片剂和注射剂中药物含量测定
合集下载
药物制剂的分析ppt课件
W测
占标示量百分含量=
100% V S标
（容量分析）
占标示量百分含量= （光度分析）
A D 10
E1% 1cm
S标
100
%
含量表示方法及合格范围不同
原料% 片剂标示量的%
阿司匹林 ≥99.0 VitB1 ≥99.0(干燥品) VitC ≥99.0 肌苷 98.0~102.0(干) 红霉素 ≥920单位/g
杂质限量的要求不同
阿司匹林 “水杨酸”≤0.1% 阿司匹林片 “水杨酸”≤0.3%
测定结果 表示方法
原料药: % (w/w)
片剂: 占标示量百分含量=
W测 Wn n 100%
W样 S标
（容量分析）
A D V Wn
占标示量百分含量=
E1% 1cm
100
n W样
S标
100%
制
（光度分析）
剂 注射剂:
95.0~105.0 90.0~110.0 93.0~107.0 93.0~107.0 90.0~110.0
(2) 干扰组分多 (要求方法具有一定的专属性)
附加成份 赋形剂、稳定剂、稀释剂、抗氧剂、防腐剂、
着色剂、调味剂
复方制剂 复方磺胺甲恶唑
碘胺甲恶唑 甲氧苄氨嘧啶
3. 药物制剂分析的特点
(1) 制剂含有附加剂，干扰样品测定 (2) 样品测定前往往需要一定的前处理 (3) 应当结合原料药和辅料进行制剂分析 (4) 需要更专属和更灵敏的测定方法 (5) 制剂往往需要进行特殊检查 (6) 应考虑复方制剂中各组分间的干扰 (7) 往往需要进行阴性对照
片剂的一般检查
① 外观、色泽和硬 度
③ 崩解时限
固体制剂在规定的介质中崩 解溶散至≤2mm的碎粒（或 溶化、软化）所需时间的限度。
片剂和注射剂的含量分析.
SO24
[ O ] HSO4-
S4O62-
碘量法 溴量法 铈量法 亚硝酸钠法
排除 1 加掩蔽剂
丙酮或甲醛
NaHSO3
CH3 CO
CH3
H CO
H
CH3 C
SO3Na
CH3
OH
H
SO3Na
C
H
OH
Na2SO3
CH3 CO
CH3
HAc
CH3
C
SO3Na
+
NaAc
CH3 OH
注 甲醛亦是还原剂，其作掩蔽剂时， 宜选氧化电位低的氧化剂测定药物
1．抗氧剂
常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、 硫代硫酸钠、维生素等。
干扰：氧化还原法；维生素C干扰紫外分光光度法。
排除的方法：加入掩蔽剂法
加丙酮法
NaHSO3 + O
CH 3 C
CH3
HO C
CH3
NaO3S
CH3
加甲醛法
NaHSO3 + HCHO
HC H
OH SO3Na
加酸分解法
知识点：药物制剂分析
情境十二：药物制剂分析 任务二：常用制剂分析
课程：药品检验技术
一、片剂和注射剂的含量分析
1．片剂中常见附加剂的干扰和排除
（一）糖类
淀粉、糊精、蔗糖、乳糖为常用稀释剂，乳糖及多糖分解的葡萄糖具还 原性，干扰氧化还原滴定。 排除 改用氧化电位稍低的氧化剂同时做阴性对照试验
（二） 硬脂酸镁（常用的润滑剂） 1、 镁离子干扰配位滴定法
溶剂油
干扰： 油中杂质甾醇、三萜类有UV吸收
排除
（1）主药量大，取样量少稀释后直接测定（以空白溶剂油作空白对照） （2）柱色谱或TLC法分离后测定 （3）萃取后HPLC法测定
药学专业-药物分析-第六章-药物的含量测定
2.测定方法：取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与 稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴 定，至溶液显蓝色在30s内不褪，即得。每1ml碘滴定液(0.1 mol/L)相 当于8.806mg的C6H8O6。
3.数据处理： 维生素C的百分含量为
因的芳伯氨基定量发生重氮化反应，反应式为：
用永停滴定法指示终点，由消耗亚硝酸钠滴定液的用 量计算盐酸普鲁卡因的含量。
