亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程
亚硝酸钠标准溶液的配制与标定
亚硝酸钠标准溶液的配制与标定一、实验目的（１）掌握重氮化滴定的原理和滴定条件。
（２）熟悉永停滴定法的装置和实验操作。
二、实验原理永停滴定法属于电流滴定法。
它是用两个相同的铂电极插入待滴定溶液中，在两个电极间外加一电压（１０～２００ｍＶ），观察滴定过程中通过两极间的电流变化，根据电流变化的情况确定滴定终点。
永停滴定法装置简单，确定终点方便，准确度高。
对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物，在酸性条件下，可与ＮａＮＯ２发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。
计量点前，两个电极上无反应，故无电解电流产生。
化学计量点后，溶液中少量的亚硝酸及其分解产物一氧化氮在两个铂电极上产生反应。
因此，滴定终点时，电池由原来的无电流通过而变为有电流通过，检流计指针发生偏转，并不再回到零，从而可判断滴定终点。
根据消耗的ＮａＮＯ２体积数和基准物的称样量，便可计算出ＮａＮＯ２标液的浓度。
三、仪器和试剂（１）仪器永停滴定仪，酸度计，铁心搅拌棒，铂电极，酸式滴定管（２５ｍｌ），烧杯（１００ｍｌ），细玻棒。
（２）试剂对氨基苯磺酸：基准试剂；浓氨试剂；ＮａＮＯ２标准溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ；盐酸（１→２）；淀粉碘化钾试纸；ＦｅＣｌ３：Ａ．Ｒ；ＨＮＯ３：Ａ．Ｒ。
四、实验内容１．ＮａＮＯ２标准溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）的配制称取亚硝酸钠７．２ｇ，加无水碳酸钠０．１ｇ，加水使其溶解并稀释至１０００ｍｌ，摇匀。
２．ＮａＮＯ２标准溶液的标定精密称取在１２０℃干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约０．４ｇ，置于烧杯中，加水３０ｍｌ和浓氨液３ｍｌ。
溶解后，加盐酸（１→２）２０ｍｌ，搅拌。
在３０℃以下用ＮａＮＯ２溶液迅速滴定。
滴定时，将滴定管尖端插入液面下约２／３处，边滴边搅拌。
在临近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量蒸馏水洗涤尖端，继续缓缓滴定，用永停法指示终点，至检流计指针发生较大偏转，持续１ｍｉｎ不回复，即为终点。
取３份平行操作的数据，分别计算ＮａＮＯ２浓度，求出浓度平均值及相对平均偏差。
亚硝酸钠滴定法
亚硝酸铵滴定法
一、基本原理
酸性溶液中芳伯氨基药物与NaNO2定量反应，生成重氮化合物:
Ar-NH2 + NaNO2 + 2HCl
Ar-N2+Cl- + NaCl + 2H2O
含潜在芳伯氨基药物，先经水解得到芳伯氨基，再测定：
Ar-NHCOR + H2O
H+
Δ
Ar-NH2 + RCOOH
H+
Ar-NO2 + Zn
Ar-NH2
亚硝酸铵滴定法
二、滴定条件
(1)加入过量的盐酸——1:2.5···6 (2)在室温条件(10—30℃)下滴定
亚硝酸铵滴定法
三、注意事项
为加快重氮化反应速度，应像供试液中加入适量溴化钾
其中第一步生成NOCl的反应速度较慢，是整个反应的限速步骤。 向供试液里加入适量溴化钾，可以使反应速度加快。
亚硝酸铵滴定法
四、终点指示-永停滴ຫໍສະໝຸດ 法电流计灵敏度应为10-9A/格； 终点前，溶液中无亚硝酸，线路无 电流通过，电流计指针指零。 终点时，溶液中有微量的亚硝酸存 在，电极起氧化还原反应，线路中 有电流通过，此时电流计指针突然 偏转，并不在回复，即为滴定终点。
亚硝酸钠滴定法
芳胺类药物
二、分析方法
(三) 含量测定 1. 亚硝酸钠滴定法
2. 非水溶液滴定法
3. 分光光度法
4. 高效液相色谱法
胺类药物的分析
芳胺类药物
(三) 含量测定
1. 亚硝酸钠滴定法(苯佐卡因,普鲁卡因,普鲁卡因胺,醋氨苯砜) (1) 原理:
NHCOR NH2 N2 +Cl -
H+/H2O [水 解 ] R
│ 慢
氯化亚硝酰
Ar-NH-NO
H转位 快 HCl
H+
Ar-N=N-OH
[Ar-N≡N]+Cl-
胺类药物的分析
芳胺类药物
1. 亚硝酸钠滴定法
酸的种类：
HBr > HCl > H2SO4
HNO2 + HBr → NO+ + Br- + H2O HNO2 + HCl → NO+ + Cl- + H2O K1 / K2 > 300
胺类药物的分析
芳胺类物
1. 亚硝酸钠滴定法
④ 滴定速度：
反应为分子反应, 速度较慢; 滴定不宜过快, 近终点更要慢滴; 滴定管尖插入液面下2/3处,一次加近终点体积 加1d后搅拌1~5分钟, 再确定终点
