葡萄糖干燥失重测定
葡萄糖杂质检查(一))
葡萄糖的杂质检查（一）4学时（无水）葡萄糖：2010版中国药典二部P927实验目的1、掌握葡萄糖中杂质的检查方法。
2、熟悉供试品溶液与对照品溶液制备、检查、比色等操作方法。
3、了解称量、平行操作、干燥等操作要点。
实验原理葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。
本品除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等到一般杂质外，还需检查溶液的澄清度与颜色（目的是检查水不溶性物质或有色杂质）、乙醇溶液的澄清度（检查醇不溶性杂质如糊精、蛋白质等）、亚硫酸盐与可溶性淀粉（因为制备时使用的酸可能带有亚硫酸盐，而可溶性淀粉是中间体引入）。
实验操作1、干燥失重取本品1~2g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，使供试品平铺于瓶底，厚度不超过5mm，加盖，精密称定，将称量瓶放入洁净的培养皿中，瓶盖半开或置瓶旁，放入105℃干燥箱中干燥。
取出后迅速盖好瓶盖，置干燥器放冷至室温，迅速精密称重，再于105℃干燥箱中至恒重，即得，减失重量不得过9.5%。
2、性状（1）本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒粉末，无臭，味甜；（2）在水中易溶，乙醇中微溶。
极易溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解；易溶系指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解；溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml中溶解；略溶系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml中溶解；微溶系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1 000ml中溶解;极微溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10 000ml中溶解；几乎不溶或不溶系指溶质1g(ml)在溶剂10 000ml中不能完全溶解。
溶解度试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。
溶解度试验具体操作：称取约1g样品置100ml容量瓶，先加0.8ml水（在极易溶解范围内：1g在不到1ml溶剂中溶解），按药典试验方法30分钟内观察溶解情况，如果未完全溶解，则接着往里加约8ml水（在易溶范围内：1g在1～不到10ml溶剂中溶解），继续同法试验30分钟内观察溶解情况，如还未完全溶解，再往后加约20ml水（在溶解范围内）......因为采用的是100ml容量瓶，则当加到90ml水时（在略溶范围内）如还未完全溶解，则需要重新配制样品继续往下作，这时可以适当减少药物称样量，也可节约溶剂用量，比如称取约10mg样品置100ml容量瓶，加9ml水（在微溶范围内），同法操作，如还未完全溶解，则接着往里加约80ml水（在极微溶解范围内）.....如还未完全溶解，则接着往里加水至刻度（在几乎不溶范围内）......做到某一步完全溶解，就是该药在这个溶剂中的溶解度（3）比旋度测定：取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml（2ml），溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min，在25℃时测定比旋度，应为52.5~53.0°旋光度随葡萄糖浓度增大而增大新配制的单糖溶液在放置时,其比旋光度会逐渐增加或减少,最后达到一个恒定的数值。
第二章-药物的纯度检查和鉴别方法总结
比浊用玻璃管 液面高4cm
黑色背景上 从上向下观察
未超过0.5级浊度标准液 或与所用溶剂相同
大于0.5级，小于1级
澄清 0.5级浊度
（八）溶液颜色检查法 （Color of Solution） ChP2005年版 二部附录Ⅸ A
控制有色杂质限量的一种方法
1. 目视比色法 供试液与标准液比较，不得更深
（二）硫酸盐（sulfates）检查法 ChP（2005） 二部附录Ⅷ B
供试管 样 x g + 水
对照管 标准K2SO4 (100 g SO42-/ml) x ml
各加水至40 ml，加稀HCl 2ml，25%BaCl2 5ml，然后加水至50ml，放置10分钟，比浊。
（三）铁盐（ iron salt ）检查法
氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐
溶液澄清度与颜色、溶液酸碱度、炽灼残渣、干燥 失重、水分
一般杂质检查规则
《药品检验操作标准》规定：
1 遵循平行操作原则 （1）仪器的配对性。如纳氏比色管应配对 （2）对照品与供试品同步操作
2 正确的取样及称量 3 正确的比色、比浊 4 检查结果不符合规定或在边缘时，应对供试管和 对照管各复查二份
（一） 氯化物（Chlorides）的检查 ChP（2005）二部附录Ⅷ A
供试管 对照管
样品x g + 水 25ml 标准NaCl液(10g Cl-/ml) x ml
各加稀硝酸10ml，加水至40ml，加入AgNO3试 液1ml，加水至刻度，于暗处放置5min，比浊， 在黑色背景下由上向下观察。
NaBr中I-检查
★不需对照品
（三）吸收度限度法
供试液的吸收度不得超过一定值 盐酸去氧肾上腺素中酮体检查 2.0mg/ml 310nm下 A≯0.20
葡萄糖杂质检查(一般杂质检查)
实验一葡萄糖杂质检查（一般杂质检查）（一）实验类型：操作（二）实验类别：专业实验（三）实验学时数：4学时（四）实验目的1．通过葡萄糖分析了解药物的一般杂质检查项目和意义2．掌握葡萄糖分析中氯化物、硫酸盐、乙醇溶液澄清度、可溶性淀粉、干燥失重及蛋白质限度检查的原理和方法。
（五）实验内容1．酸度检查取本品2.0 g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与0.02M NaOH滴定液0.20mL，应显粉红色。
