亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程
目 的： 制定亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程。
适用范围：亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L ）的配制和标定。
责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程 序：
1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、永停滴定仪、容量瓶、烧杯、刻度吸
管、量筒、滴定管等。
2.试剂及试液 亚硝酸钠、无水碳酸钠、蒸馏水、基准对氨基苯磺酸、浓氨试液、盐酸（1→2）、溴化钾。
3.配制
取亚硝酸钠7.2 g ，加无水碳酸钠（Na 2CO 3）0.10g ，加水适量使溶解成1000 ml ，摇匀。
4.标定
4.1取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5 g ，精密称定，加水30 ml 及浓氨试液 3 ml ，溶解后，加盐酸（1→2）20 ml ，搅拌，在30 ℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面2/3处迅速定，近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法（按药典附录项下的SOP ）指示终点，至电流计指针持续1分钟不回复，即得。
每1ml 的亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L ）相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。
根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2如需用亚硝酸钠滴定液（0.05 mol/L ）时，可取亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L ）加水稀释制成，必要时标定浓度。
5. 结果计算： ))((/)
)((3246232462
SO NH H C NaNO H SO NH H C NaNO T V W F ⨯=
式中：F表示滴定液的校正因子。
W表示基准物的取样量。
V表示基准物消耗滴定液的体积。
T表示滴定度。
6.注意事项
6.1 因亚硝酸钠液（0.1 mol/L）在PＨ=10左右最为稳定，故此在配制1000ml溶液时
加入0.1gNa
2CO
3
作为稳定剂。
6.2在标化中，将滴定尖端插入溶液下，于室温进行快速滴定，其反应随温度升高而
加快，而能缩短滴定时间，并能防止NaNO
2分解的HNO
2
逸出，但应注意温度不得超
过30℃，若温度高时，重氮盐易分解。
6.3重氮化滴定所需酸度很强，否则，生成的重氮盐不稳定，可与游离氨类生成偶氮
氨基化合物，使滴定结果偏低，故加入盐酸的量约需超过理论量2.5-5倍。
6.4凡重氮化较慢的样品，都可加溴化钾以促进反应速度，一般样品0.3—0.5g
约需溴化钾1.5－3 g，在30℃以下滴定，则HNO
2
不致损失。
7.技术要求
7.1贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。
7.2复标规定：每一个月标化一次。
滴定液配制标定操作规程2024版
滴定液配制标定操作规程2024版1.引言滴定法是一种定量分析方法，广泛应用于化学、生物、医药等领域。
为了确保滴定法的准确性和可靠性，滴定液的配制和标定是非常重要的环节之一、本操作规程旨在规范滴定液的配制和标定的操作步骤，以确保结果的准确性和可重复性。
