干燥失重测定法
干燥失重测定法
注意事项
❖ 9、恒温减压干燥时，除另有规定外，温度应为 60℃。装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近， 以免因箱内温度不均匀产生温度误差。
❖ 10、测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行， 因此称量瓶(包括瓶盖)宜先用适宜的方法编码标记， 以免混淆；称量瓶放入烘箱内的位置，以及取出放 冷，称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
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干燥失重测定法 操作方法
❖ 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应 先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），
❖ 取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试 品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精 密称定，
❖ 除另有规定外，照各药品项下规定的条件干 燥至恒重。从减失的重量和取样量计算供试 品的干燥失重。
❖ 7、设定烘箱的温度时，应注意加热温度有 冲高现象(尤其干燥温度较低时)，必要时可先 设定至略低于规定的温度，待温度稳定后再 调高至规定温度。
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注意事项
❖ 8、减压干燥，除另有规定外，压力应在 2．67kPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻璃 盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压 时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内， 应放在另一普通干燥器内。减压干燥器(箱) 内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀， 使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。
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干燥失重测定法 操作方法
❖ 当用减压干燥器或恒温减压干燥器时, ❖ 除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以
下； ❖ 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶
或五氧化二磷， ❖ 恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二
磷。
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干燥剂应保持在有效状态
❖ 硅胶应显蓝色， ❖ 五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象
12干燥失重测定法检验操作规程
12干燥失重测定法检验操作规程1.实验目的本实验旨在通过干燥失重测定法对样品进行检验，确定样品中水分含量的测定。
2.实验原理干燥失重测定法是一种常用的测定物质中水分含量的方法。
其基本原理是通过将样品置于高温条件下，使样品中的水分蒸发，然后经过称量样品质量的变化来计算水分含量。
3.实验仪器与试剂3.1电子天平：用于称量样品的质量变化。
3.2恒温干燥箱：用于提供稳定的高温环境。
3.3烧杯：用于放置样品。
3.4干燥剂：用于吸收干燥箱中的水分，保持环境湿度低。
4.实验步骤4.1样品准备将需要测定水分含量的样品取出，根据需要将样品研磨成适当粒度大小或切碎成均匀颗粒。
4.2干燥失重测定4.2.1打开恒温干燥箱，将其温度设置为所需温度（通常为105°C）。
4.2.2取一只干净的烧杯，称量其质量M14.2.3将适量的样品放入烧杯中，并重新称量烧杯与样品的质量M24.2.4将烧杯和样品放入预热好的恒温干燥箱中，观察样品的颜色变化和水分蒸发情况，同时打开干燥箱内的抽湿机，帮助去除水分。
4.2.5定时取出样品，放置冷却后，再次称量烧杯与样品的质量M3，直至连续三次质量变化不超过0.002g，认为样品达到恒定质量。
5.实验数据记录与处理5.1数据记录记录每次称量样品之前和之后的质量，并记录称量所用的时间。
5.2数据处理5.2.1计算样品的初始质量（M2-M1）。
5.2.2计算样品的最终质量（M3-M1）。
5.2.3计算样品中的水分含量（样品的最终质量/样品的初始质量）。
6.实验注意事项6.1实验操作要规范，严格按照步骤进行。
6.2干燥箱内的温度要稳定，保持在所需温度。
6.3烧杯和天平要保持清洁，避免杂质的干扰。
6.4实验过程中要注意安全，避免烫伤和滑倒等意外事故。
7.实验结果分析通过干燥失重测定法得到的水分含量结果可以用于对样品品质的评估和其他分析实验的准确性调整。
同时，根据测定结果还可以针对样品合理地调整加工工艺或贮存条件，以保证样品的质量。
药典干燥失重测定方法
药典干燥失重测定方法
药典干燥失重测定方法可真是个超级重要的玩意儿啊！那咱就来好好唠唠它。
先说说这具体步骤和要注意的事儿吧。
首先得准备好样品，精确称量后放在适宜的条件下干燥。
干燥的温度和时间可得严格把控，不然结果就不准确啦！然后再称量干燥后的样品，计算出失重的量。
这里面要注意的就是样品的均匀性、干燥设备的准确性等，稍有不慎就可能出大岔子呀！
再讲讲这过程中的安全性和稳定性。
在操作过程中，一定要注意安全，防止烫伤啊什么的。
而且整个过程要稳定进行，不能一会儿快一会儿慢的，就像我们跑步一样，得保持匀速才能跑得好呀！
那它的应用场景和优势可多了去了。
在药品生产中，这可是判断药品质量的重要手段之一呀。
它能快速准确地检测出样品中的水分含量，就像侦探一样，能找出那些隐藏的问题。
