实验二葡萄糖注射液的含量测定
葡萄糖注射液含量的测定,水杨酸钠含量的测定
葡萄糖注射液含量的测定一．实验目的：1.利用旋光法、折光法、快速分析法考查一批葡萄糖注射液的质量。
2.掌握旋光法、折光法、快速分析法测定葡萄糖注射液的基本原理和操作方法。
二、实验原理：1.旋光法：旋光度：平面偏振光通过含有某些化学活性的化合物或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数称为旋光度。
使偏振光向右旋转以“+”号表示；使偏振光向左旋转以“–”号表示。
比旋度：当偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。
比旋度（或旋光度）可以用于区别或检查某些手性药物的纯杂程度，也可以用于测定其含量。
2.折光法：光线自一种透明介质进入另一透明介质时，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象。
折光率n=sini/sinr,其中i为入射角；r为折射角n的影响因素：温度和光线波长,T越高，n越小;λ越小，n越大测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度3.快速分析法：葡萄糖为多羟基醛，具有还原性。
在酸性介质中，过量的标准碘溶液将葡萄糖氧化成葡萄糖酸，剩余的碘在酸性介质中用硫代硫酸钠返滴定。
三、实验步骤：1.旋光法：测定管（葡萄糖注射液冲洗数次）中缓缓注入供试品没过测定管内径，无气泡生成，放入旋光以内，测旋光度，三次取平均值，蒸馏水为空白校正。
其中L 为测定管长度（单位为分米）。
2.折光法：调节零点：将折光计棱镜面用擦镜纸擦净，棱镜中央滴蒸馏水1-2滴，合闭棱镜，旋转分界调节旋钮，使标尺读数为1.3330（20℃时蒸馏水的折光率），调节补偿棱镜螺旋，使明暗分界线清晰（用小钥匙插入观察镜的筒旁小孔内的螺钉上，轻轻转动），直到明暗线恰好移到十字交叉的交叉点上，零点校正结束。
测折光率：分开两面棱镜，用擦镜纸擦净折光计棱镜面，棱镜中央滴葡萄糖注射液1-2滴，合闭棱镜，调节补偿棱镜螺旋，使明暗分界线清晰，旋转分界调节旋钮，使明暗线对准在十字交叉的交叉点上，读数到小数点后四位。
实验二葡萄糖原料药及注射液的质量分析
碘的自身氧化还原反应 I2 H 2 O 2 H I IO
IO 3 5 I 6 H 3 I2 3 H 2 O
3IOIO32I
2. 测定方法
精密量取本品相当于葡萄糖75mg，置碘瓶，加 水稀释至5ml，加缓冲溶液（含碳酸钠14.3%及 碘化钾4.0%） 25ml，再精密加入碘滴定液（ 0.1mol/L ）15ml，用水密封，在暗处准确放置 30分钟（20℃），加盐酸溶液(2mol/L)35ml，并 立即用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，近 终点时加淀粉指示液3～5滴，继续滴定至蓝色 消失，并将滴定结果用空白试验校正。
药物的鉴别试验（identification 氯化物的检查
药物的鉴别试验（identification test）
test）
标准硫酸钾：每1m1相当于100µg的S042- ，浓度以每50m1溶液中含0.
供葡试萄品 糖如注是射强液酸根溶解、据或用药过强物酸处理的过：分子结构、理化性质，采用化学、
Glucose Injection
生产过程引入的杂质
贮藏过程引入的杂质 0% and not more than 105.
Glucose Injection is a sterile solution of glucose in water for Injection.
第一法
硫代乙酰胺法
1. 杂质 葡萄糖与硫代硫酸钠具有还原性，碘具有氧化性，先用定量过量的碘和葡萄糖发生氧化还原反应，再用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的
过：
4.供试品处理
1. 溶液如有色： ① 加入少量稀焦糖溶液 ② 用微孔滤膜滤过
2. 供试品如有微量高铁盐：加入抗坏 血酸 0.5 ~ 1.0g
碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量
［1］ 吴嘉瑞 , 张冰 , 张光敏 . 黄柏药理作用研究进展 . 亚太传统医 药 , 2009, 5(11):160-162.
