亚硝酸钠滴定法测盐酸普鲁卡因的含量
5实验五盐酸普鲁卡因注射液的质量分析报告
到近终点时把滴定管提出液面，用 水冲洗后再继续滴定至终点。
4.反应速度与滴定速度的关系
滴定速度不能过快 !!!
重氮化滴定法指示终点的方法:
永停法 电位法 外指示剂法 内指示剂法
我国药典主要采用永停滴定法指示终点。
永停法
原理
• 在被测溶液中插入两个相同的铂电 极，在两个电极间10~200mV电压，并 且在回路中串联一个灵敏的检流计 （10A－9/格）。 • 当用NaNO2滴定时，由于在终点前 回路中没有电流，所以电流计的指针 指零，或指针偏转后立刻又返回到零 点。 • 当到达滴定终点时，由于溶液中有 微过量的NaNO2，使得在两个电极上 发生氧化还原反应
由于在这类药物的分子中也具有苯环结构，所以同样
也具有紫外吸收。
鉴别反应：
1．重氮化-偶合反应
凡具有芳伯氨基的药物，都可以在酸性溶 液中与NaNO2TS发生重氮化反应，再与碱性 -萘酚偶合产生红色偶氮化合物。
Ar
NHCOR
H2O
H Ar
NH2
RCOOH
Ar NO2 6[H] ZnH Cl Ar NH2 2H2O
Ar NH 2 NaNO 2 2HCl [Ar N2 ]Cl NaCl 2H2O
２. 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应
检查：
１、pH值 应为3.5 ～5.0 2、对氨基苯甲酸 ：
供试品溶液：每１ml含盐酸普鲁卡因2.5mg 对照品溶液：每１ml含对氨基苯甲酸30µg 展开剂：苯－冰醋酸－丙酮－甲醇 (14 :1:1:4） 点样量：10µL 显色剂：对二甲氨基苯甲醛溶液
.HCl
.HCl
COOCH2CH2N(C2H5)2
药物分析-试卷2-1_真题-无答案
药物分析-试卷2-1(总分84,考试时间90分钟)1. A1型题1. 用非水溶液滴定法测定盐酸麻黄碱含量时，为消除盐酸对滴定的干扰，应加入的试剂为A. 醋酸汞的冰醋酸溶液B. 乙二胺的冰醋酸溶液C. 计算量的醋酐D. 冰醋酸E. 二甲基甲酰胺2. 绿奎宁反应主要用于鉴别A. 硫酸阿托品B. 硫酸奎尼丁C. 硫酸链霉素D. 盐酸麻黄碱E. 盐酸吗啡3. 在弱酸性溶液中，加溴试液和氨试液即显翠绿色的反应是A. 硫色素反应B. 麦芽酚反应C. 绿奎宁反应D. 羟肟酸铁反应E. 茚三酮反应4. 在弱酸性溶液中，加溴试液和氨试液即显翠绿色的药物是A. 硫酸链霉素B. 硫酸阿托品C. 硫酸奎尼丁D. 盐酸普鲁卡因E. 贝诺酯5. 用高氯酸滴定液直接滴定硫酸奎宁原料药时，l摩尔高氯酸与硫酸奎宁相当的摩尔数为A. 3B. 2C. 1／2D. 1／3E. 1／46. 奎宁在弱酸性溶液中，加溴试液和氨试液后，溶液呈现颜色为A. 紫色B. 紫堇色C. 黄绿色D. 翠绿色E. 深紫色7. 在碱性溶液中，加入铁氰化钾后，再加正丁醇(或异丁醇)，醇层显蓝色荧光的药物是A. 维生素EB. 维生素DC. 维生素CD. 维生素B1E. 维生素A8. 维生素B1在碱性溶液中，与下面哪个试剂作用后，在正丁醇中产生蓝色荧光A. 铁氰化钾B. 氰化钾C. 亚铁氰化钾D. 高锰酸钾E. 溴水9. 在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中即显蓝色，渐变成紫红色的药物是A. 维生素AB. 维生素B1C. 维生素CD. 维生素EE. 维生素K10. 《中国药典》测定维生素E含量的方法是A. 非水溶液滴定法B. 高效液相色谱法C. 紫外分光光度法D. 气相色谱法E. 碘量法11. 维生素C能与硝酸银试液反应，产生黑色银沉淀，是因为分子中含有A. 二烯醇基B. 环己烯基C. 环氧基D. 己烯基E. 环己醇基12. 《中国药典》测定维生素A含量的方法是A. 非水溶液滴定法B. 高效液相色谱法C. 紫外分光光度法D. 气相色谱法E. 碘量法13. 在2，6-二氯靛酚溶液中加入维生素C，溶液颜色由A. 蓝色变为无色B. 无色变为蓝色C. 无色变为红色D. 红色变为无色E. 蓝色变为红色14. 维生素E与下面哪个酸在75℃加热条件下反应15分钟显橙红色A. 硝酸B. 硫酸C. 盐酸D. 醋酸E. 碳酸15. 可用硫色素反应鉴别的药物是A. 维生素B1B. 维生素KC. 维生素CD. 维生素AE. 维生素E16. 气相色谱法测定维生素E含量时，《中国药典》使用的定量方法为A. 内标法B. 外标法C. 峰面积归一化法D. 标准曲线法E. 峰高归一化法17. 药品生产企业的某批原料，共有包装256件，检验时随机取样量应为A. 9B. 13C. 17D. 18E. 1918. 属于我国“全面控制药品质量”科学管理-的法令性文件为A. GLPB. GBPC. GSBD. GPAE. GPC19. 《中国药典》(2010年版)共有A. 一部B. 二部C. 三部D. 四部E. 五部20. 可发生羟肟酸铁反应的药物是A. 头孢菌素B. 四环素C. 庆大霉素D. 红霉素E. 链霉素21. 泼尼松与硫酸反应显橙色，加水稀释后，颜色变为黄至蓝色。