2.材料准备2.1滴定液配制所需试剂：2.1.1纯化水：用于试剂的配制和溶液的稀释。
2.1.2原料试剂：根据滴定方法所需的试剂种类，准备相应的原料试剂。
2.2滴定液标定所需试剂：2.2.1标准物质：根据滴定方法的要求，准备相应浓度的标准物质。
2.3仪器设备准备：2.3.1称量器具：包括精密电子天平等。
2.3.2均质器：用于充分混合试剂。
2.3.3天平：用于定量取样。
2.3.4酸碱滴定仪：用于滴定操作。
3.滴定液配制3.1确定滴定液所需的试剂种类和配比。
3.2使用精密电子天平，称取所需的试剂。
3.3将称取的试剂倒入干净的容器中。
3.4使用均质器将试剂均匀混合，直至完全溶解。
3.5检查溶液的颜色和透明度，确保无悬浮物和沉淀物。
3.6用纯化水稀释溶液，直至达到所需的浓度。
4.滴定液标定4.1使用酸碱滴定仪，准确取样。
4.2将样品转移至滴定皿中。
4.3使用标准物质，滴定至指示剂变色点。
4.4记录滴定所需的标准物质用量。
4.5重复步骤4.1至4.4，直至滴定结果的相对误差小于标准要求。
4.6根据所记录的标准物质用量，计算出滴定液的浓度。
5.滴定液使用5.1在滴定前，检查滴定仪和滴定装置是否干净、无杂质。
5.2使用纯化水将滴定仪和滴定装置进行清洗和漂洗。
5.3使用天平准确称取样品。
5.4将样品转移至滴定皿中。
5.5用滴定液进行滴定操作，直至达到终点。
5.6记录所需的滴定液用量。
5.7根据所记录的滴定液用量，计算出样品的含量。
6.结论滴定液配制和标定是滴定法分析过程中的重要环节，直接影响到滴定结果的准确性和可靠性。
本操作规程旨在规范滴定液配制和标定的操作步骤，以确保滴定法的正确应用。
亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程
制药GMP管理文件引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）二部附录。
一、目的：为规定亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求，特制定本操作规程。
二、适用范围：适用于亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。
三、责者：滴定液配制人员。
四、正文：1 误差要求：2 指示剂：基准对氨基苯磺酸3 基准试剂：乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）4仪器与用具： a 、 烧杯（200ml ） b 、 自动电位滴定仪 c 、棕色滴定管（50ml ）5 操作步骤：5.1 NaNO 2=69.006.900→1000ml5.2 配制 取亚硝酸钠7.2g ，加无水碳酸钠（Na 2CO 3）0.10g ，加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。
5.3 标定取在120℃干燥至恒定的基准对氨基苯磺酸约0.5g 精密称定，加水30ml 与浓氨试液3ml ，溶解后，加盐酸20ml ，搅拌，在30℃以下和本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中华天动保，继续缓缓滴定，用永停法指示终点，每1ml 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L ）相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。
根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。
5.4、计算公式：0.01723V MsF ⨯=式中：Ms ：对氨基苯磺酸的质量（g ）V ：滴定所消耗亚硝酸钠的体积（ml ）5.5 注意事项：5.5.1 加盐酸后由于产生中和热使溶液温度升高。