［2］ 张俊飞 , 孙广璐 , 张彬 , 等 . 侧柏叶药理作用的研究进展 . 时珍 国医国药 , 2013, 24(9):2231-2233.
［3］ 姜建昌 , 曹雷 , 姚瑜洁 , 等 . 冰片的临床应用研究概况 . 现代中 西医结合杂志 , 2013, 22(2):221-223.
［4］ 国家药典委员会 . 中国药典 (2015 年版四部 ). 北京 ：中国医药 科技出版社 , 2015 ：附录 1105-1106. ［收稿日期 ：2017-03-22］
碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量
闻金玲
【摘要】 目的 分析碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量。方法 建立一种快速在葡萄糖注 射液中测定葡萄糖的方法 , 采用碘量法准确测定葡萄糖含量。结果 碘量法测定葡萄糖含量 , 得出相对 标准偏差 (RSD) 为 0.09%。结论 该方法操作简便 , 实验结果准确可靠 , 可用于质量检验机构和生产厂 家对葡萄糖的快速测定。
【Key words】 Glucose injection; Determination of glucose content; Iodine method
葡萄糖 (glucose) 又称玉米葡糖或血糖 , 是自然界分布 最广也是最为重要的一种单糖 , 属多羟基醛类［1, 2］。其结构 于 19 世纪由德国化学家费歇尔确定。葡萄糖在生命科学领 域具有非常重要的地位 , 是生物细胞的能量来源和新陈代谢 的中间产物。现代医学和病理学研究表明 , 许多如糖尿病、 肾病、视网膜和神经系统的并发症等疾病 , 与人体内长期的 糖份累积有着非常密切的关系［3-6］。游离的葡萄糖存在于植
药物分析实验-指导书
实验一：葡萄糖的性状、鉴别和检查一、实验目的：1、了解药品鉴别、检查的目的和意义；2、掌握药品性状测定方法和性状的正确描述；3、掌握药物的常用鉴别方法和原理；4、掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量计算方法。
二、实验原理和内容药用葡萄糖或无水葡萄糖为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。
在水中易溶、在乙醇中微溶，利用葡萄糖具有的还原性或其它特性以及存在杂质的特性可对葡萄糖进行鉴别和杂质检查。
三、实验材料、药品和仪器清单红外光谱仪；纳氏比色管；小烧杯；电子天平；台秤。
碱性酒石酸铜试液；酚酞指示液；氢氧化钠滴定液(0.02mol/L，学生用备好的0.1 mol/L稀释即得)；95％乙醇；标准氯化钠溶液(0.01％)；稀硝酸；硝酸银试液；标准硫酸铁铵溶液()标准硫酸钾溶液(0.01％)；碘试液；磺基水杨酸溶液；硫氰酸铵溶液；标准铁溶液(0.001％)；25%氯化钡溶液；葡萄糖-水合物。
四、实验内容（或实验步骤）1、鉴别：(1) 取本品约0.2g于小试管中，加水5m1溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀（稍微加热后可加速沉淀的生成）。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集464图)一致。
2、检查：酸度取本品 2.0g于小烧杯中，加水20m1溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20m1（约1D），应显粉红色。
溶液的澄清度与颜色取本品5.0g于小烧杯中，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10m1，溶液应澄清无色。
乙醇溶液的澄清度取本品1.0g于小烧杯中，加95％乙醇30m1溶解，溶液应澄清。
氯化物取本品0.6g于50mL纳氏比色管中，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸(10.5→100学生自配）10ml；溶液如不澄清，应滤过,加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。
葡萄糖注射液的含量测定方法比较
一 J 型
上海 光 学仪 器
密吸取
ml 置 50 0 m l
`
碘量 瓶 中 准 确 加 人
2 9
,
o
.
