【药品】干燥失重测定法共24页
干燥失重
干燥失重测定法干燥失重测定法简述❖药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率．❖减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。
❖由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
干燥失重测定法简述❖干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压和减压两种。
❖烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品❖恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品。
❖干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品。
❖减压干燥法有助于除去水分及挥发性物质。
恒温减压干燥法烘箱干燥法干燥器干燥法干燥失重测定法操作方法❖供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。
放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。
置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
干燥失重测定法操作方法❖取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），❖取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，❖除另有规定外，在105℃干燥至恒重。
由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
干燥失重测定法操作方法❖干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下的重量；干燥过程中的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥l小时后进行。
❖供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5~10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
干燥失重测定法操作方法❖当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置）时,除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。
❖干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷；❖恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。
述烘箱干燥法测定药物干燥失重的步骤及计算方法
述烘箱干燥法测定药物干燥失重的步骤及计算方法1 简述1.1 药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。
减失的重量主要是水、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。
由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2 干燥失重测定法(《中国药典》2010年版二部附录ⅧL)常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压和减压两种。
1.3 烘箱干燥法适用于对热稳定的药品;恒温减压干燥法适用于对热不稳定或其水分较难除尽的药品:干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。
2 仪器及用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱控温精度+1℃。
2.3 恒温减压干燥器。
2.4 干燥器(普通)、减压干燥箱。
2.5 真空泵。
2.6 分析天平感量0.1mg。
3试药与试液。
干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷、无水氯化钙。
恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面旱结皮现象时应除去结皮物。
无水氯化钙应呈块状。
4 操作方法4.1 称取供试品取供试品，混合均匀(如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)，取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm)，精密称定。
干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。
平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm(疏松物质厚度不超过10mm)。
干燥失重法
干燥失重法（Drying Loss on Ignition）是一种常用的岩石、土壤等地质样品中有机和无机质含量测定的方法。
它通过加热样品，使其中的有机物和水分失去，然后再将样品加热到高温甚至灼烧，使其中的有机物热分解或氧化，并测量其失重量，从而计算出有机质和水分的含量。
具体操作步骤如下：
1. 取适量样品：根据不同的测试要求，取出0.5~5克的样品，放置于已经烧干的陶瓷舟中。
2. 烘干：将陶瓷舟中的样品放入电热恒温干燥箱中，在60~105°C 下烘干24小时，使样品中的水分全部蒸发。
3. 灼烧：将已经烘干的样品陶瓷舟放入已预热到550~600°C的炉中，进行灼烧4小时以上，使样品中的有机物完全热分解或氧化。
4. 冷却：将炉子中的陶瓷舟取出，冷却后称重。
5. 计算含量：根据样品的失重量，计算含有机质和水分的质量百分比。
干燥失重法是一种简单、快捷、准确的测试方法，但在实际操作中需要注意保持样品的完整性和避免杂质的干扰，以获得准确的测试结果。
此外，在测试前也要对仪器进行校准和检查，以确保测试的有效性。
干燥失重测定法(2010药典一部)检验标准操作规程
——————————文件类别：技术标准 1/1文件名称干燥失重测定法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I676-01 起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科1. 目的：建立干燥失重测定法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围：适用于所有用干燥失重测定法(一部)测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：5.1. 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g 或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。
由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
5.2. 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。
放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。
置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。
5.3. 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5～10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
5.4. 当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置）时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。
干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥剂应及时更换。
