葡萄糖注射液的含量测定
葡萄糖注射液含量的测定,水杨酸钠含量的测定
葡萄糖注射液含量的测定一．实验目的：1.利用旋光法、折光法、快速分析法考查一批葡萄糖注射液的质量。
2.掌握旋光法、折光法、快速分析法测定葡萄糖注射液的基本原理和操作方法。
二、实验原理：1.旋光法：旋光度：平面偏振光通过含有某些化学活性的化合物或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数称为旋光度。
使偏振光向右旋转以“+”号表示；使偏振光向左旋转以“–”号表示。
比旋度：当偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。
比旋度（或旋光度）可以用于区别或检查某些手性药物的纯杂程度，也可以用于测定其含量。
2.折光法：光线自一种透明介质进入另一透明介质时，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象。
折光率n=sini/sinr,其中i为入射角；r为折射角n的影响因素：温度和光线波长,T越高，n越小;λ越小，n越大测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度3.快速分析法：葡萄糖为多羟基醛，具有还原性。
在酸性介质中，过量的标准碘溶液将葡萄糖氧化成葡萄糖酸，剩余的碘在酸性介质中用硫代硫酸钠返滴定。
三、实验步骤：1.旋光法：测定管（葡萄糖注射液冲洗数次）中缓缓注入供试品没过测定管内径，无气泡生成，放入旋光以内，测旋光度，三次取平均值，蒸馏水为空白校正。
其中L 为测定管长度（单位为分米）。
2.折光法：调节零点：将折光计棱镜面用擦镜纸擦净，棱镜中央滴蒸馏水1-2滴，合闭棱镜，旋转分界调节旋钮，使标尺读数为1.3330（20℃时蒸馏水的折光率），调节补偿棱镜螺旋，使明暗分界线清晰（用小钥匙插入观察镜的筒旁小孔内的螺钉上，轻轻转动），直到明暗线恰好移到十字交叉的交叉点上，零点校正结束。
测折光率：分开两面棱镜，用擦镜纸擦净折光计棱镜面，棱镜中央滴葡萄糖注射液1-2滴，合闭棱镜，调节补偿棱镜螺旋，使明暗分界线清晰，旋转分界调节旋钮，使明暗线对准在十字交叉的交叉点上，读数到小数点后四位。
实验十二葡萄糖注射液中葡萄糖含量测定
实验十二葡萄糖注射液中葡萄糖含量测定一、实验目的⑴了解用旋光法测定10%葡萄糖注射液含量的原理和方法。
⑵掌握旋光仪的使用操作。
二、实验原理见本章 2.6.4三、实验仪器与试剂⑴仪器WXG-4 小型旋光仪分析天平容量瓶( 100ml )⑵药品葡萄糖约10％葡萄糖注射液蒸馏水四、实验步骤⑴标准曲线的制备：①标准葡萄糖溶液的配制：配制每1ml中各含0.015g, 0.035g, 0.055g, 0.075g, 0.095g 葡萄糖(C6H12O6 . H2O)的标准溶液五份。
称取葡萄糖(C6H12 O6 . H2O) ( A.R) 0.75 g, 1.75 g , 2.75 g , 3.75 g , 4.75 g 五份，在烧杯中加水溶解，转入50ml 量瓶，于每份中加入氨溶液0 . 1 m l ，用蒸馏水稀释定容至刻度，摇匀，放置10min ，即得。
②标准溶液的测定：先用蒸馏水校正旋光仪的零点，再将五种不同浓度的标准溶液分别装入2dm 的测定管中，依法测定其旋光度。
③标准曲线的绘制：根据五份标准溶液所测得的旋光度，以旋光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制a —C曲线。
⑵供试液的测定①供试液的配制：精密量取100%的注射液25ml置于50ml容量瓶中加氨试液0.1ml,用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min, 即得。
②供试液的测定：将供试液装入2dm测定管中，在已校好零点的旋光仪上测定其旋光度。
根据旋光度，从标准曲线上查出供试液葡萄糖的含量，并计算出葡萄糖注射液的百分比浓度和标示量的百分比。
五、注意事项⑴新配制的葡萄糖溶液要发生变旋现象，溶液在PH< 3或PH > 7时，变旋速度都可以加快，故常加入一定量氨试液，以促进其变旋现象稳定。
经高压灭菌的并放置长时间的葡萄糖注射液，其变旋现象已达平衡，可不加氨试液，即可测定。
但本次实验中测定应有稀释，故仍应按比例加入氨试液，并放置10min，以使旋光稳定后，再行测定。
最新实训四 葡萄糖注射液含量的测定(旋光法)
实训四葡萄糖注射液的含量测定（旋光法）一、实验目的1.了解旋光仪的构造和旋光度的测定原理2.熟练掌握葡萄糖的含量测定（旋光法）二、实验仪器及试剂旋光仪、洗瓶、胶头滴管、滤纸、移液管；蒸馏水、氨试液、葡萄糖注射液三、实验步骤1. 旋光仪的结构旋光度可以由旋光仪来测定。