Oo 1 66 7
,
r n
l/L乐 市 医 院制 剂 1
重铬 酸 钾 液
n mi
,
10
m
l
,
加人 硫 酸 液
, ,
(1~ 2) 10 ml
ml
,
滴加 约
1 5
mo l /L m
测定 1 0 % 葡 萄 糖 注 射 液 的折 光 率 并 同 时
。
,
典
O 又)
测 定 同 温度 蒸 馏 水 的 折 光 率
反复测定
H
:
3
次 取 其 平 均值 计
n D
,
,
同 和
批号 ( 共
5
批 ) 4 种 测 定法 的 实 验 结果 ( 见 表
4
1)
。
算
100
n
ml D
n
供试 品 中 C
D,
:
6
H
色 消 失 而 显亮 绿 色 并将滴 定结 果 用 空 白 实验校 正 依 法 计
。
,
10%
葡 萄糖 注 射液 冲洗 数 次并 缓 缓 注 满 以 蒸 馏 水 为 空 白 依
,
算即 得
C H (M l 仁
o
a 法 测 定 旋光 度 ( )
与1
.
0 42 6
相 乘 即得 本 品 中所 含
C
。
H
12
(
)。
。
葡萄糖注射液的含量测定
一、葡萄糖注射液的含量测定1.实验目的（1）了解旋光度的测定原理。
（2）掌握旋光仪的使用方法和含量的计算。
（3）学会正确记录及判定。
2.仪器药品WZZ-2型自动旋光仪、100ml 量瓶、移液管、氨试液、葡萄糖注射液。
3.葡萄糖注射液含量测定方法 精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g ），置100ml 量瓶中，加氨试液0.2ml （10%或10%以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟后，在25℃时，依法测定旋光度（附录Ⅵ E ），与2.0852相乘，即得供试量中含有C 6H 12O 6·H 2O 的重量（g ）。
4.记录计算（1）计算公式 []100tD c lαα=⨯含水葡萄糖分子量葡萄糖的浓度无水葡萄糖分子量100198.1752.751180.16c α=⨯⨯葡萄糖的浓度即 .0c α=⨯2852葡萄糖的浓度（2）数据记录123蒸馏水零点蒸馏水零点平均值 供试品读数供试品读数平均值 供试品旋光度 供试品浓度结论（本品含C 6H 12O 6·H 2O 应为标示量的95.0 %~105.0%）供试品旋光度=供试品读数平均值－蒸馏水零点平均值附：1. WZZ-2型自动旋光仪的操作（1）操作前准备 在测定前应将仪器和供试液置规定温度的恒温室里至少1h ，使温度恒定。
（2）接通电源将仪器电源插头插入220V交流电源插座上，并保证接地脚可靠接地。
（3）开启电源开关开启开关后，钠光灯点燃。
20min后钠光灯稳定，将钠光灯开关扳向直流。
（4）调零调零使显示屏上显示0.0000。
按下复测按钮，使指示值偏离零点，放开复测按钮，显示屏应能重新显示0.0000。
反复以上操作3次，记录3次平均值，即为仪器的零点。
将装有蒸馏水的试管放入样品室，盖上箱盖，待数值稳定后，按前面所述方式测得读数，并记录。
注意：试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端应先擦干；试管螺帽不宜旋得过紧。
葡萄糖注射液含量的测定,水杨酸钠含量的测定
葡萄糖注射液含量的测定一．实验目的：1.利用旋光法、折光法、快速分析法考查一批葡萄糖注射液的质量。
2.掌握旋光法、折光法、快速分析法测定葡萄糖注射液的基本原理和操作方法。
二、实验原理：1.旋光法：旋光度：平面偏振光通过含有某些化学活性的化合物或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数称为旋光度。
使偏振光向右旋转以“+”号表示；使偏振光向左旋转以“–”号表示。
比旋度：当偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。
比旋度（或旋光度）可以用于区别或检查某些手性药物的纯杂程度，也可以用于测定其含量。
