维生素C注射液的含量测定
维生素C注射液含量测定 ppt课件
维生素C注射液含量测定
3
实验仪器:
移液管 量筒 滴定管 滴管 碘量瓶 烧杯
实验试药： 维生素C注射液 丙酮 水 稀醋酸 淀粉指示液 碘滴定液
试液配置：碘滴定液 取碘13.0g，加碘化钾36g和水50ml溶解后加
酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过
稀醋酸 取冰醋酸60ml,加水稀释成1000ml，即得
维生素C注射液含量测定
08高药（1） 第四组
维生素C注射液含量测定
1
操作依据：
• 《中国药典》（2005版）第二部 → 品名 目次十一画（维）→ 阅读正文项下内容 了 解含量测定方法 → 测定原理 → 讨论问题 以及实验分工
维生素C注射液含量测定
2
确定实验方法：碘量法
• 实验原理： 维生素C分子中的烯二醇基具有还原性， 能被I2 定量地氧化成二酮基
淀粉指示液 取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后缓缓倾入 100ml沸水中，随加随搅，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层液， 即得
维生素C注射液含量测定
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实验过程：
取供试品0.8ml（约维生素C0.2g）→水 15ml→丙酮2ml→摇匀放置5min→加稀醋酸 4ml→淀粉指示液1ml→用碘滴定液滴定至蓝 色（平行操作四份：一份为空白试液）
HOH2C C3; I2
HOH2C C
H
OH
O
+ 2HI
O
HO
OH
O
O
• 实验方法：精密称取适量（约相当于维生素C 0.2g），加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5分 钟，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL, 用碘滴定液 （0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟 不褪。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当于 8.806mg的C6H8C6。
工业分析技术专业《任务三 维生素C注射液含量测定(碘量法)实训》
任务三 维生素C 注射液含量测定碘量法一、实训目的1、熟练使用碘量法测定维生素C 注射液含量的操作。
2、熟悉含量测定的计算方法。
二、实训原理碘量法维生素C 又称抗坏血酸，属水溶性维生素，分子中的烯二醇基具有较强的复原性，能被碘定量地氧化成二酮基，所以可用碘标准溶液直接测定其含量。
OC OH H CH 2OHO OH OH −−→−++H I 2O C OH H CH 2OH O O O HI 2+使用淀粉作为指示剂，根据消耗碘滴定液的体积即可计算出维生素C 的含量。
用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C 的含量。
维生素注射液中常加有亚硫酸盐如NaHSO 3作为抗氧剂，抗氧剂NaHSO 3对测定维生素C 的含量有影响，所以在滴定前需要参加丙酮来排除干扰。
维生素C的复原性很强，在中性或碱性条件下，维生素C易被空气中的氧气氧化而产生误差，尤其在碱性条件下，误差更大。
在弱酸性条件下，此反响也能进行得相当完全。
故该滴定反响在酸性溶液中进行，以减慢副反响的速度。
三、实训仪器与试剂实训仪器：分析天平、称量纸、移液管、酸式滴定管、胶头滴管、碘量瓶、烧杯试剂用量及配制方法：维生素C注射液、丙酮、稀醋酸、%淀粉指示剂、L碘滴定液、蒸馏水L碘滴定液的配制：取碘，加碘化钾36g，和水50ml溶解后加酸3滴与水适量使成1000ml。
摇匀，过滤。
稀醋酸的配制：取冰醋酸60ml，加水使成1000ml，即得。
%淀粉指示液的配制：取可溶性淀粉，加水5ml搅匀后缓慢倾入100ml沸水中，边加边搅拌，继续煮沸2min,放冷，取上层清液，即得。