2.测定方法。取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法 （2005年版附录ⅦA），在15～25℃，用亚硝酸钠滴定液 (0.1 mol/L)滴定。每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1 mol/L)相当 于27.28mg的C13H20N2O2·HCl。
测定。 1.测定原理。将本品溶于中性乙醇后，以酚酞为指示剂，用0.1mol/L氢氧
化钠液直接滴定。滴定反应式如下：
2.测定方法。取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇(对酚酞指示液显中 性)20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠液(0.1mol/L)滴定。每 1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
cx为待测成分的浓度； Ax为待测成分的峰面积（或峰高）； cR为对照品的浓度； AR为对照品的峰面积（或峰高）。
2.内标法加校正因子 精密称取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量
取各溶液，配成测定校正因子所用的对照溶液，取一定量 注入仪器，记录色谱图，测量对照品和内标物质的峰面积 （或峰高），按下式计算校正因子f：
量计算。
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相 当于盐酸氯苯胍25 mg），置50 ml棕色量瓶中，加甲醛 30 ml，振荡使溶解，用甲醛稀释至刻度，摇匀，照分光 光度法，在352 nm波长处测定吸收度。另取盐酸氯苯胍 对照品约25 mg，同法测定，计算即得。
3.数据处理： 维生素C的百分含量为
因的芳伯氨基定量发生重氮化反应，反应式为：
用永停滴定法指示终点，由消耗亚硝酸钠滴定液的用 量计算盐酸普鲁卡因的含量。
2.测定方法。取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法 （2005年版附录ⅦA），在15～25℃，用亚硝酸钠滴定液 (0.1 mol/L)滴定。每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1 mol/L)相当 于27.28mg的C13H20N2O2·HCl。
测定。 1.测定原理。将本品溶于中性乙醇后，以酚酞为指示剂，用0.1mol/L氢氧
化钠液直接滴定。滴定反应式如下：
2.测定方法。取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇(对酚酞指示液显中 性)20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠液(0.1mol/L)滴定。每 1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
cx为待测成分的浓度； Ax为待测成分的峰面积（或峰高）； cR为对照品的浓度； AR为对照品的峰面积（或峰高）。
2.内标法加校正因子 精密称取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量
取各溶液，配成测定校正因子所用的对照溶液，取一定量 注入仪器，记录色谱图，测量对照品和内标物质的峰面积 （或峰高），按下式计算校正因子f：
量计算。
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相 当于盐酸氯苯胍25 mg），置50 ml棕色量瓶中，加甲醛 30 ml，振荡使溶解，用甲醛稀释至刻度，摇匀，照分光 光度法，在352 nm波长处测定吸收度。另取盐酸氯苯胍 对照品约25 mg，同法测定，计算即得。
