实验十一 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定
紫外分光光度法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量
紫外分光光度法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量【摘要】目的：测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量。
方法：采用紫外分光光度法，盐酸普鲁卡因的测定波长为290 nm。
结果：盐酸普鲁卡因含量为C（mg/L）=14.93A－0.0045，γ=0.9999，平均回收率为99.73%，RSD为0.29%（n=5）。
结论：该方法简便、快速、准确，适用于该制剂的质量控制。
【关键词】紫外分光光度法；盐酸普鲁卡因；含量测定1 仪器与试药Uv-1201型紫外可见分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）；ZYD-1自动永停滴定仪(无锡科达仪器厂)；BP211D型电子天平（德国赛多利斯公司制造）；盐酸普鲁卡因（南京制药厂有限公司制造，批号050118，纯度99.9%）。
2 方法与结果2.1 测定波长的选择：精密称取盐酸普鲁卡因适量，以注射用水为溶剂，配制成10 mg/L的溶液，以水为空白，紫外分光光度法在200～400 nm波长范围内扫描，在290 nm波长处有最大吸收峰，故确定290 nm为测定波长。
2.2 标准曲线的制备：精密称取盐酸普鲁卡因10 mg，置于100 ml量瓶中，加适量水，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，再分别加水稀释制成每1 ml中含盐酸普鲁卡因2、4、6、8、10、12 μg的溶液，在290 nm波长处测定吸光度，得回归方程C（mg/L）=14.93 A－0.0045，γ=0.9999，结果表明浓度在2～12 mg/L 的范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系。
2.3 回收率实验：分别精密称取盐酸普鲁卡因10、20、30、40、50 mg，置100 ml量瓶中，加水振摇使溶解，并稀释至刻度，分别吸取上述溶液2.0 ml稀释至100 ml，摇匀，在290 nm处测定吸光度A，代入回归方程求得浓度，计算回收率，结果见表1。
2.4 样品测定：取我院制剂室生产的盐酸普鲁卡因注射液5批，规格为：100 ml:1.0 g，用水稀释制成含盐酸普鲁卡因10 mg/L的溶液，在290 nm处测定吸光度A值，代入回归方程计算含量，并与永停法测定结果比较，结果见表2。
盐酸普鲁卡因原料药含量测定流程
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盐酸普鲁卡因原料药含量测定操作流程
盐酸普鲁卡因原料药含量测定操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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盐酸普鲁卡因注射液的重氮化分析
已知，每1mLNaNO2(0.1 mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯 磺酸。
已知，每1mLNaNO2(0.05 mol/L)相当于13.64mg的盐酸普 鲁卡因。
药典要求，每1mL本品含盐酸普鲁卡因应为标示量的 90.0%—110.0%。本品标示量为：2mL（40mg）
碱式滴定管的使用
1、检查 胶管老化？漏水？ 更换胶管、玻璃珠 2、洗涤 自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 3、装滴定剂 摇匀溶液－用滴定剂润洗滴定管3次 4、排气泡，调零并记录初始读数 5、滴定 挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。 近终点时，要会“半滴”和“四分之一滴”操作－冲洗 观察颜色变化和读数 滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位
排气泡
滴定操作
NaNO2标准溶液浓度计算：
c(NaNO 2) m对103 V(NaNO M 2对)
M邻=173.19 单位：mol·L-1
注意有效数字的保留位数
盐酸普鲁卡因注射液的百分含量计算：
盐酸普鲁卡因
%
TVF 标示量
F C实 C标
T C *a*M盐 b
M盐=272.77
五、注意事项
1.加入过量的盐酸使重氮化反应速度加快，反 应产物稳定，防止生成偶氮氨基化合物，而 影响结果。 2.必须控制在室温（10℃—30℃）条件下滴定。 3.滴定管尖端应插入液面滴定，避免滴定过程 中亚硝酸钠挥发而分解。
六、实验结果与分析
盐酸普鲁卡因注射液的含量测定.
