环境监测中氮氧化物分子量的采用
氮氧化物检测法

环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法方法一:高锰酸钾氧化法1 适用范围本法规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法,适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。
本标准的方法检出限为0.12 µg/10 ml 吸收液。
当吸收液总体积为 10 ml,采样体积为 24 L 时,空气中氮氧化物的检出限为 0.005 mg/m3。
当吸收液总体积为 50 ml,采样体积 288 L 时,空气中氮氧化物的检出限为 0.003 mg/m3。
当吸收液总体积为 10 ml,采样体积为 12~24 L 时,环境空气中氮氧化物的测定范围为 0.020~2.5 mg/m3。
2 方法原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
空气中的一氧化氮不与吸收液反应,通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮,被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
生成的偶氮染料在波长540 nm 处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。
分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度,计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度,二者之和即为氮氧化物的质量浓度(以NO2计)3 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。
必要时,实验用水可在全玻璃蒸馏器中以每升水加入0.5g 高锰酸钾(KMnO4)和0.5g氢氧化钡[Ba(OH)2]重蒸。
3.1 冰乙酸。
3.2 盐酸羟胺溶液,ρ =0.2~0.5 g/L。
3.3 硫酸溶液,c(1/2H2SO4)=1 mol/L:取15 ml 浓硫酸(ρ20=1.84 g/ml),徐徐加到500 ml 水中,搅拌均匀,冷却备用。
3.4 酸性高锰酸钾溶液,ρ (KMnO4)=25 g/L:称取25g 高锰酸钾于1 000 ml 烧杯中,加入500 ml 水,稍微加热使其全部溶解,然后加入 1 mol/L 硫酸溶液(3.3)500 ml,搅拌均匀,贮于棕色试剂瓶中。
大气中氮氧化物的测定

大气中氮氧化物的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)一、原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。
在测定氮氧化物浓度时,应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。
二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸,其中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,据其颜色深浅,用分光光度法定量。
因为NO2(气)转变为NO2—(液)的转换系数为0.76,故在计算结果时应除以0.76。
二、仪器1.多孔玻板吸收管。
2.双球玻璃管(内装三氧化铬-砂子)。
3.空气采样器:流量范围0-1L/min。
4.分光光度计。
三、试剂所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。
其检验方法是:所配制的吸收液对540nm光的吸光度不超过0.005。
1.吸收液:称取5.0g对氨基苯磺酸,置于1000mL容量瓶中,加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液,盖塞振摇使其完全溶解,继之加入0.05g盐酸萘乙二胺,溶解后,用水稀释至标线,此为吸收原液,贮于棕色瓶中,在冰箱内可保存两个月。
保存时应密封瓶口,防止空气与吸收液接触。
采样时,按4分吸收原液与1份水的比例混合配成采样用的吸收液。
2.三氧化铬-砂子氧化管:筛取20-40目海砂(或河沙),用(1+2)的盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。
将三氧化铬与砂子按重量比(1+20)混合,加少量水调匀,放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。
制备好的三氧化铬-砂子应是松散的,若粘在一起,说明三氧化铬比例太大,可适当增加一些砂子,重新制备。
称取约8g三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内,两端用少量脱脂棉塞好,用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封,备用。
采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。
