干燥失重测定法
干燥失重测定法
干燥失重测定法1简述1.1药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。
减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。
由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
1.3烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。
2仪器与用具2.1扁形称量瓶。
2.2烘箱控温精度±l℃。
2.3恒温减压干燥箱。
2.4干燥器（普通）、减压干燥器。
2.5真空泵。
2.6分析天平感量0.1mg。
3试药与试液干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。
恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥剂应保持在有效状态，变色硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。
无水氯化钙应呈块状。
4操作方法4.1称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。
称取约1g或各品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm，精密称定。
干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行试验两份。
4.2干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。
取出时需将称量瓶盖好。
4.3称重4.3.1用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。
4.3.2置烘箱域恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般需30~60min)，再称定重量。
4.4恒重称定后的供试品按4.2~4.3操作，直至恒重。
5注意事项5.1由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行试验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。
述烘箱干燥法测定药物干燥失重的步骤及计算方法
述烘箱干燥法测定药物干燥失重的步骤及计算方法1 简述1.1 药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。
减失的重量主要是水、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。
由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2 干燥失重测定法(《中国药典》2010年版二部附录ⅧL)常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压和减压两种。
1.3 烘箱干燥法适用于对热稳定的药品;恒温减压干燥法适用于对热不稳定或其水分较难除尽的药品:干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。
2 仪器及用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱控温精度+1℃。
2.3 恒温减压干燥器。
2.4 干燥器(普通)、减压干燥箱。
2.5 真空泵。
2.6 分析天平感量0.1mg。
3试药与试液。
干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷、无水氯化钙。
恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面旱结皮现象时应除去结皮物。
无水氯化钙应呈块状。
4 操作方法4.1 称取供试品取供试品，混合均匀(如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)，取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm)，精密称定。
干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。
平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm(疏松物质厚度不超过10mm)。
干燥失重法
干燥失重法（Drying Loss on Ignition）是一种常用的岩石、土壤等地质样品中有机和无机质含量测定的方法。
它通过加热样品，使其中的有机物和水分失去，然后再将样品加热到高温甚至灼烧，使其中的有机物热分解或氧化，并测量其失重量，从而计算出有机质和水分的含量。
具体操作步骤如下：
1. 取适量样品：根据不同的测试要求，取出0.5~5克的样品，放置于已经烧干的陶瓷舟中。
2. 烘干：将陶瓷舟中的样品放入电热恒温干燥箱中，在60~105°C 下烘干24小时，使样品中的水分全部蒸发。
3. 灼烧：将已经烘干的样品陶瓷舟放入已预热到550~600°C的炉中，进行灼烧4小时以上，使样品中的有机物完全热分解或氧化。
4. 冷却：将炉子中的陶瓷舟取出，冷却后称重。
5. 计算含量：根据样品的失重量，计算含有机质和水分的质量百分比。
干燥失重法是一种简单、快捷、准确的测试方法，但在实际操作中需要注意保持样品的完整性和避免杂质的干扰，以获得准确的测试结果。
此外，在测试前也要对仪器进行校准和检查，以确保测试的有效性。
干燥失重测定的方法
干燥失重测定的方法
干燥失重测定是一种常用的方法，用于确定样品中的水分含量。
下面是一种常用的干燥失重测定方法：
1. 准备样品：取一定量的样品并称重，记录初始质量。
2. 干燥样品：将样品放置在恒温恒湿条件下进行干燥。
常用的方法有烘箱法和微波炉法。
在烘箱法中，将样品放入预热至指定温度的烘箱中，在一定的时间间隔后取出样品，待冷却后称重，记录质量。
