干燥失重
述烘箱干燥法测定药物干燥失重的步骤及计算方法
述烘箱干燥法测定药物干燥失重的步骤及计算方法1 简述1.1 药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。
减失的重量主要是水、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。
由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2 干燥失重测定法(《中国药典》2010年版二部附录ⅧL)常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压和减压两种。
1.3 烘箱干燥法适用于对热稳定的药品;恒温减压干燥法适用于对热不稳定或其水分较难除尽的药品:干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。
2 仪器及用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱控温精度+1℃。
2.3 恒温减压干燥器。
2.4 干燥器(普通)、减压干燥箱。
2.5 真空泵。
2.6 分析天平感量0.1mg。
3试药与试液。
干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷、无水氯化钙。
恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面旱结皮现象时应除去结皮物。
无水氯化钙应呈块状。
4 操作方法4.1 称取供试品取供试品，混合均匀(如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)，取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm)，精密称定。
干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。
平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm(疏松物质厚度不超过10mm)。
药典干燥失重测定方法
药典干燥失重测定方法
药典干燥失重测定方法可真是个超级重要的玩意儿啊！那咱就来好好唠唠它。
先说说这具体步骤和要注意的事儿吧。
首先得准备好样品，精确称量后放在适宜的条件下干燥。
干燥的温度和时间可得严格把控，不然结果就不准确啦！然后再称量干燥后的样品，计算出失重的量。
这里面要注意的就是样品的均匀性、干燥设备的准确性等，稍有不慎就可能出大岔子呀！
再讲讲这过程中的安全性和稳定性。
在操作过程中，一定要注意安全，防止烫伤啊什么的。
而且整个过程要稳定进行，不能一会儿快一会儿慢的，就像我们跑步一样，得保持匀速才能跑得好呀！
那它的应用场景和优势可多了去了。
在药品生产中，这可是判断药品质量的重要手段之一呀。
它能快速准确地检测出样品中的水分含量，就像侦探一样，能找出那些隐藏的问题。
而且它操作相对简单，结果又可靠，这不是很棒嘛！
咱来举个实际案例瞧瞧。
之前有个药厂在生产一批药品时，就通过药典干燥失重测定方法发现了水分含量超标，及时调整了生产工艺，避免了不合格产品流入市场。
这就好比在病情恶化之前就找到了病因，及时治疗，效果那是杠杠的呀！
总之，药典干燥失重测定方法真的是太重要啦！它就像我们的眼睛，能帮我们看清样品的本质，为药品质量保驾护航！。
干燥失重名词解释
干燥失重名词解释
干燥失重是指未经过热处理的物料，在一定时间、温度及压力下，因除去水分而使重量减轻的过程。
干燥失重的过程必须被控制，以确保物料的质量达到设定的要求。
干燥失重是以物料体积减小或有效重量减小为特征的一种物理
性质变化，而不是改变物理结构，因此，通常情况下，物料的质量、特性及表征会得到保持。
干燥失重的过程可以通过二氧化碳的分离或抽取等方式实现。
在二氧化碳分离的过程中，物料会在低温和低压环境下，经由蒸发、蒸气冷却、干燥等步骤，来减少水分，然后回收碳酸二氧化碳，最终实现干燥失重。
抽取是指从物料中抽取固液混合物，然后将抽取得到的液体排出，从而减少物料中的水分，最终达到干燥失重的目的。
抽取方法包括蒸馏、浸渍、萃取、洗涤和吸附等，可以根据不同的物料特性，选择适当的抽取方法，以实现干燥失重的目的。
蒸发是使用高温、高压的蒸气来加热物料，以减少其中的水分，也可以实现干燥失重的目的。
一般而言，通过蒸发的方法可以使水分从物料中减少到2%~3%，以满足要求。
干燥失重还可以通过烘干来实现，烘干是指使用蒸汽、电热、热风或压缩机等加热烘干设备来加热物料，使物料中的水分逐步蒸发掉，以达到减轻物料重量的目的。
干燥失重是便于流通和运输的一种重要物料状态，是改善物料品
质、保持物料特性和性能的重要方式。
在实际生产过程中，要想最终实现干燥失重的效果，不仅需要精心的设计，还需要准确的控制参数，以确保干燥失重的质量及精度。
干燥失重检测标准国家标准
干燥失重检测标准国家标准干燥失重检测是指在一定条件下，将样品中的水分和挥发物质去除，以确定样品中固体物质的含量和质量变化。
干燥失重检测广泛应用于各种行业，如化工、食品、医药等领域。
为了保证干燥失重检测的准确性和可靠性，国家制定了相应的干燥失重检测标准，以规范和指导干燥失重检测工作的开展。
国家标准《干燥失重检测标准》主要包括了干燥失重的定义、测定原理、仪器设备、试验方法、结果计算、质量控制和结果报告等内容。
在进行干燥失重检测时，首先要了解干燥失重的定义，即在一定条件下，将样品中的水分和挥发物质去除后，样品中固体物质的质量变化。
这一定义为后续的检测工作提供了明确的指导。
测定原理是干燥失重检测的基础，它描述了干燥失重检测的基本原理和方法。
在干燥失重检测中，仪器设备的选择和使用至关重要。
国家标准对干燥失重检测所需的仪器设备进行了详细的规定，以确保检测结果的准确性和可靠性。
试验方法是干燥失重检测的核心内容，国家标准对干燥失重检测的试验方法进行了系统的规定，包括样品的制备、干燥条件、称量方法等。
这些规定为干燥失重检测提供了具体的操作指导，确保了检测结果的可比性和可靠性。
