NexION350X-电感耦合等离子质谱仪操作规程
ICP-MS__NexION_350操作指南
NexION 350 ICP-MS 用户操作指南用户操作指南说明本操作指南适用于珀金埃尔默公司电感耦合等离子体质谱（NexION350系列）的操作与使用。
参考资料：NexION Hardware GuideNexION Software GuideNexION Service Guide……✓本文件禁止以任何形式在未经许可的情况下拷贝、复印。
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目录1ICP-MS技术与原理 (3)2PerkinElmer ICP-MS仪器发展 (17)3NexION 350 ICP-MS仪器简介 (28)4NexION 350开机与关机 (31)5NexION 350点炬与熄炬 (34)6Syngistix软件简介 (38)7仪器日常性能检查和优化 (64)8样品分析步骤 (77)9新建分析方法 (83)10数据再处理与报告 (95)11 NexION 350维护与耗材 (113)1ICP-MS技术与原理1.1原子光谱技术火焰原子吸收光谱（FAAS）石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES/AES）电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）1.2电感耦合等离子体质谱（ICP-MS，InductivelyCoupled Plasma Mass Spectrometry）如未特别指出，ICP-MS一般指的是以四极杆为质量分析器的ICP-QMS。
此外，还有高分辨质谱（HR-ICP-MS）,MC-ICP-MS，ICP-TOF-MS等。
部分国内外出版物1.2.1 ICP-MS技术ICP-MS是以独特的接口技术将电感耦合等离子体（ICP）的高温电离特性与四极杆质量分析器（MS）的快速灵敏扫描的优点相结合而形成一种元素和同位素分析技术。
电感耦合等离子体（ICP）等离子体指的是含有一定浓度阴阳离子能够导电的气体混合物。
在等离子体中，阴阳离子的浓度是相同的，净电荷为零。
仪器操作流程电感耦合等离子体质谱仪的启动流程
仪器操作流程电感耦合等离子体质谱仪的启动流程仪器操作流程电感耦合等离子体质谱仪的启动流程电感耦合等离子体质谱仪（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer，简称ICP-MS）是一种常用于元素分析的仪器。
本文将介绍ICP-MS的启动流程，包括仪器准备和操作步骤。
一、仪器准备1. 检查仪器及附件在启动ICP-MS之前，首先进行仪器及附件的检查。
确保仪器各部件完好无损，附件齐全。
2. 准备质量控制样品准备质量控制样品是启动ICP-MS的重要步骤。
质量控制样品通常包括标准溶液和实际样品，用于验证仪器的准确性和精密度。
3. 安装气源ICP-MS需要氩气作为离子源和载气。
在启动前，确保氩气供应正常并连接到仪器。
4. 进行空白测试通过进行空白测试，可以确定仪器的基线信号，并进行校正。
将纯水连续进样至ICP-MS并记录基线信号。
二、操作步骤1. 启动电源按照仪器操作手册的要求，将电源连接好并打开电源。
2. 打开冷却水和氩气冷却水和氩气是ICP-MS正常运行所必需的。
打开冷却水源，并调节水流量，使冷却系统正常工作。
打开氩气瓶阀门，并调节压力至合适的范围。
3. 打开气体和离子源根据操作手册的指导，打开气体和离子源。
4. 启动氧气装置如果ICP-MS配备了氧气装置，按照仪器手册的要求打开氧气。
5. 进行系统漂移校正ICP-MS的运行过程中会产生系统漂移。
在样品分析之前，进行系统漂移校正是必要的步骤。
根据仪器手册的要求，使用内部标准物质进行漂移校正。
6. 进行质量控制样品测试使用准备好的质量控制样品进行测试，验证仪器的准确性和精密度。
记录结果并进行数据处理。
7. 进行实际样品测试完成质量控制测试后，进行实际样品的测试。
根据样品的性质和要求，选择适当的进样方式和参数。
8. 数据处理和分析测试完成后，进行数据处理和分析。