药物含量测定
2.非水滴定法
三、辅料对药物的干扰与消除
1、片剂中常见附加剂的干扰和排除
（2）硬脂酸镁 排除 （1）改变pH pH＜9 pH＞12 （2）提取分离法 （3）掩蔽法
硬脂酸镁 MgC 2 O 4 硬脂酸
草酸
Mg2+不与EDTA反应 Mg2+ → Mg(OH)2↓
（4）改用其他测定方法，如UV法
注射液
（2）剩余滴定法
（V
注射剂含量 V样 标示量
0
V） T F 每支容量 100%
（1）糖类（具还原性） 干扰 氧化还原滴定
排除 不用强氧化还原剂或改用非氧化还 原测定方法
三、辅料对药物的干扰与消除
1、片剂中常见附加剂的干扰和排除
（2）硬脂酸镁 干扰 1.配位滴定法
Mg
2 EDTA 2 Na
EDTA
Mg 2 Na
9.7 < pH < 12
四、含量测定结果的计算
1. 容量分析法
（1）直接滴定法
标示量% TVF 平均片重 W 标示量 100%
片剂
（2）剩余滴定法
标示量% T（V0 V）F 平均片重 W 标示量 100%
四、含量测定结果的计算
1. 容量分析法
（1）直接滴定法
注射剂含量 VTF 每支容量 V样 标示量 100%
三、辅料对药物的干扰与消除
1、片剂中常见附加剂的干扰和排除
（3）滑石粉
干扰:混浊 排除:用适当溶剂将被测物溶解后，过滤滑石粉 等不溶物
三、辅料对测定的干扰及排除
2、注射剂中常见附加剂的干扰和排除
（1） 抗氧剂
药物分析：片剂和注射剂的一般检查
-（⼀）⼀般检查1.⽚剂1）外观、⾊泽和硬度完整光洁、均匀和适宜；2）重量差异的检查指按规定称量⽅法测得每⽚的重量与平均⽚重之间的差异程度。
（1）重量差异限度见表平均⽚重重量差异限度0.30g以下 ±7.5%0.3g以上（含0.3g） ±5%（2）检查法：取药⽚20⽚，精密称定总重量，求平均⽚重X后，再分别精密测定各⽚的重量。
每⽚重量和平均⽚重相⽐较（凡⽆含量测定的⽚剂，每⽚重量应与标⽰⽚重⽐较），超出重量差异限度的药⽚不得多于2⽚，并不得有⼀⽚超出限度的⼀倍。
糖⾐⽚与肠溶⽚应在包⾐前检查⽚芯的重量差异，符合规定后⽅可包⾐。
包⾐后不再检查重量差异。
（3）注意事项：避免吸湿和污染。
凡规定检查含量均匀度的⽚剂不再进⾏重量差异的检查。
3）崩解时限的检查：指固体制剂在规定的介质中，以规定的检查⽅法进⾏检测，崩解溶散⾄⼩于2.0mm碎粒（或溶化、软化）所需的时间限度。
（1）检查装置：升降崩解仪，附录ⅩA（2）检查⽅法：⽚剂、糖⾐⽚、薄膜⾐⽚或浸膏⽚、肠溶⾐⽚、泡腾⽚各有规定和⽅法。
凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进⾏崩解时限检查。
2.注射剂的⼀般检查1）装量检查灌封注射液式应按表适当增加装量，保证注射液⽤量不少于标⽰量。
除另有规定外，供多次⽤量的注射液，每⼀容器的装量不得超过10次注射量，增加的装量应能保证每次注射⽤量。
（1）检查⽅法 2.0ml或以下者，取供试品5⽀；2~10.0ml，3⽀；10.0以上者，2⽀。
⼲燥注射剂（预经标化），不得少于其标⽰量。
⽆菌粉末的装量差异检查⽅法：5⽀，除去标签、铝盖、容器外壁⽤⼄醇洗净、⼲燥，开启时注意避免玻璃等异物落⼊，分别迅速称定，倾出内容物，容器可⽤⽔、⼄醇洗净，在适宜条件下⼲燥，再分别称定。
求出每1瓶（⽀）的装量与平均装量。
⽐较，应符合表的规定。
3）澄清度检查除另有规定外，按照卫⽣部标准规定进⾏检查，应符合规定。
4）⽆菌检查：附录ⅪH项下的⽆菌检查法进⾏检查，应符合规定。
药物分析十八章-制剂分析
第十八章
药物制剂分析
符合 质量 标准 的原 料药
赋形剂、稀释剂
附加剂（稳定剂、 防腐剂、着色剂）
不 同 制 剂
基本要求
与原料药相比，制剂分析的难点？制 剂质量控制的特殊要求？