四、实训操作精密量取维生素C注射液1ml〔相当于维生素C 〕，加新沸过的冷水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液〔L〕滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。
每1ml碘滴定液〔L〕相当于的C6H8O6。
V——滴定维生素C时消耗的碘滴定液的体积ml——空白滴定时消耗的碘滴定液的体积mlF——校正系数，为1五、考前须知1、稀醋酸的作用：在稀醋酸酸性介质中，维生素C受空气中氧的氧化速度减慢。
维生素C注射液的检查和含量测定
无菌检查
总结词
确定注射液中无微生物污染
详细描述
通过无菌检查的方法，对维生素C注射液进行微生物学检测，确保注射液中无微生物污染，符合无菌要求。
热原检查
总结词
检测注射液中的热原物质
详细描述
进行热原检查以确定维生素C注射液中是否存在热原物质。通过鲎试剂法或其他相关方法进行检测， 确保注射液不含有热原物质。
控制措施
加强生产环境的清洁和消毒，定期对 操作人员进行卫生培训，提高他们的 卫生意识。对原辅料进行严格检查和 控制，确保其无菌状态。
可见异物产生的原因及控制措施
原因
生产过程中异物混入、过滤器破损、灌装过程中产生等。
控制措施
加强生产现场的清洁和整理，确保无杂物混入。定期对过滤 器进行检查和更换，确保其完好无损。优化灌装工艺参数， 减少灌装过程中产生的可见异物。
维生素C注射液的检查和含 量测定
目录
• 维生素C注射液的简介 • 维生素C注射液的检查 • 维生素C注射液的含量测定 • 维生素C注射液的质量问题及控
制 • 维生素C注射液的储存和运输要
求
01
维生素C注射液的简介
维生素C的作用和用途
抗氧化作用
维生素C具有强大的抗氧化作用，能够清 除体内的自由基，减少氧化应激反应，保 护细胞和组织不受损伤。
02
维生素C注射液的检查
外观检查
总结词
判断注射液的外观是否符合规定
详细描述
检查维生素C注射液的外观，包括颜色、透明度、是否有沉淀、杂质等，以确保 其外观正常，无明显缺陷。
装量检查
总结词
确保每支注射液的装量准确
详细描述
按照相关规定，对每支维生素C注射液进行装量检查，确保每支注射液的装量准 确，符合规定。
维生素C注射液含量测定
维生素C注射液含量测定维生素C，也称为抗坏血酸，是一种重要的水溶性维生素，对人体的生长和发育、维护结缔组织、治疗感染、促进铁吸收、增强免疫力等方面都具有重要作用。
维生素C是人体所必需的，但人体无法自己合成，必须从外部获得。
维生素C主要存在于新鲜的蔬菜、水果和肉类中。
为了满足人体对维生素C的需求，维生素C注射液被广泛应用于医疗领域。
然而，由于注射液的生产过程中，可能会出现维生素C含量偏低等问题，因此对维生素C注射液的含量进行测定，是确保维生素C注射液质量的重要措施。
一、实验目的1. 学习对维生素C含量的测定方法；2. 掌握分光光度法测定维生素C的原理和操作技术；3. 熟悉实验中的注意事项和操作方法。
二、实验原理分光光度法是测定维生素C含量的一种常用方法。
其基本原理是：维生素C有特征性吸收波长，可以在紫外-可见光谱仪上测定，得到图谱后，根据标准曲线计算维生素C的含量。
三、实验仪器和试剂仪器：紫外-可见光谱仪；试剂：含0.1% H3PO4的维生素C标准溶液、未知浓度的维生素C注射液。
四、实验步骤1. 准备工作① 维生素C标准曲线的制备取维生素C标准溶液1mL，加入10mL比色管中，加入0.1%的磷酸溶液和适量的双氧水，用0.1mol/L NaOH溶液调节pH值为3.0，加适量去离子水至刻度即可。
将所选维生素C注射液10mL加入容量瓶中，加入0.1% H3PO4溶液，用去离子水定容至10mL；2. 测定实验① 范围测试设置紫外-可见光谱仪的波长范围为200~400nm，用去离子水校准基线，并检查荧光灯是否正确打开。
② 确定波长在紫外-可见光谱仪上选择波长为265nm，记录基线的吸光度值。
将处理好的维生素C注射液1000μL加入试验药液中，稳定立即记录吸光度值。
④ 计算维生素C含量根据维生素C标准曲线，计算维生素C注射液的含量。
