亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量
亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量
2、调节搅 拌速度
1、打开电 磁搅拌开关
设定门限值意义：在滴定过程中，滴定池内溶液产生不同的电 位变化，当△e/△v的电位变化大于门限值后为等当点值，由单片 机控制的滴定仪认为满足设定条件，仪器转到制停程序，停止滴定 并给出测定结果。
调节灵敏度为 10-9A（对应
50mV）
1、按<复零>键 将数显清零
2、按<滴定> 键开始滴定
计 量
泵 补 充 标 液
ZYT-2 永停滴定仪使用
♦ 1、排气泡 打开电源开关，三通转 换阀置吸液位（阀体调节帽顺时针旋 到底，吸液指示灯亮）按吸液键，泵 管活塞下移，标准液被吸入泵体，下 移到极限位时自动停止，再转三通阀 到注液位（反时针旋到底，注液指标 灯亮）按注液键，泵管活塞上移，先 赶走泵体内的气泡，活塞上移到上限 位时，自动停止，随后再在吸液位按 吸液键一般反复二、三次就可以赶走 泵体和液路管道中的所有气泡，同时 在整个液路中充满标准溶液。
注意事项
♦ 1 铂电极在使用前可用加有少量三氯 化铁的硝酸或用铬酸清洁液浸洗活 化。
♦ 2 滴定时电磁搅拌的速度不宜过快， 以不产生空气旋涡为宜。
♦ 3 滴定操作: 滴定管尖入液面下2/3; ♦ 4 用ZYT-1(2) 永停滴定仪, 第一次出
现鸣叫为近终点,即伪终点.
实验结果与分析
♦ 按公式计算含量 T×V×F
H2N
化学名：4-氨基苯甲酸-2-（二乙氨基）乙酯盐酸盐
芳伯氨基
亚硝酸钠滴定法
Ar − NH2 + NaNO2 + HCl →
+
→
Ar
−
N
Cl −
≡
N
+
NaCl
2020年药用分析化学 形考 国开
国开电大药用分析化学形考任务1-4答案题目随机，请使用Ctrl+F组合键输入题目关键词查找答案形考任务一选择题1亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是（生成NO+BR-）2两步滴定法，氢氧化钠溶液相当于阿司匹林的量是（18.02）3乙酰水杨酸，使用中性醇溶解的目的（防止供试品在水溶液中滴定时水解）对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm波长处测定吸收度，按照C8H9NO2的吸收系数为715计算，即得，若样品称样量为W（g），吸收的吸收度为A，测含量百分率的计算式为 A*715*250/5*1/W*100%4.。
下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（异烟肼）5.有氧化剂存在时，苯并噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（钯离子比色法）6.1、药品标准中鉴别试验的意义在于（B）A．检查已知药物的纯度B．验证已知药物与名称的一致性C．确定已知药物的含量D．考察已知药物的稳定性E．确证未知药物的结构2、盐酸溶液(9→1000)系指（A）A．盐酸1.0ml加水使成l000ml的溶液B．盐酸1.0ml加甲醇使成l000ml的溶液C．盐酸1.0g加水使成l000ml的溶液D．盐酸1.0g加水l000ml制成的溶液E．盐酸1.0ml加水l000ml制成的溶液3、具有B-内酰胺环结构的药物是（E）A.阿司匹林B．奎宁C．四环素D．庆大霉素E．阿莫西林4、中国药典凡例规定：称取“2.0g”，系指称取重量可为（D）A.1.5~2.5gB.1.6~2.4gC.1.45～2.45gD.1.95~2.05gE.1.96-2.04g5、中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在（D）A.0.0lmgB.0.03mgC.0.1mgD.0.3mgE.0.5mg6、在药品质量标准中，药品的外观、臭、昧等内容归属的项目是(A)A．性状B．-般鉴别C．专属鉴别D．检查E．含量测定7、药物中无效或低效晶型的检查可以采用的方法是（B）A．高效液相色谱法B．红外分光光度法C．可见一紫外分光光度法D．原子吸收分光光度法E．气相色谱法8、氯化物检查法中，用以解决供试品溶液带颜色对测定干扰的方法是（C）A．活性炭脱色法B．有机溶剂提取后检查法C．内消色法D．标准液比色法E．改用他法9、BP采用进行铁盐检查的方法是（C）A．古蔡氏法B．硫氰酸盐法C。
5实验五盐酸普鲁卡因注射液的质量分析报告
到近终点时把滴定管提出液面，用 水冲洗后再继续滴定至终点。
4.反应速度与滴定速度的关系
滴定速度不能过快 !!!
