药物分析：亚硝酸钠滴定法
药物分析：亚硝酸钠滴定法
药物分析：亚硝酸钠滴定法
一定义
亚硝酸钠滴定法是利用亚硝酸钠在盐酸存在下可与具有芳伯氨基的化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐，根据滴定时消耗亚硝酸钠的量来计算药物含量的方法。
二滴定条件
亚硝酸钠滴定法受滴定条件的影响很大，主要的滴定条件有：
（1）加入过量的盐酸：加入过量的盐酸可加快反应的速度，重氮盐在酸性溶液中稳定，同时可防止偶氮氨基化合物的形成。
（2）在室温（10～30℃）条件下滴定：温度太高，可使亚硝酸逸失；温度过低，反应的速度太慢。
（3）滴定时加入KBr2g，作为催化剂，以加快滴定反应的速度。
来源：考试大
（4）滴定的方式：滴定时要将滴定管尖端插入液面下约2/3处，一次将大部分亚硝酸钠在搅拌下迅速加入，在近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。
将滴定管尖端插入液面下滴定是避免HNO3的逸失。
近终点时，药物浓度极稀，滴定反应的速度变慢，所以应缓缓滴定。
（5）指示终点的方法：《中国药典》采用永停滴定法指示终点。
终点前，溶液中无亚硝酸，线路无电流通过，化学计量点后，溶液中有微量亚硝酸存在，电极即起氧化还原反应，电路中有电流通过，使电流计指针突然偏转，不再回复，即为终点。
还可以使用外指示剂法指示终点。
常用碘化钾-淀粉糊剂或试纸。
使用时将糊剂在白瓷板上铺为薄层，用细玻璃棒蘸取少许测定液划过，若已到终点，溶液中有亚
硝酸存在，亚硝酸可氧化I-成I2，与淀粉作用显蓝色。
若划过后立即显蓝色即为终点。
三配制：取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na2CO3）0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
四标定：取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（1→2）20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。
每1ml亚硝酸钠滴定液相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。
根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，即得。
药物分析计算
分率的计算式为
A. A 250 1 100% 715 5 m
B.
A 715 250 1 100% 5m
C.
A 715 100 250 1 100%
5
m
D.
A 1 100% 715 m
E.
A 100 250 1 100%
715 5
m
假设样品中乙酰氨基酚的量为χ（g）
χ
5
× 250 100
例2计算如下：
百分含量 T（V V）F % ms
37.25 （24.68 14.20） 0.1015
青霉素钾%
0.1 100% 98.54%
0.40211000
2、紫外分光光度法
（1）吸 收系数 法：
c ÷100= C
A E11c%mcl A
c(g/100ml) E11c%ml A
Cc(g/ml) E11c%ml 100
例1计算如下：
百分含量 TVF % ms
17.92 20.00 0.1010
非那西丁%
0.1 100% 99.72%
0.3630 1000
例2、精密称取青霉素钾供试品0.4021g， 按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加 入 氢 氧 化 钠 液 (0.1mol/L)25.00ml ， 回 滴 时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml，空白 试验消耗0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。 求供试品的含量，每1ml盐酸液(0.1mol/L) 相当于37.25mg的青霉素钾。
例7计算如下：
百分含量
c对 ×
A供 A对 ms
×D
×%
50 0.536 1000
盐酸小檗碱%
0.565
药物分析之药物含量测定：亚硝酸钠滴定法适用的药物及其原理
药物分析学课程作业问题：举例分析亚硝酸钠滴定法使用的药物和原理。
回答：（一）亚硝酸钠滴定法测定药物含量的原理（1）亚硝酸钠滴定法适用范围：分子结构中具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基的药物，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量反应，均可用亚硝酸钠滴定法测定含量。