掌握 制剂分析的特点,片剂和注射剂的常规 检查项目，片剂、注射剂中常见附加成分的 干扰与排除方法、含量测定结果的计算。
第一节 药物制剂类型及其分析特点
溴液（0.05mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠 (分子量：260.27），计算该胶囊中按标示量表 示的百分含量。
0.1025 13.01 （25.00 17.94） 0.1 3.0780 0.1536 1000 20 100% 94.33% 标示量% 0.1
紫外分光光度法测定片剂含量：精密称 取片剂10片，重量为3.5622g，研细。取 上述片粉适量，精密称定重量为： 0.0433g，置250ml量瓶中，加规定剂量 使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精 密量取续滤液5ml，置100ml容量瓶中， 加规定溶剂稀释至刻度，摇匀，在 257nm处测定溶液的吸光度为0.485. 1% 已知：药物吸收系数（E1cm )为715，片 剂标示量为每片0.30g)
片剂(0.3mg/片）
注射剂
酸性染料比色法
含量测定结果的计算方法不同
原料药：
m测得量 百分含量＝ m取样量
×100％
片剂：
每片含量 标示量的 ×100％ ＝ 百分含量 标示量
＝
m测得量 ×平均片重 m取样量
标示量
×100％
含量表示方法及合格范围不同 片剂 原料% 标示量的% 阿司匹林≥99.0 95.0～105.0 VitB1 ≥99.0(干燥品) 90.0～110.0 VitC ≥99.0 93.0～107.0 肌苷 98.0～102.0(干) 93.0～107.0 红霉素 ≥920单位/g 90.0～110.0
药物制剂分析
符合 质量 标准 的原 料药
赋形剂、稀释剂
附加剂（稳定剂、 防腐剂、着色剂）
不 同 制 剂
基本要求
与原料药相比，制剂分析的难点？制 剂质量控制的特殊要求？
掌握 制剂分析的特点,片剂和注射剂的常规 检查项目，片剂、注射剂中常见附加成分的 干扰与排除方法、含量测定结果的计算。
第一节 药物制剂类型及其分析特点
溴液（0.05mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠 (分子量：260.27），计算该胶囊中按标示量表 示的百分含量。
0.1025 13.01 （25.00 17.94） 0.1 3.0780 0.1536 1000 20 100% 94.33% 标示量% 0.1
紫外分光光度法测定片剂含量：精密称 取片剂10片，重量为3.5622g，研细。取 上述片粉适量，精密称定重量为： 0.0433g，置250ml量瓶中，加规定剂量 使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精 密量取续滤液5ml，置100ml容量瓶中， 加规定溶剂稀释至刻度，摇匀，在 257nm处测定溶液的吸光度为0.485. 1% 已知：药物吸收系数（E1cm )为715，片 剂标示量为每片0.30g)
片剂(0.3mg/片）
注射剂
酸性染料比色法
含量测定结果的计算方法不同
原料药：
m测得量 百分含量＝ m取样量
×100％
片剂：
每片含量 标示量的 ×100％ ＝ 百分含量 标示量
＝
m测得量 ×平均片重 m取样量
标示量
×100％
含量表示方法及合格范围不同 片剂 原料% 标示量的% 阿司匹林≥99.0 95.0～105.0 VitB1 ≥99.0(干燥品) 90.0～110.0 VitC ≥99.0 93.0～107.0 肌苷 98.0～102.0(干) 93.0～107.0 红霉素 ≥920单位/g 90.0～110.0
片剂含量测定公式
片剂含量测定公式片剂是一种常见的固体制剂形式，广泛应用于制药工业。