胺类药物与磺胺类药物的分析练习试卷2(题后含答案及解析)
胺类药物与磺胺类药物的分析练习试卷2(题后含答案及解析) 题型有：1. A1型题 2. X型题1．取某药物约50mg，加稀盐酸1m1使溶解，加入0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，再滴加碱性β-萘酚试液数滴，则生成橙黄到猩红色沉淀。
该药物应为A．对乙酰氨基酚B．盐酸普鲁卡因C．盐酸肾上腺素D．盐酸丁卡因E．盐酸苯海拉明正确答案：B 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析2．重氮-偶合反应的发生是基于药物的A．丙二酰脲结构B．烯醇式结构C．芳伯氨基结构D．烯丙基结构E．酚羧基结构正确答案：C 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析3．差示双波长紫外分光光度法选用参比波长的依据为A．与测定波长靠近B．干扰组分的λmaxC．测定组分的λminD．与测定波长处的吸收度相差大E．干扰组分在参比波长与测定波长处的吸收相等正确答案：E 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析4．盐酸普鲁卡因于NaOH溶液中水解生成的碱性气体是A．氨气B．盐酸蒸气C．二氧化碳D．二乙胺E．二乙氨基乙醇正确答案：E 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析5．取对乙酰氨基酚0g，加甲醇溶液(1→3)20ml使溶解，加碱性亚铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30min，如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50μg用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。
对乙酰氨基酚中对氨基酚的限量为A．百万分之十B．百万分之五十C．百万分之五D．百万分之十五E．百万分之一正确答案：B 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析6．非水滴定法测定盐酸丁卡因含量时，必须加入的试液是A．高氯酸滴定液(0.1mol/L)B．结晶紫指示液C．醋酸汞试液D．冰酸酸E．醋酐正确答案：C 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析7．中国药典(2000年版)采用溴量法测定盐酸去氧肾上腺素及其注射液的含量时，1ml溴滴定液(0. 1mol/L)相当于盐酸去氧肾上腺素的量为(盐酸去氧肾上腺素的分子量为2067)A．20. 37mgB．20. 37gC．10. 18mgD．5. 092mgE．3. 395mg正确答案：E 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析8．《中国药典》(2000年版)规定对乙酰氨基酚中有关物质的检查方法是A．HPLCB．GCC．TLCD．比色法E．比浊度法正确答案：C 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析9．盐酸普鲁卡因注射液中应检查的杂质为A．对氨基酚B．对氨基苯甲酸C．对氯酚D．醌亚胺E．对氯乙酰苯胺正确答案：B 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析10．亚硝酸钠滴定法测定S1)或SMZ含量时，指示终点的方法是A．淀粉指示液法B．KI-淀粉试纸法C．永停滴定法D．橙黄Ⅳ指示液法E．KI-淀粉糊涂层法正确答案：C 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析11．取某药物约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓加热使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，再加碱性β-萘酚试液数滴，则生成橙黄到猩红色的沉淀，该药物就是A．水杨酸B．阿司匹林C．苯甲酸钠D．对氨基水杨酸钠E．盐酸丁卡因正确答案：D 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析12．《中国药典》(2000年版)规定检查盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸特殊杂质的方法是A．硅胶G薄层色谱法B．硅胶GF254薄层色谱法C．硅胶H薄层色谱法D．硅胶HF254薄层色谱法E．氧化铝薄层色谱法正确答案：C 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析13．取某药物约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40min(水解!)，放冷，取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。