胺类药物的分析
芳胺类药物
1. 亚硝酸钠滴定法
(3) 终点指示方法:
① 外指示剂法(淀粉-碘化钾)——假终点(空气氧)
NO2
NaNO2/2HCl [重 氮 化 ] R R [还 原 ] + NaCl + 2 H2O
Zn+HCl
R
胺类药物的分析
芳胺类药物
亚硝酸钠滴定法指示终点的方法
亚硝酸钠滴定法指示终点的方法
亚硝酸钠滴定法是一种常用于测定氨气、硫化氢等含氮含硫物质的方法。
为了准确确定滴定终点，通常使用指示剂来辅助观察颜色变化。
以下是常用的指示剂及其使用方法：
1. 二氯苯酚指示剂：该指示剂可根据颜色变化反映滴定终点。
起初，指示剂呈红色；随着滴定剂的加入，指示剂逐渐褪色，直至颜色消失。
从颜色变化到消失的那一刻被认为是滴定终点。
2. 甲基红指示剂：该指示剂在酸性介质中呈红色，而在碱性介质中呈黄色。
因此，当滴定溶液逐渐从酸性转变为碱性时，颜色也会由红色逐渐转变为黄色，当颜色变化明显时，即被认为是滴定终点。
3. 电位指示剂：电位指示剂可以根据溶液的pH值或电位变化来判断滴定终点。
最常用的电位指示剂是玛瑙红，其在强酸条件下呈红色，在强碱条件下呈黄色。
滴定终点通常在颜色从红色逐渐转变为黄色的那一刻确定。
注意：在使用指示剂时，应逐滴加入滴定剂，并通过观察颜色变化来判断滴定终点。
为了提高准确性，可以反应前进行预处理，如控制反应温度、调整介质pH 值等。
滴定液配制与标定方法检验操作规程
再加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH 10.0)10ml，控制pH值为10左右；
2.2.4.铬黑T在水或醇溶液中不稳定，故规定采用固体粉末状的铬黑T做指示剂，而不采用指示液；
v2：空白试验中烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的用量(ml)
10.00：精密量取本滴定液的容量〔ml〕；
2.4.5.标定中，3份平行试验结果的相对平均偏差不得大于0.2%；如需制备四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成，并按同法标定其浓度；
2.4.1.配制过程中“加入新配制的氢氧化铝凝胶”的目的为使滤液澄清；其后的“振摇15分钟”要强力振摇，否则制成后滴定液的浓度将偏低；“滤过”时要先倾取上清液滤过，尽可能不要把氢氧化铝凝胶倒入滤器，以免堵塞滤纸或滤器，影响滤过速度；
2.4.2.滴定至近终点时，滴定速度要慢，并不断振摇；蓝色滴定终点的出现，系由微过量的烃铵盐滴定液与指示剂溴酚蓝所形成，故应将滴定的结果用空白试验校正后计算浓度；
c1：盐酸滴定液(0.5mol/L)的标定浓度(mol/L)
v：本滴定液的用量(ml)
25.00：精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)的容量〔ml〕。
上式中如将C1改为盐酸滴定液〔0.5mol/L〕的F值表示，则式中的C即为本滴定液〔0.5mol/L〕的F值；
2.4.四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)
v2：空白试验中本滴定液的用量(ml)
4.069：每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当以毫克表示的氧化锌的质量，如将F改以浓度C〔mol/L〕计，则为“81.38”；
亚硝酸钠滴定液配制与标定标准操作规程(加EP)
亚硝酸钠滴定液(EP、Ch.P)的配制、标定内容、方法与要求二、范围：适用于0.1mol/L亚硝酸钠滴定液(EP、Ch.P)的配制和标定操作三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1.0.1mol/L亚硝酸钠（Ch.P）的配制和标定1.1仪器与用具架盘药物天平、电子天平（万分之一）、电位滴定仪、称量瓶、移液管(5.0ml)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml、50.0ml)、取样勺、容量瓶（1000ml）1.2试药与试液1.2.1亚硝酸钠1.2.2无水碳酸钠1.2.3基准对氨基苯磺酸（基准试剂）1.2.4浓氨溶液（AR）1.2.5盐酸（1→2）：取盐酸100ml，加水稀释至200ml，即得。
1.3配制1.3.1分子式：NaNO2 分子量：69.001.3.2欲配浓度：7.2g → 1000ml1.3.3取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