本法主要用于磺胺类药物以及其他含芳伯氨基（如对氨基水杨酸、盐酸普鲁卡因、苯佐卡因等）或潜在芳伯氨基（如醋氨苯砜经水解后具有氨基）的药物含量测定。
（2）亚硝酸钠滴定法原理具芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，反应式如下：O H 2NaCl Cl N －Ar 2HCl NaNO NH －Ar 2-222++→+++（3）测定条件：重氮化反应的速率受多种因素的影响，且亚硝酸盐滴定液及反应生成的重氮盐均不够稳定。
因此在测定中应注意以下条件：①加入适量溴化钾加快反应速率在盐酸存在下，重氮化反应的机理为：NaCl HNO HCl NaNO 22+→+O H NOCl HCl HNO 22+→+第一步 第二步 第三步由反应式得，整个反应速率取决于第一步，而第一步反应的快慢与含芳伯氨基化合物中芳伯氨基的游离程度及NO +的浓度密切相关。
芳伯氨基的游离程度与被测物的结构与溶液的酸度相关。
在一定强度的酸性溶液中，当被测物确定以后，芳伯氨基的游离程度确定，重氮化反应速率与NO +的浓度密切相关。
测定时向供试液中加入适量的溴化钾，溴化钾与盐酸作用产生溴化氢，后者与亚硝酸钠生成NOBr ：122K O H NOBr HBr HNO ，+↔+若供试液中仅有HCl ，则生成NOCl ：222K O H NOCl HCl HNO ，+↔+由于K 1 ≈ 300 K 2，因此加入KBr ，可大大增加被测溶液中NO +的浓度，从而加快重氮化反应速率。
①加过量盐酸加速反应在不同酸中重氮化反应的速度为：HBr ＞HCl ＞H 2SO 4＞HNO 3。
由于氢溴酸价格较贵，且胺类药物的盐酸盐较硫酸盐的溶解度大，反应速率也快，所以所采用盐酸盐。
药物分析亚硝酸钠滴定法
药物分析亚硝酸钠滴定法亚硝酸钠滴定法是一种常用于测定水中亚硝酸盐含量的方法。
亚硝酸钠作为滴定剂，在滴定过程中与亚硝酸盐发生氧化还原反应。
本文将对亚硝酸钠滴定法进行分析。
亚硝酸钠滴定法的原理是利用亚硝酸盐与亚硝酸钠在酸性介质中的反应。
在酸性条件下，亚硝酸盐被还原成亚硝酸盐，而亚硝酸钠被氧化为亚硝酸钠。
亚硝酸钠与亚硝酸盐的反应是一个氧化还原反应，反应方程式如下：2NaNO2+2H+→2HNO2+2Na+在滴定过程中，首先将待测水样与酸进行反应，使亚硝酸盐转化为亚硝酸。
然后将亚硝酸溶液加入滴定瓶中，与标准的亚硝酸钠溶液进行滴定反应。
当亚硝酸钠溶液滴定到与亚硝酸盐完全反应时，滴定液的颜色由无色变为淡粉红色或橙色。
滴定过程中使用酚酞作为指示剂，它在酸性条件下具有灵敏的颜色变化。
在进行亚硝酸钠滴定法时，有几点需要注意。
首先是滴定前的样品预处理。
水样中可能存在其他物质，如氯离子、亚硫酸盐和硝酸盐等，它们可能会干扰滴定反应。
因此，在滴定前需要对水样进行预处理，去除这些干扰物质。
其次是滴定时的反应条件。
亚硝酸钠滴定反应需要在酸性条件下进行，通常使用硫酸作为酸化剂。
最后是确定滴定终点。
滴定到终点时，滴定液的颜色会发生明显的变化，这需要仔细观察，避免过度滴定。
亚硝酸钠滴定法的优点是操作简便、结果准确。
它适用于测定水中亚硝酸盐的含量，可以用于水质监测和环境分析。
亚硝酸盐是水中的一种常见污染物，它可能来自于化肥、农药、工业废水等。
亚硝酸钠滴定法可以对水样中亚硝酸盐的含量进行快速、准确的测定，为环境保护提供重要的参考依据。
但亚硝酸钠滴定法也存在一些限制。
首先，它只能用于测定亚硝酸盐的含量，对于其他污染物的测定不适用。
其次，滴定剂亚硝酸钠溶液需要保存在暗处，避免光照，因为光照会使亚硝酸钠发生分解。
另外，亚硝酸钠滴定法对于亚硝酸盐的测定范围有限，无法测定过高或过低浓度的亚硝酸盐。
综上所述，亚硝酸钠滴定法是一种常用的水质分析方法，适用于测定水中亚硝酸盐的含量。
药物分析考点对比记忆
1.制备衍生物测定熔点《中国药典》采用该法鉴别
2.与氨制硝酸银试液的反应
3.红外分光光度法
1.一般杂质检查
2.游离肼的检查《中国药典》采用薄层色谱法检查异烟肼原料药和注射剂中游离的肼。
3.无菌
1.异烟肼分子中的酰肼基具有还原性，可采用氧化还原滴定法测定其含量。《中国药典》采用溴酸钾法测定。原料药、片剂、注射剂均采用本法测定含量。
2.绿奎宁反应在微酸性水溶液中，加溴试液和氨溶液，即显翠绿色。
3.SO42-的鉴别
4.红外光谱法
1.三氯甲烷-乙醇中不溶物
2.其他金鸡纳碱采用薄层色谱法进行检查，供试品溶液自身稀释对照法
用高氯酸滴定液滴定
硝酸士的宁
1.与重铬酸钾的反应加硫酸溶解后，加重铬酸钾结晶一小粒，周围即显紫色。