在干燥失重检测过程中，质量控制是非常重要的环节。
国家标准对干燥失重检测的质量控制进行了详细的规定，包括质量控制的原则、方法和程序等。
这些规定为干燥失重检测的质量控制提供了具体的操作指导，确保了检测结果的准确性和可靠性。
最后，国家标准还对干燥失重检测的结果报告进行了规定，包括结果的表达形式、内容要求等。
这些规定为干燥失重检测结果的报告提供了具体的要求，确保了检测结果的可读性和可比性。
总的来说，国家标准《干燥失重检测标准》为干燥失重检测提供了统一的规范和指导，对于确保干燥失重检测的准确性和可靠性起到了重要的作用。
在实际的干燥失重检测工作中，我们应当严格按照国家标准的要求进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。
同时，也应当不断学习和掌握新的干燥失重检测技术和方法，不断提高自身的检测水平和能力，为各行业的生产和质量控制提供更加可靠的技术支持。
欧洲药典2.2.32C干燥失重
07/2019：202322.2.32. 干燥失重原理干燥失重是指在规定条件下干燥后失去的重量，以百分比计（m/m）。
干燥至恒重指连续两次的重量差不超过0.5mg，且第二次称重应在待测物质规定条件下另外再干燥至少30分钟。
要求一般包括以下要求：-由适当的惰性材料制成的易干至恒重的称量瓶；直径足够大以便待测物层厚不超过5mm。
-可确定0.1mg质量变化的分析天平。
-根据要应用的程序，干燥器、真空柜、真空烘箱或普通的实验室烘箱；在任何情况下，烘箱的温度调节至规定温度±2℃；真空烘箱的内部压力至少降低至2kPa才合适；烘箱的资格审查根据既定的质量体系规程进行，例如使用合适的经验证的参照物（例如可使用设备资格确认CRS用氨基水杨酸钠二水合物）。
可使用其他干燥方式的设备比如微波炉、卤素灯、红外灯或混合技术，但应经过论证适合使用。
程序建议在一个对样品称量影响极小的环境下（比如湿度）进行。
称重一个空的称量瓶，已按供试品的规定条件预先干燥至少30分钟，然后称量装有待测物质的称量瓶。
干燥至恒重或至规定的时间。
当干燥温度是一个数值而不是一个范围时，干燥须在规定温度±2℃的条件下进行。
除非在各论中规定，否则应使用下面一种程序操作。
-干燥器：意为在常压和室温下用约大于100g的分子筛R干燥。
-真空：意为在压力不超过2.5 kPa，室温或各论中规定的温度下用约大于100g 的分子筛R干燥。
-烘箱中规定温度下干燥：各论中规定的温度和常压下在烘箱中干燥。
烘箱中干燥后，将称量瓶和样品在干燥器中冷却至室温，称量装有干燥样品的称量瓶。
样品的重量为装有样品的瓶重和干燥的空称量瓶的重量差。
干燥失重是样品干燥前和干燥后的差，用百分比表示（m/m）。
干燥失重测定法
干燥失重测定法 The manuscript was revised on the evening of 2021干燥失重测定法1 简述药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。
减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。
由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。
2 仪器与用具扁形称量瓶。
烘箱控温精度±l℃。
恒温减压干燥箱。
干燥器（普通）、减压干燥器。
真空泵。
分析天平感量。
3 试药与试液干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。
恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥剂应保持在有效状态，变色硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。
无水氯化钙应呈块状。
4 操作方法称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。
称取约1g或各品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm，精密称定。
干燥失重在%以下的品种可只做一份，%以上的品种应同时做平行试验两份。
干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。
取出时需将称量瓶盖好。
称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。
4.3.2 置烘箱域恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般需30~60min)，再称定重量。
恒重称定后的供试品按~操作，直至恒重。
5 注意事项由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行试验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。
水分干燥失重计算
1、干燥失重方法：取本品1.0g，在105℃干燥至恒重（中国药典2000年版二部附录Ⅷ L）。
空瓶重：g干燥1小时后，空瓶重：g 已恒重□再干燥1小时，空瓶重：g 已恒重□样品＋空瓶重：g干燥3小时后，样品＋空瓶重：g再干燥1小时，样品＋空瓶重：g 已恒重□再干燥1小时，样品＋空瓶重：g 已恒重□干燥失重%＝×100% ＝结论：符合规定□不符合规定□2、炽灼残渣检验：复核：方法：取本品1.0g，依法检查（中国药典2000年版二部附录Ⅷ N）。
炽灼温度：550℃空坩埚重：g炽灼0.5小时后，空坩埚重：g 已恒重□再炽灼0.5小时后，空坩埚重：g 已恒重□样品＋空坩埚重：g炽灼2小时后，样品＋空坩埚重：g再炽灼0.5小时，样品＋空坩埚重：g 已恒重□再炽灼0.5小时，样品＋空坩埚重：g 已恒重□炽灼残渣%＝×100% ＝5、重金属方法：取炽灼残渣项下遗留的残渣，照中国药典2000年版二部附录Ⅷ H第二法，制成供试品溶液，取标准铅溶液2ml制成对照溶液，依法检查。