重氮化滴定法指示终点的方法:
永停法 电位法 外指示剂法 内指示剂法
我国药典主要采用永停滴定法指示终点。
永停法
原理
• 在被测溶液中插入两个相同的铂电 极，在两个电极间10~200mV电压，并 且在回路中串联一个灵敏的检流计 （10A－9/格）。 • 当用NaNO2滴定时，由于在终点前 回路中没有电流，所以电流计的指针 指零，或指针偏转后立刻又返回到零 点。 • 当到达滴定终点时，由于溶液中有 微过量的NaNO2，使得在两个电极上 发生氧化还原反应
由于在这类药物的分子中也具有苯环结构，所以同样
也具有紫外吸收。
鉴别反应：
1．重氮化-偶合反应
凡具有芳伯氨基的药物，都可以在酸性溶 液中与NaNO2TS发生重氮化反应，再与碱性 -萘酚偶合产生红色偶氮化合物。
Ar
NHCOR
H2O
H Ar
NH2
RCOOH
Ar NO2 6[H] ZnH Cl Ar NH2 2H2O
Ar NH 2 NaNO 2 2HCl [Ar N2 ]Cl NaCl 2H2O
２. 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应
检查：
１、pH值 应为3.5 ～5.0 2、对氨基苯甲酸 ：
供试品溶液：每１ml含盐酸普鲁卡因2.5mg 对照品溶液：每１ml含对氨基苯甲酸30µg 展开剂：苯－冰醋酸－丙酮－甲醇 (14 :1:1:4） 点样量：10µL 显色剂：对二甲氨基苯甲醛溶液
.HCl
.HCl
COOCH2CH2N(C2H5)2
胺类药物与磺胺类药物的分析练习试卷2(题后含答案及解析)
胺类药物与磺胺类药物的分析练习试卷2(题后含答案及解析) 题型有：1. A1型题 2. X型题1．取某药物约50mg，加稀盐酸1m1使溶解，加入0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，再滴加碱性β-萘酚试液数滴，则生成橙黄到猩红色沉淀。
该药物应为A．对乙酰氨基酚B．盐酸普鲁卡因C．盐酸肾上腺素D．盐酸丁卡因E．盐酸苯海拉明正确答案：B 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析2．重氮-偶合反应的发生是基于药物的A．丙二酰脲结构B．烯醇式结构C．芳伯氨基结构D．烯丙基结构E．酚羧基结构正确答案：C 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析3．差示双波长紫外分光光度法选用参比波长的依据为A．与测定波长靠近B．干扰组分的λmaxC．测定组分的λminD．与测定波长处的吸收度相差大E．干扰组分在参比波长与测定波长处的吸收相等正确答案：E 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析4．盐酸普鲁卡因于NaOH溶液中水解生成的碱性气体是A．氨气B．盐酸蒸气C．二氧化碳D．二乙胺E．二乙氨基乙醇正确答案：E 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析5．取对乙酰氨基酚0g，加甲醇溶液(1→3)20ml使溶解，加碱性亚铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30min，如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50μg用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。
对乙酰氨基酚中对氨基酚的限量为A．百万分之十B．百万分之五十C．百万分之五D．百万分之十五E．百万分之一正确答案：B 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析6．非水滴定法测定盐酸丁卡因含量时，必须加入的试液是A．高氯酸滴定液(0.1mol/L)B．结晶紫指示液C．醋酸汞试液D．冰酸酸E．醋酐正确答案：C 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析7．中国药典(2000年版)采用溴量法测定盐酸去氧肾上腺素及其注射液的含量时，1ml溴滴定液(0. 1mol/L)相当于盐酸去氧肾上腺素的量为(盐酸去氧肾上腺素的分子量为2067)A．20. 37mgB．20. 37gC．10. 