根据实验需求，选择合适的软件对数据进行解析和计算。
三、仪器关闭1. 关闭电源实验完成后，先关闭电源，并按照仪器手册的要求进行仪器的关闭步骤。
电感耦合等离子体质谱仪使用方法说明书
电感耦合等离子体质谱仪使用方法说明书一、引言电感耦合等离子体质谱仪（简称ICP-MS）是一种现代化的分析仪器，广泛应用于地质学、环境科学、食品安全、医学等领域。
本说明书将详细介绍ICP-MS的使用方法，帮助用户正确操作仪器，获得准确的实验结果。
二、ICP-MS的基本原理ICP-MS利用电感耦合等离子体源（ICP）产生高温等离子体，并通过质谱仪分析样品中的离子。
其基本工作原理包括样品的注入与雾化、离子化、质量分析和离子计数等步骤。
三、ICP-MS的操作步骤1. 准备工作a) 确保实验室环境整洁干净，电源和仪器连接稳定。
b) 检查仪器各部件是否完好，如玻璃器皿、等离子体源和离子输送系统。
c) 根据实验要求，准备好样品和标准品，注意样品前处理和稀释的要求。
2. 仪器开机与预热a) 打开ICP-MS主机电源，并确保电源指示灯正常工作。
b) 打开冷却系统和气体供应系统。
c) 对等离子体源进行预热，根据仪器的要求设定温度和时间。
3. 样品注入与雾化a) 打开样品供液系统，使用适当的装置将样品注入到ICP-MS中。
b) 控制样品注入速度和流量，确保样品均匀进入等离子体源。
c) 调整雾化器和气体流量，使得样品得到充分雾化并形成稳定的样品云。
4. 离子化和分离a) 当样品进入等离子体后，通过电子轰击等离子体中的气体分子，产生离子。
b) 利用四极质谱仪对离子进行分离和选择，选择出感兴趣的离子种类。
c) 根据实验要求，设置质量分辨率和离子透过率等参数。
5. 离子计数与检测a) 在质谱仪中，离子通过电子倍增管放大，产生可以测量的电流信号。
b) 通过离子计数器将电流转化为离子数，并进行数据采集与分析。
c) 根据实验需要，设置离子测量时间和离子计数器的工作模式。
6. 数据处理与结果分析a) 通过计算机联机系统，对采集到的数据进行处理和分析。
b) 选择适当的质谱仪软件，进行质谱图谱绘制和质量分析。
c) 结合标准品或质控样品，进行结果校正和验证。
电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术操作规程
电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术
操作规程
1、高纯氩气和氮气应存放在阴凉、通风处，每次安装好减压阀之后，必须进行检漏，保证气体无泄漏；
2、工作前，先检查电源线路及气源管路完好。
开启仪器，应先开气源，再开循环水，最后开高频电源,关闭仪器按相反的步骤进行；
3、点燃等离子体之前，必须先打开通风系统，同时确保炬室门关闭，琐扣完全到位；
4、打开炬室门之前，必须关闭等离子体；等离子体至少关闭5分钟之后，才可以进行炬室部分的处理工作；
5、工作结束后，必须关闭高频开关。
1。
电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术操作规程模板
电感耦合等离子体发射光谱仪安全
技术操作规程
Operating Procedures for Safety Technology of Inductively Coupled
Plasma Emission Spectrometer
为规范化、制度化和统一化作业行为，使员工的管理工作有章可循，提高工作效率和员工责任感、归属感，特此制定。
1、高纯氩气和氮气应存放在阴凉、通风处，每次安装好减压阀之后，必须进行检漏，保证气体无泄漏;
2、工作前，先检查电源线路及气源管路完好。
开启仪器，应先开气源，再开循环水，最后开高频电源，关闭仪器按相反的步骤进行;
3、点燃等离子体之前，必须先打开通风系统，同时确保炬室门关闭，琐扣完全到位;
4、打开炬室门之前，必须关闭等离子体;等离子体至少关闭5分钟之后，才可以进行炬室部分的处理工作;
5、工作结束后，必须关闭高频开关。
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Fonshion Design Co., Ltd。