片剂的质量是制药过程中一个重要的品质参数，也是对药物含量准确性的直接反映。
因此，对片剂的含量进行测定是必要的。
本文将介绍片剂含量测定的公式以及其相关原理和步骤。
1.标准比例法：片剂含量=(样品中所含药物质量/标准品中所含药物质量)×标准品浓度这种方法是通过相对比例的方式来计算样品中所含药物的质量。
首先将样品中所含的药物与标准品进行比较，然后通过标准品中的浓度来计算片剂的含量。
2.酸碱滴定法：片剂含量=(酸滴定液消耗体积-小样盛装容器的酸滴定液消耗体积)×酸的浓度)×分子量/样品质量酸碱滴定法是一种常用的测定含量的方法，特别适用于碱性药物。
该方法是通过酸滴定液与样品中的碱性成分反应来确定药物含量的。
3.溶液浓度法：片剂含量=(所用标准溶液消耗体积×(标准溶液浓度-标准品背面应减去的溶液体积))/样品质量溶液浓度法是一种通过溶解片剂样品来测定含量的方法。
该方法是通过测定所需标准溶液的消耗量来计算药物含量的。
这些公式都是基于不同的原理和方法进行计算的，具体选择哪种公式取决于样品的性质和实际情况。
在进行片剂含量测定时，需要先准备好标准品和样品。
标准品是含有已知浓度药物的样品，可以用作测定的参照物。
样品则是待测药物的实际制剂，需要在合适的条件下进行测定。
测定过程一般包括以下几个步骤：1.准备工作：首先要准备好所需的仪器和试剂，包括分析天平、比色皿、滴定管、计量瓶等。
根据公式所需的量取相应的试剂。
2.样品制备：将样品按照一定比例取样，经过研磨、筛网等处理，制备好适合测定的样品。
3.测定步骤：a.将适量的样品溶解于适量的溶剂中，形成均匀的溶液。
b.将溶液经过适当的预处理，如稀释、过滤等，以便于后续的测定。
c.根据选择的方法和公式，进行测定操作。
d.根据测定公式，计算出样品中药物的含量。
4.数据处理：对测得的数据进行统计和分析，计算出样品中药物的平均含量和标准差等参数。
片剂和注射剂中药物含量测定
2. 紫外分光光度法
（1）吸收系数法
（2）对照法
98：83．对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数( )为715计算，即得。若样品称样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为（A）
排除 改用氧化电位稍低的氧化剂 硫酸亚铁 高锰酸钾滴定法 硫酸亚铁片 硫酸铈滴定法 氧化剂 氧化电位
KMnO4 + 1.51 V Ce(SO4)2 + 1.44 V HNO3 + 0.94 V FeCl3 + 0.77 V I2 + 0.54 V
A. B. C. D. E.
例：利血平的含量测定方法为： 对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5m1，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 精密称取本品0.0205g，照对照品溶液同法制备。
例：丙酸睾酮注射液 含量测定 USP（21）柱色谱——UV法 ChP（2000）甲醇提取——HPLC法 例：碘化油注射液 含量测定
△
例：黄体酮注射液含量测定 ChP（2000）甲醇提取——HPLC法
（3）助溶剂：助溶剂有苯甲酸钠、枸橼酸钠等。没有一般分析方法，根据药物本身性质考虑，如咖啡因注射液，在酸性下用碘量法测定时，苯甲酸在酸性下析出，不产生干扰。
建议选则方法： 主药量大，附加成份不干扰 容量法或重量法测定 主药可溶于有机溶剂 有机溶剂提取后测定 主药量少 光谱法或色谱法
（1）吸收系数法
（2）对照法
98：83．对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数( )为715计算，即得。若样品称样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为（A）