五、实验结果处理好的维生素C注射液的吸光度为0.505。
根据维生素C标准曲线计算，该维生素C 注射液的含量为90.3mg/10mL。
实验六 维生素C注射液含量测定
药分教研室
2019/1/17
实验目的
1．掌握维生素C注射液含量测定的原理及操 作，并能进行有关计算。
2．学会排除注射剂中常用附加剂干扰的操
作技术。
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一、测定原理
《中国药典》现行版采用直接碘量法测定维生素C注射 液的含量。 滴定反应原理 ：维生素C分子结构中的连二烯醇基具有 较强的还原性，在酸性溶液中，被碘定量地氧化，因此， 可以用碘量法测定其含量。 焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或亚硫酸钠等抗氧剂，可与丙 酮或甲醛反应生成加成物，从而排除抗氧剂对测定的干扰 。 CH2OH CH2OH 滴定反应式：
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Rd
x x
i 1 i
x
n x
100%
药品检验报告
检品名称 生产单位 剂型 批号 规格 有效期
包装
检验目的 检验日期 检验依据 检验结论：
检验数量
检验项目 报告日期
检验人：
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复核人：
检验日期：
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实验六 维生素C注射液的含量测定原始记录及 结果
检验日期 检品名称 生产厂家 检验依据 温度 相对湿度 剂型 规格 批号 效期 检验目的
维生素C注射剂的含量分析
参考文献
• 李 艳等，旋光法测定维生素c注射液的含量，辽 宁 药 物 与临 床，1999，2(2);11 • 杨婷等.菲林B近红外分光光度法测定维生素C.分析化学研究简 报.2005.11(33).1593-1595 • 陆 茜 等，紫外分光光度法测定维生素C含量，江汉大学学报(自 然科学版)，2005，33(2), • 仉玲等，紫外分光光度法测定维生素C注射剂的含量，安徽医药， 2001 ,S(4) • 肖本富等,高效液相色谱法测定血浆中维生素C的含量苏州大学学 报(医学版)2004；24(6) • 杨辉等,双波长薄层扫描法测定维生素C的含量锦州l矗学院学报， 2006，27(3) • 胡晓艳. HPLC测定力度申泡腾片中维生素C的含量.广东药 学.2005.15(1);8-10 • 谭甜有,钟世顺 ,李丽明. HPLC测定健元片中维生素C含量的方法 研究.国际医药卫生导报.2006 .12(12):107-109
菲林B近红外分光光度法
• 标准曲线制备 分别准确配制浓度为0-50.0 mg/L的维生素C系列标准工 作液，按上述实验方法测定吸光度 。 • 线性回归做标准曲线。 • 根据标准曲线求出维生素C含量。
紫外分光光度法
• 实验方法 在10mL比色管中依次加入pH=9.5醋酸一醋酸钠缓冲溶 液2mL，1．06μg/mL甲基紫2mL；在其中一个比色管 中加人一定量的维生素C注射液(在稀释后浓度小于50 mg／L)，在另一个比色管中不加维生素C注射液；用 二次蒸馏水定容，摇匀。用水作空白，1cm 比色皿于 265nm 处，测定吸光度 。
2，6-二氯靛酚滴定法
• 实验方法
精密量取注射液适量（约相当于维生素C50mg），置 于100mL容量瓶中，加偏磷酸-醋酸试液20mL，用水稀 释至刻度，摇匀；精密量取稀释液适量（约相当于维 生素C2mg）置50mL锥形瓶中，加加偏磷酸-醋酸试液 5mL，用2，6-二氯靛酚滴定液滴定，至溶液现玫瑰红 色，并持续5S不褪；另取偏磷酸-醋酸试液5.5mL，加 水15mL，用2，6-二氯靛酚滴定液滴定，作空白试验 校正。以2，6-二氯靛酚滴定液浓度体积以及相应维 生素C滴定度计算。
任务二 维生素C注射液的含量测定
背景知识
特点：
检测的分辨率和灵敏度高， 分析速度快，重复性好， 定量精度高，应用范围广。
适用于分析高沸点、大分 子、强极性、热稳定性差 的化合物。