因此需要冷却至室温。
5.5.2 滴定时必须将滴定管尖端插入液面以下2/3处，以免HNO2逸失，直至到达终点时才能将滴定管尖端提出液面，并以少量蒸馏水洗滴定管尖端，再逐滴缓慢滴定。
5.5.3 滴定时的温度超过30℃时，应用冰浴降温。
5.5.4 本液在pH10左右较稳定，故每1000ml本液加入碳酸钠0.1g，则溶液在三个月内无大的变化。
亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程
亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程一、亚硝酸钠滴定液的配制：1. 配置亚硝酸钠溶液：将20克亚硝酸钠溶解在蒸馏水中，加热溶解，调整体积至1000毫升，得到1mol/L的亚硝酸钠溶液。
2. 配制滴定液：取适量的1mol/L的亚硝酸钠溶液，稀释至所需浓度。
通常使用10ml容量瓶将浓稀液混合，使其浓度为0.1mol/L。
3.配制滴定液储存：配制好的滴定液应存放于暗处，避光保存。
并确保瓶塞密封良好，防止气体泄漏和污染。
二、亚硝酸钠滴定液的标定：1. 标定之前应校准滴定管的体积：使用计量瓶准确量取10ml的蒸馏水，滴定到滴定管的垂线处，记录下滴定管刻度对应的体积。
2. 开始标定：取10ml的标准氨糖溶液，加入烧杯中，加入几滴酚酞指示剂（溶液呈粉红色）。
用1mol/L的硫酸溶液滴定，滴定至溶液颜色由粉红变为淡黄色时停止滴定。
3.计算滴定液的浓度：根据滴定过程中消耗的硫酸溶液的体积，计算出亚硝酸钠滴定液的浓度。
三、亚硝酸钠滴定液的操作规程：1.准备滴定皿：取一个干净的滴定皿，用蒸馏水漂洗几次，然后用亚硝酸钠滴定液漂洗几次，以去除皿壁上的杂质。
2. 加入待测物：在皿中加入约10ml待测物的溶液（如硝酸）。
3.加入指示剂：加入几滴适量的酚酞指示剂（溶液呈粉红色）。
酚酞指示剂可以作为酸碱指示剂，用于指示滴定过程中pH的变化。
4. 滴定操作：用1mol/L的亚硝酸钠滴定液滴定，滴定时应缓慢滴加，并充分搅拌待测溶液。
滴定至溶液颜色由粉红变为淡黄色时，停止滴定，并记录滴定过程中消耗的滴定液体积。
5.计算待测物的浓度：根据滴定过程中消耗的亚硝酸钠滴定液的体积，可以计算出待测物的浓度。
四、注意事项：1.在配制滴定液和滴定操作过程中，要注意安全操作，避免滴液溅入眼睛或皮肤上。
2.滴定液应保存在暗处，避免光照。
3.在滴定过程中要缓慢滴加滴定液，并充分搅拌待测溶液，以确保滴定的准确性。
4.滴定结束后，要仔细记录滴定过程中消耗的滴定液体积，以便后续计算待测物的浓度。
亚硝酸钠标准溶液标定
亚硝酸钠标准溶液标定
亚硝酸钠标准溶液是化学分析实验室中常用的一种标准溶液，用于测定水样中的亚硝酸盐含量。
正确的标定亚硝酸钠标准溶液对实验结果的准确性至关重要。
下面将介绍亚硝酸钠标准溶液的标定方法。
首先，准备好所需的实验器材和试剂。
实验器材包括分析天平、容量瓶、移液管、烧杯等；试剂包括亚硝酸钠标准溶液、硫酸、溴酸钾等。
其次，按照实验室的标准操作规程，精确称取一定量的亚硝酸钠标准溶液，转移至容量瓶中，用去离子水定容至刻度线。
摇匀后，即得到一定浓度的亚硝酸钠标准溶液。
然后，取一定量的亚硝酸钠标准溶液，加入适量的硫酸和溴酸钾，使其完全反应生成碘。
然后用含有淀粉指示剂的滴定管滴定生成的碘溶液，直至出现由蓝色变为无色。
记录滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积。
最后，根据滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积和其浓度，计算出亚硝酸钠标准溶液的准确浓度。
计算公式为，C1V1=C2V2，其中C1为亚硝酸钠标准溶液的浓度，V1为滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积，C2为碘的浓度，V2为碘的体积。