结果：供试品溶液颜色比对照溶液深□浅□供试品重金属□百万分之二十含量测定1、仪器及色谱条件：同有关物质检查项下。
2、方法：取样品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加1ml四氢呋喃，超声溶解，加流动相至刻度，摇匀，取该溶液1ml，置10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取干燥后的阿达帕林对照品适量，同法操作，作为对照品溶液。
精密量取上述两种溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。
对照品1称样量m对1: g 样品1称样量m样1: g对照品2称样量m对2: g 样品2称样量m样2: g①②③对照品1溶液峰面积A对1（×103）＝（＋＋）/3＝①②③对照品2溶液峰面积A对2（×103）＝（＋＋）/3＝检验：复核：①②样品1溶液峰面积A样1（×103）＝（＋）/2=①②样品2溶液峰面积A样2（×103）＝（＋）/2=3、结果：m对F1＝＝＝A对m对F2＝＝＝A对F 1 + F2F＝＝＝2 2A样×F含量1%＝×100% ＝×100%＝m样A×F样含量2%＝×100% ＝×100%＝m样含量1%＋含量2%含量%＝＝＝2 2标准偏差%＝按干燥品计，含量%＝。
干燥失重
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定义:干燥失重系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示.分类:(一)常压恒温干燥法本法适用于受热稳定及水分易赶除的药物。
将供试品置已在相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶内，精密称定，于烘箱内在规定温度下干燥至桓重。
“恒重”是指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。
干燥至恒重的第二次以及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
干燥温度一般为105℃。
有的药物含结晶水，在105℃水分不易除去，可提高于燥温度，如枸橼酸钠含结晶水，要求在180℃干燥至恒重。
为了使水分及挥发性物质易于挥散，供试品应平铺于扁形称量瓶中，其厚度不超过5mm，如为疏松物质，厚度不超过10mm。
如为大颗粒结晶，应研细至粒度约2mm。
放入烘箱进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥。
取出时，须先将瓶盖盖好，置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
某些药物中含有较大量的水分，熔点又较低，如直接在105℃干燥，供试品即熔化，表面结成一层薄膜，使水分不易继续挥发。
此类药物应先在低温下干燥，使大部分水分除去后，再于规定温度干燥至恒重。
如测定硫代硫酸钠的干燥失重，需先在40~50℃干燥，然后渐次升温，最后于105℃烘至恒重。
(二)干燥剂干燥法本法适用于受热易分解或挥发的药物。
供试品置干燥器内，利用器内贮放的干燥剂、吸收供试品中的水分，干燥至恒重。
常用的干燥剂有硅胶、硫酸和五氧化二磷等。
其中五氧化二磷的吸水效力、吸水容量和吸水速度均较好，但价格较贵。
在使用时将其铺于培养皿中，置干燥器内，如发现表层已结块或出现液滴，即需更换。
硫酸的吸水效力与吸水速度次于五氧化二磷，但吸水容量比五氧化二磷大，价格也较便宜。
使用时应盛于培养皿或烧杯中，不能直接倾入干燥器，搬动干燥器时，应注意勿使硫酸溅至称量瓶或供试品上。
用过的硫酸，经加热除去水分后可再用。
硅胶吸水效力也次于五氧化二磷，但大于硫酸，且使用方便，价廉。
变色硅胶1g吸水约20mg开始变色，在105℃干燥后可再使用。
(三)减压干燥法本法适用于熔点低，受热不稳定及水分难赶除的药物。
减压干燥法是指在减压下干燥的方法。
在减压条件下，可降低干燥温度和缩短干燥时间。
有的药物熔点低，或对热不稳定不能加热，可在减压干燥器中采用减压下干燥剂干燥的方法。
如布洛芬熔点为74.5~77.5℃，规定在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重。
肾上腺素规定在五氧化二磷干燥器个减压干燥18小时。
能耐受一定温度的样品，可采用减压下加热干燥的方法。
如地高辛规定在105℃减压干燥1小时。
减压下加热干燥时使用恒温减压干燥箱。
采用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。
分类号：R927.1DOI：cnki:ISSN:1007-306X.0.2004-03-029中国药典水分、干燥失重的测定几乎是化学原料药的必测项目。
其准确的测定与否影响着化学结构的判断和含量测定的结果。
含结晶水药物的水分(或含结晶溶剂时溶剂)测定,是结构确定的一个很重要因素;同一化合物含不同的结晶水往往会视为不同的药物。
那种数据不够水分凑,用随意的加××%吸附水,以改变计算值,使之与理论值相符是不科学的、也是不可取的。
严格的测定含结晶水的方法,首选晶体X 射线衍射(SXRD)。
晶体X衍射是很繁琐的工作,单晶的培养、测试、计算工作量都很大,一般并不常做。
