片剂和注射剂中药物含量测定(精)
药品质量检测技术_习题集(含答案)
《药品质量检测技术》课程习题集成人、网络教育学院版权所有习题【说明】：本课程《药品质量检测技术》（编号为07015）共有单选题,名词解释题,计算题,简答题, 填空题等多种试题类型，其中，本习题集中有[简答题]等试题类型未进入。
一、单选题1.药品临床试验管理规范的英文缩写是( )A、GAPB、GCPC、GLPD、GMPE、GSP2.日本药局方的英文缩写是( )A、BPB、JPC、USPD、ChPE、以上都不是3. GLP的中文全称是( )A、药品非临床研究质量管理规范B、药品生产质量管理规范C、药品经营质量管理规范D、药品临床试验管理规范E、分析质量管理规范4.下面哪些指标不是药物分析常用的效能指标（）A、准确性B、回收率C、精密度D、检测限E、选择性5.我国现行药品质量标准有（）A、国家药典和地方标准B、国家药典、部标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）6.对于制剂的检查，下列说法中正确的是（）A、片剂的一般检查不包括含量均匀度检查B、重量差异检查C、溶出度检查属于片剂一般检查D、防腐剂的检查属于注射剂一般检查的范围E、片剂检查时常需要消除维生素E的干扰7.注射剂一般检查不包括（）A、注射液的装量检查B、注射液的澄明度检查C、注射液的无菌检查D、pH检查E、注射剂中防腐剂使用量的检查8.单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了（）A、控制小剂量固体制剂、单剂中含药量的均匀度B、严格重量差异的检查C、严格含量测定的可信度D、避免制剂工艺的影响E、避免辅料造成的影响9.片重在0.3g或0.3g以上的片剂的质量差异限度为（）A、±7.5%B、±5.0%C、5.0%D、7.0%E、±0.5%10.片剂或注射液含量测定结果的表示方法是（）A、含量相当于片重的百分数B、含量相当于标示量的百分数C、g/100mLD、g/100gE、百分含量11.下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响（）A、液-固吸附色谱B、液-液分配色谱C、空间排阻色谱D、离子交换色谱12.在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（）A、改变载气的种类B、改变载气的速度C、改变柱长D、改变固定液的种类13.在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（）A、改变流动相的种类和配比B、改变色谱柱的直径C、改变填料粒度D、改变色谱柱的长度14.色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若将色谱柱增加到4m，理论塔板数（/米）应当为（）A、3200B、1600C、800D、40015.液相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）A、流动相流速B、流动相种类C、柱温16.表示色谱柱效率可以用（）A、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、载气流速17.色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（）A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽18.要增加柱子的选择性能，应采取以下哪些有效措施（）A、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体 H、减少柱外效应I、增加柱温19.指出下列哪种参数改变会引起相对保留值的增加（）A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20.下列哪种方法属于色谱分析法（）A、HPLCB、UVC、MSD、IR二、名词解释题21.准确度22.精密度23.检测限24.定量限25.范围26.总体27.样本28.生物检定29.标准品30.供试品31.熔点32.初熔33.全熔34.旋光测定法35.比旋度36.滴定分析法37.滴定液38.碘量法39.溴量法40.专属性41.电磁波谱42.发射光谱43.吸收光谱44.荧光光谱45.线性三、计算题46.对乙酰氨基酚中氯化物检查：取供试品2.0g，加水100ml，加热溶解，冷却，过滤，取滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液（10ug/ml）5.0ml制成的对照液比较，不得更浓。
片剂和注射剂的含量分析.