1.4标定与复标1.4.1原理NaNO2+H2NC6H5SO3H+2HCl→HSO3C6H5N2+Cl+NaCl=2H2O1.4.2操作方法取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定，加水30ml与浓氨溶液3ml,溶解后，加盐酸(1→2)20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴搅拌；至近终点时,将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停(见XYK/SOP-QC7041电位滴定法与永停滴定法检查操作规程)指示终点。
每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。
根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。
1.5 计算:亚硝酸钠滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算：m×100C(mol/L)=17.32×V式中：m为基准对氨基苯磺酸的质量（g）。
亚硝酸钠标准溶液的配制与标定
亚硝酸钠标准溶液的配制与标定一、实验目的（１）掌握重氮化滴定的原理和滴定条件。
（２）熟悉永停滴定法的装置和实验操作。
二、实验原理永停滴定法属于电流滴定法。
它是用两个相同的铂电极插入待滴定溶液中，在两个电极间外加一电压（１０～２００ｍＶ），观察滴定过程中通过两极间的电流变化，根据电流变化的情况确定滴定终点。
永停滴定法装置简单，确定终点方便，准确度高。
对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物，在酸性条件下，可与ＮａＮＯ２发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。
计量点前，两个电极上无反应，故无电解电流产生。
化学计量点后，溶液中少量的亚硝酸及其分解产物一氧化氮在两个铂电极上产生反应。
因此，滴定终点时，电池由原来的无电流通过而变为有电流通过，检流计指针发生偏转，并不再回到零，从而可判断滴定终点。
根据消耗的ＮａＮＯ２体积数和基准物的称样量，便可计算出ＮａＮＯ２标液的浓度。
三、仪器和试剂（１）仪器永停滴定仪，酸度计，铁心搅拌棒，铂电极，酸式滴定管（２５ｍｌ），烧杯（１００ｍｌ），细玻棒。
（２）试剂对氨基苯磺酸：基准试剂；浓氨试剂；ＮａＮＯ２标准溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ；盐酸（１→２）；淀粉碘化钾试纸；ＦｅＣｌ３：Ａ．Ｒ；ＨＮＯ３：Ａ．Ｒ。
四、实验内容１．ＮａＮＯ２标准溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）的配制称取亚硝酸钠７．２ｇ，加无水碳酸钠０．１ｇ，加水使其溶解并稀释至１０００ｍｌ，摇匀。
２．ＮａＮＯ２标准溶液的标定精密称取在１２０℃干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约０．４ｇ，置于烧杯中，加水３０ｍｌ和浓氨液３ｍｌ。
溶解后，加盐酸（１→２）２０ｍｌ，搅拌。
在３０℃以下用ＮａＮＯ２溶液迅速滴定。
滴定时，将滴定管尖端插入液面下约２／３处，边滴边搅拌。
在临近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量蒸馏水洗涤尖端，继续缓缓滴定，用永停法指示终点，至检流计指针发生较大偏转，持续１ｍｉｎ不回复，即为终点。
取３份平行操作的数据，分别计算ＮａＮＯ２浓度，求出浓度平均值及相对平均偏差。
2020版《中国药典》亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程
一、目的：(0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求二、范围：适用于亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、仪器与用具：电子天平（万分之一）、电位滴定仪、称量瓶、移液管(5.0ml 、A 级)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml 、50.0ml 、A 级)、容量瓶（1000ml 、A 级）。
2、试药与试液：2.1亚硝酸钠AR 、无水碳酸钠AR 、浓氨试液（AR ）；2.2基准对氨基苯磺酸；2.3盐酸（1→2）：取盐酸100ml ，加水稀释至200ml ，即得。