在进行亚硝酸钠标准溶液标定的过程中，需要严格按照操作规程进行，保证实验的准确性和可靠性。
另外，实验过程中要注意安全，避免接触有毒化学品和产生有害气体。
完成实验后，要及时清洗实验器材，保持实验台面的整洁。
总之，亚硝酸钠标准溶液的标定是化学分析实验室中常见的实验操作，正确的标定方法和严谨的实验态度对实验结果的准确性至关重要。
希望以上介绍能够对大家在实验操作中有所帮助，提高实验的准确性和实验效率。
亚硝酸钠标准溶液
亚硝酸钠标准溶液
亚硝酸钠标准溶液是一种常用的化学试剂，通常用于分析化学
中的氮的测定。
它具有一定的腐蚀性和毒性，因此在使用过程中需
要严格遵守安全操作规程。
本文将对亚硝酸钠标准溶液的制备方法、性质及用途进行详细介绍，以便读者能够更全面地了解这一化学试剂。
一、制备方法。
亚硝酸钠标准溶液的制备方法主要包括溶解亚硝酸钠固体和配
制标准溶液两个步骤。
首先，将一定质量的亚硝酸钠固体称取到容
器中，然后加入适量的去离子水，充分溶解并定容至刻度线即可。
在配制标准溶液时，需使用精密的天平和容量瓶，确保溶液浓度的
准确性。
二、性质。
亚硝酸钠标准溶液呈无色或微黄色液体，具有特殊的刺激性气味。
其化学性质稳定，但易受光照和热分解的影响，因此在保存和
使用过程中需避免阳光直射和高温环境。
此外，亚硝酸钠标准溶液
属于弱碱性溶液，对金属具有一定的腐蚀性，需注意防腐蚀措施。
三、用途。
亚硝酸钠标准溶液主要用于氮的测定，常用于食品、环境监测
等领域。
在食品工业中，亚硝酸钠标准溶液常用于检测食品中的亚
硝酸盐含量，以保障食品安全。
在环境监测中，亚硝酸钠标准溶液
也常用于水质和大气中氮氧化物的测定，对环境保护具有重要意义。
综上所述，亚硝酸钠标准溶液是一种重要的化学试剂，具有广
泛的用途和重要的意义。
在使用过程中，需严格遵守安全操作规程，确保人身和环境安全。
希望本文能够为读者提供有益的信息，增进
对亚硝酸钠标准溶液的了解。
亚硝酸钠标准标准溶液的配制
亚硝酸钠标准标准溶液的配制0。
1mol/L亚硝酸钠标准标准溶液1.1 配制：按下面规定的量称取亚硝酸钠，氢氧化钠及无水碳酸钠，溶于1000毫升水中，摇均.(1)亚硝酸钠标准滴定液的浓度0.5；亚硝酸钠的质量m36(g）；氢氧化钠的质量m0。
5（g）无水碳酸钠的质量m1（g);(2)亚硝酸钠标准滴定液的浓度0。
1;亚硝酸钠的质量m7.2（g)；氢氧化钠的质量m0.1(g)无水碳酸钠的质量m0。
2(g) .1.2 标定：按表15的规定称取于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯黄酸，加氨水溶解，加200毫升水及20毫升盐酸,按永停滴定法安装好电极和测量仪表(见图1）.将装有配置好的响应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管插入溶液内约10毫米处，在搅拌下于15℃±20℃进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续慢慢滴定，并观察检流计读数和指针偏转情况，直至加入滴定液搅拌后电流突增，并不在回复时为滴定终点.临用前标定.1。
2。
1. 亚硝酸钠标准滴定液的浓度0.5；工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m 3(g）;氨水的体积V 3（ml）;1。
2.2。
亚硝酸钠标准滴定液的浓度0.1;工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m 0。
6（g)；氨水的体积V 2(ml）；1.2。