2.折光法：光线自一种透明介质进入另一透明介质时，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象。
折光率n=sini/sinr,其中i为入射角；r为折射角n的影响因素：温度和光线波长,T越高，n越小;λ越小，n越大测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度3.快速分析法：葡萄糖为多羟基醛，具有还原性。
在酸性介质中，过量的标准碘溶液将葡萄糖氧化成葡萄糖酸，剩余的碘在酸性介质中用硫代硫酸钠返滴定。
三、实验步骤：1.旋光法：测定管（葡萄糖注射液冲洗数次）中缓缓注入供试品没过测定管内径，无气泡生成，放入旋光以内，测旋光度，三次取平均值，蒸馏水为空白校正。
其中L 为测定管长度（单位为分米）。
2.折光法：调节零点：将折光计棱镜面用擦镜纸擦净，棱镜中央滴蒸馏水1-2滴，合闭棱镜，旋转分界调节旋钮，使标尺读数为1.3330（20℃时蒸馏水的折光率），调节补偿棱镜螺旋，使明暗分界线清晰（用小钥匙插入观察镜的筒旁小孔内的螺钉上，轻轻转动），直到明暗线恰好移到十字交叉的交叉点上，零点校正结束。
测折光率：分开两面棱镜，用擦镜纸擦净折光计棱镜面，棱镜中央滴葡萄糖注射液1-2滴，合闭棱镜，调节补偿棱镜螺旋，使明暗分界线清晰，旋转分界调节旋钮，使明暗线对准在十字交叉的交叉点上，读数到小数点后四位。
葡萄糖注射液的检查
装量检查
装量检查 按照最低装量检查法检查：取供试 品3个，开启时注意避免损失，将内容物分别 用干燥并预经标化的注射器抽尽，读出每个 容器内容物的装量，并求其平均装量。
不溶性微粒 不溶性微粒的检查是可见异物检查符合 规定后，检查不溶性微粒的大小和数 量。有光阻法和显微镜计数法，除另 有规定外，采用光阻法。
其实，世上最温暖的语言，“ 不是我爱你，而是在一起。” 所以懂得才是最美的相遇！只有彼此以诚相待，彼此尊 重，相互包容，相互懂得，才能走的更远。 相遇是缘，相守是爱。缘是多么的妙不可言，而懂得又是多么的难能可贵。否则就会错过一时，错过一世！ 择一人深爱，陪一人到老。一路相扶相持，一路心手相牵，一路笑对风雨。在平凡的世界，不求爱的轰轰烈烈；不求誓 言多么美丽；唯愿简单的相处，真心地付出，平淡地相守，才不负最美的人生；不负善良的自己。 人海茫茫，不求人人都能刻骨铭心，但求对人对己问心无愧，无怨无悔足矣。大千世界，与万千人中遇见，只是相识的 开始，只有彼此真心付出，以心交心，以情换情，相知相惜，才能相伴美好的一生，一路同行。 然而，生活不仅是诗和远方，更要面对现实。如果曾经的拥有，不能天长地久，那么就要学会华丽地转身，学会忘记。 忘记该忘记的人，忘记该忘记的事儿，忘记苦乐年华的悲喜交集。 人有悲欢离合，月有阴晴圆缺。对于离开的人，不必折磨自己脆弱的生命，虚度了美好的朝夕；不必让心灵痛苦不堪， 弄丢了快乐的自己。擦汗眼泪，告诉自己，日子还得继续，谁都不是谁的唯一，相信最美的风景一直在路上。 人生，就是一场修行。你路过我，我忘记你；你有情，他无意。谁都希望在正确的时间遇见对的人，然而事与愿违时， 你越渴望的东西，也许越是无情无义地弃你而去。所以美好的愿望，就会像肥皂泡一样破灭，只能在错误的时间遇到错的人。 岁月匆匆像一阵风，有多少故事留下感动。愿曾经的相遇，无论是锦上添花，还是追悔莫及；无论是青涩年华的懵懂赏 识，还是成长岁月无法躲避的经历……愿曾经的过往，依然如花芬芳四溢，永远无悔岁月赐予的美好相遇。 其实，人生之路的每一段相遇，都是一笔财富，尤其亲情、友情和爱情。在漫长的旅途上，他们都会丰富你的生命，使 你的生命更充实，更真实；丰盈你的内心，使你的内心更慈悲，更善良。所以生活的美好，缘于一颗善良的心，愿我们都能 善待自己和他人。 一路走来，愿相亲相爱的人，相濡以沫，同甘共苦，百年好合。愿有情有意的人，不离不弃，相惜相守，共度人生的每 一个朝夕……直到老得哪也去不了，依然是彼此手心里的宝，感恩一路有你！