SO24
[ O ] HSO4-
S4O62-
碘量法 溴量法 铈量法 亚硝酸钠法
排除 1 加掩蔽剂
丙酮或甲醛
NaHSO3
CH3 CO
CH3
H CO
H
CH3 C
SO3Na
CH3
OH
H
SO3Na
C
H
OH
Na2SO3
CH3 CO
CH3
HAc
CH3
C
SO3Na
+
NaAc
CH3 OH
注 甲醛亦是还原剂，其作掩蔽剂时， 宜选氧化电位低的氧化剂测定药物
1．抗氧剂
常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、 硫代硫酸钠、维生素等。
干扰：氧化还原法；维生素C干扰紫外分光光度法。
排除的方法：加入掩蔽剂法
加丙酮法
NaHSO3 + O
CH 3 C
CH3
HO C
CH3
NaO3S
CH3
加甲醛法
NaHSO3 + HCHO
HC H
OH SO3Na
加酸分解法
知识点：药物制剂分析
情境十二：药物制剂分析 任务二：常用制剂分析
课程：药品检验技术
一、片剂和注射剂的含量分析
1．片剂中常见附加剂的干扰和排除
（一）糖类
淀粉、糊精、蔗糖、乳糖为常用稀释剂，乳糖及多糖分解的葡萄糖具还 原性，干扰氧化还原滴定。 排除 改用氧化电位稍低的氧化剂同时做阴性对照试验
（二） 硬脂酸镁（常用的润滑剂） 1、 镁离子干扰配位滴定法
溶剂油
干扰： 油中杂质甾醇、三萜类有UV吸收
排除
（1）主药量大，取样量少稀释后直接测定（以空白溶剂油作空白对照） （2）柱色谱或TLC法分离后测定 （3）萃取后HPLC法测定
药品质量检测技术_习题集(含答案)
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一、单选题1.药品临床试验管理规的英文缩写是( )A、GAPB、GCPC、GLPD、GMPE、GSP2.日本药局方的英文缩写是( )A、BPB、JPC、USPD、ChPE、以上都不是3. GLP的中文全称是( )A、药品非临床研究质量管理规B、药品生产质量管理规C、药品经营质量管理规D、药品临床试验管理规E、分析质量管理规4.下面哪些指标不是药物分析常用的效能指标（）A、准确性B、回收率C、精密度D、检测限E、选择性5.我国现行药品质量标准有（）A、国家药典和地方标准B、国家药典、部标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）6.对于制剂的检查，下列说法中正确的是（）A、片剂的一般检查不包括含量均匀度检查B、重量差异检查C、溶出度检查属于片剂一般检查D、防腐剂的检查属于注射剂一般检查的围E、片剂检查时常需要消除维生素E的干扰7.注射剂一般检查不包括（）A、注射液的装量检查B、注射液的澄明度检查C、注射液的无菌检查D、pH检查E、注射剂中防腐剂使用量的检查8.单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了（）A、控制小剂量固体制剂、单剂中含药量的均匀度B、严格重量差异的检查C、严格含量测定的可信度D、避免制剂工艺的影响E、避免辅料造成的影响9.片重在0.3g或0.3g以上的片剂的质量差异限度为（）A、±7.5%B、±5.0%C、5.0%D、7.0%E、±0.5%10.片剂或注射液含量测定结果的表示方法是（）A、含量相当于片重的百分数B、含量相当于标示量的百分数C、g/100mLD、g/100gE、百分含量11.下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响（）A、液-固吸附色谱B、液-液分配色谱C、空间排阻色谱D、离子交换色谱12.