3. 亚硝酸钠标准滴定液的浓度［c（NaNO2)］,数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（1)计算： c(NaNO2）=[m*1000］/［V M］ (1)式中： m-———无水对氨基苯黄酸的质量的准确数值,单位为克(g）；V0——-亚硝酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升（ml）；M——-无水对氨基苯黄酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol）｛M[C6H4(NH2)（SO3H)］=173。
19}。
亚硝酸钠滴定法指示终点
亚硝酸钠滴定法指示终点亚硝酸钠滴定法指示终点是化学分析中的一种重要的实验方法，它是针对氧化还原反应的，可以用于测定不同样品中的物质浓度。
本文将详细介绍亚硝酸钠滴定法指示终点的原理和实验操作步骤，并探讨其在实际应用中的优缺点。
一、原理亚硝酸钠滴定法是通过氧化还原反应来测定物质的浓度。
在这个反应中，亚硝酸钠溶液是还原剂，它可以将氢氧化物（主要是酸性介质中的硫酸铜）还原为氧气。
还原反应的终点会导致反应混合物的颜色发生改变。
因此，要使用指示剂来识别此终点。
滴定过程中，无色的亚硝酸钠溶液从滴定管中滴入硝酸、亚硝酸或其它还原剂的溶液中。
随着亚硝酸钠反应的进行，反应混合物的颜色会变化。
此时，需要添加某种指示剂，比如淀粉或p-甲酚磺酸钠，它们可以帮助识别反应混合物的颜色变化。
二、实验操作步骤为了正确地执行亚硝酸钠滴定法，需要注意以下实验操作步骤：1. 质量分析物。
必须制备好固体或液体的分析样品，并根据实验要求仔细获得样品质量。
2. 配制标准储备亚硝酸钠溶液。
根据需要分配的浓度溶液，先制备标准质量的储备亚硝酸钠溶液。
3. 准备滴定样液。
将所需浓度和体积的样品溶液转移到滴定瓶中。
4. 添加指示剂。
滴定完成后，需要将指示剂添加到滴定瓶中。
常用的指示剂是淀粉或p-甲酚磺酸钠。
5. 滴定。
将储备亚硝酸钠溶液从滴定管滴入样品溶液中。
反应混合物的颜色会随着反应的进行而改变。
色彩变化得到仔细记录，并且需要建立反应曲线，此曲线可以以各种方式解释滴定过程代表的结果。
三、优缺点亚硝酸钠滴定法具有以下优点：1. 可以在较宽的浓度范围内使用。
2. 操作简单，成本较低。
3. 结果准确可靠。
4. 实验不会产生污染和危险物质。
其缺点如下：1. 滴定过程要求非常准确，需要保证滴定管、滴定瓶、电位计等工具的准确度。
2. 实验操作时需要非常小心，避免纯化组分、配制标准储备亚硝酸钠溶液等环节出现失误。
3. 具有一定的灵敏度与特异性，对样品成分有选择性。
简述亚硝酸钠滴定法的原理和主要测定条件
简述亚硝酸钠滴定法的原理和主要测定条件一、引言亚硝酸钠滴定法是一种常用的分析化学方法，可以用于测定水中亚硝酸盐含量。
本文将介绍亚硝酸钠滴定法的原理和主要测定条件。
二、原理亚硝酸钠滴定法是利用亚硝酸钠与碘化钾在酸性条件下发生反应，生成碘和氮气的化学反应。
反应方程式如下：NaNO2 + 2KI + H2SO4 → I2 + K2SO4 + NaHSO4 + H2O + N2↑其中，NaNO2为待测物，KI为滴定液，H2SO4为催化剂。
在滴定过程中，首先需要将待测物溶解于适当的溶液中，并加入适量的催化剂。
然后将滴定液逐滴加入待测物溶液中，同时不断搅拌。
当待测物完全被消耗时，反应产生的碘会与滴定液中的碘化钾反应生成无色复合物，此时溶液颜色会从深褐色变为淡黄色。
此时记录所加入的滴定液体积，并根据已知的标准曲线计算出待测物的质量浓度。
三、主要测定条件1. 滴定液的制备：滴定液需要用碘化钾溶液来制备，其浓度一般为0.1mol/L。
2. 待测物的制备：待测物需要溶解于适当的溶液中，一般为硫酸或盐酸溶液。
3. 催化剂的加入：催化剂可以选择硫酸或磷酸，加入量一般为5-10ml/L。
4. 滴定过程中的搅拌：滴定过程中需要不断搅拌待测物溶液，以保证反应充分进行。
5. 滴定终点的判定：滴定终点可以通过颜色变化来判断。
当溶液颜色从深褐色变为淡黄色时即为滴定终点。