电感耦合等离子体质谱仪的操作流程
电感耦合等离子体质谱仪的操作流程电感耦合等离子体谱仪（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer，简称ICP-MS）是一种高精度、高灵敏度的分析仪器，在环境监测、地质矿产勘探、食品安全等领域得到广泛应用。
本文将介绍ICP-MS的具体操作流程，以供操作人员参考。
一、仪器准备在进行ICP-MS分析前，首先要确保仪器正常运行。
操作人员需要检查以下几个方面：1. 确认仪器的电源和冷却系统已连接并正常工作。
2. 检查质谱仪的离子源、折射分析仪和浓度检测器的部件是否安装完好。
3. 校准仪器中的晶体簇冷却器并将离子束在最佳位置。
二、气体准备ICP-MS分析需要使用高纯度的氩气作为载气和惰性气体。
在操作仪器之前，操作人员需要执行以下步骤：1. 检查气瓶上的压力是否足够，如不足需要更换；2. 确保气瓶与氩气供应系统连接良好，防止泄漏；3. 打开氩气供应系统，并调整流量计进行示范；三、样品准备在运行ICP-MS之前，样品的准备对结果的准确性至关重要。
操作人员需要按照以下步骤进行样品准备：1. 根据实验要求，将需要分析的样品取出并使用标准方法进行预处理。
2. 将样品溶解在适当的酸中，通常使用稀硝酸或混合酸作为样品溶液。
3. 调整样品的浓度，确保其在仪器分析范围之内。
四、仪器调试在真正进行样品分析之前，操作人员需要对仪器进行一系列调试步骤，以确保其正常工作。
这些步骤包括：1. 执行空白检测，使用纯净水或无样品的酸溶液，确保仪器在无样品的情况下没有信号输出。
2. 运行内部标准品，以检查分析系统的功耗是否稳定，并校准质谱仪。
3. 针对需要分析的元素设置工作曲线，以确定分析结果的准确性。
五、样品分析在完成所有准备工作后，可以进行样品分析。
操作人员需按以下步骤进行：1. 将样品溶液通过样品进样系统引入质谱仪，确保样品进入分析系统之前进行稀释。
2. 调整质谱仪的参数，如孔口、碰撞池等，以优化分析性能。
电感耦合等离子体原子发射光谱仪安全操作规程
电感耦合等离子体原子发射光谱仪安全操作规程
电感耦合等离子体原子发射光谱仪安全操作规程
仪器名称：电感耦合等离子体原子发射光谱仪
一．进入分析现场前的准备工作
穿戴耐酸工作服和工作鞋（如果进行含氢氟酸样品的分析时，需带上胶皮手套）。
二.仪器开机及分析过程中的注意事项
1．电感耦合等离子体发射光谱仪开机前，应先检查电源有无漏电现象，防止触电事故的发生。
2．在测量过程中，必须打开通风设施，防止有毒，有害化学药品中毒事故的发生；另外，在使用耐氢氟酸系统进行含氢氟酸样品的分析时，注意保持室内通风良好，防止氢氟酸对人体的伤害。
3．仪器点火时要注意观察有无调谐失常情况发生，如出现空气电容打火现象，应立即停止点火，防止造成部件损坏，待分析清原因后再重新点火。
4．打开检测器冷却开关前，应先检查是否已通氩气，防止在未通氩气状况下，检测器出现结霜现象，造成检测器的损坏。
5．不可在开启等离子体火焰玻璃防护罩的情况下点火，防止对人身体造成辐射。
6．在分析时毛细管不得插入容器底部，防止颗粒堵塞毛细管。
三.其他注意事项
1．仪器部件不得私自拆卸，如有必要，须由专人拆装。
2．如有吸液管堵塞情况发生时，拆御相应部件浸泡稀盐酸时，注意金属部位不得浸入酸中，以免腐蚀。
3．应及时处理分析后残留的废液，防止长期存放在分析室，造成对人身的损害。
4．经常检查氩气管路是否密闭，防止进入空气，对检测器造成损坏。
5．拆卸雾化器及雾室时，注意不要碰撞玻璃部位，防止造成部件损坏。
6．分析室内严禁吸烟，防止火灾事故的发生。
7．电感耦合等离子体发射光谱仪的仪器参数设置不可随意改动，防止意外情况的发生。
NexION350X-电感耦合等离子质谱仪操作规程
NexION350X-电感耦合等离⼦质谱仪操作规程NexION350X电感耦合等离⼦体质谱仪操作规程(SOP)1. ⽬的：规范NexION350X型电感耦合等离⼦体质谱仪的操作，确保检测设备安全稳定的运⾏。
2. 范围：适⽤于NexION350X型电感耦合等离⼦体质谱仪的操作使⽤。
3. 职责：检验员负责本规程的执⾏。
4. 操作步骤4.1 开机前检查与准备4.1.1确认仪器供电系统正常。
