亚硝酸钠定液配制与标定操作规程

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亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程

亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程

制药GMP管理文件引用标准:中华人民共和国S药典(2005年版)二部附录。

一、目的:为规定亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)配制与标定的方法和操作要求,特制定本操作规程。

二、适用范围:适用于亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)配制、标定与复标。

三、责者:滴定液配制人员。

四、正文:1 误差要求:2 指示剂:基准对氨基苯磺酸3 基准试剂:乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)4仪器与用具: a 、 烧杯(200ml ) b 、 自动电位滴定仪 c 、棕色滴定管(50ml )5 操作步骤:5.1 NaNO 2=69.006.900→1000ml5.2 配制 取亚硝酸钠7.2g ,加无水碳酸钠(Na 2CO 3)0.10g ,加水适量使溶解成1000ml ,摇匀。

5.3 标定取在120℃干燥至恒定的基准对氨基苯磺酸约0.5g 精密称定,加水30ml 与浓氨试液3ml ,溶解后,加盐酸20ml ,搅拌,在30℃以下和本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中华天动保,继续缓缓滴定,用永停法指示终点,每1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L )相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。

根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液浓度,即得。

5.4、计算公式:0.01723V MsF ⨯=式中:Ms :对氨基苯磺酸的质量(g )V :滴定所消耗亚硝酸钠的体积(ml )5.5 注意事项:5.5.1 加盐酸后由于产生中和热使溶液温度升高。

因此需要冷却至室温。

5.5.2 滴定时必须将滴定管尖端插入液面以下2/3处,以免HNO2逸失,直至到达终点时才能将滴定管尖端提出液面,并以少量蒸馏水洗滴定管尖端,再逐滴缓慢滴定。

5.5.3 滴定时的温度超过30℃时,应用冰浴降温。

5.5.4 本液在pH10左右较稳定,故每1000ml本液加入碳酸钠0.1g,则溶液在三个月内无大的变化。

亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程

亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程

亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程一、亚硝酸钠滴定液的配制:1. 配置亚硝酸钠溶液:将20克亚硝酸钠溶解在蒸馏水中,加热溶解,调整体积至1000毫升,得到1mol/L的亚硝酸钠溶液。

2. 配制滴定液:取适量的1mol/L的亚硝酸钠溶液,稀释至所需浓度。

通常使用10ml容量瓶将浓稀液混合,使其浓度为0.1mol/L。

3.配制滴定液储存:配制好的滴定液应存放于暗处,避光保存。

并确保瓶塞密封良好,防止气体泄漏和污染。

二、亚硝酸钠滴定液的标定:1. 标定之前应校准滴定管的体积:使用计量瓶准确量取10ml的蒸馏水,滴定到滴定管的垂线处,记录下滴定管刻度对应的体积。

2. 开始标定:取10ml的标准氨糖溶液,加入烧杯中,加入几滴酚酞指示剂(溶液呈粉红色)。

用1mol/L的硫酸溶液滴定,滴定至溶液颜色由粉红变为淡黄色时停止滴定。

3.计算滴定液的浓度:根据滴定过程中消耗的硫酸溶液的体积,计算出亚硝酸钠滴定液的浓度。

三、亚硝酸钠滴定液的操作规程:1.准备滴定皿:取一个干净的滴定皿,用蒸馏水漂洗几次,然后用亚硝酸钠滴定液漂洗几次,以去除皿壁上的杂质。

2. 加入待测物:在皿中加入约10ml待测物的溶液(如硝酸)。

3.加入指示剂:加入几滴适量的酚酞指示剂(溶液呈粉红色)。

酚酞指示剂可以作为酸碱指示剂,用于指示滴定过程中pH的变化。

4. 滴定操作:用1mol/L的亚硝酸钠滴定液滴定,滴定时应缓慢滴加,并充分搅拌待测溶液。

滴定至溶液颜色由粉红变为淡黄色时,停止滴定,并记录滴定过程中消耗的滴定液体积。

5.计算待测物的浓度:根据滴定过程中消耗的亚硝酸钠滴定液的体积,可以计算出待测物的浓度。

四、注意事项:1.在配制滴定液和滴定操作过程中,要注意安全操作,避免滴液溅入眼睛或皮肤上。

2.滴定液应保存在暗处,避免光照。

3.在滴定过程中要缓慢滴加滴定液,并充分搅拌待测溶液,以确保滴定的准确性。

4.滴定结束后,要仔细记录滴定过程中消耗的滴定液体积,以便后续计算待测物的浓度。

亚硝酸钠标准溶液的配制与标定

亚硝酸钠标准溶液的配制与标定

亚硝酸钠标准溶液的配制与标定一、实验目的(1)掌握重氮化滴定的原理和滴定条件。

(2)熟悉永停滴定法的装置和实验操作。

二、实验原理永停滴定法属于电流滴定法。

它是用两个相同的铂电极插入待滴定溶液中,在两个电极间外加一电压(10~200mV),观察滴定过程中通过两极间的电流变化,根据电流变化的情况确定滴定终点。

永停滴定法装置简单,确定终点方便,准确度高。

对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物,在酸性条件下,可与NaNO2发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。