2.NO3-的反应
3.红外光谱法
4.丙二酰脲类的鉴别反应巴比妥类药物含有丙二酰脲结构，在碱性条件下，可与某些重金属离子反应，生产沉淀或有色物质。这一特征可用于本类药物的鉴别。银盐、铜盐反应。
1.酸度《中国药典》采用指示剂法控制酸性物质的量
2.乙醇溶液的澄清度苯巴比妥酸杂质在乙醇溶液中溶解度小。
3.中性或碱性物质利用不溶于氢氧化钠而溶于醚的特性分离，重量分析法确定是否超过规定的限量。
对乙酰氨基酚
1、与三氯化铁试液的反应
2、水解后的重氮化-偶合反应
3、红外光谱法
1、有关物质的检查采用薄层色谱法，以对氯乙酰苯胺为对照，控制有关物质的含量
2、对氨基酚的检查《中国药典》利用对氨基酚能与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下生成蓝色配合物，进行限量检查。比色对照
3、制剂中对氨基酚的检查采用反相高效液相色谱法
3.布洛芬缓释胶囊释放度的测定以磷酸盐缓冲液为释放介质，滤液用高效液相色谱法测定，峰面积俺外标法计算
中级主管药师基础知识(药物分析)模拟试卷11(题后含答案及解析)
中级主管药师基础知识（药物分析）模拟试卷11(题后含答案及解析) 题型有：1. A1型题 2. B1型题1．不能用重氮化-耦合反应鉴别的药物是A．磺胺甲嘧啶B．硝苯地平C．普鲁卡因D．间羟胺E．奥沙西泮正确答案：D解析：药物分子结构中具有芳伯胺基或潜在芳伯胺基时，均可发生重氮化-耦合反应显色。
知识模块：药物分析2．亚硝酸钠滴定法的主要条件不包括A．溶液的酸度B．催化剂C．滴定速度D．反应温度E．指示剂的用量正确答案：E解析：亚硝酸钠滴定法的主要条件有：加入过量的盐酸可加快反应的速度；在室温条件下滴定温度太高，可使亚硝酸逸出；温度过低，反应的速度太慢；滴定时加入KBr2 g，作为催化剂，以加快滴定反应的速度；滴定方式，滴定时要将滴定管尖端插入液面下约2／3处，一次将大部分亚硝酸钠在搅拌下迅速加入，在近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，在缓缓滴定。
将滴定管尖端插入液面下滴定是避免HNO3的逸失。
近终点时，药物浓度极稀，滴定反应的速度变慢，所以应缓缓滴定；指示终点的方法《中国药典》采用永停滴定法指示终点。
知识模块：药物分析3．《中国药典》(2010年版)收载的芳胺类药物亚硝酸钠滴定法含量测定中采用的指示终点方法为A．电位法B．永停滴定法C．外指示剂法D．内指示剂法E．以上都不是正确答案：B解析：《中国药典》(2010年版)收载的芳胺类药物亚硝酸钠滴定法均采用永停滴定法指示终点。
知识模块：药物分析4．《中国药典》(2010年版)对盐酸普鲁卡因及其注射液中何种杂质需进行检查A．对氨基苯甲酸B．对氨基苯乙酸C．邻氨基苯甲酸D．邻氨基苯乙酸E．间氨基苯甲酸正确答案：A解析：盐酸普鲁卡因分子结构中有酯键，可发生水解反应。
特别是注射液制备过程中受灭菌温度、时间、溶液pH、贮藏时间及光线和金属离子等因素的影响，易发生水解反应生成对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇。
其中对氨基苯甲酸随贮藏时间的延长或受热，可进一步脱羧转化为苯胺，而苯胺又可被氧化为有色物，使注射液变黄、疗效下降、毒性增加。
郑州大学09级本科药物分析试卷及答案
2009级<药物分析> 课程试题（A卷）题号一二三四五六总分分数合分人：复查人：一、填空题：（每空1 分，共20分)分数评卷人1、杂质的限量通常用或表示。
2、热分析法包括、和三种方法。
3、苯乙胺类药物结构中多含有的结构，显基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易，色渐变深，在性溶液中更易变色。
4、亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是；加入过量盐酸的作用是①②③。
5、凡规定检查的片剂，不再检查重量差异。
6、中药指纹图谱的两个基本属性分别是和。
7、维生素B1在碱性溶液中，可被氧化生成，该产物溶于正丁醇中显。
8、药物在pH 2 ± 0.1的缓冲溶液中，可与钯离子形成红色配合物，可采用比色法进行含量测定。
二、单选题：（每题1 分，共20 分）（说明：将认为正确答案的字母填写在每小题后面的括号内）分数评卷人1、一般鉴别试验只能判断药物的（）。
A．真伪B．证实是哪一种药物C．品质优劣D．等级2、在药品质量标准中，药品的外观、臭、味等内容归属的项目是（）。
A．性状B．一般鉴别C．专属鉴别D．检查3、可用溴量法测定含量的药物为（）。