18mgD．5. 092mgE．3. 395mg正确答案：E 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析8．《中国药典》(2000年版)规定对乙酰氨基酚中有关物质的检查方法是A．HPLCB．GCC．TLCD．比色法E．比浊度法正确答案：C 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析9．盐酸普鲁卡因注射液中应检查的杂质为A．对氨基酚B．对氨基苯甲酸C．对氯酚D．醌亚胺E．对氯乙酰苯胺正确答案：B 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析10．亚硝酸钠滴定法测定S1)或SMZ含量时，指示终点的方法是A．淀粉指示液法B．KI-淀粉试纸法C．永停滴定法D．橙黄Ⅳ指示液法E．KI-淀粉糊涂层法正确答案：C 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析11．取某药物约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓加热使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，再加碱性β-萘酚试液数滴，则生成橙黄到猩红色的沉淀，该药物就是A．水杨酸B．阿司匹林C．苯甲酸钠D．对氨基水杨酸钠E．盐酸丁卡因正确答案：D 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析12．《中国药典》(2000年版)规定检查盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸特殊杂质的方法是A．硅胶G薄层色谱法B．硅胶GF254薄层色谱法C．硅胶H薄层色谱法D．硅胶HF254薄层色谱法E．氧化铝薄层色谱法正确答案：C 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析13．取某药物约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40min(水解!)，放冷，取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。
(整理)秋药用分析化学期末自测题.
2009秋药用分析化学期末自测题一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分）1．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。
A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑C、杂质限量通常只用百万分之几表示D、杂质是指药物中的有毒物质2．５位有烯丙基取代的巴比妥类药物是（）。
Ａ、巴比妥Ｂ、苯巴比妥Ｃ、含硫巴比妥Ｄ、司可巴比妥3．用酸碱滴定法测定阿司匹林含量，为使供试品易于溶解及防止酯在滴定时水解，使用（）做溶剂溶解样品。
Ａ、冰醋酸Ｂ、乙醇Ｃ、丙酮Ｄ、乙醚4．下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是（）。
Ａ、肾上腺素Ｂ、盐酸普鲁卡因Ｃ、盐酸丁卡因Ｄ、苯佐卡因5．下列药物，在酸性介质中可用硫酸铈标准液直接滴定的是（）。
Ａ、盐酸氯丙嗪Ｂ、异烟肼Ｃ、尼可刹米Ｄ、麻黄碱6．提取中和法最常用的碱化试剂为（）。
A、氢氧化钠B、碳酸氢钠C、氯化铵D、氨水7．测定维生素Ｃ注射液的含量时,为了消除抗氧剂焦亚硫酸钠的干扰，滴定前需加入（）做掩蔽剂。
Ａ、丙酮Ｂ、三乙醇胺Ｃ、邻二氮菲Ｄ、丙醛8．四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（）做溶剂。
Ａ、冰醋酸Ｂ、水Ｃ、９５％乙醇Ｄ、无水乙醇9．下列药物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是（）。
Ａ、青霉素Ｂ、链霉素Ｃ、庆大霉素Ｄ、四环素10．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。