药用分析化学复习内容
药用分析化学复习题一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内）1.在分析过程中,通过( )可以减少偶然误差对分析结果的影响。
A.增加平行测定次数 B.对照试验 C.空白试验 D.加样回收试验2.在酸碱滴定中,凡是变色点pH( )的指示剂都可以用来指示滴定的终点。
A.等于7B.与化学计量点完全符合C.处于滴定突跃范围之内D.处于滴定突跃范围之外3.以下关于偏差的叙述正确的是( )。
A.测量值与真实值之差B.测量值与平均值之差C.操作不符合要求所造成的误差D.由于不恰当分析方法造成的误差4.下列物质中,不能用0.1000mol/LNaOH标准溶液直接滴定的是( )。
A.硼酸(Ka1=5.8×10-10)B.甲酸(Ka=1.77×10-4)C.苯甲酸 (Ka2=6.28×10-6)D.乙酸 (Ka=1.75×10-5)1.标定氢氧化钠标准溶液常用的基准物为()。
A.ZnO B.无水碳酸钠 C.饱和氢氧化钠溶液 D.邻苯二甲酸氢钾2.用氢氧化钠直接滴定苯甲酸，应选用( )作指示剂。
A.甲基红 B.甲基橙 C.酚酞 D.甲基黄3.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为( )。
A.1—14 B.1—9 C.< 1 D. >94.下列类型的电子能级跃迁所需要能量最小的是( )。
A. σ→σ* B. n→σ* C. π→π* D. n→π*5.衡量色谱柱效能高低的指标是( )。
A.相对保留值 B.分离度 C.分配比 D. 有效塔板数四氮唑比色法测定甾体激素含量,用( )做溶剂。
A.冰醋酸 B.水 C.95%的乙醇 D.无水乙醇3.下列何种溶剂对HAc、HCl、HClO4有均化效应？( )A.甲酸 B.水 C.乙二胺 D.苯1.下列反应中, ( 麦芽酚反应)属于链霉素的特有鉴别反应。
A.茚三酮反应 B. C.重氮化反应 D.硫酸—硝酸呈色反应1.电位滴定是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定滴定终点的。
(整理)秋药用分析化学期末自测题.
2009秋药用分析化学期末自测题一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分）1．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。
A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑C、杂质限量通常只用百万分之几表示D、杂质是指药物中的有毒物质2．５位有烯丙基取代的巴比妥类药物是（）。
Ａ、巴比妥Ｂ、苯巴比妥Ｃ、含硫巴比妥Ｄ、司可巴比妥3．用酸碱滴定法测定阿司匹林含量，为使供试品易于溶解及防止酯在滴定时水解，使用（）做溶剂溶解样品。
Ａ、冰醋酸Ｂ、乙醇Ｃ、丙酮Ｄ、乙醚4．下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是（）。
Ａ、肾上腺素Ｂ、盐酸普鲁卡因Ｃ、盐酸丁卡因Ｄ、苯佐卡因5．下列药物，在酸性介质中可用硫酸铈标准液直接滴定的是（）。
Ａ、盐酸氯丙嗪Ｂ、异烟肼Ｃ、尼可刹米Ｄ、麻黄碱6．提取中和法最常用的碱化试剂为（）。
A、氢氧化钠B、碳酸氢钠C、氯化铵D、氨水7．测定维生素Ｃ注射液的含量时,为了消除抗氧剂焦亚硫酸钠的干扰，滴定前需加入（）做掩蔽剂。
Ａ、丙酮Ｂ、三乙醇胺Ｃ、邻二氮菲Ｄ、丙醛8．四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（）做溶剂。
Ａ、冰醋酸Ｂ、水Ｃ、９５％乙醇Ｄ、无水乙醇9．下列药物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是（）。
Ａ、青霉素Ｂ、链霉素Ｃ、庆大霉素Ｄ、四环素10．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。
A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑C、杂质限量通常只用百万分之几表示D、杂质是指药物中的有毒物质11．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反映产物的颜色是（）。
Ａ、紫色Ｂ、蓝色Ｃ、绿色Ｄ、黄色12．酸性最弱的是（）。