A．异戊巴比妥B．苯巴比妥C．司可巴比妥D．硫喷妥钠4、巴比妥类药物与碱共沸产生的气体，可使红色石蕊试纸（）。
A．变蓝B．变绿C．变紫D．变黄5、用古蔡法测定砷盐限量，加入碘化钾的主要作用是（）。
A．将五价砷还原为砷化氢B．将三价砷还原为砷化氢C．将五价砷还原为三价砷D．将硫还原为硫化氢6、反相色谱法中流动相的最佳pH范围是（）。
A．0-2 B．2-8 C．8-10 D．10-127、较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为（）。
A．重复性B．中间精密度C．重现性D．稳定性8、柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用三氯甲烷洗脱的是（）。
A．阿司匹林B．水杨酸C．中性或碱性杂质D．水杨酸或阿司匹林9、阿司匹林在空气中久放置时，易发生颜色变化，其原因是（）。
药物分析简答鉴别题
简答题：1.药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有哪几种显色剂？检查的方法共有哪几种？答:(1)在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。
(2)有H 2S 、硫代乙酰胺、硫化钠(3)中国药典(2005版)重金属检查法一共载有四法。
第一法 硫代乙酰胺法第二法 将样品炽灼破坏后检查的方法。
第三法 难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用Na 2S 作为显色剂第四法 微孔滤膜法2.简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式？答：(1)原理 Cl - + Ag + AgCl(白色浑浊)(2)方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较，判断 供试品中氯化物是否超过限量。
(3)计算公式 L ＝×100％3.如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？答：甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色产物。
4.如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？答：CuSO 4，甲醛-硫酸，Br 2，Pb5.用化学方法区别下列药物:1.盐酸普鲁卡因 2.盐酸丁卡因 3.对乙酰氨基酚 4.肾上腺素 答 ：1．盐酸普鲁卡因具芳伯氨基，可发生重氮化-偶合反应，产生橙黄至猩红色沉淀。
2．盐酸丁卡因具有仲胺结构，可与亚硝酸反应，生成乳白色沉淀。
3．对乙酰氨基酚具有酚羟基，可与三氯化铁发生显色反应，呈蓝紫色。
4．肾上腺素与三氯化铁发生显色反应，呈翠绿色，再加氨水即变紫色最后变成 紫红色。
6.在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。
加入KBr 的目的是什么？并说明其原理？答：使重氮化反应速度加快。
因为溴化钾与HCl 作用产生溴化氢。
溴化氢与亚硝酸作用 生成NOBr 。
C ×V S 稀HNO 3若供试液中仅有HCl，则生成NOCl由于生成NOBr的平衡常数比生成NOCl的平衡常数大300位，所以加速了重氮化反应的进行。
药物分析复习题目
第四章药物定量分析与分析方法验证一、选择题1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选（）A、H2O2+水的混合液 B、NaOH+水的混合液C、NaOH+ H2O2混合液 D、NaOH+HCl混合液 E、水2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是（）A、铁丝B、铜丝C、银丝D、铂丝E、以上均不对3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是（）A、加入与水相互溶的有机溶剂 B、加入与水不相互溶的有机溶剂C、加入中性盐 D、加入强酸 E、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入（）可将Br2或I2还原成离子。
A、硫酸肼 B、过氧化氢 C、硫代硫酸钠 D、硫酸氢钠5．准确度表示测量值与真值的差异，常用（）反映。
A、RSDB、回收率C、标准对照液D、空白实验6．常用的蛋白沉淀剂为（）A、三氯醋酸B、β－萘酚C、HClD、HClO4二、填空题1．破坏有机药物进行成分分析，可采用_______法，_____法和______法。