A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑C、杂质限量通常只用百万分之几表示D、杂质是指药物中的有毒物质11．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反映产物的颜色是（）。
Ａ、紫色Ｂ、蓝色Ｃ、绿色Ｄ、黄色12．酸性最弱的是（）。
Ａ、盐酸Ｂ、苯甲酸Ｃ、水杨酸Ｄ、硫酸13．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应是（）。
Ａ、重氮化－偶合反应Ｂ、磺化反应Ｃ、氧化反应Ｄ、碘化反应14．戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物（）。
亚硝酸钠滴定法测盐酸普鲁卡因的含量
亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因的含量
测定方法
取盐酸普鲁卡因0.5930g，精密称定，加水40ml与盐酸液（1→2）
15ml，置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，照永停滴定 法插入铂-铂电极后，将滴定管尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸 钠滴定液（0.1055mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时将 滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗，继续缓缓滴定，至电流计指 针突然偏转不再回复，即为终点，消耗亚硝酸钠滴定液 （0.1055mol/L）20.10ml。中国药典（2005）规定，每1ml亚硝酸 钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的C13H20N2O2•HCl。本品按干 燥品计算，含C13H20N2O2•HCl不得少于99.0%。请问，该供试品含量 是否合格？
亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因的含量
解析
盐酸普鲁卡因的百分含量％＝ V T F 100% W
＝
20.10
27.28
0.1055 0.1
100%
0.59301000
＝ 97.55％
97.55％<99.0%，试验证明该盐酸普鲁卡因供试品含量不合 格。
电大药物分析化学问答题123456
23：用配位滴定法或非水滴定法测定片剂含量时，润滑剂硬酯酸镁是否有干扰？采用何法消除干扰？如果主药含量大，硬脂酸镁量小时，可不考虑硬脂酸镁的干扰直接测定（2分）；当测定的片剂主药含量少，而硬脂酸镁的量较大，因为硬脂酸镁也要消耗高氯酸滴定液，而使含量测定结果偏高（3分）。
可采用下列方法排除干扰（1）用有机溶剂进行提取蒸干或部分蒸去后再进行非水溶液滴定；（1分）（2）加入掩蔽剂以排除干扰；（1分）（3）若片剂主药含量很少时，可采用分光光度法测定含量。
（1分）22：复方制剂的定义。
制剂分析的四个特点（与原料分析比）。
复方制剂是指含有两种或两种以上有效成分的制剂。
（2分）制剂分析的特点：（1）分析方法不同；（2分）（2）分析项目的要求不同；（2分）（3）含量测定结果的表达方法不同；（1分）（4）含量限度的要求不同。
（1分）21：简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理、最佳pH及其它影响因素？基本原理（3分）：青霉素或头孢菌素分子不消耗碘，但用碱水解生成的降解产物可被碘氧化，从而消耗碘。
青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉噻唑酸，可与碘作用，根据消耗的碘量可计算药物的含量。
碘与青霉噻唑酸作用时，溶液的pH在4.5左右最好。
（2分）用本法测定含量时，受诸多因素的影响，如反应温度、加缓冲液后放置的时间、加碘的量和氧化时间等，均能影响测定结果。
（3分）20：异烟肼比色法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具有专属性？原理：异烟肼（INN）试剂可与一些甾酮在酸性条件下形成黄色异烟腙，在一定波长下具有最大吸收。
（4分）本反应对含有Δ4-3-酮和C20-酮基的甾体激素类药物具有一定的专属性。