计量点前,两个电极上无反应,故无电解电流产生。

化学计量点后,溶液中少量的亚硝酸及其分解产物一氧化氮在两个铂电极上产生反应。

因此,滴定终点时,电池由原来的无电流通过而变为有电流通过,检流计指针发生偏转,并不再回到零,从而可判断滴定终点。

根据消耗的NaNO2体积数和基准物的称样量,便可计算出NaNO2标液的浓度。

三、仪器和试剂(1)仪器永停滴定仪,酸度计,铁心搅拌棒,铂电极,酸式滴定管(25ml),烧杯(100ml),细玻棒。

(2)试剂对氨基苯磺酸:基准试剂;浓氨试剂;NaNO2标准溶液:0.1mol/L;盐酸(1→2);淀粉碘化钾试纸;FeCl3:A.R;HNO3:A.R。

四、实验内容1.NaNO2标准溶液(0.1mol/L)的配制称取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠0.1g,加水使其溶解并稀释至1000ml,摇匀。

2.NaNO2标准溶液的标定精密称取在120℃干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约0.4g,置于烧杯中,加水30ml和浓氨液3ml。

溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌。

在30℃以下用NaNO2溶液迅速滴定。

滴定时,将滴定管尖端插入液面下约2/3处,边滴边搅拌。

在临近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量蒸馏水洗涤尖端,继续缓缓滴定,用永停法指示终点,至检流计指针发生较大偏转,持续1min不回复,即为终点。

取3份平行操作的数据,分别计算NaNO2浓度,求出浓度平均值及相对平均偏差。

亚硝酸钠标准溶液标定

亚硝酸钠标准溶液标定

亚硝酸钠标准溶液标定
亚硝酸钠标准溶液是化学分析实验室中常用的一种标准溶液,用于测定水样中的亚硝酸盐含量。

正确的标定亚硝酸钠标准溶液对实验结果的准确性至关重要。

下面将介绍亚硝酸钠标准溶液的标定方法。

首先,准备好所需的实验器材和试剂。

实验器材包括分析天平、容量瓶、移液管、烧杯等;试剂包括亚硝酸钠标准溶液、硫酸、溴酸钾等。

其次,按照实验室的标准操作规程,精确称取一定量的亚硝酸钠标准溶液,转移至容量瓶中,用去离子水定容至刻度线。

摇匀后,即得到一定浓度的亚硝酸钠标准溶液。

然后,取一定量的亚硝酸钠标准溶液,加入适量的硫酸和溴酸钾,使其完全反应生成碘。

然后用含有淀粉指示剂的滴定管滴定生成的碘溶液,直至出现由蓝色变为无色。

记录滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积。

最后,根据滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积和其浓度,计算出亚硝酸钠标准溶液的准确浓度。

计算公式为,C1V1=C2V2,其中C1为亚硝酸钠标准溶液的浓度,V1为滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积,C2为碘的浓度,V2为碘的体积。