四、简答题1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？2．在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除，此法的机理是什么？3．常用的分析方法效能评价指标有哪几项？4．简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？5．简述色谱系统适用性试验？第五章巴比妥类药物的鉴别一、选择题1．在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是（）A、乙酰水杨酸B、异烟肼C、对乙酰氨基酚D、盐酸氯丙嗪E、巴比妥类2．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（）A、酚酞B、甲基橙C、结晶紫D、甲基红－溴甲酚绿E、以上都不对3．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（）A、永停滴定法B、内指示剂法C、外指示剂法D、电位滴定法E、观察形成不溶性的二银盐反应生成不溶性二银盐的药物是（）4．在碱性条件下与AgNO3A、咖啡因B、尼可杀米C、安定D、巴比妥类E、维生素E5．非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是（）A、巴比妥类的Ka值增大，酸性增强B、增加巴比妥类的溶解度C、使巴比妥类的Ka值减少D、除去干扰物的影响E、防止沉淀生成6．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（）A、永停滴定法B、加淀粉－KI指示剂法C、外指示剂法D、加结晶紫指示终点法E、以上都不对7．巴比妥类药物的酸碱滴定法的介质为（）A、水－乙醚B、水－乙晴C、水－乙醇D、水－丙酮E、水－甲醇8．司可巴比妥与碘试液发生反应，使碘试液颜色消失的原因是（）A、由于结构中含有酰亚胺基B、由于结构中含有不饱和取代基C、由于结构中含有饱和取代基D、由于结构中含有酚羟基E、由于结构中含有芳伯氨基9．在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物，其目的是（）A、增加巴比妥类的溶解度B、使巴比妥类的Ka值减小C、除去干扰物的影响D、防止沉淀生成E、以上都不对10．巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有（）A、△4－3－酮基B、芳香伯氨基C、酰亚氨基D、酰肿基E、酚羟基11．与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是（）A、苯巴比妥B、司可巴比妥C、巴比妥D、戊巴比妥E、硫喷妥钠作用下生成二银盐沉淀的反应，是由于基本结构12．巴比妥类药物与AgNO3中含有（）A、R取代基B、酰肼基C、芳香伯氨基D、酰亚氨基E、以上都不对13．巴比妥类药物用非水溶液滴定法时常用的有机溶剂为二甲基酰胺，滴定剂为甲醇钠的甲醇液，常用的指示剂为（）A、甲基橙B、酚酞C、麝香草酚兰D、酚红E、以上都不对14．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（）A、酚酞B、甲基橙C、麝香草酚兰D、结晶紫E、甲基红－溴甲酚绿15．根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析，其中不对的方法（）A、银量法B、溴量法C、紫外分光光度法D、酸碱滴定法E、三氯化铁比色法二、多选题1．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（）A、紫色B、蓝色C、绿色D、黄色E、紫堇色2．巴比妥类药物的鉴别方法有：（）A、与钡盐反应生产白色化合物B、与镁盐反应生产白色化合物C、与银盐反应生产白色化合物D、与铜盐反应生产白色化合物E、与氢氧化钠溶液反应生产白色产物3．巴比妥类药物具有的特性为：（）A、弱碱性B、弱酸性C、易与重金属离子络和D、易水解E、具有紫外吸收特征4．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（）A、与溴试液反应，溴试液退色B、与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物C、与铜盐反应，生成绿色沉淀D、与三氯化铁反应，生成紫色化合物5．下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定：（）A、非水滴定法B、溴量法C、两者均可D、两者均不可三、填空题1．巴比妥类药物的母核为，为环状的结构。