Ａ、盐酸Ｂ、苯甲酸Ｃ、水杨酸Ｄ、硫酸13．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应是（）。
Ａ、重氮化－偶合反应Ｂ、磺化反应Ｃ、氧化反应Ｄ、碘化反应14．戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物（）。
药物分析模考试题与参考答案
药物分析模考试题与参考答案1、重金属杂质,所用的显色剂是A、硫代乙酰胺或硫化钠B、氯化亚锡C、BaCl2D、硫氰酸铵E、AgNO3答案：A2、《中国药典》采用重氮化法测定盐酸普鲁卡因的含量，是因为结构中具有A、苯环B、叔胺侧链C、乙基烃链D、酯键E、芳伯胺基答案：E3、检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2m1(每1m1相当于1μg的As)制备标准砷斑,砷盐限量为0.0001%,应取供试品的量为A、0.20gB、2.0gC、0.020gD、1.0gE、0.10g答案：B4、中国药典检查药物中的残留溶剂采用的方法是A、干燥失重测定法B、高效液相色谱法C、薄层色谱法D、比色法E、气相色谱法答案：E5、对药物中的氯化物进行检查时,所用的显色剂是A、H2SB、BaCl2C、硫代乙酰胺D、醋酸钠E、AgNO3答案：E6、药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是A、甲酮基B、酚羟基C、芳伯氨D、乙酰基E、稀醇基答案：B7、精密量取相当于该药品0.1g的注射液，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，置1cm吸收池中，于284nm波长处测得的吸收度不得大于0.32。
该注射液为（）A、维生素C注射液B、葡萄糖酸钙注射液C、地西泮注射液D、硫酸阿托品注射液E、葡萄糖注射液答案：E8、硫氰酸盐法检查药物中的铁盐时,需要在什么条件下进行?A、稀盐酸B、稀硫酸C、稀硝酸D、稀醋酸E、稀矿酸答案：A9、偏振光旋转的角度称为A、黏度B、旋光度C、相对密度D、折射E、荧光答案：B10、采用紫外-可见分光光度法测定药物含量时,为了减少测定误差,应调整溶液的浓度使吸光度A、大于1.0B、在0.3~0.7之间C、大于0.7D、尽量大E、在0.7~1.2之间答案：B11、在酸性条件下检查药物中的重金属杂质时,排除检品中混杂的微量Fe 3+的干扰的方法A、加入大量的水B、加入大量的H2SC、加入抗坏血酸D、加入硫代硫酸钠E、加入过硫酸铵答案：C12、用TLC法检查特殊杂质,若无杂质的对照品时,应采用A、内标法B、外标法C、峰面积归一化法D、高低浓度对比法E、杂质的对照品法答案：D13、采用旋光度法测定葡萄糖注射液含量时，有时需要加入的试液是（）A、三氯化铁试液B、碳酸钠试液C、氯化钡试液D、氨试液E、硝酸银试液答案：D14、对氨基酚是存在于下列哪个药物中的特殊杂质A、对乙酰氨基酚B、对氨基水杨酸钠C、阿司匹林D、盐酸普鲁卡因E、盐酸利多卡因答案：A15、检查高锰酸钾中的氯化物时,需使高锰酸钾褪色后检查,所用试剂是A、过氧化氢溶液B、维生素C、硝酸D、硫代硫酸钠溶液E、乙醇答案：E16、对乙酰氨基酚由于贮存不当发生水解或酰化不定全均易引入对氨基酚。
电大药物分析化学问答题123456
23：用配位滴定法或非水滴定法测定片剂含量时，润滑剂硬酯酸镁是否有干扰？采用何法消除干扰？如果主药含量大，硬脂酸镁量小时，可不考虑硬脂酸镁的干扰直接测定（2分）；当测定的片剂主药含量少，而硬脂酸镁的量较大，因为硬脂酸镁也要消耗高氯酸滴定液，而使含量测定结果偏高（3分）。
可采用下列方法排除干扰（1）用有机溶剂进行提取蒸干或部分蒸去后再进行非水溶液滴定；（1分）（2）加入掩蔽剂以排除干扰；（1分）（3）若片剂主药含量很少时，可采用分光光度法测定含量。
（1分）22：复方制剂的定义。
制剂分析的四个特点（与原料分析比）。
复方制剂是指含有两种或两种以上有效成分的制剂。
（2分）制剂分析的特点：（1）分析方法不同；（2分）（2）分析项目的要求不同；（2分）（3）含量测定结果的表达方法不同；（1分）（4）含量限度的要求不同。
（1分）21：简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理、最佳pH及其它影响因素？基本原理（3分）：青霉素或头孢菌素分子不消耗碘，但用碱水解生成的降解产物可被碘氧化，从而消耗碘。
青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉噻唑酸，可与碘作用，根据消耗的碘量可计算药物的含量。
碘与青霉噻唑酸作用时，溶液的pH在4.5左右最好。
（2分）用本法测定含量时，受诸多因素的影响，如反应温度、加缓冲液后放置的时间、加碘的量和氧化时间等，均能影响测定结果。
