标准储备液稀释成混合标准
内标10~20mg/L铑3%硝酸介质
校准曲线法：
校准曲线浓度见表：（注：根据含量范围可选择空白和任意几个点做标准曲线）标准曲线介质为3%~5%硝酸或王水
工作曲线法：
如果遇到样品基体复杂或多元素测定标准不好配制时，可选择与样品性质相同或类似的标准物质与试样同时制备，测定时用样品空白和1个或几个标准物质做工作曲线。
样品制备和测定方法：
称取0.0500~0.1000g试样于聚四氟乙烯坩埚中，用少量纯化水润湿，加10 mL HF，5 mL HNO3 2 mL HClO4，于控温电热板上160℃加热1~2小时后升温至230℃使高氯酸烟冒尽，取下，冷却后加5 mL王水，于控温电热板上约150℃加热至近干，冷却，加5 mL 1：1 HNO3 温热提取，冷却后冲至100 mL容量瓶中定容（或定容至10mL再取1mL稀释至10mL），待测。
点燃等离子炬，稳定30分钟以上，调整仪器至最佳状态，必要时进行质量校准，以
空和标准溶液建立校准曲线，分析试样。
注意事项：
1.当样品中只测定锂铷铯或硫酸不影响其他元素测定时尽量选择氢氟酸和硫酸或氢
氟酸、硝酸酸和硫酸分解样品。
有机质含量高的样品加适量高氯酸。
2．当样品中锂铷铯含量很低时选择稀释后测定用ICP-MS测定。
3.在线性范围内样品浓度可超曲线最高点，有利于混合标准配制，减少不必要的工作
量。
4.超线性范围时样品需要稀释.。