药物分析练习题(附参考答案)
药物分析练习题（附参考答案）1、乙酰螺旋霉素是螺旋霉素在哪个位置的乙酰化产物A、4”和5”位B、3和4位C、2和3位D、3”和4”位E、2”和3”位答案：D2、在亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾之所以能够加快其反应的速度，是因为A、能够生成NaBr生成B、能增大芳伯胺化合物的浓度C、有Br2生成D、能够生成大量的NO+BrE、溶液中增加了K+答案：D3、苯妥英钠属于下列哪一类抗癫痫药A、二苯并氮杂类B、乙内酰脲类C、丁二酰亚胺类D、苯二氮类E、巴比妥类答案：B4、定量限常用信噪比法来确定，一般以信噪比多少时相应的浓度或注入仪器的量进行确定A、8:1B、2:1C、3:1D、5:1E、10:1答案：E5、药物化学所研究的内容涉及A、在离子水平上解释药物的作用机制B、在组织水平上解释药物的作用机制C、在器官水平上解释药物的作用机制D、在分子水平上解释药物的作用机制E、在原子水平上解释药物的作用机制答案：D6、下列哪个药物具有一定的抗肿瘤作用A、吡罗昔康B、贝诺酯C、双氯芬酸钠D、别嘌呤醇E、秋水仙碱答案：E7、维生素B在碱性水溶液中可被氧化成具有荧光的化合物称为A、核黄素B、感光黄素C、光化色素D、硫色素E、甲基核黄素答案：D8、睾酮口服无效，结构修饰后口服有效，其方法为A、引入17α-乙炔基B、将17β-羟基氧化为羰基C、将17β-羟基酯化D、将17β-羟基修饰为醚E、引入17α-甲基答案：E9、化学名为S-（-）6-苯基-2，3，5，6-四氢咪唑并[2，1-b]噻唑的药物为A、甲苯达唑B、阿苯达唑C、乙胺嘧啶D、甲硝唑E、左旋咪唑答案：E10、抗过敏药氯苯那敏的化学结构属于下列哪种类型A、三环类B、丙胺类C、哌嗪类D、乙二胺类E、氨基醚类答案：B11、下列哪项与二盐酸奎宁的结构不符A、含喹核碱B、含乙烯基C、含醇羟基D、含喹啉环E、含异喹啉环答案：E12、盐酸吗啡易发生氧化反应是因为其结构中含有A、哌啶环B、醇羟基C、酚羟基D、烯键E、烯醇型羟基答案：C13、鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是A、碘化钾B、磺化汞钾C、三氯亚铁D、亚铁氰化钾E、硫酸亚铁答案：C14、溴酸钾法测定异烟肼原料含量时，1mol的溴酸钾相当于异烟肼的摩尔数为A、3molB、1molC、1/2molD、2molE、3/2mol答案：E15、下列对黄体酮的叙述不正确的是A、结构中3位有羰基B、结构中4位和5位间有双键C、可与高铁离子络合显色D、属于孕激素类E、结构中11位有4-二甲氨基苯基取代答案：E16、中药制剂首选的含量测定方法为A、UVB、IRC、TLCD、GCE、HPLC答案：E17、下列哪种说法和软药的概念相符A、经过酯化结构修饰的药物B、在结构中引入亲水性基的药物C、本身无活性，在体内简单代谢而失活的药物D、经结构改造降低了毒性的药物E、本身无活性，在体内经酶代谢而活化的药物答案：C18、注射剂的一般检查不包括A、注射液的澄明度检查B、pH值检查C、注射液的装量检查D、注射剂中防腐剂使用量的检查E、注射液的无菌检查答案：C19、药物中杂质的限量是指A、杂质是否存在B、杂质的合适含量C、杂质的平均含量D、杂质的最大允许量E、杂质的检查量答案：D20、克林霉素注射时引起疼痛，制成其磷酸酯，解决了注射疼痛问题，修饰的目的是A、改善药物的溶解性B、提高药物的稳定性C、延长药物作用时间D、降低毒性作用和不良反应E、消除不适宜的制剂性质答案：E21、吗啡、人工合成镇痛剂及脑啡肽具有镇痛作用，因为A、具有共同的药效构象B、具有极为相似的疏水性C、具有完全相同的构型D、具有极为相近的相对分子质量E、化学结构具极大相似性答案：A22、下列检查中不属于注射剂一般检查的是A、澄明度检查B、pH值检查C、无菌检查D、装量差异检查E、不溶性微粒的检查答案：D23、根据我国现有资料，中药制剂中的重金属的量一般应控制在A、百万分之二十以下B、百万分之五十以下C、百万分之三十以下D、百万分之十以下E、百万分之四十以下答案：A24、乙胺嘧啶的结构中A、含有2-氨基嘧啶B、含有2-氨基-4-乙基嘧啶C、含有4-氨基嘧啶D、含有2，4-二氨基嘧啶E、含有2-乙基-4-氨基嘧啶答案：D25、蒿甲醚的抗疟作用为青蒿素的10～20倍，这是因为A、蒿甲醚发生异构化，对疟原虫的毒性更强B、过氧键断裂，稳定性增加C、蒿甲醚为广谱抗虫药D、脂溶性较大，吸收和中枢渗透率高于青蒿素E、蒿甲醚作用于疟原虫的