（3分）20：异烟肼比色法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具有专属性？原理：异烟肼（INN）试剂可与一些甾酮在酸性条件下形成黄色异烟腙，在一定波长下具有最大吸收。
（4分）本反应对含有Δ4-3-酮和C20-酮基的甾体激素类药物具有一定的专属性。
（4分）19：．非水溶液滴定法测定维生素B1的基本原理是什么？与高氯酸的摩尔比是多少？因为维生素B1具有两个碱性基团，故与高氯酸反应的摩尔比是1:218：三点校正法测定维生素A的原理是什么？测定原理：“三点校正法”是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量。
2013年执业药师考试药物分析学考试重点：盐酸普鲁卡因的分析
有芳伯氨基特性，显重氮化-偶合反应。
含酯键易水解，产物主要为对氨基苯甲酸(PABA)。
脂烃胺侧链为叔胺氮原子，具有弱碱性。
盐酸盐系白色结晶性粉末，具有一定的熔点，易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂。
一、鉴别1.重氮化-偶合反应分子结构中具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物，均可发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。
2.水解反应取本品约0.1g，加水2ml溶解后，加10%氢氧化钠溶液1ml，即生成白色沉淀，加热变为油状物(普鲁卡因);继续加热，产生的蒸汽(二乙氨基乙醇)能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色;热至油状物消失后(生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠)，放冷，加酸酸化，即析出白色沉淀。
此沉淀能溶于过量的盐酸。
3.氯化物反应沉淀反应在硝酸酸性条件下与硝酸银生成白色沉淀，沉淀加氨试液即溶解。
氧化还原反应加二氧化锰混匀，硫酸润湿，加热产生氯气，能使湿润淀粉碘化钾试纸显蓝色。
4.红外光谱法二、特殊杂质检查普鲁卡因分子结构中有酯键，易发生水解反应。
其注射液制备过程中受灭菌温度、时间、溶液pH值、贮藏时间以及光线和金属离子等因素的影响，可发生水解反应生成对氨基苯甲酸和二乙氨基醇。
其中对氨基苯甲酸随贮藏时间的延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，而苯胺又可被氧化为有色物，使注射液变黄，疗效下降，毒性增加。
故中国药典90年版规定，本品注射液应检查水解产物对氨基苯甲酸，其限度不得超过1.2%。
检查方法薄层色谱法。
供试品溶液2.5mg/ml与对照品溶液30μg/ml分别点于硅胶H 薄层板上，展开后用对二甲氨基苯甲醛溶液喷雾显色。
供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深。
三、含量测定分子结构中具有芳伯氨基，可用亚硝酸钠滴定法测定含量。
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亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因的含量
测定方法
取盐酸普鲁卡因0.5930g，精密称定，加水40ml与盐酸液（1→2）
15ml，置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，照永停滴定 法插入铂-铂电极后，将滴定管尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸 钠滴定液（0.1055mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时将 滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗，继续缓缓滴定，至电流计指 针突然偏转不再回复，即为终点，消耗亚硝酸钠滴定液 （0.1055mol/L）20.10ml。中国药典（2005）规定，每1ml亚硝酸 钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的C13H20N2O2•HCl。本品按干 燥品计算，含C13H20N2O2•HCl不得少于99.0%。请问，该供试品含量 是否合格？
亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因的含量
解析
盐酸普鲁卡因的百分含量％＝ V T F 100% W
＝
20.10
27.28
0.1055 0.1
100%
0.59301000
＝ 97.55％
97.55％<99.0%，试验证明该盐酸普鲁卡因供试品含量不合 格。