4.1.2 打开排风系统，确认排风系统正常(风速9~11⽶/秒)。
4.1.3确认仪器⽓路系统（氩⽓）正常，打开氩⽓。
纯度（Ar > 99.996%），准备充⾜的⼯作⽓体（氩⽓：⼀个40L钢瓶⽓的使⽤时间⼤约为4～5⼩时），检查次级⽓体压⼒（氩⽓95～100 psi ），总压＜2Mpa时需更换⽓瓶。
注：当采⽤碰撞模式时，氦⽓减压表流量调节（红表调⾄120～130 psi，⼩开关打开，⿊表18 psi）4.2 开机4.2.1 开电脑主机、显⽰器。
4.2.2 开NexION 仪器开关。
主机电源Instrument，RF电源RGF。
仪器左侧⾯板包括三个开关，分别是主机电源（Instrument）开关，RF电源（RGF）开关以及真空（V acuum）开关。
打开真空泵电源开关。
4.2.3 开启真空：通过NexION软件。
双击进⼊NexION软件，单击单击“Main”菜单下的“V acuum”的“start”，仪器开始抽真空。
当⼯作站主界⾯的真空压⼒达到9×10-7时，且仪器真空达到绿⾊“ready”状态后，仪器准备就绪（当真空度达到后，⽽仪器待机不进样，可暂时关闭氩⽓）。
4.2.4 确认蠕动泵管完好、并且连接正常如果出现明显的磨损，或者破裂则需要更换泵管。
更换泵管后注意蠕动泵的转动⽅向。
可通过单击“peristaltic” “Fast”，观察连接管路，确定进液和排液正确。
4.2.5 打开炬箱，确认炬管、线圈、锥、垫圈等完好正常打开ICP-MS顶盖，⽀起⽀架；在ICP-MS左侧⾯板上按下Cone Access按钮或点击“Main”“Cone Access”的“Open”，可以观察到LED指⽰灯连续的闪烁，同时进⾏平台⾃动向外移动；此时，向外打开炬箱。
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NexION350X电感耦合等离子体质谱仪操作规程(SOP)1. 目的：规范NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作，确保检测设备安全稳定的运行。
2. 范围：适用于NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作使用。
3. 职责：检验员负责本规程的执行。
4. 操作步骤4.1 开机前检查与准备4.1.1确认仪器供电系统正常。
4.1.2 打开排风系统，确认排风系统正常(风速9~11米/秒)。
4.1.3确认仪器气路系统（氩气）正常，打开氩气。
纯度（Ar > 99.996%），准备充足的工作气体（氩气：一个40L钢瓶气的使用时间大约为4～5小时），检查次级气体压力（氩气95～100 psi ），总压＜2Mpa时需更换气瓶。
注：当采用碰撞模式时，氦气减压表流量调节（红表调至120～130 psi，小开关打开，黑表18 psi）4.2 开机4.2.1 开电脑主机、显示器。
4.2.2 开NexION 仪器开关。
主机电源Instrument，RF电源RGF。
仪器左侧面板包括三个开关，分别是主机电源（Instrument）开关，RF电源（RGF）开关以及真空（V acuum）开关。
打开真空泵电源开关。
4.2.3 开启真空：通过NexION软件。
双击进入NexION软件，单击单击“Main”菜单下的“V acuum”的“start”，仪器开始抽真空。
当工作站主界面的真空压力达到9×10-7时，且仪器真空达到绿色“ready”状态后，仪器准备就绪（当真空度达到后，而仪器待机不进样，可暂时关闭氩气）。
4.2.4 确认蠕动泵管完好、并且连接正常如果出现明显的磨损，或者破裂则需要更换泵管。
更换泵管后注意蠕动泵的转动方向。
可通过单击“peristaltic” “Fast”，观察连接管路，确定进液和排液正确。
4.2.5 打开炬箱，确认炬管、线圈、锥、垫圈等完好正常打开ICP-MS顶盖，支起支架；在ICP-MS左侧面板上按下Cone Access按钮或点击“Main”“Cone Access”的“Open”，可以观察到LED指示灯连续的闪烁，同时进行平台自动向外移动；此时，向外打开炬箱。