3.亚硝酸钠标准贮备液:称取0.1500g粒状亚硝酸钠(NaNO2,预先在干燥器内放置24h以上),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含100.0μgNO2—,贮存于棕色瓶内,冰箱中保存,可稳定三个月。
环境中氮氧化物的分析和监测方法综述

环境中氮氧化物的分析和监测方法综述氮氧化物的分析方法主要分为定量分析和定性分析两类。
定量分析方法主要包括化学法、色谱法和光谱法等,而定性分析方法则主要基于氮氧化物的特征反应。
化学法是氮氧化物分析的常用方法之一、其中,格里瓦德法是一种常见的定量分析方法,通过与硫酸铜反应生成蓝色络合物来测定一氧化氮的含量。
显色反应可与吸收光谱法结合使用,通过分析吸收光强的变化来测定氮氧化物的浓度。
此外,氮氧化物也可以通过盐酸反应生成二氧化氮,进而使用色谱法进行测定。
色谱法是一种高效的氮氧化物分析方法。
气相色谱法可以通过循环固定相法和比色法来测定氮氧化物的浓度。
化学发光法也是一种常用的色谱分析方法,通过氮氧化物与荧光染料生成化学发光反应来测定氮氧化物的含量。
光谱法是另一种常见的氮氧化物分析方法。
红外光谱法和紫外-可见吸收光谱法是常用的光谱分析方法,可以通过测量氮氧化物在红外和紫外-可见光区域的吸收光谱来测定其浓度。
除了上述的定量分析方法外,还有一些定性分析方法可以用于检测氮氧化物。
一氧化氮可以通过与氯化铜反应生成棕色络合物来定性分析。
此外,一氧化氮还可以通过与铁盐反应生成暗蓝色络合物来进行定性分析。
氮氧化物的监测方法主要分为在线监测和离线监测两类。
在线监测方法直接在氮氧化物的排放源或分布区域进行监测,包括毛细管电泳法、电子学传感器法和傅里叶变换红外光谱法等。
离线监测方法则是将气样收集后再进行分析,包括采样法和检测法。
采样法主要是将氮氧化物与其他成分分离并进行收集,然后使用适当的分析方法进行定量分析。
常用的采样方法包括薄膜袋采样法、活性碳吸附法和液相吸附法等。
检测方法包括染色法、光谱法和电化学法等。
染色法是最常用的离线监测方法之一,可以通过氮氧化物与染料反应生成色素,然后根据色素的强度来定量分析其浓度。
光谱法与前文提到的定量分析方法类似,可以通过检测氮氧化物在红外和可见光区域的吸收和发射光谱进行定量分析。
电化学法则是通过检测氮氧化物的电化学性质来测定其浓度,常用的方法包括极谱法和电导法等。
环境监测实验十四.大气中氮氧化物的采集与测试

实验十四.大气中氮氧化物的采集与测试大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮,其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程,包括汽车及一切内燃机所排放的尾气,也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。
动物实验证明,氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用,是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一,二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时,其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多,而且也大于各自污染物之和。
对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。
因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。
测定空气中NOx广泛采用的方法是分光光度法和化学发光法。
化学发光法一般用于连续自动监测。
本次实验采用盐酸萘乙二胺分光光度法。
一、实验目的:掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物浓度的分析原理和操作技术。
掌握大气采样器的使用与维护。
二、实验原理:空气中的氮氧化物主要以NO和NO2形态存在。
测定时先用三氧化铬氧化管将NO氧化成NO2,用吸收液吸收后,首先生成亚硝酸和硝酸。
其中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用,生成紫红色偶氮染料,据其颜色的深浅,在540nm处进行分光光度法比色定量。
因为NO2(气)不是全部转化为NO2-(液),故在计算结果时应除以转换系数(称为Saltzman实验系数,用标准气体通过实验测定)。
按照氧化NO所用氧化剂不同,分为酸性高锰酸钾溶液氧化法和三氧化铬-石英砂氧化法。
本实验采用后一方法。
三.实验仪器与药剂:1.实验仪器:⑴三氧化铬-石英砂氧化管;⑵多孔玻板吸收管(装10mL吸收液型);⑶便携式空气采样器:流量范围0~1L/min;⑷分光光度计;⑸比色管10ml2.实验药剂所用试剂除亚硝酸钠为优级纯(一级)外,其他均为分析纯。
所用水为不含亚硝酸根的二次蒸馏水,用其配制的吸收液以水为参比的吸光度不超过0.005(540nm,1cm比色皿)。
环境监测实验十四.大气中氮氧化物的采集与测试

实验十四.大气中氮氧化物的采集与测试大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮,其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程,包括汽车及一切内燃机所排放的尾气,也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。