在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（）A、改变载气的种类B、改变载气的速度C、改变柱长D、改变固定液的种类13.在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（）A、改变流动相的种类和配比B、改变色谱柱的直径C、改变填料粒度D、改变色谱柱的长度14.色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若将色谱柱增加到4m，理论塔板数（/米）应当为（）A、3200B、1600C、800D、40015.液相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）A、流动相流速B、流动相种类C、柱温16.表示色谱柱效率可以用（）A、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、载气流速17.色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（）A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽18.要增加柱子的选择性能，应采取以下哪些有效措施（）A、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体 H、减少柱外效应I、增加柱温19.指出下列哪种参数改变会引起相对保留值的增加（）A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20.下列哪种方法属于色谱分析法（）A、HPLCB、UVC、MSD、IR二、名词解释题21.准确度22.精密度23.检测限24.定量限25.围26.总体27.样本28.生物检定29.标准品30.供试品31.熔点32.初熔33.全熔34.旋光测定法35.比旋度36.滴定分析法37.滴定液38.碘量法39.溴量法40.专属性41.电磁波谱42.发射光谱43.吸收光谱44.荧光光谱45.线性三、计算题46.对乙酰氨基酚中氯化物检查：取供试品2.0g，加水100ml，加热溶解，冷却，过滤，取滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液（10ug/ml）5.0ml制成的对照液比较，不得更浓。
药物含量测定
2.非水滴定法
三、辅料对药物的干扰与消除
1、片剂中常见附加剂的干扰和排除
（2）硬脂酸镁 排除 （1）改变pH pH＜9 pH＞12 （2）提取分离法 （3）掩蔽法
硬脂酸镁 MgC 2 O 4 硬脂酸
草酸
Mg2+不与EDTA反应 Mg2+ → Mg(OH)2↓
（4）改用其他测定方法，如UV法
注射液
（2）剩余滴定法
（V
注射剂含量 V样 标示量
0
V） T F 每支容量 100%
（1）糖类（具还原性） 干扰 氧化还原滴定
排除 不用强氧化还原剂或改用非氧化还 原测定方法
三、辅料对药物的干扰与消除
1、片剂中常见附加剂的干扰和排除
（2）硬脂酸镁 干扰 1.配位滴定法
Mg
2 EDTA 2 Na
EDTA
Mg 2 Na
9.7 < pH < 12
四、含量测定结果的计算
1. 容量分析法
（1）直接滴定法
标示量% TVF 平均片重 W 标示量 100%
片剂
（2）剩余滴定法
标示量% T（V0 V）F 平均片重 W 标示量 100%
四、含量测定结果的计算
1. 容量分析法
（1）直接滴定法