旋光仪有两种：一种是数字自动显示测定结果的自动旋光仪，另一种是目测刻度而得结果圆盘旋光仪。
2．旋光度的测定（1）预热打开旋光仪电源开关，预热5～10分钟，待完全发出钠黄光后方可观察使用。
（2）调零在测定前应将仪器和供试液置规定温度的恒温室里至少1h，使温度恒定。
在测定样品前，必须先用蒸馏水来调节旋光仪的零点。
洗净样品管后装入蒸馏水，使液面略凸出管口。
将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不要带入气泡，旋紧（随手旋紧不漏水为止，旋得太紧，玻片容易产生应力而引起视场亮度发生变化，影响测定准确度）上螺丝帽盖。
将样品管擦干后放入旋光仪，合上盖子。
开启钠光灯，将刻度盘调在零点左右，会出现大于或小于零度视场的情况。
（3）葡萄糖注射液含量测定样品的测定和调零方法相同。
每次测定之前样品管必须先用蒸馏水清洗1~2遍，再用少量待测液润洗2～3次遍，以免受污物的影响，精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g ），置100ml 量瓶中，加氨试液0.2ml （10%或10%以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟后，在25℃时，依法测定旋光度（附录Ⅵ E ），与2.0852相乘，即得供试量中含有C 6H 12O 6·H 2O 的重量（g ）。
（4）关机 仪器使用完毕后，应依次关闭示数开关、光源、电源开关。
同时取出试管洗净晾干五、数据处理(1) 计算公式[]100t D c l αα=⨯含水葡萄糖分子量葡萄糖的浓度无水葡萄糖分子量 100198.1752.751180.16c α=⨯⨯葡萄糖的浓度.0c α=⨯2852葡萄糖的浓度实验结果：α1 = α2= α3=(2)计算结果：C1C2C3平均：修约：六、注意事项（1）试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端应先擦干；试管螺帽不宜旋得过紧。
葡萄糖注射液中葡萄糖含量测定 实验报告.doc
设计性实验报告题目：葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定课程名称：姓名：学号：系别：专业：班级：指导教师（职称）：实验学期：至学年第学期葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定（，，班，学号）摘要 运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。
从而进一步掌握223Na S O 及2I 标准溶液的配制和标定方法，巩固氧化还原滴定的操作技能。
学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理，进一步掌握返滴定法技能。
其中，葡萄糖分子中含有醛基，能被IO-定量地氧化为羧基。
故可将一定量过量的2I 在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，使醛基完全转化为羧基。
再将其酸化，用223Na S O 标准溶液滴定析出的2I 。
所用指示剂为淀粉。
根据所加2I 标准溶液的量及滴定所耗223Na S O 标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系，便可计算葡萄糖的含量。
该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。
关键词 葡萄糖注射液样品（5%）2I (0.05mol/L)标液 223Na S O (0.1mol/L) 标液 间接碘量法 返滴定法1 引言目前已知测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的方法有两种：第一种方案：间接碘量法：移取一份稀释10倍后的葡萄糖溶液25.00mL ，再加入25.00mL2I 标准溶液。
一边摇动，一边缓慢加入1mol/LNaOH 溶液，直至溶液呈浅黄色。
将碘量瓶加塞放置10～15min 后，用少量水冲洗瓶盖及碘量瓶内壁，然后加入2mL 、6mol/LHCl 使溶液成酸性，立即用223Na S O 标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入3mL 、5g/L 淀粉指示剂，继续滴定蓝色恰好消失且半分钟内不褪色即为终点[1]。