动物实验证明,氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用,是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一,二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时,其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多,而且也大于各自污染物之和。
对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。
因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。
测定空气中NOx广泛采用的方法是分光光度法和化学发光法。
化学发光法一般用于连续自动监测。
本次实验采用盐酸萘乙二胺分光光度法。
一、实验目的:掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物浓度的分析原理和操作技术。
掌握大气采样器的使用与维护。
二、实验原理:空气中的氮氧化物主要以NO和NO2形态存在。
测定时先用三氧化铬氧化管将NO氧化成NO2,用吸收液吸收后,首先生成亚硝酸和硝酸。
其中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用,生成紫红色偶氮染料,据其颜色的深浅,在540nm处进行分光光度法比色定量。
因为NO2(气)不是全部转化为NO2-(液),故在计算结果时应除以转换系数(称为Saltzman实验系数,用标准气体通过实验测定)。
按照氧化NO所用氧化剂不同,分为酸性高锰酸钾溶液氧化法和三氧化铬-石英砂氧化法。
本实验采用后一方法。
三.实验仪器与药剂:1.实验仪器:⑴三氧化铬-石英砂氧化管;⑵多孔玻板吸收管(装10mL吸收液型);⑶便携式空气采样器:流量范围0~1L/min;⑷分光光度计;⑸比色管10ml2.实验药剂所用试剂除亚硝酸钠为优级纯(一级)外,其他均为分析纯。
所用水为不含亚硝酸根的二次蒸馏水,用其配制的吸收液以水为参比的吸光度不超过0.005(540nm,1cm比色皿)。
环境空气和废气试题库及答案

答案:流量时间9.在环境空气颗粒物采样时,采样前应确认采样滤膜无和,滤膜的毛面向上;采样后应检查确定滤膜无,滤膜上尘的边缘轮廓清晰,否则该样品膜作废,需要重新采样。
答案:针孔破损破裂10.使用吸附采样管采集环境空气样品时,采样前应做试验,以保证吸收效率或避免样品损失。
答案:气样中污染物穿透11.环境空气24h连续采样时,采样总管气样入口处到采样支管气样入口处之间的长度不得超过m,采样支管的长度应尽可能短,一般不超过m。
答案:3 0.512.在地球表面上约km的空间为均匀混合的空气层,称为大气层。
与人类活动关系最密切的地球表面上空km范围,叫对流层,特别是地球表面上空2km的大气层受人类活动及地形影响很大。
答案:80 1213.一般用于环境空气中二氧化硫采样的多孔玻板吸收瓶(管)的阻力应为±kPa。
要求玻板2/3面积上发泡微细而且均匀,边缘。
答案:6.0 0.6 无气泡逸出14.短时间采集环境空气中二氧化硫样品时,U形玻板吸收管内装10ml 吸收液,以L/min的流量采样;24 h连续采样时,多孔玻板吸收管内装50 ml吸收液,以L/min的流量采样,连续采样24 h。
答案:0.5 0.2~0.315.短时间采集环境空气中氮氧化物样品时,取两支内装10.0ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装----ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶(液柱不低于80 mm),以L/min的流量采气L。
答案:5~10 0.4 4~2416.用大流量采样器采集空气中的颗粒物,每次称空白滤膜或尘滤膜的同时,称量两张标准滤膜。
若标准滤膜称出的重量与原始重量之差在±mg(中流量为mg)范围内,则认为该批样品滤膜称量合格,数据可用。
答案:5 0.517.《环境空气质量标准》(GB 3095一2012)中的氟化物(以F计)是指以态及态形式存在的无机氟化物。
答案:气颗粒18.《环境空气质量标准》(GB 3095一2012)中的铅(Pb)是指存在于中的铅及其化合物。
环境监测习题及答案

填空题(一个空)1、在安装蒸t留装置时,水冷凝管应按的顺序连接冷却水,不得倒装。
2、对某量进行独立测定25次,计算得标准偏差为4,则其平均值标准偏差为—3、测定铭的容器含有油污时,应注意不可用洗涤。
4、国家颁布的水质PH值测定的标准方法是 o5、溶解在水中的态的氧,称为溶解氧。
6、测定溶解氧样品采集后,为防止溶解氧的变化,应_____。
7、采用碘量法测定水中溶解氧时,水体中含有还原性物质时,会使测定结果—。
8、盐酸蔡乙二胺比色法是指盐酸蔡乙二胺与——发生反应,生成玫瑰红色偶氮化合物。
9、S型皮托管在测定时的误差_____标准型皮托管。
10、标准皮托管的校正系数为 o11、在分析数据处理中,Grubbs检验法是用于检验_____。
12、具有判断水体污染程度的参比和对照作用或提供本底的断面是——断面。
13、水体控制断面是为了了解而设置的。