四、总结亚硝酸钠滴定法是一种常用的分析化学方法，其原理是利用亚硝酸钠与碘化钾在酸性条件下发生反应。
在滴定过程中需要注意滴定液和待测物的制备、催化剂的加入、滴定过程中的搅拌以及滴定终点的判定。
通过这种方法可以准确测定水中亚硝酸盐的含量，具有较高的应用价值。
亚硝酸钠标准液浓度
亚硝酸钠标准液浓度
亚硝酸钠标准液是化学分析实验室常用的一种重要试剂，其浓度的准确性直接
影响到实验结果的可靠性。
因此，正确地制备亚硝酸钠标准液浓度至关重要。
本文将详细介绍亚硝酸钠标准液浓度的制备方法及相关注意事项。
首先，准备所需试剂和设备，包括亚硝酸钠固体、蒸馏水、容量瓶、烧杯、搅
拌棒等。
在实验操作前，务必保证所有设备和试剂干净，并且进行必要的预处理，以确保实验的准确性和可靠性。
其次，按照一定的比例将亚硝酸钠固体溶解于蒸馏水中，制备出一定浓度的亚
硝酸钠溶液。
在此过程中，需要严格控制溶液的浓度和体积，以确保最终制备的标准液浓度符合实验要求。
接下来，将制备好的亚硝酸钠溶液转移至容量瓶中，并用蒸馏水定容至刻度线，充分混合均匀。
在此过程中，需要注意避免气泡的产生，并确保溶液完全溶解，以保证标准液的均一性和稳定性。
最后，利用已知浓度的标准溶液对制备好的亚硝酸钠标准液进行校准，验证其
浓度是否符合实验要求。
校准的过程需要严格按照实验操作规程进行，确保实验结果的准确性和可靠性。
需要特别注意的是，在制备亚硝酸钠标准液的过程中，应当严格遵守实验操作
规程，严禁随意更改实验条件或操作步骤。
同时，在实验操作中应当佩戴个人防护装备，避免试剂直接接触皮肤和呼吸道，确保实验操作的安全性。
总之，正确地制备亚硝酸钠标准液浓度是化学分析实验中至关重要的一环。
只
有严格按照操作规程进行，确保实验操作的准确性和可靠性，才能得到符合实验要求的标准液浓度，从而保证实验结果的准确性和可靠性。
滴定液配制与标定标准操作程序
1目的为了准确配制和标定滴定液的浓度，保证被测物质含量的准确性。
2适用范围现行版中国药典（2000年版）附录滴定液项下的滴定液。
3责任者质量管理部QC滴定液标定人与复标人对实施本规程负责。
4 规程4.1滴定液的定义与原则4.1.1滴定液系指已知准确浓度的溶液，用作测定被测物质含量用的滴定液。
4.1.2滴定液的浓度用mol/L表示。
4.1.3滴定液浓度（mol/L）的因素—“F”值，应为1.000～1.050，精确至四位有效数字。
4.1.4配制与标化过程应做好配制与标化记录（参见附件5.1）。
4.2仪器用具与试剂试液4.2.1仪器用具：要求清洁干燥，并通过计量合格。
分析天平（感量为0.1mg，精度不低于四级）、托盘天平（感量为10mg）、电烘箱、永停滴定仪、滴定管（50ml）（分碱式或酸式、无色及棕色四种）、三角烧瓶、碘量瓶、烧杯、容量瓶、移液管等。
4.2.2试剂试液：均按中国药典2000年版附录滴定液项下有关规定。
4.3配制4.3.1直接配制法：按滴定液的浓度，用分析天平精密称取基准级试剂规定重量，置容量瓶中，加水或规定溶剂溶解，稀释至刻度并摇匀，其F值为1.000。
4.3.2间接配制法：按滴定液的浓度，用托盘天平称取试剂一定重量，加溶剂溶解，稀释成一定体积，并摇匀，用基准物质进行标定。
4.4标定4.4.1用基准物质标定：精密称取基准物质，溶解后，用待标定的溶液滴定，根椐基准物质的重量及标定溶液所消耗体积，计算溶液的准确浓度。
4.4.1.1基准物质为基准级试剂4.4.1.2基准物质的使用按中国药典附录滴定液中各基准物干燥的温度干燥至恒重，置干燥器中冷却至室温。
如为较大的粒状或结晶状，应先用研钵研细。
4.4.1.3基准物均以减量法称取重量，精确至四位有效数字，称取的量应消耗滴定液在25～35ml之间。
4.4.1.4标定份数系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法，对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于三份。