3、配制：3.1分子式：NaNO 2 分子量：69.003.2欲配浓度：6.900g →1000ml ；3.3取亚硝酸钠7.2g ，加无水碳酸钠(Na 2CO 3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。
4、标定与复标：4.1原理：NaNO 2+H 2NC 6H 5SO 3H+2HCl →HSO 3C 6H 5N 2+Cl+NaCl+2H 2O4.2操作方法：4.2.1取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定，加水30ml 与浓氨试液3ml,溶解后，加盐酸(1→2)20ml ，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌；至近终点时,将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停滴定法(见EK/SOP-QC7041电位滴定法与永停滴定法检验操作规程)指示终点。
每1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。
根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。
4.2.2如需用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L ）时，可取亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L ）加水稀释制成。
必要时标定浓度。
4.3计算:亚硝酸钠滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：2.173V m mol/L C ⨯=）（式中：m为基准对氨基苯磺酸的称取量，mg；V 为本滴定液的消耗量，ml；173．2为与每1ml亚硝酸钠滴定液（1.000mol/L）相当以毫克表示的对氨基苯磺酸的质量。
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制药GMP管理文件
引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）二部附录。
一、目的：为规定亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方
法和操作要求，特制定本操作规程。
二、适用范围：适用于亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。
三、责者：滴定液配制人员。
四、正文：
1 误差要求：
2 指示剂：基准对氨基苯磺酸
3 基准试剂：乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）
4仪器与用具： a 、 烧杯（200ml ） b 、 自动电位滴定仪 c 、
棕色滴定管（50ml ）
5 操作步骤：
5.1 NaNO 2=69.00
6.900→1000ml
5.2 配制 取亚硝酸钠7.2g ，加无水碳酸钠（Na 2CO 3）0.10g ，
加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。
5.3 标定取在120℃干燥至恒定的基准对氨基苯磺酸约0.5g 精
密称定，加水30ml 与浓氨试液3ml ，溶解后，加盐酸20ml ，搅拌，在30℃以下和本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中华天动保，继续缓缓滴定，用永停法指示终点，每1ml 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L ）相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。
根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。
5.4、计算公式：
0.01723
V Ms
F ⨯=
式中：Ms ：对氨基苯磺酸的质量（g ）
V ：滴定所消耗亚硝酸钠的体积（ml ）
5.5 注意事项：
5.5.1 加盐酸后由于产生中和热使溶液温度升高。
因此需要冷却至室温。
5.5.2 滴定时必须将滴定管尖端插入液面以下2/3处，以免
HNO2逸失，直至到达终点时才能将滴定管尖端提出液面，
并以少量蒸馏水洗滴定管尖端，再逐滴缓慢滴定。
5.5.3 滴定时的温度超过30℃时，应用冰浴降温。
5.5.4 本液在pH10左右较稳定，故每1000ml本液加入碳酸钠
0.1g，则溶液在三个月内无大的变化。
5.6 贮藏具玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。