（4分）19：．非水溶液滴定法测定维生素B1的基本原理是什么？与高氯酸的摩尔比是多少？因为维生素B1具有两个碱性基团，故与高氯酸反应的摩尔比是1:218：三点校正法测定维生素A的原理是什么？测定原理：“三点校正法”是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量。
医考类初级药士基础知识模拟题48含答案
初级药士基础知识模拟题48一、以下每一道题下面有A、B、C、D、E五个备选答案。
请从中选择一个最佳答案。
1. 遇氨制硝酸银试液反应生成银镜的药物是A.异烟肼B.对氨基水杨酸钠C.乙胺丁醇D.链霉素E.卡那霉素答案：A[解答] 本题考查异烟肼的理化性质。
异烟肼结构的酰肼基团可水解放出游离肼，而后者具有很强的还原性，可使银离子还原生成银镜，其余药物均无此反应特征。
2. 对于青霉素的描述不正确的是A.不能口服B.易产生过敏反应C.易产生耐药性D.抗菌谱广E.是第一个用于临床的抗生素答案：D[解答] 本题考查青霉素的作用特点。
青霉素主要作用于革兰阳性菌，对阴性菌几乎无作用，故选D答案。
3. 属于大环内酯类抗生素的药物是A.四环素B.罗红霉素C.盐酸林可霉素D.舒巴坦E.头孢噻肟答案：B[解答] 本题考查罗红霉素的结构类型。
A属于四环素类，D、E属于β-内酰胺类，C属于其他类抗生素。
故选B答案。
4. 化学结构如下的药物为A.维生素EB.维生素B1C.维生素B2D.维生素B6E.维生素C答案：E[解答] 本题考查维生素C的化学结构。
维生素C分子中含有五元不饱和内酯和烯二醇结构，故选E答案。
5. 能通过抑制青霉素的排泄而延长其药效的药物是A.塞来昔布B.丙磺舒C.布洛芬D.别嘌醇E.吡罗昔康答案：B[解答] 本题考查丙磺舒的用途。
丙磺舒临床由于痛风的治疗；还具有抑制青霉素的排泄，可延长其药效的作用。
6. 抗高血压药络活喜的名称属于A.通用名B.商品名C.英文译音D.俗名E.别名答案：B[解答] 本题考查药物的名称。
络活喜为商品名，其通用名为氨氯地平。
故选B答案。
7. 巴比妥类药物为A.两性化合物B.中性化合物C.弱酸性化合物D.弱碱性化合物E.强碱性化合物答案：C[解答] 本题考查巴比妥类的理化学通性。
由于结构中含有丙二酰脲结构而显弱酸性，故选C答案。
8. 久置于空气中容易吸收二氧化碳而产生混浊或沉淀，最好在临用前配制的药物是A.盐酸氯丙嗪B.奥卡西平C.苯妥英钠D.丙戊酸钠E.奋乃静答案：C[解答] 本题考查苯妥英钠的稳定性。
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思考题
♦ 1 亚硝酸钠滴定法的基本原理是什 么?
♦ 2 有哪些影响重氮化反应速度的因 素?为什么滴定时将滴定管插入液面 下2/3处?
♦ 3 永停滴定法与电位滴定法指示终 点的原理有什么不同之处?
ZYT-1 永停滴定仪使用
♦ 一、使用前检查 ♦ 电源 手动 慢滴定开关（黄灯亮） 手
2、调节搅 拌速度
1、打开电 磁搅拌开关
设定门限值意义：在滴定过程中，滴定池内溶液产生不同的电 位变化，当△e/△v的电位变化大于门限值后为等当点值，由单片 机控制的滴定仪认为满足设定条件，仪器转到制停程序，停止滴定 并给出测定结果。
调节灵敏度为 10-9A（对应
50mV）
1、按<复零>键 将数显清零
样品：盐酸普鲁卡因注射液
【规格】2ml：40mg
实验操作步骤---样品测定
♦
精量本品适量( mL）
100mL烧杯 水40mL
磁搅拌器上
HCl (1 2) 15mL
搅拌溶解 加KBr 2g
插入铂－铂电
极 装满NaNO2(0.05mol/L)的滴定管尖插入 液面下２/３处 滴定 继续滴定至电流计指
针突然偏转，并不再回复， 即为滴定终
亚硝酸钠滴定法测定 盐酸普鲁卡因注射液的含量
石向群 九江学院分析测试中心
内容
♦ 目的要求 ♦ 基本原理 ♦ 仪器与试剂 ♦ 实验操作 ♦ 注意事项 ♦ 实验结果与分析 ♦ 思考题
目的要求
♦ 掌握亚硝酸钠滴定法的基本原理 ♦ 掌握永停滴定法指示终点的原理及操作
基本原理
CH3
O
O
N
CH3 , HCl
极在溶液中极化，（极化是指两个电极间 电子流动的速度大于电极反应的速度）。
♦ 滴定终点前: 仅有很小或无电流通过，电 流计指针不发生偏转或偏转后即加回复到 初始位置；
♦ 滴定终点时: 滴定液略有过剩，使电极去 极化，发生如下氧化还原反应：