而且它操作相对简单，结果又可靠，这不是很棒嘛！
咱来举个实际案例瞧瞧。
之前有个药厂在生产一批药品时，就通过药典干燥失重测定方法发现了水分含量超标，及时调整了生产工艺，避免了不合格产品流入市场。
这就好比在病情恶化之前就找到了病因，及时治疗，效果那是杠杠的呀！
总之，药典干燥失重测定方法真的是太重要啦！它就像我们的眼睛，能帮我们看清样品的本质，为药品质量保驾护航！。
干燥失重测定法标准操作规程
干燥失重测定法标准操作规程一、目 的：建立干燥失重测定法标准操作规程。
二、适用范围：适用于各种干燥失重的测定。
三、责 任：QC 。
四、规 程：1 简述1.1药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。
主要指水分、结晶水及其它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法（常压、减压）。
烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。
2 仪器与用具：扁形称量瓶、烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、恒温减压干燥箱、干燥器（普通）、减压干燥器、真空泵。
3 试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。
恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷，除另有规定外，温度为60℃。
干燥剂应保持在有效状态。
4 操作方法4.1称取供试品：取供试品，混合均匀（如为较大的结晶应，先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），分取约1g或各该品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。
4.2干燥：除另有规定外，在105℃干燥至恒重。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时须将瓶盖盖好。
4.3称重：用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。
置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出，置干燥器中，放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。
直至恒重。
4.4记录与计算。
4.4.1记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、干燥和放冷至室温的时间、称量及恒重数据，计算和结果等。
4.4.2计算公式：干燥失重%=W—W1×100% W—W2式中：W为瓶+供试品的重量（g）；W1为瓶+供试品恒重的重量（g）；W2为瓶恒重的重量（g）。
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注意事项
6、供试品如末达到规定的干燥温度即融化时， 应先将供试品在较低的温度下干燥至大部分 水分除去后，再按规定条件干燥。
3、其数值大于限度值时，则判为不符合规定。 4、如规定为高低限度范围时，而测得的数值
介于高低限度范围之内时，判为符合规定。
注意事项
1、 干燥失重在1.0％以下的品种可只做一份，1.0％ 以上的品种应同时做平行试验两份。
2 、 干燥 除另有规定外，照各品种项下规定的条 件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或 将瓶盖半开。取出时则需将称量瓶盖盖好再放入干 燥器中冷却至室温（取放称量瓶时应带称量手套）。
7、设定烘箱的温度时，应注意加热温度有 冲高现象(尤其干燥温度较低时)，必要时可先 设定至略低于规定的温度，待温度稳定后再 调高至规定温度。
注意事项
8、减压干燥，除另有规定外，压力应在 2．67kPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻 璃盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减 压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内， 应放在另一普通干燥器内。减压干燥器(箱) 内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀， 使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。
3、 用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。
置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应 在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般需30～60 分钟)，再称定重量。注意:称量瓶每一次在干燥器 中放冷至室温的时间应保持一致,这样更利于恒重。
注意事项
干燥失重测定法
干燥失重测定法干燥失重测定法分类:(一)常压恒温干燥法本法适用于受热稳定及水分易赶除的药物。
将供试品置已在相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶内，精密称定，于烘箱内在规定温度下干燥至桓重。
“恒重”是招供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。
干燥至恒重的第二次以及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
干燥温度一般为105?。
有的药物含结晶水，在105?水分不易除去，可提高于燥温度，如枸橼酸钠含结晶水，要求在180?干燥至恒重。
为了使水分及挥发性物质易于挥散，供试品应平铺于扁形称量瓶中，其厚度不超过5mm，如为疏松物质，厚度不超过10mm。
如为大颗粒结晶，应研细至粒度约2mm。