价格昂贵，要用各种填料 柱，容量小，分析生物大 分子和无机离子困难，流 动相消耗大且有毒性的居 多。
高效液相色谱仪
基本原理
色谱原理
HPLC 是利用样品中的溶质在固定相和流动相之间分 配系数的不同，进行连续的无数次的交换和分配而达 到分离的过程。
③不妨碍检测器检测，紫外波长处无吸收。
④粘度低，流动性好。 ⑤易于从其中回收样品。 ⑥无毒或低毒，易于操作。 ⑦易于制成高纯度，即色谱纯。
⑧废液易处理，不污染环境。
HPLC仪器:
液相色谱仪
(1) 高压输液泵 主要部件之一，压力：150～350×105 Pa。 为了获得高柱效而使用粒度很小的固定相（<10μm），液 体的流动相高速通过时，将产生很高的压力，因此高压、高 速是高效液相色谱的特点之一。 应具有压力平稳、脉冲小、流量稳定可调、耐腐蚀等特性
固定相材料
微粒硅胶： pH范围是 2～7.5，若过碱（＞pH8）， 硅胶会粉碎或溶解；若过酸（＜ pH1），键合相的化 学键会断裂。 优点： ①硅胶的强度大；②微粒硅胶的小孔结构和表 面积易人为控制；③化学稳定性好。
基本原理—流动相
流 动 相 选 择 原 则
①样品易溶，且溶解度尽可能大。 ②化学性质稳定，不损坏柱子。
高效液相色谱法特点是速度快 、分辨率高、灵敏度高、色谱 柱可反复使用、样品量少。高 效液相色谱仪的系统由储液器 、泵、进样器、色谱柱、检测 器、记录仪等几部分组成。
2．在高效液相色谱中， 为什么要对流动相脱 气？
维生素C注射液的检查和含量测定
色谱柱: C18 (4.0mm，3. 9×150mm) 流动相: 0.1%草酸
流速: 0.6ml/ min 柱温: 25 ℃ 检测波长: 254nm 进样量: 10μL
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色谱法——薄层扫描法
实验原理：维生素C具有较强还原性, 可使蓝色染料2, 6-二氯靛酚钠定量地还原成无色的酚亚胺, 而本身被 氧化成去氧抗坏血酸。 实验方法： 制备2, 6-二氯靛酚钠试纸 配制柠檬酸缓冲溶液(pH3.5) 确定扫描条件：维生素C 在290nm处有最大吸收, 420nm处无吸收, 故选择s=290nm, R=420nm, 双波长反射式锯齿扫描 线性实验：△A的积分值Y (峰面积)为纵坐标, 点样量 为横坐标X 样品的含量测定
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紫外分光光度法
优点：与碘量法相比，操作简便、快速、准确、稳定 性好。且本法专属性较好，每种还原物质以及多种药 物辅料存在时，对Vc的测定均无干扰。 缺点：仪器设备要求高。
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阻抑光度法
实验原理：在H2SO4-KBr介质中，维生素C对碘酸钾氧化 氨基苯磺酸黄的褪色反应有抑制作用，且抑制作用的强弱 与维生素C的含量之间呈良好的线性关系。 实验方法： 测定波长：528nm 试剂：氨基苯磺酸黄，KBr溶液，1mol/L H2SO4 ， 0.005%KIO3 反应温度与时间：75℃，3min
绘制标准曲线配制一系列浓度的维生素c对照品溶液0005moll硫酸溶液为溶剂以溶剂为空白在245nm波长处测定吸收度以浓度对吸收度作线性回归样品含量测定精密称取适量置100ml量瓶中加0005moll硫酸溶液适量超声5min使溶解再加0005moll硫酸溶液至刻度摇匀滤过精密量取续滤液20ml置100ml量瓶中加0005moll硫酸溶液至刻度摇匀245nm波长处测定吸收度wwwthemegallerycomlogo紫外分光光度法优点
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化学与制药工程学院
药物分析实验报告
实验题目：维生素AD胶丸中维生素A的含量测定班级：应化0704 学号：07220418 姓名：实验日期：
实验题目：果汁中总糖的测定
一、摘要
采用葡萄糖标准溶液来标定配置好的酒石酸铜溶液。