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葡萄糖注射液的含量测定
一、目的要求
• 1.掌握旋光法测定葡萄糖注射液含量的原理、方法及计算。
• 2.学会使用旋光仪。
二、仪器与试剂
• 仪器
旋光仪，旋光管，移液管（50ml ），容量瓶(100ml)。
• 试剂
葡萄糖注射液（含量在16%以上），
氨试液（取浓氨溶液400ml ，加水使成1000ml ）。
三、方法原理
• 葡萄糖分子结构中有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。
一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物，也可以反映药物的纯杂程度。
• 旋光度（α）与溶液的浓度（c ）和偏振光透过溶液的厚度（L ）成正比。
当偏振光通过厚1dm 且每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液，使用光线波长为钠光D 线（589.3nm ），测定温度为t ℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[α]Dt=α/Lc 。
• 2.0852的由来：+52.75为无水葡萄糖的比旋度，按下式计算无水葡萄糖的浓度：
• 无水葡萄糖浓度（c ）=100 α /[α]D20
• 如果换算成一水葡萄糖浓度（c ˊ）时，则应为：
• c ˊ = c ×= α×× =α×2.0852
• 所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。
四、实验方法
精密称取本品适量（约与葡萄糖10g 相当)，置100ml 量瓶中，加氨试液0.2ml[10%或10%（g/ml)以下规格的本品可直接取样测定]，用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，得供试液。
取出旋光计的测定管，用供试液冲洗数次，缓缓注入供试液适量（注意勿使发生气泡)，加盖密封后，置于旋光计内，缓缓旋转检偏镜检视，至视场照度相一致，读取刻度盘上表示的度数，即得供试液的旋光度，使偏光向右旋转者（顺时针方向)为左旋，以“－”符号表示，用同法读取旋光度三次，取其平均数按同法测定蒸馏水的读数为空白，测得的旋光度（α)与2.0852相乘，即得100ml 供试液中含有的C6H12O6·H2O 的重量(g)。
药典规定含葡萄糖(C6H12O6·H2O)应为标示量的95.0~105.0%。
四、操作要点及注意事项
1．配制供试液后，要静置10分钟，以达到平衡后才能测定。
10％和5％的葡萄糖注射液无需稀释，可以直接取样测定。
2．测定时应调节温度至20℃±0.5℃。
3．测定管两端的圆玻片，为光学玻璃片，测定前应小以用软纸擦拭，以防磨损。
)(16.180)(17.198无水葡萄糖的分子量一水葡萄糖的分子量175.52100 16.18017
.198
4．测定管洗净后，应用供试液体荡洗数次，以确保浓度的一致。
5．供试液体应缓缓加入，不能有气泡，如果管中有气泡，应使气泡处于试管的圆泡处。
加了液体后，两头密封时勿忘加垫橡皮圈，以免泄漏。
6．测定时先调整焦距，俟视野最清楚时，缓慢旋转检偏镜，前后多试几次，直至视中均匀明亮。
以同法读取三次读数取其平均值。
7．测定完毕，测定管必须立即洗涤，以避免两头衬垫的橡皮圈因接触溶剂而发粘。
用绸布或擦镜纸拭净镜面的灰尘、油污，以保持清洁，避免沾污，最后用布套将光学系统罩上。
8．钠光灯有一定使用寿命，连续使用时间不宜超过2 小时
六、实验结果
1.数据记录
2.结果计算 • 式中:
• α1、α2、α3─测得的旋光度；
• 2.0852 −常数；
• C －每100ml 溶液中含葡萄糖的重量(g)；
• L －旋光管的长度(dm)。
3321α++=%1000852.2%⨯⨯⨯=L C α标示量百分含量。