《药物分析》第6章：药物含量测定方法

4.吸光度的测定 《中国药典》2010版对吸光度的测定做了以
下要求：
（1）溶剂： （2）空白试验校正： （3）测定波长的检查 （4）供试品溶液的浓度： 应考虑使吸光度在0.3～0.7范围内 （5）狭缝宽度的选择
5.应用
（1）鉴别和检查：比较吸收光谱的特征参数、吸光度比 值、吸收光谱的一致性
（2）含量测定：
（2）测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同瓶溶剂为空白对 照，采用1cm的石英吸收池。
VFT10% 0 W1000
3.滴定的分类
按反应方式分类： 直接滴定法：滴定液与被测物质直接反应
含量%= VFT10% 0 W1000
间接滴定法：包括剩余滴定和置换滴定
含量%= (V0V)FT10% 0 W1000
按反应类型分：
酸碱滴定：在水溶液中以酸碱中和反应来测定物质含量的
方法
配位（络合）滴定法：以形成稳定配合物的配位反应为
第2节 分光光度法
分光光度法: 是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范 围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和 定量分析的方法。
光是电磁波,常用的波长范围为： (1)200～400nm----紫外光区； (2)400～760nm----可见光区； (3)760～2500nm（12800cm-1～4000cm-1）----近红
a.对照品比较法：
含量 %A样C对稀释倍 10数 % 0
b.吸收系数法 ：
A对M V样
含量%=1C0V 0M 样 稀 品释倍 E1 1c% m 数 A L1M 0 样 V 0 品 稀释1 倍 0% 数 0
c.标准曲线法： 借助电脑的Excel电子表格计算
6.注意事项
（1）空白溶液与供试品溶液必须澄清，不得有浑浊。如有浑浊，应预先 过滤，并弃去初滤液。
定液淋洗三次，盛装滴定液后，应用小烧杯盖住管口来自百度文库 d.标定中的空白试验，是指在不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情
况下，按同法滴定所得的结果。 e.标定工作应由初标者和复标者在相同条件下各做3份平行试验，3份平
行试验结果的相对标准偏差（RSD）不得大于0.1%；初标者的平均值 和复标者的平均值的相对标准偏差（RSD）也不得大于0.1%；最后结 果按初、复标二者的平均值计算，取4位有效数字。 f.配制后的滴定液按药典规定的贮藏条件储存，并在瓶外贴上标签，注 明滴定液名称、标示浓度、真实浓度或F值、配制和标定日期、标定 时的温度、配制者、标定者、复标者等。 g.当滴定液标定时间过长（一般不超过3个月）、或标定与使用时的温度 超过10℃时，应加温度补偿值或重新进行标定，。 h.当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，不得使用。倒出剩余的滴定液 不得再倒回原瓶，避免污染。
第6章 药物的含量测定方法
重量分析
化学分析法
容量分析
含量测定
紫外
仪器分析法 高效液相色谱法
气相色谱法
效价测定（生物学法
）
第1节容量分析法（滴定法）
1.滴定分析：是将一种已知准确浓度的标准溶液滴
加到被溶液中，直到化学反应完全为止，根据标 准溶液的浓度和体积求得被测组份含量的一种方 法。 在进行滴定分析时： 一方面要会配制滴定剂溶液并能准确 测定其浓度 另一方面要准确测量滴定过程中所 消耗滴定剂的体积
％(g/ml)，液层厚度为1cm时的吸收度值； C为100ml溶液中所含被测物质的量g（按干燥品或无水物计算）
2.仪器的基本结构
光源 单 色
吸 收 检 测 数据记录
器
池
器
处理
光源：200～400nm为紫外光区（氘灯）、400～850nm为可
见光区 （钨灯）
3.仪器的校正和检定
（1）波长的准确度 （2）吸收度的准确度 （3）杂散光的检查
基础的滴定分析法。 用于金属离子的测定 采用金属指示剂（如铬黑T），如EDTA（乙二胺四醋酸二钠）
氧化还原滴定法：
碘量法：如碘滴定液、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示剂 铈量法：以硫酸铈[Ce（S04）2]作为滴定液 、邻二氮菲作指
示剂 亚硝酸钠滴定法： 溴量法 ：Na2S2O3滴定液 、Br2滴定液
沉淀滴定法：以沉淀反应为基础，多以硝酸银为
⑴滴定：将滴定液从滴定管滴加到被测物质溶液中 的过程
⑵化学计量点 ：滴加的标准溶液与待测物质按照一 定的化学反应式定量反应完全之点
⑶滴定终点 ：在滴定过程中，指示剂正好发生颜色 变化的转变点。
⑷指示剂：能够指示终点变化的试剂。
⑸滴定误差：滴定终点与化学计量点不一定恰好符 合，它们之间存在着很小的差别，由此引起测定 结果的误差称为滴定误差。
（6）标准溶液 已知准确浓度的溶液（mol/L）
2.滴定液的配制和标定
基准物质：能用来直接配制标准溶液的化学试剂 滴定度：每毫升标准溶液相当于被测物质的质量
（g或mg），以符号T表示
直接法（不需标定） 间接法（标定）：先将其配制成近似于所需浓度
的溶液，然后利用基准物质或另一种标准溶液 来确定其准确浓度。
标定：用基准物质或标准溶液准确测定滴定液浓度
的过程。
校正因子（F）：表示滴定液准确浓度与标示浓
度的比值。其范围应在1.05～0.95之间，超出该范 围应加入适当的溶质或溶剂予以调整，并重新标 定。
标定注意事项 ：
a.操作中所用的天平、滴定管、容量瓶和移液管均应校正合格的。 b.标定工作应在室温（10℃～30℃）下进行，并记录标定时的温度。 c.根据滴定液的消耗量选用适宜的滴定管，盛装滴定液前，先用少量滴
滴定液，也称银量法。按所用指示剂的不同分为
铬酸钾指示剂法
铁铵矾指示剂法
吸附指示剂法
非水滴定法：在非水溶剂（有机溶剂与不含水的
无机溶剂）中进行滴定分析的方法。
非水碱量法：是以冰醋酸为溶剂，高氯酸为滴定液， 甲紫微指示剂，测定弱碱性药物及其盐类
非水酸量法：是在碱性溶液中，以甲醇钠为滴定液， 麝香草酚蓝为指示剂，二甲基甲酰胺等为溶剂， 滴定弱酸性药物
外光区 （4）2.5～25μm（按波数计为4000cm-1～400cm-1）
----红外光区。
A Ig1 ECL T
紫外-可见分光光度法
物质吸收紫外和可见光区的电磁波产生的吸收光谱 进行 定性和定量分析的方法 1.基本原理：朗伯─比耳定律
AIg1 ECL T
A为吸收度； T为透光率； L为液层厚度，单位为cm ； E为吸收系数，常用的是百分吸收系数()，其物理意义为当溶液浓度为1