以次甲基蓝为指示剂，先预测样品溶液所消耗的酒石酸铜的体积，然后进行准确滴定，得到果汁样品中总糖的含量为7.76%。
关键词：标准溶液，酒石酸铜，总糖
二、前言
在食品分析中，含糖量是一项很重要的测定项目，可以为抽检食品的整体质量评价提供重要的参考依据。
本实验采用传统化学分析方法，简便易于操作，取得了较为满意的分析结果。
三、实验试剂
1、碱性酒石酸铜甲液：称取15克硫酸铜(CuSO4.5H20)及0.05克次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000毫升。
2、碱性酒石酸铜乙液：称取50克酒石酸钾钠及75克氢氧化钠，溶于水中，再加入4克亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000毫升，贮于橡胶塞玻璃瓶内。
3、葡萄糖标准溶液：精密称取1.000克经过98-100℃干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶解后，加5毫升盐酸，并以水稀释至1000毫升，此溶液每毫升相当于lmg葡萄糖。
4、6M盐酸：量取50毫升盐酗口水稀释至100毫升。
5、甲基红指示液：0.1％乙醇溶液。
6、20％氢氧化钠溶液。
四、操作方法
1、样品处理：吸取样品10毫升，加水40毫升，在水浴上加热煮沸10分钟后，移入250毫升容量瓶中加水至刻度，混匀后备用。
取以上样液50毫升于l00毫升容量瓶中，加人5毫升6M盐酸，在68-70℃水浴中加热15分钟，冷却后，加2滴甲基红指示液，用20％氢氧化钠溶液中和至红色褪去，加水至刻度混匀。
2、标定碱性酒石酸铜溶液；吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升，置于150毫升锥形瓶中，加水20毫升，加入沸石1粒，从滴定管滴加约9毫升葡萄糖标准溶液，控制在2分钟内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，同时平行操作三份，取其平均值，计算每9毫升(甲乙液各5毫升)碱性酒石酸铜
溶液相当于葡萄糖的质量(mg)．
3、样品溶液预测：吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升，置于160毫升锥形瓶中，加水20毫升，沸石1粒，控制在2分钟内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，等溶液颜色变浅时，以每两秒1滴的速度滴定，直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。
4、样品溶液测定：吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升于150毫升锥形瓶中，加水20毫升，沸石1粒，从滴定管滴加比预测体积少1毫升的样品溶液，使在2分钟内加热至沸，趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积，同法平行测定三份，得出平均值消耗体积。
五、实验数据处理
1.原始数据如下表所示：
2.消耗葡萄糖标准溶液的平均体积为V=12.03 mL，即m=12.03mg ，又测定待测样品溶液的平均体积为V2=5.89mL ，代入公式计算得：
X=（m×0.95×100）/（V1×V2）/250=（12.03×0.95×100）/（10×5.89）/250=7.76%（ % ）
六、实验讨论
1.在实验过程中，进行滴定时不能随意摇动锥形瓶，且要在煮沸情况下进行滴定，目的是为了防止空气中的氧气将还原性糖氧化，以致影响实验结果。
2.本实验还可以采用3,5—二硝基水杨酸比色法来完成，还原糖在碱性条件下加热被氧化成糖酸及其它产物，3,5-二硝基水杨酸则被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。
在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系，可利用分光光度计来进行测定。
七、评语和成绩
成绩：指导教师：。