各个生长期答案：D26、喹诺酮类抗菌药的结构中，以下哪个部分为抗菌活性所必需A、8位有哌嗪基B、5位有氟C、1位有乙基取代，2位有羧基D、3位有羧基，4位有羰基E、2位有羰基，3位有羧基答案：D27、药物与受体结合时采取的构象为A、优势构象B、反式构象C、最低能量构象D、药效构象E、扭曲构象答案：D28、检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001%，应取供试品的量为A、0.20gB、2.0gC、0.020gD、1.0gE、0.10g答案：B29、在天然青霉素中，含量最高的为A、青霉素VB、青霉素GC、青霉素ND、青霉素KE、青霉素X答案：B30、近年来作为预防血栓形成的药物为A、扑热息痛B、阿司匹林C、贝诺酯D、布洛芬E、吡罗昔康答案：B31、用0.1mol/L高氯酸溶液直接滴定硫酸奎宁，硫酸奎宁与高氯酸的摩尔比为A、1:3B、1:5C、1:1D、1:4E、1:2答案：A32、末端吸收是指A、在图谱短波端只呈现强吸收，而不成峰形的部分B、在图谱短波端只呈现强吸收，有大峰的部分C、在图谱长波端只呈现强吸收，有大峰的部分D、在图谱长波端只呈现强吸收，而不成峰形的部分E、在图谱末端出现的强吸收峰答案：A33、砷盐检查中，为了除去供试品中可能含有的微量硫化物的影响，在导气管中需填装蘸有下列溶液的药棉A、醋酸铅加醋酸钠B、硝酸铅加硝酸钠C、醋酸铅加氯化钠D、醋酸铅E、硝酸铅答案：D34、以下药物中以其R构型的右旋体供药用的麻醉药是A、依托咪酯B、盐酸利多卡因C、恩氟烷D、盐酸普鲁卡因E、盐酸氯胺酮答案：A35、反相高效液相色谱法常用的流动相为A、氯仿B、甲醇-水C、丙酮D、乙醇-水E、正己烷答案：B36、盐酸地尔硫䓬的母核结构为A、二苯并硫氮杂革B、1，5-苯并硫氮杂革C、1，4-苯并二氮革D、1，4-苯并硫氮杂革E、1，5-苯并二氮革答案：B37、碘量法测定维生素C含量：取本品0.2000g，加沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1000m01/L）滴定至溶液呈蓝色，消耗20.0ml，已知维生素C的相对分子质量为179.13，求得维生素C的百分含量为A、95.40%B、98.90%C、93.50%D、91.80%E、88.10%答案：E38、RSD表示A、回收率B、标准偏差C、误差度D、相对标准偏差E、变异系数答案：D39、下列镇静催眠药中含有三氮唑结构的是A、苯巴比妥B、苯妥英钠C、艾司唑仑D、奋乃静E、地西泮答案：C40、控制药物纯度的含义是A、药物中杂质的量需要准确测定，并加以控制B、药物中不允许有害杂质存在C、药物中允许有少量的杂质存在，但不能超过限量D、药物中杂质的量很少。
药物分析重点整理
药物分析重点整理绪论1、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。
2、药物分析任务：对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，使用安全和有效。
3、药品四大管理规范：①GLP：药物非临床研究质量管理规范②GCP：药品临床试验质量管理规范③GMP：药品生产质量管理规范④GSP：药品经营质量管理规范第一章药品质量研究的内容与药典概况1、药品制定的标准基础：对药物的研制、开发、生产的全面分析研究的结果2、国家药品标准构成：①凡例：共性问题的统一规定（称为药品标准术语）②正文③通则：制剂通则、通用检测方法、指导原则3、溶解度：P14（易溶：1-不到10ml，微溶：100-不到1000ml，不溶：10000ml）4、药品检查项目：安全性、有效性、均一性、纯度5、标示量：每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量6、称重与量取：①精密称定：千分之一；②称定：百分之一；精密量取：对该体积移液管的精度的要求7、恒重：指供试品连续2次干燥后称重的差异在0.3mg以内的重量8、药品的原则：科学性、先进性、规范性、权威性9、中药材名称：中文名称+拉丁名称10、熔点：①初熔：供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴的温度②全熔：供试品全部液化时的温度③药物含有杂质时，熔点低于纯品，熔程增大11、比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过每1ml中含有1g旋光性物质的溶液且光路长为1dm时，测得的旋光度12、百分吸收系数：当溶液浓度c为1%（g/ml）、液层厚度l为1cm时的吸光度A（A=Ecl）13、药物含