根据滴定消耗223Na S O 溶液的体积计算试样中葡萄糖的含量。
这种方法简便易行，且准确度较高。
第二种方案:旋光法：由于葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。
实训四葡萄糖注射液含量的测定(旋光法)
实训四葡萄糖注射液含量的测定(旋光法)
Introduction
葡萄糖注射液是临床常用的营养补给剂。
其主要成分是葡萄糖，用于补充体内能量及
维持生命所需。
该实验将采用旋光仪，利用葡萄糖对偏光的旋转作用，测定葡萄糖注射液
中葡萄糖的含量。
Materials and Methods
材料：葡萄糖注射液、去离子水、旋光仪、色谱耳球、移液管。
方法：
1. 准备样品溶液
取适量葡萄糖注射液，加入适量去离子水，溶解后调节至适当浓度。
2. 装填样品
将样品溶液加入色谱耳球中，移液管挑液至液面平稳。
3. 标定旋光仪
打开旋光仪电源，将配对的偏振片置于旋光管相对处，并旋转旋光管至刻度零点。
调
节旋光仪至红色标线，校正矫正。
4. 测量样品
将液面置于旋光管中央，调节旋光管旋转至最小读数值。
记录旋光管刻度值和温度值，计算葡萄糖的含量。
Results
样品葡萄糖含量：x%。
Discussion
本实验采用旋光法进行了葡萄糖注射液含量的测定。
通过对葡萄糖对偏光的旋转作用，测定了其含量。
本实验中，对旋光仪的标定和样品的准备均对测定结果产生了一定的影
响。
通过本实验，掌握了旋光法在葡萄糖注射液含量测定中的应用方法，并了解了标定旋
光仪以及样品制备过程中的重要性。
复方乳酸钠葡萄糖注射液乳酸钠含量测定
复方乳酸钠葡萄糖注射液乳酸钠含量测定目的建立吸收度比值法测定复方乳酸钠葡萄糖注射液中乳酸钠的含量。
方法采用紫外可见分光光度法在435 nm与544 nm波长处测定吸收度（A1、A2），求出吸收度比值r（r=A2/A1）。
结果利用r值对x值进行线性回归，回归方程x=1.353-1.812r，相关系数为0.995，方法的平均回收率为100.5%，RSD为0.45%，与药典方法比较，测定4批样品，误差为±0.4%，结果无明显差异。
结论该方法操作简便、快速、准确，可以用吸收度比值法代替离子交换树脂法测定乳酸钠含量。
标签：复方乳酸钠葡萄糖注射液；吸收度比值法；含量复方乳酸钠葡萄糖注射液是通过调节体液容量、渗透压、补充钾、钠、钙及氯离子并供给热量。
当体内循环血液量及组织液减少时，本品可作为组织液的补充调整剂，对电解质紊乱及酸中毒有纠正作用[1]。
中国药典2010年版二部规定乳酸钠含量测定采用离子交换树脂法，而本研究采用吸收度比值法进行测定，具有检验时间短、灵敏度高、重现性好等优点。
1 仪器与试药日本岛津UV2401 PC紫外分光光度计；水浴锅DK-S24（上海精宏仪器有限公司）；0.1 mol/L盐酸滴定液（按中国药典2010年版二部配制、标定；生产厂家：Merck公司，批号：06003）；氯化钠（江苏省勤奋药业有限公司；批号20120304）；氯化钙（台山市新宁制药有限公司；批号：20120305）；氯化钾（江苏省勤奋药业有限公司；批号20120305）；乳酸钠（含量为41.8%；无锡福祈制药有限公司；批号：20111211）；无水葡萄糖（西王药业有限公司；批号：201204043）；0.025%麝香草酚兰乙醇液（温州市华侨试剂有限公司；批号20020908）。
2 方法与结果2.1 复方乳酸钠葡萄糖注射液标准液的配制（以下简称标准液）精密称取氯化钠3.00 g、氯化钙0.10 g、氯化钾0.15 g、无水葡萄糖25.00 g、乳酸钠3.708 g（相当于乳酸钠1.55 g），置500 mL量瓶中，加适量水溶解，加水至刻度，即得复方乳酸钠葡萄糖注射液。
实验八 注射液中葡萄糖含量的测定
实验原理
莫尔法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示 剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比 Ag2CrO4的小，因此溶液中首先析出AgCl沉淀，当AgCl定 量析出后，过量一滴AgNO3溶液即与CrO42- 生成砖红色 Ag2CrO4沉淀，表示达到终点。
Ag+ + Cl- = AgCl ↓(白色) 2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 ↓(砖红色)
3.配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处， 为什么 ?