注射剂含量 VTF 每支容量 V样 标示量 100%
三、辅料对药物的干扰与消除
1、片剂中常见附加剂的干扰和排除
（3）滑石粉
干扰:混浊 排除:用适当溶剂将被测物溶解后，过滤滑石粉 等不溶物
三、辅料对测定的干扰及排除
2、注射剂中常见附加剂的干扰和排除
（1） 抗氧剂
药物分析：片剂和注射剂的一般检查
-（⼀）⼀般检查1.⽚剂1）外观、⾊泽和硬度完整光洁、均匀和适宜；2）重量差异的检查指按规定称量⽅法测得每⽚的重量与平均⽚重之间的差异程度。
（1）重量差异限度见表平均⽚重重量差异限度0.30g以下 ±7.5%0.3g以上（含0.3g） ±5%（2）检查法：取药⽚20⽚，精密称定总重量，求平均⽚重X后，再分别精密测定各⽚的重量。
每⽚重量和平均⽚重相⽐较（凡⽆含量测定的⽚剂，每⽚重量应与标⽰⽚重⽐较），超出重量差异限度的药⽚不得多于2⽚，并不得有⼀⽚超出限度的⼀倍。
糖⾐⽚与肠溶⽚应在包⾐前检查⽚芯的重量差异，符合规定后⽅可包⾐。
包⾐后不再检查重量差异。
（3）注意事项：避免吸湿和污染。
凡规定检查含量均匀度的⽚剂不再进⾏重量差异的检查。
3）崩解时限的检查：指固体制剂在规定的介质中，以规定的检查⽅法进⾏检测，崩解溶散⾄⼩于2.0mm碎粒（或溶化、软化）所需的时间限度。
（1）检查装置：升降崩解仪，附录ⅩA（2）检查⽅法：⽚剂、糖⾐⽚、薄膜⾐⽚或浸膏⽚、肠溶⾐⽚、泡腾⽚各有规定和⽅法。
凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进⾏崩解时限检查。
2.注射剂的⼀般检查1）装量检查灌封注射液式应按表适当增加装量，保证注射液⽤量不少于标⽰量。
除另有规定外，供多次⽤量的注射液，每⼀容器的装量不得超过10次注射量，增加的装量应能保证每次注射⽤量。
（1）检查⽅法 2.0ml或以下者，取供试品5⽀；2~10.0ml，3⽀；10.0以上者，2⽀。
⼲燥注射剂（预经标化），不得少于其标⽰量。
⽆菌粉末的装量差异检查⽅法：5⽀，除去标签、铝盖、容器外壁⽤⼄醇洗净、⼲燥，开启时注意避免玻璃等异物落⼊，分别迅速称定，倾出内容物，容器可⽤⽔、⼄醇洗净，在适宜条件下⼲燥，再分别称定。
求出每1瓶（⽀）的装量与平均装量。
⽐较，应符合表的规定。
3）澄清度检查除另有规定外，按照卫⽣部标准规定进⾏检查，应符合规定。
4）⽆菌检查：附录ⅪH项下的⽆菌检查法进⾏检查，应符合规定。
药学(士)《专业实践能力》练习题与答案
药学（士）《专业实践能力》练习题与答案一、单选题（共100题，每题1分，共100分）1.处方中缩写词“Rp.”代表的含义是A、注射剂B、安瓿剂C、取D、口服E、用法正确答案：C2.医师应当按照药品说明书规定的常规用法用量开具处方，特殊情况需要超剂量使用时应该A、医师注明原因并再次签名B、注明原因C、医师在超剂量处再次签名D、医师再次签名E、再次签名正确答案：A3.对消化性溃疡有治疗作用的是A、马来酸氯苯那敏B、左旋咪唑C、苯海拉明D、西咪替丁E、苯茚胺正确答案：D4.根据药理作用机制奥美拉唑属于A、PG合成抑制药B、α1受体阻断药C、H2受体阻断药D、β受体阻断药E、质子泵抑制药正确答案：E5.有关处方制度的叙述，错误的是（）。