♦ 阴极 HNO２＋Ｈ＋＋e
NO+H2O
♦ 阳极 NO+H2O
H2N
化学名：4-氨基苯甲酸-2-（二乙氨基）乙酯盐酸盐
芳伯氨基
亚硝酸钠滴定法
Ar − NH2 + NaNO2 + HCl →
+
→
Ar
−
N
Cl −
≡
N
+
NaCl
+
2H2O
重氮化反应
05版《药典》中盐酸普鲁卡因注射 液【含量测定】采用永停滴定法
永 停滴定法
♦ 在滴定过程中用两个相同的铂电极，当在 电极间加一低电压（如50mv时），若电
2、按<滴定> 键开始滴定
计 量
泵 补 充 标 液
ZYT-2 永停滴定仪使用
♦ 1、排气泡 打开电源开关，三通转 换阀置吸液位（阀体调节帽顺时针旋 到底，吸液指示灯亮）按吸液键，泵 管活塞下移，标准液被吸入泵体，下 移到极限位时自动停止，再转三通阀 到注液位（反时针旋到底，注液指标 灯亮）按注液键，泵管活塞上移，先 赶走泵体内的气泡，活塞上移到上限 位时，自动停止，随后再在吸液位按 吸液键一般反复二、三次就可以赶走 泵体和液路管道中的所有气泡，同时 在整个液路中充满标准溶液。
点．Ｔ＝13.64mg/1 mL 0.05mol/L NaNO2
仪器操作步骤---ZYT-2 永停滴定仪使用
2、插上 电极插头
1、插上 电源插座
3、打开 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ源开关
计量泵
滴液管
微安表
铂电极
三通转换阀 操作面板 和显示屏
按<吸液>键开 始吸入标液
计 量 泵 排 气 泡
按<注液>键开 始排出标液
3、调节门限值为 70（中间位置）
注意事项
♦ 1 铂电极在使用前可用加有少量三氯 化铁的硝酸或用铬酸清洁液浸洗活 化。
♦ 2 滴定时电磁搅拌的速度不宜过快， 以不产生空气旋涡为宜。
♦ 3 滴定操作: 滴定管尖入液面下2/3; ♦ 4 用ZYT-1(2) 永停滴定仪, 第一次出
现鸣叫为近终点,即伪终点.
实验结果与分析
♦ 按公式计算含量 T×V×F
♦ 2) 标定:取120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺 酸约0.5g,精密稳定,加水30mL与浓氨试液3 mL，溶解后,加盐酸 (1 2) 20mL,搅拌,在30 ℃ 以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖插入液 面下２/３处随滴随搅拌;近终点时滴定尖提出 液面，用少量水洗涤尖端，洗液合并入溶液 中，继续缓缓滴定，用永停法指标终点。
HNO２＋Ｈ＋＋e
♦ 此时，溶液中即有电流通过，电流计指针
突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。
仪器与试剂
♦ 永停滴定仪(ZYT-2型) ♦ 亚硝酸钠滴定液
NaNO2滴定液(0.1mol/L )配制与标定
♦ 1)配制:取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠0.10g,加 水适量使溶解成1000mL,摇匀.
♦ 2、设参数 极化电压50mv ♦ 3、装样、搅拌 安装好电极，滴定管尖2/3入液
面，电极平行绕烧杯壁 ♦ 4、滴定 置于自动，滴定开始， 电流大于
100μA，停止滴定（假终点），约2min后，红灯 亮，呼 ♦ 5手动
停 快滴定开关（黄绿灯亮） 检查搅拌装 置 极化电压50mv,灵敏度10-9A，门限值 为0 置自动 门限值为10（黄灯亮，绿 灯亮） 门限值高为0，1min（黄绿灯亮） 并鸣叫 置手动（红灯暗）。
二、测量
♦ 1、排气泡 调液滴，打开电磁阀， 手动条件下， 按住慢滴，快滴开关 调慢滴旋扭（1滴/2秒）再调 快滴旋扭（成线性）。
2 、设参数 把电极和滴液管下移，浸入被 滴液杯中，三通阀置注液位，灵敏度键按 药典要求根据不同被滴溶液置10-9A，极化 电极－50mv，门限值调至中间位。
3、装样 杯中放入搅拌棒，打开搅拌开关， 调节搅拌速度电位器，使搅拌速度适中。
♦ 4、滴定 三通扭到注液位按“滴定开 始”键，仪器就开始自动滴定，先慢 滴，后快滴，仪器出现假终点后指针 返回门限值以下后又开始慢滴后快 滴，反复多次，直到终点指针不再返 回，约2min后，终点指示灯亮，同时 蜂鸣器响，说明滴定结束，此时数字 显示器显示的数字就是实际消耗的标 准液毫升数。