在进行亚硝酸钠标准溶液标定的过程中,需要严格按照操作规程进行,保证实验的准确性和可靠性。

另外,实验过程中要注意安全,避免接触有毒化学品和产生有害气体。

完成实验后,要及时清洗实验器材,保持实验台面的整洁。

总之,亚硝酸钠标准溶液的标定是化学分析实验室中常见的实验操作,正确的标定方法和严谨的实验态度对实验结果的准确性至关重要。

希望以上介绍能够对大家在实验操作中有所帮助,提高实验的准确性和实验效率。

亚硝酸钠标准溶液

亚硝酸钠标准溶液

亚硝酸钠标准溶液
亚硝酸钠标准溶液是一种常用的化学试剂,通常用于分析化学
中的氮的测定。

它具有一定的腐蚀性和毒性,因此在使用过程中需
要严格遵守安全操作规程。

本文将对亚硝酸钠标准溶液的制备方法、性质及用途进行详细介绍,以便读者能够更全面地了解这一化学试剂。

一、制备方法。

亚硝酸钠标准溶液的制备方法主要包括溶解亚硝酸钠固体和配
制标准溶液两个步骤。

首先,将一定质量的亚硝酸钠固体称取到容
器中,然后加入适量的去离子水,充分溶解并定容至刻度线即可。

在配制标准溶液时,需使用精密的天平和容量瓶,确保溶液浓度的
准确性。

二、性质。

亚硝酸钠标准溶液呈无色或微黄色液体,具有特殊的刺激性气味。

其化学性质稳定,但易受光照和热分解的影响,因此在保存和
使用过程中需避免阳光直射和高温环境。

此外,亚硝酸钠标准溶液
属于弱碱性溶液,对金属具有一定的腐蚀性,需注意防腐蚀措施。

三、用途。

亚硝酸钠标准溶液主要用于氮的测定,常用于食品、环境监测
等领域。

在食品工业中,亚硝酸钠标准溶液常用于检测食品中的亚
硝酸盐含量,以保障食品安全。

在环境监测中,亚硝酸钠标准溶液
也常用于水质和大气中氮氧化物的测定,对环境保护具有重要意义。

综上所述,亚硝酸钠标准溶液是一种重要的化学试剂,具有广
泛的用途和重要的意义。

在使用过程中,需严格遵守安全操作规程,确保人身和环境安全。

希望本文能够为读者提供有益的信息,增进
对亚硝酸钠标准溶液的了解。

亚硝酸钠标准液浓度

亚硝酸钠标准液浓度

亚硝酸钠标准液浓度
亚硝酸钠标准液是化学分析实验室常用的一种重要试剂,其浓度的准确性直接
影响到实验结果的可靠性。

因此,正确地制备亚硝酸钠标准液浓度至关重要。

本文将详细介绍亚硝酸钠标准液浓度的制备方法及相关注意事项。

首先,准备所需试剂和设备,包括亚硝酸钠固体、蒸馏水、容量瓶、烧杯、搅
拌棒等。

在实验操作前,务必保证所有设备和试剂干净,并且进行必要的预处理,以确保实验的准确性和可靠性。

其次,按照一定的比例将亚硝酸钠固体溶解于蒸馏水中,制备出一定浓度的亚
硝酸钠溶液。

在此过程中,需要严格控制溶液的浓度和体积,以确保最终制备的标准液浓度符合实验要求。

接下来,将制备好的亚硝酸钠溶液转移至容量瓶中,并用蒸馏水定容至刻度线,充分混合均匀。

在此过程中,需要注意避免气泡的产生,并确保溶液完全溶解,以保证标准液的均一性和稳定性。

最后,利用已知浓度的标准溶液对制备好的亚硝酸钠标准液进行校准,验证其
浓度是否符合实验要求。

校准的过程需要严格按照实验操作规程进行,确保实验结果的准确性和可靠性。

需要特别注意的是,在制备亚硝酸钠标准液的过程中,应当严格遵守实验操作
规程,严禁随意更改实验条件或操作步骤。

同时,在实验操作中应当佩戴个人防护装备,避免试剂直接接触皮肤和呼吸道,确保实验操作的安全性。

总之,正确地制备亚硝酸钠标准液浓度是化学分析实验中至关重要的一环。


有严格按照操作规程进行,确保实验操作的准确性和可靠性,才能得到符合实验要求的标准液浓度,从而保证实验结果的准确性和可靠性。

亚硝酸钠标准溶液

亚硝酸钠标准溶液

亚硝酸钠标准溶液
亚硝酸钠标准溶液是化学实验中常用的一种溶液,它的制备和应用在实验室中具有重要的意义。

亚硝酸钠标准溶液通常用于分析化学中的氨基氮测定、铁的测定以及有机合成中的重要试剂。

下面将详细介绍亚硝酸钠标准溶液的制备方法和实验应用。

首先,制备亚硝酸钠标准溶液需要准备好一定质量分数的亚硝酸钠溶液,通常为0.1mol/L。

具体制备方法如下,首先称取一定质量的亚硝酸钠固体,加入适量的去离子水,充分溶解并定容至刻度瓶的刻度线。

在制备过程中需要注意保持溶液的稳定性和纯度,避免受到光线和空气中的氧化作用。

其次,亚硝酸钠标准溶液的应用主要集中在氨基氮测定和铁的测定两个方面。

在氨基氮测定中,亚硝酸钠标准溶液用于氨基氮的定量分析,其原理是亚硝酸钠与含氨基的化合物在酸性条件下发生反应生成氮气,通过反应生成的氮气量来确定样品中的氨基氮含量。