14、测定水体颜色时,可用代替氯钳酸钾进行测定。
15、微生物监测一定要在条件下进行。
16、15. 250001修约成小数点后一位为。
17、测定烟气烟尘浓度时,采样点的烟气流速与采样速度相比应当_____。
18、测定大气中氮氧化物时,可用将大气中的一氧化氮氧化成二氧化氮进行测定。
19、监测某城市噪声时,对100个监测数据进行统计,其中L30代表.20、某水样加入酚猷后显红色,加酸后变为无色,加入甲基橙后显桔黄色,继续加酸到变为红色, 两次消耗的酸量相等,则可判断水样中含有。
21、施用农药后,蔬菜的农药含量最多。
22、监测水体中的SS时,滤纸应当在称重前烘干至_____。
23、测定大气中氮氧化物时,可用——将大气中的一氧化氮氧化成二氧化氮进行测定。
24、环境监测中最常用的的分析方法是。
25、测得某100ml水样的Cr6+含量为20mg,加入标准样18mg后测得36. 5mg,该水样的加标回收率为。
26、测得某100ml水样的Cr6+含量为20mg,加入标准样18mg后测得36. 5mg,该水样的加标回收率为。
环境监测实验三 空气中氮氧化物(NOx)的测定

实验五空气中氮氧化物(NOx)的测定一、实验目的及要求掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中NOX的原理。
掌握大气NOx采样器的使用方法及注意事项。
二、实验原理用冰醋酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配制成吸收-显色液,吸收氮氧化物,在三氧化铬作用下,一氧化氮被氧化成二氧化氮,二氧化氮与吸收液作用生成亚硝酸,在冰醋酸存在下,亚硝酸与对氨基苯磺酸重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合,显玫瑰红色,于波长540nm处,测定吸光度,同时以试剂空白作参比,得到大气中NOx的浓度。
三、实验仪器分光光度计空气采样器多孔玻板吸收管三氧化铬-石英砂氧化管四、实验试剂1、N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液:称取0.50g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐[C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl]于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
此溶液贮于密闭棕色瓶中冷藏,可稳定三个月。
2、显色液:称取5.0g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于200 mL热水中,冷至室温后转移至1000 mL容量瓶中,加入50.0 mL N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液和50 mL冰乙酸,用水稀释至标线。
此溶液贮于密闭的棕色瓶中,25℃以下暗处存放可稳定三个月。
若呈现淡红色,应弃之重配。
3、吸收液:使用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合而成。
4、亚硝酸钠标准储备液:称取0.3750 g优级纯亚硝酸钠(NaNO2,预先在干燥器放置24h)溶于水,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此标液为每毫升含250μgNO2-,贮于棕色瓶中于暗处存放,可稳定三个月。
5、亚硝酸钠标准使用溶液:吸取亚硝酸钠标准储备液 1.00 mL于100 mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.5μg NO2-,在临用前配制。
五、实验步骤1、标准曲线的绘制:取6支10mL 具塞比色管,按下表配制NO 2-标准溶液色列。
NO 2-标准溶液色列将各管溶液混匀,于暗处放置20 min(室温低于20℃时放置40 min 以上),用1 cm 比色皿于波长540 nm 处以水为参比测量吸光度,扣除试剂空白溶液吸光度后,用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。
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环境监测中氮氧化物分子量的采用
90年代末期推出的产品。
是按照国家标准《固定污染源排放气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》GB/T16157-1996(目前仍为使用标准)要求设计的,但这个标准中没有监测氮氧化物的计算方法。
为了满足用户的需要,国产在监测仪中增加了氮氧化物监测项目。
设计人员按照书本中的公式,根据实际生产经验,采用:
NOX = NO×1.05 进行计算,
1.05的含义为:NOX = NO + NO2 (通常烟气中NO2约占NOX 的5%),因此上式又可写为:NOX = NO + NO×5% 即:NOX = NO×1.05 ---------(1)(注:监测仪上只安装了NO传感器)。
2.在2001年后推出的产品。
设计时,按照国家行业标准《固定污染源排放烟气连续监测系统技术要求及检测方法》HJ/T76-2001(其中第12页8.