2．氯化物检查取本品0.60 g，加水溶解使成25 mL，再加稀硝酸10 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准NaCl溶液（每1mL相当于10μg的Cl-）6.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加稀硝酸10 mL，加水使成约40 mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入0.1 M AgNO3溶液1 mL，用水稀释成50 mL，摇匀，在暗处放置10 min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较。
供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。
3．硫酸盐检查取本品2.0 g，加水溶解使成约40 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准K2SO4溶液（每1mL相当于100μg的SO42-）2.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25% BaCl2溶液5 mL，用水稀释成50 mL，充分摇匀。
放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。
4．乙醇溶液得澄清度取本品1.0 g，加90%乙醇30 mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。
如显浑浊，与5．亚硫酸盐与可溶性淀粉检查取本品0.1 g，加水10 mL溶解后，加0.1 M碘试液1滴，应即显黄色。
重量分析法—挥发重量法(分析化学课件)
挥发重量法 二、间接挥发法 间接挥发法 是利用加热等方法使试样中挥发组分
逸出，称量其残渣，由样品的质量减小来计算该
挥发组分含量的方法。
挥发重量法
应用示例：葡萄糖的干燥失重测定：取样品，1～ 2g，置于已恒重的称量瓶中，精密称定。在105℃干 燥至恒重。减小的重量即为葡萄糖的干燥失重量。 例题：若取葡萄糖（C6H12O6·H2O）样品为 1.0800g，失去水分和挥发性物质后的重量为 0.9828g，则该葡萄糖样品的干燥失重为：
挥发重量法 根据物质性质不同，在去除物质中水分时，常
采用以下三种干燥方法：
常压加热干燥
间接 挥发法
减压加热干燥
干燥剂干燥
6
挥发重量法
1.常压加热干燥
适用于性质稳定，受热不易挥发、氧化或分 解的物质。通常将样品置于电热干燥箱中，加热到 105～110℃,保持2小时左右，此时吸湿水已被除 去。但对某些吸湿性强或不易除去的结晶水来说， 也可适当提高温度或延长干燥时间。
的吸收剂将其全部吸收，称量吸收剂的增重来计算该
组分含量的方法。
挥发重量法 应用示例：在进行对碳酸盐的测定时，加入盐酸与 碳酸盐反应放出CO2气体。再用石棉与烧碱的混合物 吸收，后者所增加的重量就是CO2的重量，据此即可 求得碳酸盐的含量。
CaCO3 +2HCl=CaCl 2 +H2O+CO2
2NaOH+CO2 =Na2CO3 +H2O
挥发重量法
习题详解：
氯化钡中结晶水含量的测定
一、实验仪器及试剂 仪器：
称量瓶
烘箱
干燥器
分析天平
坩埚钳
氯化钡中结晶水含量的测定 试剂：BaCl2·2H2O（AR）
葡萄糖杂质检查(一))
葡萄糖杂质检查(一))葡萄糖的杂质检查（一）4学时（无水）葡萄糖：2010版中国药典二部P927实验目的1、掌握葡萄糖中杂质的检查方法。
2、熟悉供试品溶液与对照品溶液制备、检查、比色等操作方法。
3、了解称量、平行操作、干燥等操作要点。
实验原理葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。
本品除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等到一般杂质外，还需检查溶液的澄清度与颜色（目的是检查水不溶性物质或有色杂质）、乙醇溶液的澄清度（检查醇不溶性杂质如糊精、蛋白质等）、亚硫酸盐与可溶性淀粉（因为制备时使用的酸可能带有亚硫酸盐，而可溶性淀粉是中间体引入）。
实验操作1、干燥失重取本品1~2g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，使供试品平铺于瓶底，厚度不超过5mm，加盖，精密称定，将称量瓶放入洁净的培养皿中，瓶盖半开或置瓶旁，放入105℃干燥箱中干燥。
取出后迅速盖好瓶盖，置干燥器放冷至室温，迅速精密称重，再于105℃干燥箱中至恒重，即得，减失重量不得过9.5%。
2、性状（1）本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒粉末，无臭，味甜；（2）在水中易溶，乙醇中微溶。
极易溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解；易溶系指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解；溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml 中溶解；略溶系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml 中溶解；微溶系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1 000ml中溶解;极微溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10 000ml中溶解；几乎不溶或不溶系指溶质1g(ml)在溶剂10 000ml中不能完全溶解。
溶解度试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。
分析化学
22. Hg 2 Cl 2 /Hg 电对的能斯特方程为_______________________________。
红色
-H+ HIn28～11 ( ___色 ) + Mg2+ || pH=_______ In3pK a2 =11.6
橙色
MgIn+Mg2+(_____色) || +Y