量测定方法选择标准：①化学原料药：容量分析法②药物制剂：色谱法14、稳定性实验：影响因素试验、加速试验、长期试验15、《中国药典》的内容：一部中药、二部化学药品、三部生物制品、四部通则和药用辅料16、假药、劣药：P66第二章药物的鉴别试验（鉴别真伪）1、有机氟化物鉴别原理：经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合物2、无机酸根：P753、专属性鉴别试验：是证实某一种药物的依据，根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应来鉴别药物的真伪4、影响鉴别试验的条件：溶液浓度、溶液温度、溶液pH 、试验时间、试剂用量、干扰物质5、对照试验：为了阐明某种因素的影响、效应或意义时，常改变此因素而保持其它因素不变进行试验，并把试验结果进行比较，这种试验叫对照试验第三章 药物的杂志检查1、杂质来源：①生产过程中引入的杂质；②贮藏过程中引入的杂质2、杂质分类：①来源：一般杂质（信号杂质）、特殊杂质（有关物质）②毒性：毒性杂质、信号杂质（一般无毒）③性质：无机杂质、有机杂质（特定杂质、非特定杂质）3、杂质限量：①定义：药物中所含杂质的最大允许量②杂质限量=%100*供试品量杂质最大允许量 ③限量检查法：A 、对照法：需要供试品%100**SV C L 供试品量杂质标准溶液 B 、灵敏法：不需要对照品C 、比较法：需要待测杂质的参数4、检查方法：①化学方法：显色反应法、沉淀反应法、生成气体法、滴定法②色谱法：A 、薄层色谱法B 、HPLC ：（1）外标法：（2）加校正因子法R R s C A C A f //s = x''s //C A C A f x s = C 、GC③光谱法：紫外-可见光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法 ④热分析法：（1）热重分析法TG ：利用热天平在程序控制温度的条件下，测量物质的重量随温度变化的曲线（2）差热分析法DTA ：测试品与参比物之间温度差与温度（或时间）关系的技术（3）差示扫描量热分析DSC ：测量传送给供试品与参比物的热量差与温度（或时间）关系的技术（4）TG 、DTA （纵坐标T ）、DSC （纵坐标dQ/dT ）曲线图P1125、氯化物检查法： ①原理：白色浑浊药物：AgCl AgNO Cl 3HNO 3−−→−+-白色浑浊）（对照：AgCl AgNO ,NaCl 3HNO 3−−→−+V c②注意事项：（1）纳氏比色管刻度线高度差不超过2mm（2）放置在黑色背景上，从上向下观察（3）标准氯化物的浓度以50ml 中含50-80ug 的CI（4）加硝酸的目的：加速氯化银沉淀、产生较好浑浊、避免弱酸银盐形成（5）滤纸可预先用硝酸的水洗净后使用（6）暗处放置是为了避免Ag 单质析出6、硫酸盐检查法：①原理：白色浑浊药物：4HCl224BaSO BaCl SO −−→−+-白色浑浊）、（对照：4HCl 242BaSO BaCl SO K −−→−+V c ②注意事项：（1）标准K2SO4溶液0.1mg/ml ，50ml 溶液中含2ml 盐酸为好（2） 盐酸酸性条件下进行，防止碳酸钡等弱酸形成钡盐沉淀对比浑浊的影响7、铁盐检查法：①原理： []{()[]红色药物：--−→−−→−++++36HCl Fe Fe Fe SCN Fe 6SCN 3o 23()()[]红色、对照：--+−→−+36HCl 3SCN Fe 6SCN Fe V c②注意事项：（1）显色剂：硫氰酸铵溶液（2）氧化剂：过硫酸铵：二价铁氧化为三价铁；防止硫氰酸铁还原褪色（3离子，以免在氨碱性溶液中产生氢氧化铁沉淀8、重金属检查法：①重金属：在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属②硫代乙酰胺法：（1）原理：硫代乙酰胺在弱酸性pH3.5条件下水解，产生硫化氢，与重金属粒子生成黄色到棕黑色硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后颜色比较（2）适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物（3）注意事项：置于白纸，自上而下观察；标准铅浓度为10ug/ml；标准铅溶液1-2ml；硫代乙酰胺为显色剂；酸为醋酸铅缓冲液③炽灼后的硫代乙酰胺法④硫化钠法：（1）原理：在碱性介质中，以硫化钠为沉淀剂，使Pb2+生成PbS微粒的混悬液，与一定量标准铅溶液同法处理后颜色比较（2）适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。