亚硝酸钠滴定法优秀课件

2NaNO2+2KI+4HCl→I2+2NO+2KCl+2NaCl+2H2O
淀粉
蓝色
② 内指示剂: 常用0.5％中性红水溶液
终点: 紫wk.baidu.com色→蓝色(近终点时加入）
胺类药物的分析
芳胺类药物
1. 亚硝酸钠滴定法
③ 电位法(USP) 甘汞-铂电极系统 过量NaNO2使电位产生突跃
④ 永停滴定法(死停法)(ChP) 两个相同的铂电极插入滴定液中 在两个电极间外加一个电压(50mv) 两个电极间的电流变化确定滴定终点
不足: 生成偶氮氨基化合物
N2Cl-
NH2
+
N=NNH
+HC
太高: 阻碍氨基的游离, 且使亚硝酸分解
胺类药物的分析
1. 亚硝酸钠滴定法
芳胺类药物
③ 滴定温度 升高: 反应速度加快 HNO2及重氮盐分解速度加快 [Ar-N2]+Cl- + H2O→Ar-OH + N2↑+ HCl 15℃以下结果准确, 室温(10~30℃)
亚硝酸钠滴定法优秀课件
胺类药物的分析
芳胺类药物
(三) 含量测定
1. 亚硝酸钠滴定法(苯佐卡因,普鲁卡因,普鲁卡因胺,醋氨苯砜) (1) 原理:
NHCOR
NH2
N2+C-l
H+/H2O
NaNO2/2HCl
[水解]
+ [重氮化]
R
R
R
NO2
Zn+HCl [还原]
NaCl 2H+2O
R
胺类药物的分析
芳胺类药物
胺类药物的分析
1. 亚硝酸钠滴定法
芳胺类药物
④ 滴定速度： 反应为分子反应, 速度较慢; 滴定不宜过快, 近终点更要慢滴; 滴定管尖插入液面下2/3处,一次加近终点体积 加1d后搅拌1~5分钟, 再确定终点
胺类药物的分析
芳胺类药物
1. 亚硝酸钠滴定法
(3) 终点指示方法: ① 外指示剂法(淀粉-碘化钾)——假终点(空气氧)
1. 亚硝酸钠滴定法——主要条件
① 催化剂(KBr)
重氮化反应机制: NaNO2 + HCl → HNO2 + NaCl
HNO2 + HCl → NO+Cl- + H2O
氯化亚硝酰
慢
Ar-NH←NO+
│
H+
Ar-NH-NO Ar-N=N-OH
H转位 快
HCl
[Ar-N≡N]+Cl-
胺类药物的分析
芳胺类药物
1. 亚硝酸钠滴定法
酸的种类：
HBr > HCl > H2SO4 HNO2 + HBr K→1 NO+ + Br- + H2O HNO2 + HCl K→2 NO+ + Cl- + H2O
K1 / K2 > 300
胺类药物的分析
1. 亚硝酸钠滴定法
芳胺类药物
② 酸的用量: 芳伯氨基与酸的摩尔比为1:2.5~6
胺类药物的分析
永停滴定法
滴定终点:
电流
终点
芳胺类药物
仪器装置:
电极反应:
NaNO2
阴极: HNO2＋H＋＋e →NO＋H2O
阳极: NO＋H2O→HNO2＋H＋＋e