检查炬管、线圈、锥、垫圈等完好后，关上炬箱，直到Cone Access LED灯亮。
4.2.6 打开冷却循环机，检查循环水水量（70%～80%的总体积）、压力（45～65pai）、温度（20±2℃），通过软件中Instrument界面Plasma，点击点燃等离子体（正常白色炬焰稳定，均匀）点燃等离子体以后，将进样管放入1-5％的HNO3溶液中冲洗3-5min，再放入超纯水中冲洗10min左右，带分析（刚点炬成功后，建议让仪器预热20min左右）。
4.3仪器性能检查（测试之前做，最好在点炬20min左右之后做）4.3.1 点击软件性能检查图标“SmartTune” ，选择其界面下的，点击软件左上角软件图标“”，选择“open”，选择“SmartTune Daily.swz”---“打开”。
然后在“SmartTune” 界面下勾选。
4.3.2 将进样管放入调试溶液（NexION Stetup Solution(货号N8145051)，并选择“STD Performance check “按鼠标右键，选择”Quick Optimize”。
4.3.2.1从结果里看测试结果（需满足Net intens.Mean 项下Be＞2000；In＞40000；U＞30000；CeO ＜0.025；Ce++＜0.03；Bkgd＜0.1），通过进入样品分析。
4.3.2.2 如失败再按顺序做下面优化步骤：①Torch Alignment 矩管位置调节，选择”Torch Alignment”，按鼠标右键选择“Quick Optimize”，优化后从结果里面看是否通过（Pass），如果失败（Fail）后，请重新再做一次，直到通过为止。
②Nebulizer Gas Flow STD/KED雾化器调节，选择“Nebulizer Gas Flow STD/KED ”，按鼠标右键，选择“Quick Optimize”，优化后从结果里面看是否通过（Pass），如果失败（Fail）后，请检查泵管重新再做一次，直到通过为止。
③以上优化完成后再做一次“STD Performance check ”。
4.3.3 性能检查通过后，点击“” ，保存修改后的参数。
4.3.4 性能测试所有都通过，但未通过时，进行检查，返回检查，再进行检查，如果Be、In、U之间比例差别较大时，须进行检查。
4.4 新建或打开方法：4.4.1 新建分析方法4.4.1.1点击Method“”点击左上角软件标示图标“”，选择“New”，点击“Quantitative Analysis 定量方法”。
4.4.1.2在新的分析方法下，在Timing卡片界面依次输入读数条件（Sweep/Reading: 20 Reading/Replicates: 1 Replicates: 3 ；点击方法界面右边的元素周期表。
查看元素的同位素，然后选择适当的同位素。
通常选择同位素的标准为，同位素丰度较大，干扰物相对较小。
元素和同位素已完成的选择，为每个元素选定一个特定的模式。
mode（*）点击右键选择分析模式STD/ KED，检查各工作模式并设置相应的气体及RPq参数。
4.4.1.3 在“Calibration”下选择“外标法”或“标准加入法（一般为外标法）。
同时在下点击鼠标右键选择线性类型，在下点击鼠标右键选择各元素单位，以及填写曲线浓度。
4.4.1.4 在“Samping”下设定泵速、冲洗时间、读书延迟（35、15、0）。
4.4.1.5 保存方法文件，点击左上角，选择，输入方法名称，也可新建文件夹保存。
4.4.1.6 内标分析方法的建立：4.4.1.6.1 点击进入方法编辑，在“Timing”下选择待分析元素和内标。
以下例子为分析Na, Mg, Cu, Zn,以Rh 作为内标的方法编辑。
（若有多个内标元素，具体操作和一个内标相同，只需把不同内标元素和其待分析元素定义为同一组再设置内标即可。
）4.4.1.6.2选择需要定义为一组的元素（按住元素最左边项目栏，把一组的元素拉黑），点击中向下的箭头，出现，点击“Define Group”，则待测元素级内标元素分组成功，选择内标元素（按住元素最左边项目栏），点击中向下的箭头，出现，点击“Set Interned Std”，内标元素标识成功，点击“Calibration”，编辑待测元素曲线浓度及单位。