二 仪器与试药
1.仪器
分液漏斗50 mL，过滤装置（抽滤瓶和布氏漏斗），电加热套，烧杯1000 mL，
蒸馏装置（100 mL烧瓶、蒸馏头、冷凝管、接液管、锥形瓶等）, 滴定管，移液
管25 mL。
2.试药
原料名称 盐酸普鲁卡因注射液
氨试液 氯仿
规格 普通市售
-AR
用量 5支 3 mL 45 mL
乙醇
中性
5 mL
甲红指示 氢氧化钠溶液
硫酸溶液
-0.05mol/L 0.025mol/L
适量 适量 25 mL
三 原理
盐酸普鲁卡因是一个有机碱盐，易溶于水，不溶于有机溶剂，而其游离碱普 鲁卡因则易溶于有机溶剂，难溶于水。因此，采用氨试液将盐碱化，以氯仿提取 游离碱，再蒸去氯仿，加过量的标准硫酸溶液，再用标准氢氧化钠回滴即可。由 于硫酸普鲁卡因显酸性，所以选用酸性区域变色的指示剂，比如：甲基红。
四 操作方法
标示量％= 或
×100
标示量％=
×100
本品含盐酸普鲁卡因（C13H20N2O2.HCl）应为标示量的95%-105%。
五 注意事项
1. 样品液碱化前应先加氯仿，以免游离基析出，沉积于分液漏斗活塞部分，在操 作中损失。 2. 提取液应用氯仿润湿的棉花滤过，防止少量水混入，避免水溶性成份的影响。 3. 加入标准溶液前，氯仿液只能蒸至近干，加入标准酸溶液后，必须完全蒸除氯 仿，以免影响含量测定结果。
四 操作方法
精密吸取本品适量（约与普鲁卡因0.20g相当）置分液漏斗中，加氨试 液3mL成碱性，分次用氯仿（依次为15，10，10，10mL）振摇提取，每 次提取液滤过，合并氯仿液，滤器用少量氯仿洗净，洗液与滤液合并。在水 浴上蒸发至近干，加中性乙醇5mL与0.025mol/L硫酸液25mL，再在水浴 上加热至氯仿的臭气完全消失，放冷，加甲红指示液数滴，用0.05mol/L氢 氧化钠液滴定剩余的硫酸。即得（每1ml的0.25mol/L硫酸液与13.64mg的 C13H20N2O2·HCl相当）。
盐酸普鲁卡因注射液的含量测定
4、用托盘天平称取2g溴化钾：把天平放在水平台，用镊 子将游码拨到标尺左端的零刻线处。调节横梁右端的平衡 螺母，使指针指在分度盘中线处此时横梁平衡。打开砝码 盒，用镊子将游码调到刻度“2”，将大小相同的两张纸 放到左右两边的托盘上，用勺子取溴化钾于左边托盘上至 天平的指针在中间刻度。称好后，用镊子将游码归零。溴 化钾倒入烧杯。
【实验原理】
盐酸普鲁卡因因含有芳香第一胺，在酸性溶液中可与亚硝酸 钠反应，生成重氮盐，故可用亚硝酸钠滴定法测定含量，永 停终点仪指示终点。
┏实验内容 ┛
1、用5ml移液管量取5ml盐酸普鲁卡因注射液于烧杯中：右 手拿移液管，拇指和中指夹住移液管，食指游离，垂直将移 液管插入液面下2/3处，左手拿洗耳球对准管口，吸取溶液 到刻度以上，食指按紧移液管上端，将其提离液面。取废液 缸将溶液放至刻度线，眼睛平视刻度，移液管管垂直。拿烧 杯倾斜30℃，移液管垂直，管下端紧靠烧杯内壁，松开食指， 使溶液自然流入容器，流完后停留15秒，放回移液管。
6、计算结果
【实训指导】
1、复习《药物化学》中盐酸普鲁卡因的结构和主要性质；熟悉含量测 定的计算方法。预习亚硝酸钠滴定法对药物定量分析的原理，掌握对氨 基苯甲酸酯类药物的鉴别、检验、含量测定方法。 2、盐酸普鲁卡因分子结构中含有芳香第一胺，《中国药典》现行版采 用亚硝酸钠滴定法进行含量测定，用永停滴定法指示终点。 3、加入过量盐酸：可加快反应速度，重氮盐在酸性溶液中稳定，同时 可防止偶氮氨基化合物的形成。 4、 滴定温度：室温10～30℃.若温度过高，使亚硝酸逸失，并且重氮 盐分解；温度过低，反应的速度太慢。 5、滴定管尖端插入液面下2/3处：先快后满，防止亚硝酸挥发分解。 6、加入溴化钾：作为催化剂，加快反应速度
3、用20ml刻度吸管量取பைடு நூலகம்5ml盐酸：右手拿刻度吸管，拇 指和中指夹住吸管，食指游离，垂直将移液管插入液面下 2/3处，左手拿洗耳球对准管口，吸取溶液到“20”刻度 以上，食指按紧刻度吸管上端，将其提离液面。取废液缸 将溶液放至“15”刻度线，眼睛平视刻度，刻度吸管垂直。 拿烧杯倾斜30℃，刻度吸管垂直，管下端紧靠烧杯内壁， 松开食指，使溶液自然流入容器，流完后停留15秒，放回 刻度吸管。
实验十一盐酸普鲁卡因注射液含量的测定
实验十一盐酸普鲁卡因注射液含量的测定一、目的要求1．掌握亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操作方法；2．掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法；3.掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书；4.正确并更科学合理地解释检验中的现象，处理检验中的异常情况。
二、实验原理分子结构中具有芳伯胺基的药物，在酸性溶液中课与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，因此可用亚硝酸钠滴定法测定含量，用外指示剂法确定滴定终点。
三、仪器与试剂1.仪器电子天平或分析天平（0.1mg）、酸式滴定管、烧杯2.试剂亚硝酸钠（分析纯）、无水碳酸钠、对氨基苯磺酸（分析纯）、浓氨水、盐酸（1→2）、溴化钾（分析纯）、淀粉碘化钾试纸四、实验步骤1.亚硝酸钠滴定溶液（ 0.05mol/L ）的配制与标定取亚硝酸钠约 1.8g ，加无水碳酸钠0.05g ，加水适量使溶解成500mL，作为滴定溶液，摇匀后待标定。
取在 120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.25g ，精密称定，加水30mL 及浓氨水3mL，溶解后加盐酸（1→ 2） 20mL，搅拌，在 30℃以下用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。
滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3 处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。
然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。