4.莫尔法测氯时，为什么溶液的pH值须控制在6.5～ 10.5 ？
3.I2腐蚀橡胶等有机制品，应使用酸式滴定管。
六、数据处理
1. I2溶液的标定
数据 VNa2S3O3(mL)
V (I2) (mL) C (I2) (mol/L) 浓度平均值 (I2) (mol/L) 相对偏差% 平均相对偏差%
I 25.00
II 25.00
III 25.00
六、数据处理
2. 注射液中葡萄糖含量的测定
数据
V(C6H12O6) (mL)
V(Na2S2O3)(mL) C6H12O6的含量/% C6H12O6的含量平均值
/% 相对偏差% 平均相对偏差%
I 25.00
II 25.00
III 25.00
七、问题与讨论
1. 配制I2溶液时加入过量KI的作用是什么?将称得的 I2和KI一起加水到一定体积是否可以？
药品、仪器设备
1.使用仪器名称：酸式滴定管，移液管，锥形 瓶，容量瓶。
2.药品：NaCl基准试剂， 0.1mol·L-1 AgNO3 溶 液，5％的K2CrO4溶液，普通的NaCl。
葡萄糖注射液内控质量标准
GMP管理文件一、目的：本标准适用于葡萄糖注射液的内控质量标准,规范公司葡萄糖注射液的生产。
二、适用范围：适用于葡萄糖注射液的生产。
三、责任者：质检员。
四、正文：葡萄糖注射液putaotamgzhusheyeGlucose Injection本品为葡萄糖或无水葡萄糖的来菌水溶液.含葡萄糖( C6H12O6.H2O)应为标示量的97.0%～104.0%.【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体;味甜.【鉴别】取本品,缓缓滴入微温的碱性洒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀.【检查】 PH值应为3.3～5.05_羟甲基糠醛精密量取本品适量(约相当于葡萄糖1.0克),置100毫升中加水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法,在285纳米和波长处测定,吸光度不得大于0.32.重金属取本品适量(约相当于葡萄糖3克),必要时,蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（PH3。
5）2ml与水适量使成25ml，依法检查，按葡萄糖含量计算，含重金属不得过百万分之五。
细菌内毒素取本品，依法检查，每1ml中含内毒素量应小于0。
5EU。
其他应符合注射剂项下有关的各项规定。
【含量测定】精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g），置100ml量瓶中，加氨试液0．2ml(10%或10%以下规格的本品可直接取样测定),加水稀释至刻度,摇匀,静置10分钟,依法测定旋光度,与2.0852相乘,即得供试量中含有C6H12O6.H2O的重量(g)。
【类别】同葡萄糖。
【规格】(1)20ml：5g (2)20ml:10g (3)250ml:12.5g (4)250ml:25g (5)500ml:25g (6)500ml:50g (7)1000ml:50g (8)1000ml:100g【贮藏】密闭保存。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
葡萄糖注射液的含量测定
一、目的要求
• 1.掌握旋光法测定葡萄糖注射液含量的原理、方法及计算。
• 2.学会使用自动旋光仪。
二、仪器与试剂
• 仪器
自动旋光仪，旋光管，移液管（50ml ），容量瓶(100ml)。
• 试剂
葡萄糖注射液（含量在16%以上），
氨试液（取浓氨溶液400ml ，加水使成1000ml ）。
三、方法原理
• 葡萄糖分子结构中有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。
一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物，也可以反映药物的纯杂程度。
• 旋光度（α）与溶液的浓度（c ）和偏振光透过溶液的厚度（L ）成正比。
当偏振光通过厚1dm 且每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液，使用光线波长为钠光D 线（589.3nm ），测定温度为t ℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[α]Dt=α/Lc 。
• 2.0852的由来：+52.75为无水葡萄糖的比旋度，按下式计算无水葡萄糖的浓度：