在铁的测定中,亚硝酸钠标准溶液与铁离子反应生成亚硝酸铁络合物,通过比色法或滴定法来测定样品中的铁含量。

这些应用表明亚硝酸钠标准溶液在分析化学领域具有重要的应用价值。

总之,亚硝酸钠标准溶液是化学实验室中常用的一种溶液,其制备方法简单,应用广泛。

通过本文的介绍,相信读者对亚硝酸钠标准溶液的制备和应用有了更深入的了解,希望能够在实验中准确、规范地使用亚硝酸钠标准溶液,为科学研究和实验教学提供有力的支持。

亚硝酸钠标配操作规程

亚硝酸钠标配操作规程

1.主题内容与适用范围1.1本规程规定了亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)配制与标定的操作方法。

1.2本规程适应于亚硝酸钠滴定液(0.1 mol/L)配制与标定的操作。

2.引用标准2.1《中国药典》2010年版二部附录。

2.2《中国药品检验标准操作规范》2010年版。

3.操作方法3.1仪器与用具恒温干燥箱,分析天平(感量0.1mg)、永停滴定仪、架盘天平(0.1g感量)、量筒、滴定管、具塞棕色玻璃瓶、烧杯、取样勺。

3.2试药与试液亚硝酸钠(AR)、无水碳酸钠(AR)、对氨基苯磺酸(基准试剂)、浓氨试液、盐酸。

3.3配制3.3.1分子式:NaNO2分子量:69.003.3.2欲配浓度:6.900g→1000ml3.3.3配制取亚硝酸钠7.2g,加水无碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。

3.4标定与复标3.4.1 取在120干燥至恒重的基准对氨基磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml。

搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖羰、端插入液面约2∕3处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法(见药典附录)指示终点。

每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。

根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液浓度,即得。

3.4.2本滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算mC(mol/L)=V×173.2式中:m为基准对氨基苯磺酸的取用量(mg);V为本滴定液的消耗量(ml)173.2为与每1ml的亚硝酸钠滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的对氨基苯磺酸的质量3.4.3如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成,必要时标定浓度。

4.注意事项4.1 标定中采用永停法指示终点,因此供试液宜在150〜200ml的烧杯中进行滴定,滴定前应在试样中加入溴化钾2g,以促进重氮化反应的速率,所用铂一铂电极也应于事前活化。

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亚硝酸钠定液配制与标定操作规程
一、实验目的:
1.学习亚硝酸钠定液的配制方法;
2.学习亚硝酸钠定液的标定方法;
3.掌握操作规程,提高实验操作技能。

二、仪器与药品:
1.仪器:容量瓶、量筒、分析天平、移液管等;
2.药品:亚硝酸钠(NaNO2)、硫酸钠(Na2SO4)、甲基红指示剂等。

三、实验步骤:
1.亚硝酸钠定液的配制:
(1)称取适量的亚硝酸钠(NaNO2),记录质量并记录在实验记录表中;
(2)将亚硝酸钠溶解在少量的蒸馏水中,转移到容量瓶中;
(3)加蒸馏水至容量瓶刻度线上,摇匀,配制成1mol/L的亚硝酸钠
定液。

2.亚硝酸钠定液的标定:
(1)取少量的甲基红指示剂加入酸性硫酸钠溶液中,得到红色溶液;
(2)将亚硝酸钠定液滴加入酸性硫酸钠溶液中,溶液颜色由红变为黄,标志着滴定终点;
(3)记录滴定前后亚硝酸钠定液的使用量,并记录在实验记录表中;
(4)根据滴定前后的使用量计算出亚硝酸钠定液的浓度,并记录在
实验记录表中。

四、操作要点:
1.在配制亚硝酸钠定液时必须使用蒸馏水进行溶解;
2.亚硝酸钠定液的配制要摇匀,保证溶液均匀;
3.在滴定时,加入甲基红指示剂的酸性硫酸钠溶液会呈现红色;
4.滴定终点为溶液颜色由红变黄;
5.在滴定过程中,液面在滴加液体时要慢慢滴下,避免加入过多导致
误差;
6.记录实验数据时要准确记录滴定前后亚硝酸钠定液的使用量。

五、安全注意事项:
1.实验室操作要穿实验服、戴手套、戴护目镜等;
2.实验室内严禁吃东西、喝水或嚼口香糖等;
3.化学药品使用时要小心操作,避免接触皮肤和吸入;
4.操作过程中如发生意外,需立即向实验室负责人报告并寻求医疗救助。

六、注意事项:
1.实验过程中要保持实验台面整洁,定量器皿要清洗干净;
2.配制和标定过程需认真操作,避免出现误差;
3.实验结束后,将废液废料放入指定的处置容器中,并进行相应的处理。

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