注意，内标元素的浓度要删除。
4.4.1.7 其他方法设置和外标法相同4.4.1.8 内标分析方法的取消：选取需要取消的内标分组，点击中向下的箭头，出现，点击“Remove Group”，则内标取消成功。
注：内标元素（常见的内标元素有Sc、Ge、Y、Rh、In、Bi Sc、Ge、Y、Rh、In、Bi）的选择：质量数相近的，电离效果相近，且样品与内标元素条件需一致。
原则如下：1.样品中不允许含有内标元素；2.内标元素应不容易受到其它离子的干扰，并且尽量能够与被测元素性质相近；3.内标元素必须有一定的浓度，其产生的信号强度不应受到技术统计的影响。
4.4.1.9 保存方法文件，同4.4.1.54.4.1.10 保存结果：方法编辑保存结束后，点击，点击“New”，保存方法文件下的结果文件。
4.4.2 打开已有方法点击软件中“Method ”，再点击软件仪器左上角软件标示图标“”，点击图标“”选择已有方法文件，打开。
4.5 样品分析（手动分析）：4.5.1 点击软件“” 项下open （打开已建好的结果保存路径或点击项下的点击，于对话框中，点击设定结果文件夹保存位置，于设定结果文件夹名称，点击“Create”确定，新建结果路径）。
4.5.2点击软件“Sample ”，点击“Manual”依次分析“Analyze Blank”、“Analyze Standard”、“Analyze Sample”（注：分析标准溶液时需要先改变“Number”的顺序再点“Analyze Standard”分析标液；在Samples 界面依次测定Standard 1,2,3…Samples…等）。
4.6 看结果：可以打开“Reporter”看测试结果，和标准曲线等信息。
如果是想看单个样品测试报告点击“Current Sample ”。
4.7 熄炬4.7.1 样品分析结束后，吸入1～5% HNO3冲洗5min，然后吸入超纯水冲洗10min；4.7.2 将进样管从溶液中取出，放置在空的干净的容器中，排空雾室中的残留溶液，在项下单击“Main单击“Plasma” 的Stop；松开进样泵管、排液管；4.7.3单击“V acuum”的“stop”关闭真空泵，进入“Diagnostics”项下，查看“Turbo pump speed RB”值小于9Hz时，关闭工作站，关掉主机电源（主机后面由上而下，真空开关无需关闭，处于平启状态），关闭冷却循环机，关闭真空泵，关掉排风。
关闭氩气、氦气钢瓶阀门。
4.8 报告：4.8.1 做样前，点击Review，确认方法、结果、样品、模板。
4.8.2 原有样品数据：点击“”打开原有结果（确定处理方法）open调出结果数据存储的文件夹“”点击所需处理样品对应的曲线（Reprocess）依次处理样品Print （打印）5. 仪器维护与保养：5.1 KED模式优化（长时间不用仪器）：此优化需在STD通过的前提下进行。
5.1.1 在“Method”项下，点击左上角图标，点击，打开“KED optimizem（优化）文件。
在项下，点击“”（选择）start value 3/End value 6/step value 0.1 clo（50.9638）：co（58.9332）﹤0.005（定值）设置完成后吸入KED setup solution 溶液（长时间不用氦气需检查KED性能）。
5.1.2在项下，点击，点击，点击Numeric。
5.1.3 在“”项下（选取蓝线0.005与曲线交汇点、0.02灰线与曲线交汇点的稍低点）5.1.4 在项下，点击左上角图标，点击，打开“”在下填入曲线交汇点的高值和低值（以Co58质量分数为分界线，低于58用高值，高于58用低值，对于质量数在200以上的元素，KED模式效果不佳，Pt以后的元素不考虑用KED模式，需考虑用反应模式）save “”open KED voltagesKED performans check（进KED setup solutions 溶液检查，9/10未通过需将最高值和最低值重复做几次再定）注：长时间不用KED，可能KED优化时Co值（信号值至少4.5万以上）过低，需重复进行几次最后确定碰撞气体流量值。