干燥失重测定法--常压恒温干燥
常压恒温干燥法
实验方案：照中国药典2015版四部通则0831干燥失重测定法进行操作。
适用范围：适用于受热稳定及水分易赶除的药物。
操作方法：将供试品置已在相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶内，精密称定，于烘箱内在规定温度下干燥至恒重。
“恒重”是指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。
干燥至恒重的第二次以及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
干燥温度一般为105℃。
有的药物含结晶水，在105℃水分不易除去，可提高于燥温度，如枸橼酸钠含结晶水，要求在180℃干燥至恒重。
注意事项：
1.为了使水分及挥发性物质易于挥散，供试品应平铺于扁形称量瓶中，其厚度
不超过5mm，如为疏松物质，厚度不超过10mm。
如为大颗粒结晶，应研细至粒度约2mm。
放入烘箱进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥。
取出时，须先将瓶盖盖好，置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
2.某些药物中含有较大量的水分，熔点又较低，如直接在105℃干燥，供试品
即熔化，表面结成一层薄膜，使水分不易继续挥发。
此类药物应先在低温下干燥，使大部分水分除去后，再于规定温度干燥至恒重。
如测定硫代硫酸钠的干燥失重，需先在40~50℃干燥，然后渐次升温，最后于105℃烘至恒重。
药品干燥失重的测定方法_概述说明以及解释
药品干燥失重的测定方法概述说明以及解释1. 引言1.1 概述药品的干燥失重是指药品在干燥过程中由于水分的蒸发而引起的质量减少。
干燥失重测定方法是为了确定药品中水分含量的一种常用手段。
准确地确定药品中的水分含量对于药品质量控制和稳定性评估至关重要。
因此，本文旨在综述与解释药品干燥失重的测定方法，以帮助读者更好地理解和应用这些方法。
1.2 文章结构本文共分为五个部分。
首先是引言，介绍了该主题的背景和目的。
然后，第二部分将详细介绍三种常用的药品干燥失重测定方法。
接下来，第三部分将概述、说明并解释与干燥失重相关的定义、意义以及影响因素。
第四部分将提供实验准备、条件设定、操作步骤以及结果数据处理与图表展示等内容。
最后，在第五部分中，我们将总结主要发现，并讨论研究局限性以及对未来工作的展望，并给出根据结果推断出来的建议或应用方向。
1.3 目的本文的目的是为读者提供关于药品干燥失重测定方法的概述、说明和解释。
通过阐述不同的测定方法，读者可以了解各种方法在实践中的应用、优缺点以及适用范围。
此外，本文还将探讨干燥失重的定义与意义，并分析影响其结果的因素。
这些内容将为读者在药品质量控制和评估过程中提供有价值的参考。
2. 药品干燥失重的测定方法2.1 测定方法一药品干燥失重的第一种测定方法是称量法。
该方法通过称量已知质量的药品样品，并将其放入高温和低湿度环境中进行干燥，然后再次称量样品并计算差值来确定干燥失重。
首先，准备一个精确的天平，在摄氏室温下称取一个已清洁和干燥的容器，并记录其质量作为初始质量。
接下来，向容器中加入一定数量的药品样品，并再次称量容器与药品样品的总质量。
然后，将容器放入预先设定好的高温环境中进行干燥。
在一段时间后，取出容器并立即将其放置在一边冷却至室温。
再次使用天平对含有干燥后的药品样品的容器进行称量，并记录最终质量。
根据实测质量差异来计算药物在干燥过程中失去的质量。
可以使用以下公式计算失重率（W）：\[ W = \frac{{M - M_0}} {M} \times 100% \]其中，W表示失重率，\(M\) 表示干燥后的质量，\(M_0\) 表示初始质量。
干燥失重测定法修订稿
干燥失重测定法WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-干燥失重测定法1 简述药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。
减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。
由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。
2 仪器与用具扁形称量瓶。
烘箱控温精度±l℃。
恒温减压干燥箱。
干燥器（普通）、减压干燥器。
真空泵。
分析天平感量。
3 试药与试液干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。
恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥剂应保持在有效状态，变色硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。
无水氯化钙应呈块状。
4 操作方法称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。
称取约1g或各品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm，精密称定。
干燥失重在%以下的品种可只做一份，%以上的品种应同时做平行试验两份。
干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。
取出时需将称量瓶盖好。
称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。
4.3.2 置烘箱域恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般需30~60min)，再称定重量。
恒重称定后的供试品按~操作，直至恒重。
5 注意事项由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行试验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。
干燥失重和水分测定培训PPT学习课件
注意事项
• 8、减压干燥，除另有规定外，压力应该在 2.67kPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻璃盖的 称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量 瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内，应放在另一普 通干燥器内。减压干燥器(箱)内部为负压，开启 前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并 避免气流吹散供试品。
• 5、由于原料药的含量测定，根据药典“凡例’’ 的规定，应取未经干燥的供试品进行试验，测定 后再按干燥品(或无水物)计算，因而干燥失重的 数据将直接影响含量测定；当供试品具有引湿性 时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时 间进行。
注意事项
• 6、供试品如末达到规定的干燥温度即融化 时，应先将供试品在较低的温度下干燥至 大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
• W3：为(称量瓶十供试品)恒重的重量(g)。
注意事项
• 1、 干燥失重在1.0％以下的品种可只做一份，1.0 ％以上的品种应同时做平行试验两份。
• 2 、 干燥 除另有规定外，照各品种项下规定的条 件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁， 或将瓶盖半开。取出时则需将称量瓶盖盖好再放 入干燥器中冷却至室温（取放称量瓶时应带称量 手套）。
• 供试品如未达规定的干燥温度即融化时， 应先将供试品于较低的温度下干燥至大部 分水分除去后，再按规定条件干燥
干燥失重测定法 操作方法
• 当用减压干燥器（通常为常温）或恒温减 压干燥器（温度应按品种项下的规定设置） 时,除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg) 以下；
• 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅 胶或五氧化二磷。