1mmol 亚硝酸钠相当于173.2mg 对氨基苯磺酸，计算出亚硝酸钠滴定溶液的浓度。
2.盐酸普鲁卡因注射液含量的测定精密量取规格为40mg/2mL的盐酸普鲁卡因注射液5mL于 200mL烧杯中，加水使成 120mL，加入盐酸（ 1→2）5mL，溴化钾 1g，用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。
滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3 处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。
然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。
亚硝酸钠滴定法测盐酸普鲁卡因的含量
亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因的含量
测定方法
取盐酸普鲁卡因0.5930g，精密称定，加水40ml与盐酸液（1→2）
15ml，置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，照永停滴定 法插入铂-铂电极后，将滴定管尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸 钠滴定液（0.1055mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时将 滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗，继续缓缓滴定，至电流计指 针突然偏转不再回复，即为终点，消耗亚硝酸钠滴定液 （0.1055mol/L）20.10ml。中国药典（2005）规定，每1ml亚硝酸 钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的C13H20N2O2•HCl。本品按干 燥品计算，含C13H20N2O2•HCl不得少于99.0%。请问，该供试品含量 是否合格？
亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因的含量
解析
盐酸普鲁卡因的百分含量％＝ V T F 100% W
＝
20.10
27.28
0.1055 0.1
100%
0.59301000
＝ 97.55％
97.55％<99.0%，试验证明该盐酸普鲁卡因供试品含量不合 格。
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实验十一盐酸普鲁卡因注射液含量的测定
一、目的要求
1．掌握亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操作方法；
2．掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法；
3. 掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书；
4. 正确并更科学合理地解释检验中的现象，处理检验中的异常情况。
二、实验原理
分子结构中具有芳伯胺基的药物，在酸性溶液中课与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，因此可用亚硝酸钠滴定法测定含量，用外指示剂法确定滴定终点。
三、仪器与试剂
1. 仪器电子天平或分析天平（0.1mg）、酸式滴定管、烧杯
2. 试剂
亚硝酸钠（分析纯）、无水碳酸钠、对氨基苯磺酸（分析纯）、浓氨水、盐酸（1→2）、溴化钾（分析纯）、淀粉碘化钾试纸
四、实验步骤
1. 亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/L）的配制与标定
取亚硝酸钠约1.8g，加无水碳酸钠0.05g，加水适量使溶解成500mL，作为滴定溶液，摇匀后待标定。
取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.25g，精密称定，加水30mL及浓氨水3mL，溶解后加盐酸（1→2）20mL，搅拌，在30℃以下用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。
滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。
然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。
1mmol亚硝酸钠相当于173.2mg对氨基苯磺酸，计算出亚硝酸钠滴定溶液的浓度。
2. 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定
精密量取规格为40mg/2mL的盐酸普鲁卡因注射液5mL于200mL烧杯中，加水使成120mL，加入盐酸（1→2）5mL，溴化钾1g，用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。
滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。
然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓
缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。
每1mL亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/L）相当于13.64mgC
H20N2O2·HCl，计算本品含量。
13
本品含盐酸普鲁卡因应为标示量的95.0%～105.0%。
五、思考题
1．简述亚硝酸钠滴定法的原理。
2．实验中每1mL亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/L）相当于13.64mgC13H20N2O2·HCl是怎样得出的？
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