3.1标准气体…NOX(以NO2计)‟及第18页表6下注:…氮氧化物以NO2计‟)的要求进行设计。
按照规范,采用的计算公式为:NOX =。
NO+NO2
NO用NO2表示则公式为:NOX = NO(NO2/NO)+ NO2
NO分子量为30,NO2分子量为46则公式为:NOX = NO(46/30)+ NO2 即:NOX = NO×1.53 + NO2
国家规范中氮氧化物注明…NOX(以NO2计)‟,未给出详细演算方法。
国家规范对固定污染源气态污染物监测,二氧化硫和颗粒物有着明确的要求,氮氧化物监测方式的监测值计算公式长期以来未给出详细演
算方法。
国家标准《固定污染源排放气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》GB/T16157-1996没有提到氮氧化物监测的计算方式,2007年8月1日实施的HJ/T76-2007《固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法》替代了HJ/T76-2001,其中第15页8.3.1注明…NOX(以NO2计)‟第25页表Ⅱ-1下注:…氮氧化物以NO2计‟也未给出详细氮氧化物演算方法。
其它有关固定污染源监测的规范如:HJ/T373-2007《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范》、HJ/T397-2007《固定源废气监测技术规范》、HJ/T75-2007《固定污染源烟气排放连续监测技术规范》等均未给出氮氧化物公式演算方法。
. 据了解,目前市场上运行的烟气监测仪器所用的氮氧化物计算公式各厂家也不尽相同,归纳起来有以下几种计算公式:
NO×1.05 = NOX mg/m3 --------(氮氧化物以NO计)
NO×1.53 + NO2 = NOX mg/m3---------(氮氧化物以NO2计)NO + NO2 = NOX mg/m3--------(氮氧化物以NO计)(NO ppm + NO2 ppm)2.05 = NOX mg/m3-----(氮氧化物以NO2计)
因此两种计算方法也是市场上运行的烟气监测仪器所普遍采用的。
. 作为一种污染物应考虑该污染物对环境污染的贡献率,从已发表的资料证明,一氧化氮是不稳定污染气体。
当一氧化氮从缺氧的烟囱中排放到空气中,遇到含氧量为21%的大气将迅速氧化成二氧化氮,
而二氧化氮是形成酸雨破坏环境的污染物同时也是对人体危害较大
的污染物,因此“氮氧化物以NO2计”是有其重要环境污染治理的意义。
手工的化学分析方式是建立在化学反应上的,因此是最经典和最正确的方法。
按照惯例,传感器的监测值来源于化学比对方法。
国家行业标准给出了二个化学分析方法:《固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法》HJT42-1999和《固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》HJT43-1999。
根据化学方法的原理,一氧化氮是氧化成二氧化氮做的结果,也就是“氮氧化物以NO2计”。
2007年8月1日实施的HJ/T76-2007《固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法》“氮氧化物以NO2计”。
从执行国家行业标准要求来看,也应采用式NO2的计算方法。