用常规的四大波谱(IR、UV、NMR、MS)进行结构确证美国药典原文引用<731> LOSS ON DRYINGThe procedure set forth in this chapter determines the amount of volatile matter of any kind that is driven off under the conditions specified. For substances appearing to contain water as the only volatile constituent, the procedure given in the chapter, WaterDetermination 921 , is appropriate, and is specified in the individual monograph.Mix and accurately weigh the substance to be tested, and, unless otherwise directed in the individual monograph, conduct the determination on 1 to 2 g. If the test specimen is in the form of large crystals, reduce the particle size to about 2 mm by quickly crushing. Tare a glass-stoppered, shallow weighing bottle that has been dried for 30 minutes under the same conditions to be employed in the determination. Put the test specimen in the bottle, replace the cover, and accurately weigh the bottle and the contents. By gentle, sidewise shaking, distribute the test specimen as evenly as practicable to a depth of about 5 mm generally, and not more than 10 mm in the case of bulky materials. Place the loaded bottle in the drying chamber, removing the stopper and leaving it also in the chamber. Dry the test specimen at the temperature and for the time specified in the monograph. [NOTE—The temperature specified in the monograph is to be regarded as being within the range of ±2 of the stated figure.] Upon opening the chamber, close the bottle promptly, and allow it to come to room temperature in a desiccator before weighing.If the substance melts at a lower temperature than that specified for the determination of Loss on drying, maintain the bottle with its contents for 1 to 2 hours at a temperature 5 to 10 below the melting temperature, then dry at the specified temperature.Where the specimen under test is Capsules, use a portion of the mixed contents of not fewer than 4 capsules.Where the specimen under test is Tablets, use powder from not fewer than 4 tablets ground to a fine powder.Where the individual monograph directs that loss on drying be determined by thermogravimetric analysis, a sensitive electrobalance is to be used.Where drying in vacuum over a desiccant is directed in the individual monograph, a vacuum desiccator or a vacuum drying pistol, or other suitable vacuum drying apparatus, is to be used.Where drying in a desiccator is specified, exercise particular care to ensure that the desiccant is kept fully effective by frequent replacement.Where drying in a capillary-stoppered bottle* in vacuum is directed in the individual monograph, use a bottle or tube fitted with a stopper having a 225 ± 25 µm diameter capillary, and maintain the heating chamber at a pressure of 5 mm or less of mercury. At the end of the heating period, admit dry air to the heating chamber, removethe bottle, and with the capillary stopper still in place allow it to cool in a desiccator before weighing.美国药典翻译本章中给出的方法阐述了在特定的条件下物质中的挥发性成分的测定。