排除 改用氧化电位稍低的氧化剂 硫酸亚铁 高锰酸钾滴定法 硫酸亚铁片 硫酸铈滴定法 氧化剂 氧化电位
KMnO4 + 1.51 V Ce(SO4)2 + 1.44 V HNO3 + 0.94 V FeCl3 + 0.77 V I2 + 0.54 V
A. B. C. D. E.
例：利血平的含量测定方法为： 对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5m1，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 精密称取本品0.0205g，照对照品溶液同法制备。
例：丙酸睾酮注射液 含量测定 USP（21）柱色谱——UV法 ChP（2000）甲醇提取——HPLC法 例：碘化油注射液 含量测定
△
例：黄体酮注射液含量测定 ChP（2000）甲醇提取——HPLC法
（3）助溶剂：助溶剂有苯甲酸钠、枸橼酸钠等。没有一般分析方法，根据药物本身性质考虑，如咖啡因注射液，在酸性下用碘量法测定时，苯甲酸在酸性下析出，不产生干扰。
建议选则方法： 主药量大，附加成份不干扰 容量法或重量法测定 主药可溶于有机溶剂 有机溶剂提取后测定 主药量少 光谱法或色谱法
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
SO
SO
HSO 弱 [ O]HSO
SO
SO
（硝酸银与亚硫酸盐反应生成白色 结晶性沉淀：
SO2-3+Ag+ Ag2S03 硫酸根与中等浓度的银盐可生成硫 酸银白色沉淀：
2Ag++S042- Ag2S04 ）
排除：2NaHS03+4HN03 Na2S04+4N02 +2H20+H2S04
④加酸分解法使抗氧剂分解
M g ED T N A aED M T
[C（ dC） N]HCH O HO HO CH CN CdOH
（2）改变pH或指示剂
金属离子 适宜pH
Al 3+ Bi 3+ Mg2+
5～6 2～3 9.7～12
指示剂
二甲酚橙 儿茶酚紫 络黑T
pH＜9 pH＞12
Mg2+不与EDTA反应
Mg2+
Mg(OH)2
NaSO3 Na2S2O5
H SO2
+H2O
△
NaHSO3 HCl
△
Na2S2O3
NaCl + H2SO3
NaCl + H2S2O3
△
H2SO3 + S
△
SO2 + H2O
⑤改用UV光谱差异法测定
例：重酒石酸间羟胺
原料
溴量法
注射液 UV法(含焦亚硫酸钠)
V im tC a2x n 4
盐酸异丙嗪
2）硬脂酸镁，对非水滴定法和配位滴 定法有干扰 （1）干扰非水滴定法：硬脂酸镁为碱 土金属，在gHAc中具有碱性，测定时 药物剂量大，辅料少，影响不大，可 直接测定，反之辅料多，影响大，应 M g HC g l .H O A M cH gC lO Байду номын сангаас除。
排除方法： ①有机溶剂提取：提取 蒸干 非水滴定。 如盐酸哌啶片 粉末，氯仿提取，蒸干后加 gHAC+HgAc2后进行测定； ②加掩蔽剂草酸、硼酸或酒石酸、（酒石酸 效果最佳）。硬脂酸镁十酒石酸 硬脂酸十 酒石酸镁（不解离）
H OH C
H SO3Na
Na2SO3
CH3 CO
CH3
HAc
CH3
C
SO3Na
+
NaAc
CH3 OH
NaSO H O NaH SO
注: 甲醛亦是还原剂，其作掩蔽剂时， 宜选氧化电位低的氧化剂测定药物
②重氮化法：加酸加热使氧化剂分解’ 如：灭吐宁注射液，因分子含有芳伯氨
基，可用重氧化法测定，但处方中加入了 NaHS03作抗氧剂，测定时产生干扰：
（3）UV法 硬脂酸镁无UV吸收
（4）蒸馏法 BP
盐酸麻黄 N 碱 aO 片 H麻粉 黄碱
△
HC 吸l 收