MgY+HIn (终点______色) 19. 在一定条件下,以 0.020mol/L EDTA溶液滴定等浓度的金属离子M。设其条件稳定常数K'(MY)=108.0,
黄绿
pK a2 =12.2 HIn
黄
In粉红
它与金属离子形成的络合物 MIn 为红色, 当使用 PAN 作指示剂时, pH 范围应是__________。
26. 已知Ag+-S 2 O 3 2-络合物的lg 1 ~lg 3 分别为 9.0,13.0 和 14.0,则K 2 =____; K 3 =____。 27. 0.2005 g H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O恰能与 32.71 mL KMnO 4 溶液反应。此KMnO 4 溶液的浓度是_______ mol / L 。 [ M r ( H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O) = 126.07 ] 28. 用EDTA滴定金属M, 若M分别与A,B,C三者发生副反应,此时计算 M 的公式是_________。 29. 为降低某电对的电极电位, 可加入能与________________态形成稳定络合物的络合剂; 若要增加电
无水葡萄糖检验操作规程
GMP管理文件引用标准：《无水葡萄糖内控质量标准》一．目的：为规定无水葡萄糖的检查方法和操作要求，特制定此标准。
二．适用范围：适用于本公司无水葡萄糖的质量检测。
三．责任者：检验员四．正文：检品名称：无水葡萄糖分子式：C6H12O6分子量：180.16技术要求：1．1 物理性状：本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末，无臭，味甜。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶。
2．鉴别2．1试剂与溶液:碱性酒石酸铜试液2．2操作方法取本品约0．2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
该产品应符合以下标准：3．检查3．1仪器与用具电热恒温水浴锅、箱式电炉、纳氏比色管、分析天平3．2试剂与溶液：酚酞指示液、氢氧化钠滴定液3．3操作方法粒度取本品100g,过筛,应全部通过40目的筛眼。
酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0．20m1，应显粉红色。
溶液的澄清度与颜色取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色，无浑浊。
乙醇溶液的澄清度取本品l.0g，加乙醇20m1，置水浴上加热回流约40分钟，溶液应澄清。
氯化物取本品0．6g，依法检查(照氯化物检查法操作规程操作)，与标准氯化钠溶液6．0ml制成的对照液比较，不得更浓(O.01％)。
硫酸盐取本品2．0g，依法检查(照硫酸盐检查法操作规程操作)，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0．01％)。
亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10m1溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。
干燥失重取本品，在l 05℃干燥至恒重，减失重量不得过1．0%（照干燥失重测定法操作规程操作）。
计算公式：干燥失重%=（W1-W2）/（W1-W0）×100%式中：W1—样品与称量瓶干燥前重量（g）；W2—样品与称量瓶干燥后重量（g）；W0—称量瓶干燥后重量（g）；炽灼残渣不得过0．1％(照炽灼残渣检查法操作规程操作)蛋白质取本品1．0g，加水10m1溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml，不得发生沉淀。
无水葡萄糖原料检验操作规程
无水葡萄糖检验操作规程1.目的：建立无水葡萄糖检验操作规程，便于检验人员的规范操作。
2.范围：适用于无水葡萄糖的检测。
3.责任：质检科化验员对实施本规程负责。
4.程序本品为D —（+）—吡喃葡萄糖。
分子式为：C6H12O6，180.16。
4.1 性状4.1.1本品为无色结晶或白色结晶性粉末，无臭、味甜。
4.1.2本品在水中易溶，在乙醇中微溶。
4.2比旋度4.2.1测定范围：+52.6°～+53.2°4.2.2试剂和溶液氨试液。
4.2.3操作步骤取本品约10g，精密称定，置50ml容量瓶中，加水适量与氨试液2.0ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置60分钟，在25℃时，依法检查（见自动旋光仪标准操作程序）。
4.2.4计算[α]tD =100αlc式中：[α]为比旋度；上D 为钠光谱的D线；t 为测定时的温度；l 为测定管长度，dm；α为测得的旋光度；c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。
4.2.5注意事项4.2.5.1每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正一次，以确定在测定时零点有无变动，如第二次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。
4.2.5.2配制溶液及测定时，均应调节温度至20±0.5℃(或各品种项下规定的温度)。
4.2.5.3 供试的液体或固体物质的溶液应充分溶解，供试液应澄清。
4.2.5.4物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。
因此，表示物质的比旋度时应注明测定条件。
4.3鉴别4.3.1试剂和溶液碱性酒石酸铜试液。
4.3.2 操作步骤4.3.2.1取本品0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
4.3.2.2本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集702图）一致。
4.4酸度4.4.1试剂和溶液4.4.1.1酚酞指示液；4.4.1.2氢氧化钠溶液，0.02mol/L。