A、有关麻醉药品处方，应遵照《麻醉药品和精神药品管理条例》的规定执行B、一般处方以一日量为限，当日有效C、药品、制剂名称及使用剂量，应以中国药典或国家药品标准为准D、凡不符合规定的处方，药剂科有权拒绝调配E、药剂科不得私自修改处方正确答案：B6.以下处方“后记”的内容中，不正确的是A、发药药师签章B、医师签章C、药品使用方法D、药品金额E、调配药师签章正确答案：C7.下列口服剂型按吸收快慢排序为A、水溶液＞散剂＞片剂B、片剂＞水溶液＞散剂C、散剂＞片剂＞溶液剂D、水溶液＞片剂＞散剂E、散剂＞水溶液＞片剂正确答案：A8.处方书写中，缩写词“bid.”表示A、每晚B、每日2次C、睡前D、每日4次E、每晨正确答案：B9.下列药物中毒没有特效解毒药的是A、卡马西平B、氟乙酰胺C、吗啡D、地西泮E、有机磷类正确答案：A10.临床给予肠内营养的可行性主要决定于患者A、摄食量不足B、胃肠道功能允许而又可耐受C、不能或不愿经口摄食D、原发疾病诊治需要E、胃肠道功能允许正确答案：B11.氰化物中毒的特效解毒剂是A、水合氯醛B、亚硝酸盐-硫代硫酸钠C、依地酸二钴D、细胞色素CE、维生素C正确答案：B12.患者女性，62岁，萎缩性胃炎病史5年，诊断为“缺铁性贫血”，其在口服铁剂治疗期间，如需合并用药，可选择的是A、锌剂B、四环素C、青霉胺D、维生素CE、氟喹诺酮正确答案：D13.医师开具处方中有多种药品时，不正确的书写是A、西药和中成药合开一张处方B、中成药开具一张处方C、西药开具一张处方D、中药饮片开具一张处方E、中药饮片和中成药合开一张处方正确答案：E14.关于药物不良反应和药源性疾病的叙述，错误的是（）。
药物分析十八章-制剂分析
药物制剂分析
符合 质量 标准 的原 料药
赋形剂、稀释剂
附加剂（稳定剂、 防腐剂、着色剂）
不 同 制 剂
基本要求
与原料药相比，制剂分析的难点？制 剂质量控制的特殊要求？
掌握 制剂分析的特点,片剂和注射剂的常规 检查项目，片剂、注射剂中常见附加成分的 干扰与排除方法、含量测定结果的计算。
第一节 药物制剂类型及其分析特点
溴液（0.05mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠 (分子量：260.27），计算该胶囊中按标示量表 示的百分含量。
0.1025 13.01 （25.00 17.94） 0.1 3.0780 0.1536 1000 20 100% 94.33% 标示量% 0.1
紫外分光光度法测定片剂含量：精密称 取片剂10片，重量为3.5622g，研细。取 上述片粉适量，精密称定重量为： 0.0433g，置250ml量瓶中，加规定剂量 使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精 密量取续滤液5ml，置100ml容量瓶中， 加规定溶剂稀释至刻度，摇匀，在 257nm处测定溶液的吸光度为0.485. 1% 已知：药物吸收系数（E1cm )为715，片 剂标示量为每片0.30g)
片剂(0.3mg/片）
注射剂
酸性染料比色法
含量测定结果的计算方法不同
原料药：
m测得量 百分含量＝ m取样量
×100％
片剂：
每片含量 标示量的 ×100％ ＝ 百分含量 标示量
＝
m测得量 ×平均片重 m取样量
标示量
×100％
含量表示方法及合格范围不同 片剂 原料% 标示量的% 阿司匹林≥99.0 95.0～105.0 VitB1 ≥99.0(干燥品) 90.0～110.0 VitC ≥99.0 93.0～107.0 肌苷 98.0～102.0(干) 93.0～107.0 红霉素 ≥920单位/g 90.0～110.0
片剂和注射剂中药物含量测定
（1）吸收系数法
（2）对照法
98：83．对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数( )为715计算，即得。若样品称样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为（A）