放入烘箱进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥。
取出时，须先将瓶盖盖好，置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
某些药物中含有较大量的水分，熔点又较低，如直接在105?干燥，供试品即熔化，表面结成一层薄膜，使水分不易继续挥发。
此类药物应先在低温下干燥，使大部分水分除去后，再于规定温度干燥至恒重。
如测定硫代硫酸钠的干燥失重，需先在40~50?干燥，然后渐次升温，最后于105?烘至恒重。
(二)干燥剂干燥法本法适用于受热易分解或挥发的药物。
供试品置干燥器内，利用器内贮放的干燥剂、吸收供试品中的水分，干燥至恒重。
常用的干燥剂有硅胶、硫酸和五氧化二磷等。
其中五氧化二磷的吸水效力、吸水容量和吸水速度均较好，但价格较贵。
在使用时将其铺于培养皿中，置干燥器内，如发现表层已结块或出现液滴，即需更换。
硫酸的吸水效力与吸水速度次于五氧化二磷，但吸水容量比五氧化二磷大，价格也较便宜。
使用时应盛于培养皿或烧杯中，不能直接倾入干燥器，搬动干燥器时，应注意勿使硫酸溅至称量瓶或供试品上。
用过的硫酸，经加热除去水分后可再用。
硅胶吸水效力也次于五氧化二磷，但大于硫酸，且使用方便，价廉。
变色硅胶1g吸水约20mg开始变色，在105?干燥后可再使用。
中国药典干燥失重测定法
中国药典干燥失重测定法
中国药典干燥失重测定法是一种常用于药物和化妆品等领域的分析方法，用于测定样品的含水量或挥发性成分的含量。
该方法基于样品在固定条件下的干燥过程，通过测量样品在干燥过程中失去的重量来计算含水量或挥发性成分的含量。
下面是中国药典干燥失重测定法的基本步骤：
1.样品制备：将样品按照药典的相关规定进行样品制备，并
记录样品的初始重量。
2.干燥条件设定：根据样品的特性和需求，设置适当的干燥
条件，包括温度、时间和压力等。
3.干燥过程：将样品放置在干燥设备中，并在设定的条件下
进行干燥，确保样品在干燥过程中不受其他因素的影响。
4.终点判断：根据规定的干燥时间，判断样品是否已达到干
燥的终点。
一般根据样品在连续两个不同时间段内的失重率变化小于规定的阈值来判断干燥终点。
5.计算结果：根据样品的初始重量和干燥终点时的重量差，
计算样品的失重率或含水量。
失重率可以通过计算（终点重量-初始重量）/初始重量得到，含水量可以通过计算（终点重量-初始重量）/初始重量 * 100%得到。
需要注意的是，干燥失重测定法的具体操作细节和参数设置应根据具体的分析方法和药典要求进行调整。
使用该方法进行分析时，确保操作规范、设备准确、环境稳定，并进行必要的校
准和质量控制措施。
同时，还要注意样品的存储和包装，以保证分析结果准确可靠。
干燥失重测定法操作规程
干燥失重测定法操作规程
1.实验准备：
a.准备好干燥箱、称量器具、烧杯等实验设备。
b.将待测样品准备好，确保样品的数量足够进行测定，并且符合实验
要求。
c.清洁和校准实验设备，确保实验的准确性。
2.称量样品：
a.使用准确的称量器具，称取一定质量的待测样品。
b.将样品称量到预先称好的烧杯中，并记录下样品的质量。
3.干燥样品：
a.将烧杯放入预热好的干燥箱中，并以一定的温度进行干燥。
b.注意干燥的温度不要过高，以避免样品的烧损或其他不良反应的发生。
c.根据待测样品的性质和要求的精度，设定合适的干燥时间。
4.冷却和称量：
a.将经过干燥的样品取出，将其置于钢质或铝质的冷却器中，使其迅
速冷却到室温。
b.冷却后，立即使用准确的称量器具称取样品的质量，并记录下质量。
5.计算结果：
a.根据样品的质量和烧杯的质量计算出样品的干燥质量差（即干燥失重）。
b.通过干燥失重和样品初始质量之间的差异计算出样品的含水量。
c.计算并记录下实验过程中的相关数据，并进行验算，确保数据的准确性和可靠性。
6.清洁和保存：
a.实验结束后，将实验器具进行清洁和消毒，以防止交叉污染。
b.将实验数据、记录和结果进行整理和保存，以备后续的数据分析和参考。
以上为干燥失重测定法的详细操作规程。
在进行实验前，需要认真阅读并熟悉实验原理和要求，并根据实际情况进行相应的调整和改进。
为了确保实验结果的准确性，还应进行重复实验以及与其他方法的比较验证。
同时，实验过程中应注意操作技巧和安全事项，以保障实验人员的安全和实验设备的完好。
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仪器与用具
1. 2. 3. 4. 5. 扁形称量瓶 烘箱 控温精度±1℃ 干燥器 分析天平 感量 0.1mg 干燥剂：硅胶
操作方法：
1. 称取供试品 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成 2mm 以下的小 粒） ，取约 1g 或各品种项下规定的总量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁 形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过 5mm ，如为疏松物质，厚度不可超过 10mm） ，精密称定。干燥失重在 1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种 应同时做平行实验两份。 2. 干燥 除另有规定外，在 105℃干燥至恒重。干燥时，应将瓶盖去下，放置称量瓶 旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。 如供试品没达到规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在 低于熔点 5~10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，在按规定条件干燥。 3. 称重 用干燥器干燥的供试品，干燥后即刻称定重量。 置烘箱内干燥的供试品， 应在干燥后取出置干燥器中放至室温 （30~60min） ， 然后度、压力、干燥剂的种类、干燥与放冷至室温时间，称重及恒重 的数据、计算和结果等。 计算： W1 + W2 − W3 干燥失重% = × 100% W1 式中：W1 为供试品的重量，g； W2 为称量瓶恒重的重量，g； W3 为（称量瓶+供试品）恒重的重量，g。