3）滑石粉：水中、稀酸、稀碱中均不 溶，化学性质不活泼，采用比色法、 比浊法，比旋法测定时产生干扰。 排出方法：过滤法（水溶性药物）
提取分离法
2、注射剂： 各种附加成份
pH值调节剂 渗透压调节剂 增溶剂 抗氧剂 止痛剂 抑菌剂
12n 4m 722n 9
盐酸氯丙嗪
12n 5m 4 23n 0
2）溶剂 （1）水：对非水滴定有影响
排除方法： a.主药对热稳定者 水浴蒸干
非水滴定； b.主药受热分解：在一定pH下有机溶
剂提取。 （2）溶剂油：干扰：油中杂质甾醇、三萜类 有UV吸收。
油质注射液在测定前摇匀，排除方法：
a.主药量大，取样量少 稀释后直接测定（以空白溶
排除方法：多采用“改变测定方法” 如FeS04:原料：采用KMn04法 片剂：采用铈量法，氧化性较弱，不能氧 化葡萄糖。
排除 改用氧化电位稍低的氧化剂
硫酸亚铁
高锰酸钾滴定法
硫酸亚铁片 硫酸铈滴定法
氧化剂
氧化电位
KMnO4 Ce(SO4)2 HNO3 FeCl3 I2
+ 1.51 V + 1.44 V + 0.94 V + 0.77 V + 0.54 V
剂油作空白对照） b.柱色谱或TLC法分离后测定 c.提取后HPLC法测定 d.容量法测定
例：维生素K1注射液 含量测定 ChP（1985）柱色谱——UV法 ChP（1990）HPLC法（外标法） 平均回收率98.6% RSD = 0.24%（n = 6）
片剂和注射剂中药物含量测定 一.制剂中常见赋形剂的干扰和排除
1、片剂：常用赋形剂有淀粉、糊精、 蔗糖、乳糖、硬脂酸镁、硫酸钙、 羧甲基素和滑石粉等。
1）糖类：对氧化还原有干扰 淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等水解后生成
葡萄糖，生成的葡萄糖可被强氧化剂氧化成 葡萄糖酸，而干扰测定。
（ C 6 H 1 O 5 2 ） x 分 C 解 6 H 1 O 6 2 [ O ] C 6 H 1 O 7 2
酸，碱 氯化钠 钙盐，苯甲酸苄酯 亚硫酸钠等 苯甲醇（防腐剂） 三氯叔丁醇，苯酚
建议选则方法： 主药量大，附加成份不干扰
容量法或重量法测定 主药可溶于有机溶剂
有机溶剂提取后测定 主药量少
光谱法或色谱法
1）常用抗氧剂： 亚硫酸盐类：Na2S03，NaHS03 ，
Na2S2O3 ，Na2S2O5 烯二醇类：Vc
NaHS03+2NaN02+2HC1 NaHS04+2NaCI+2NO+H20
消耗标准液，使结果偏高。 排除：NaHS03+2HCI 加热 NaCI+H2SO3，
H2S03 S02 +H20
③银量法：加弱氧化剂H2O2、HNO3
如：盐酸异丙嗪注射液，采用银量法
测定时，因抗氧剂NaHS03与AgNO3作用产生 沉淀，干扰测定。
酚类及硫基化合物：二疏丙醇 Na2S03. NaHS03对碘量法、重氮化、银 量法等氧化还原反应有干扰
氧化还原反应
SO
SO
HSO [ O]HSO
SO
SO
碘量法 溴量法 铈量法 亚硝酸钠法
①碘量法：加掩蔽剂丙酮或甲醛
CH3 C
O
+ NaHSO3
CH3
H C O +NaHSO3
H
H3C H3C
C
OH SO3Na
硬脂酸 酒 镁石 酸 g .H A c CHOHCMOg O CHOHCOO
硬 脂 草 酸 g 酸 .H 镁 A M c O g C
（2）干扰配位滴定法：在碱性溶液中滴定时 引起干扰（Mg2+和EDTA配合的最低Ph9.7），
M 2 g E O HD - 2 N Ta E AD M T 2 N g A
排除方法是加掩蔽剂和改变pH或指示剂。在 酸性下滴定不产生干扰。
排除: （1）掩蔽法
以硫酸奎宁片的含量测定为例
测定 原理
BKC d H I [B ]HC dI C d ED N T A a ED C T
掩蔽
除去 Mg2＋ 干扰
释放
C d C N [C （ C d ） ] N