排除 改用氧化电位稍低的氧化剂 硫酸亚铁 高锰酸钾滴定法 硫酸亚铁片 硫酸铈滴定法 氧化剂 氧化电位
KMnO4 + 1.51 V Ce(SO4)2 + 1.44 V HNO3 + 0.94 V FeCl3 + 0.77 V I2 + 0.54 V
A. B. C. D. E.
例：利血平的含量测定方法为： 对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5m1，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 精密称取本品0.0205g，照对照品溶液同法制备。
例：丙酸睾酮注射液 含量测定 USP（21）柱色谱——UV法 ChP（2000）甲醇提取——HPLC法 例：碘化油注射液 含量测定
△
例：黄体酮注射液含量测定 ChP（2000）甲醇提取——HPLC法
（3）助溶剂：助溶剂有苯甲酸钠、枸橼酸钠等。没有一般分析方法，根据药物本身性质考虑，如咖啡因注射液，在酸性下用碘量法测定时，苯甲酸在酸性下析出，不产生干扰。
建议选则方法： 主药量大，附加成份不干扰 容量法或重量法测定 主药可溶于有机溶剂 有机溶剂提取后测定 主药量少 光谱法或色谱法
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2Ag++S042- Ag2S04 ）
排除：2NaHS03+4HN03 Na2S04+4N02 +2H20+H2S04
④加酸分解法使抗氧剂分解
NaSO3 Na2S2O5
H
SO2
+H2O
△
NaHSO3 HCl
②重氮化法：加酸加热使氧化剂分解’
如：灭吐宁注射液，因分子含有芳
伯氨基，可用重氧化法测定，但处方中
加入了NaHS03作抗氧剂，测定时产生干 扰：
NaHS03+2NaN02+2HC1 NaHS04+2NaCI+2NO+H20
消耗标准液，使结果偏高。
排除：NaHS03+2HCI NaCI+H2SO3，
Mg EDTA Na EDTA Mg
[Cd（CN） ] HCHO HO HO CHCN Cd OH
（2）改变pH或指示剂
金属离子 适宜pH
Al 3+ Bi 3+ Mg2+
5～6 2～3 9.7～12
指示剂
二甲酚橙 儿茶酚紫 络黑T
硬脂酸镁 酒石酸 g.HAcCHOHCOO Mg CHOHCOO
硬脂酸镁 草酸g.HAc MgCO
（2）干扰配位滴定法：在碱性溶液中滴 定时引起干扰（Mg2+和EDTA配合的最低 Ph9.7），
Mg 2 EDTA2Na EDTA Mg 2Na
△
Na2S2O3
NaCl + H2SO3
NaCl + H2S2O3
△
H2SO3 + S
△
SO2 + H2O
⑤改用UV光谱差异法测定
例：重酒石酸间羟胺
原料
溴量法
注射液 UV法(含焦亚硫酸钠)
VitC max 243nm
盐酸异丙嗪
1 247nm 2 299nm
盐酸氯丙嗪
1 254nm 2 306nm
1.容量分析法
（1）直接滴定法
百分含量 T V F 100% ms
（2）剩余滴定法
百分含量 T（V0 V）F 100% ms
T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的
mg数
V——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml）
V0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml）
F——浓度校正因子
第三节 片剂和注射剂中药物含量 测定
一.制剂中常见赋形剂的干扰和排除
1、片剂：常用赋形剂有淀粉、糊精、 蔗糖、乳糖、硬脂酸镁、硫酸钙、 羧甲基素和滑石粉等。
1）糖类：对氧化还原有干扰 淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等水解后
生成葡萄糖，生成的葡萄糖可被强氧化 剂氧化成葡萄糖酸，而干扰测定。
（C6H12O5）x 分解C6H12O6 [O]C6H12O7
（1）吸收系数法
A E11c%ml 100
nV
平均片重
标示量%
ms 标示量
100%
（2）对照法
c对
A供 A对
nV
平均片重
标示量%
ms 标示量
100%
例：取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g） 20粒，除去胶囊后测得内容物总重为 3.0780g，称取0.1536g，按药典规定用溴量 法测定。加入溴液（0.1 mol/L） 25ml，剩 余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L） 滴定到终点时，用去17.94ml。空白试验用 去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml 溴液 （0.1mol/L）
A. A 250 1 100% 715 5 m
B. A 715 250 1 100% 5m
C. A 715 100 250 1 100%
5
m
D. A 1 100% 715 m
E. A 100 250 1 100%
715 5
m
例：利血平的含量测定方法为： 对照品溶液的制备 精密称取利血平对 照 品 20mg ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 加 氯 仿 4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度， 摇匀；精密量取5m1，置50ml量瓶中， 加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