• 无水葡萄糖浓度（c ）=100 α /[α]D20l
• 如果换算成一水葡萄糖浓度（c ˊ）时，则应为：
• c ˊ = c × = α× × =α×2.0852
• 所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。
四、旋光仪的工作原理
1.光源
2.小孔光栏
3.物镜
4.滤光片
5.偏振镜
6.磁旋线圈
7.样品室8.偏振镜9.光电倍增管10.前置放大器
11.自动高压12.选频放大器13.功率放大器
14.伺服电机15.蜗轮蜗杆16.计数器
• 使用方法
（1）将仪器电源插头插入220V 交流电源，并将接地脚可靠接地。
（2）打开电源开关，这时钠光灯应启亮，需经5min 钠光灯预热，使之发光稳定。
（3）打开电源开关（若光源开关打开后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复打开1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常）。
（4）打开测量开关，这时数码管应有数字显示。
（5）将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按钮。
试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。
通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。
试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应为，影响读数。
试管安放时应注意标记的位置和方向。
（6）取出试管，将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。
仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。
（7）逐次按下复测按钮，重复读几次数，取平均值作为样品的测定结果。
（8）如样品超过测量范围，仪器在±45
处来回振荡。
此时，取出试管，打开箱盖按箱内回零按钮，仪器即自动)(16.180)(17.198无水葡萄糖的分子量一水葡萄糖的分子量175.52100 16.18017.198
转回零位。
（9）仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关。
（10）钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时，仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试，但仪器的性能可能略有降低。
（11）当放入小角度样品（小于0.5°）时，示数可能变化，这时只要按复测按钮，就会出现新的数字。
五、操作步骤
• 1.供试液的配制
• 精密取葡萄糖注射液适量（浓度为25％的取40ml ，制成每1ml 中含葡萄糖10g 的溶液），置于100ml 容
量瓶中，加氨试液0.2ml （10%或10%以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10min ，即得供试液
• 2.调整零点
• 将旋光管用蒸馏水冲洗数次，缓缓注满蒸馏水（注意勿使发生气泡），小心盖上玻璃片、橡胶垫和螺帽，
旋紧旋光管两端螺帽时，不应用力过大以免产生应力，造成误差，然后以软布或擦镜纸揩干、擦净，认定方向将旋光管置于旋光计内，调整零点。
• 3.测定
• 将旋光管用供试液冲洗数次，按上述同样方式装入供试液并按同一方向置于旋光计内， 同法读取旋光度
3次，取其平均值与2.0852相乘，即得供试液的旋光度。
根据供试液的旋光度，求得葡萄糖注射液中C6H12O6·H2O 的含量。
六、实验结果
1.数据记录
2.结果计算 • 式中:
• α1、α2、α3─ 测得的旋光度；
• 2.0852 − 常数；
• C － 每100ml 溶液中含葡萄糖的重量(g)；
• L － 旋光管的长度(dm)。
六、注意事项
• 1.钠光灯启辉后至少30min 后发光才能稳定，测定或读数时应在发光稳定后进行。
• 2.测定时应调节温度至20℃±0.5℃。
• 3.供试液应不显浑浊或含有混悬的小粒，否则应预先过滤并弃去初滤液。
• 4.测定结束后须将测定管洗净晾干，不许将盛有供试品的测试管长时间置于仪器样品室内；仪器不使用
时样品室可放硅胶吸潮。
3321αααα++=%1000852.2%⨯⨯⨯=L C α标示量百分含量。