pH＜9 pH＞12
Mg2+不与EDTA反应
Mg2+
Mg(OH)2
（3）UV法 硬脂酸镁无UV吸收
（4）蒸馏法 BP
盐酸麻黄碱片粉 NaOH麻黄碱
△
HCl吸收
3）滑石粉：水中、稀酸、稀碱中 均不溶，化学性质不活泼，采用比 色法、比浊法，比旋法测定时产生 干扰。 排出方法：过滤法（水溶性药物）
例：维生素K1注射液 含量测定 ChP（1985）柱色谱——UV法 ChP（1990）HPLC法（外标法） 平均回收率98.6% RSD = 0.24%（n = 6）
例：丙酸睾酮注射液 含量测定 USP（21）柱色谱——UV法 ChP（2000）甲醇提取——HPLC法
例：碘化油注射液 含量测定
KOH△乙醇银量法
例：黄体酮注射液含量测定 ChP（2000）甲醇提取——HPLC法
（3）助溶剂：助溶剂有苯甲酸钠、 枸橼酸钠等。没有一般分析方法， 根据药物本身性质考虑，如咖啡因 注射液，在酸性下用碘量法测定时， 苯甲酸在酸性下析出，不产生干扰。
3）等渗溶液
Na+ 对离子交换法有干扰
Cl- 对银量法有干扰 例：复方乳酸钠注射液
亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处
理后作为各自相应的空白，照分光光
度法，在390±2nm的波长处分别测定
吸收度，供试品溶液的吸收度为0含量。
20 0.604
利血平%
0.594 100% 99.20%
0.0205 1000
片剂含量测定结果的计算
n
V
100%
ms
（2）对照法
A供 E11c%mc供l
A对
E11c%m c对l
A供 c供 A对 c对
c供
c对
A供 A对
百分含量
c对
A供 A对
n V
100%
ms
98：83．对乙酰氨基酚的含量测定方法为：
取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶
中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加
提取分离法
2、注射剂： 各种附加成份
pH值调节剂 渗透压调节剂 增溶剂 抗氧剂 止痛剂 抑菌剂
酸，碱 氯化钠 钙盐，苯甲酸苄酯 亚硫酸钠等 苯甲醇（防腐剂） 三氯叔丁醇，苯酚
建议选则方法： 主药量大，附加成份不干扰
容量法或重量法测定 主药可溶于有机溶剂
有机溶剂提取后测定 主药量少
光谱法或色谱法
1）常用抗氧剂： 亚硫酸盐类：Na2S03，NaHS03 ，
CHCHOHCOONa RSOHCHCHOHCOOH
NaCl
HCl
CHCHOHCOOH NaOH CHCHOHCOONa
HCl
NaCl
NaCl AgNO3 AgCl
二、含量测定结果的计算方法不同
原料药：
百分含量＝
m测得量 m取样量
×100％
原料药含量测定结果的计算
37.25（24.68 14.20） 0.1015
青霉素钾%
0.1 100% 98.54%
0.40211000
2. 紫外分光光度法
（1）吸收系数法
A
E 1% 1cm
cl
c(g/100ml )
A E11c%ml
c(g/ml )
A E11c%ml 100
百分含量
A E11c%ml 100
A. 95.55% B. 96.55% C. 97.55%
D. 98.55% E. 99.72%
17.92 20.00 0.1010
非那西丁%
0.1 100% 99.72%
0.3630 1000
例：精密称取青霉素钾供试品0.4021g，
按药典规定用剩余碱量法测定含量。先 加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml，回 滴时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml，空 白试验消耗0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。 求供试品的含量，每1ml氢氧化钠液 (0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。
水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml
量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加水
至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm
的 波 长 处 测 定 吸 收 度 ， 按 C8H9NO2 的 吸 收
系数( 量为m(g)
，)为测7得15的计吸算收，E11度即c%m为得A。，若则样含品量称百样
分率的计算式为（A）
Na2S2O3 ，Na2S2O5 烯二醇类：Vc
酚类及硫基化合物：二疏丙醇 Na2S03. NaHS03对碘量法、重氮化、 银量法等氧化还原反应有干扰
氧化还原反应
SO
SO
HSO
[O]
HSO
SO
S O
碘量法 溴量法 铈量法 亚硝酸钠法
①碘量法：加掩蔽剂丙酮或甲醛
F c实测
ms——供试品的质量
c标准
95：71．非那西丁含量测定：精密称取本 品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷， 用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用 去 20.00m1 。 每 1ml 亚 硝 酸 钠 液 （0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N。 计算非那西丁的含量为（E）