在微波炉法中，将样品放入微波炉中，在一定的时间间隔后取出样品，待冷却后称重，记录质量。
3. 持续干燥：重复第2步直到样品质量变化不大或干燥后质量连续两次称重相等为止。
这表示样品已经达到了完全干燥的状态。
4. 计算失重：使用下面的公式计算干燥失重：
干燥失重= (初始质量- 干燥后质量) / 初始质量×100%
干燥失重测定方法的关键在于确保样品在干燥的过程中不发生质量变化，以得到准确的水分含量结果。
因此，在进行干燥失重测定时，需要注意以下几点：
- 使用干燥方法时，应根据样品性质和要求确定合适的干燥温度和时间。
- 在每次称重前，应将样品置于恒温环境中，以防止重量变化的误差。
- 确保样品的取样量足够代表整个样品。
- 在烘箱法中，要在干燥过程中反复搅拌样品，以促进水分的挥发和均匀干燥。
- 在烘箱法中，应避免使用过高的温度，以免导致样品质量的代谢或降解。
总的来说，干燥失重测定是一种相对简单且常用的测定水分含量的方法，但在实际操作中需要注意一系列的技术细节，以保证测定的准确性和可靠性。
干燥失重测定法
干燥失重测定法(总1页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除
干燥失重测定法
仪器与用具
1.扁形称量瓶
2.烘箱控温精度±1℃
3.干燥器
4.分析天平感量0.1mg
5.干燥剂：硅胶
操作方法：
1.称取供试品
取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的总量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。
干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。
2.干燥
除另有规定外，在105℃干燥至恒重。
干燥时，应将瓶盖去下，放置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。
如供试品没达到规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5~10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，在按规定条件干燥。
3.称重
用干燥器干燥的供试品，干燥后即刻称定重量。
置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放至室温
（30~60min），然后称定重量。
记录与计算
记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、干燥与放冷至室温时间，称重及恒重的数据、计算和结果等。
计算：
式中：W1为供试品的重量，g；
W2为称量瓶恒重的重量，g；
W3为（称量瓶+供试品）恒重的重量，g。
2。
12干燥失重测定法检验操作规程
12干燥失重测定法检验操作规程1.实验目的本实验旨在通过干燥失重测定法对样品进行检验，确定样品中水分含量的测定。
2.实验原理干燥失重测定法是一种常用的测定物质中水分含量的方法。
其基本原理是通过将样品置于高温条件下，使样品中的水分蒸发，然后经过称量样品质量的变化来计算水分含量。
3.实验仪器与试剂3.1电子天平：用于称量样品的质量变化。
3.2恒温干燥箱：用于提供稳定的高温环境。
3.3烧杯：用于放置样品。
3.4干燥剂：用于吸收干燥箱中的水分，保持环境湿度低。
4.实验步骤4.1样品准备将需要测定水分含量的样品取出，根据需要将样品研磨成适当粒度大小或切碎成均匀颗粒。
4.2干燥失重测定4.2.1打开恒温干燥箱，将其温度设置为所需温度（通常为105°C）。
4.2.2取一只干净的烧杯，称量其质量M14.2.3将适量的样品放入烧杯中，并重新称量烧杯与样品的质量M24.2.4将烧杯和样品放入预热好的恒温干燥箱中，观察样品的颜色变化和水分蒸发情况，同时打开干燥箱内的抽湿机，帮助去除水分。
4.2.5定时取出样品，放置冷却后，再次称量烧杯与样品的质量M3，直至连续三次质量变化不超过0.002g，认为样品达到恒定质量。
5.实验数据记录与处理5.1数据记录记录每次称量样品之前和之后的质量，并记录称量所用的时间。
5.2数据处理5.2.1计算样品的初始质量（M2-M1）。
5.2.2计算样品的最终质量（M3-M1）。
5.2.3计算样品中的水分含量（样品的最终质量/样品的初始质量）。
6.实验注意事项6.1实验操作要规范，严格按照步骤进行。
6.2干燥箱内的温度要稳定，保持在所需温度。
6.3烧杯和天平要保持清洁，避免杂质的干扰。
6.4实验过程中要注意安全，避免烫伤和滑倒等意外事故。
7.实验结果分析通过干燥失重测定法得到的水分含量结果可以用于对样品品质的评估和其他分析实验的准确性调整。
同时，根据测定结果还可以针对样品合理地调整加工工艺或贮存条件，以保证样品的质量。
干燥失重测定方法
干燥失重测定方法
干燥失重是指将物质在一定温度下精密称量并加以烘烤，使其中的水分或其他挥发性成分挥发出去，然后再次精密称量，两次质量之差即为干燥失重。
以下是干燥失重测定方法：
1. 准备样品，根据需要将其研磨或切碎成均匀的粉末。
2. 精密称取样品的质量，尽量避免手接触样品。
3. 将样品放入干燥箱中，在一定温度下加以烘烤，常见的烘烤温度为105、110、150等。
若样品中含有易挥发性有机物，则需要进行低温干燥或真空干燥。
4. 烘烤时间通常为2-3小时，知道样品重量不再发生变化为止。
5. 取出样品，待其冷却至室温并称量其质量。
6. 计算干燥失重，即干样质量减去原始样品质量的百分比，计算公式为（M1-M2）/M2×100%。
其中M1为干样质量，M2为原始样品质量。
干燥失重的方法简单、准确，被广泛应用于化学、食品、药品等领域的分析和检测中。
药品干燥失重的测定方法_概述说明以及解释
药品干燥失重的测定方法概述说明以及解释1. 引言1.1 概述药品的干燥失重是指药品在干燥过程中由于水分的蒸发而引起的质量减少。
干燥失重测定方法是为了确定药品中水分含量的一种常用手段。
准确地确定药品中的水分含量对于药品质量控制和稳定性评估至关重要。
因此，本文旨在综述与解释药品干燥失重的测定方法，以帮助读者更好地理解和应用这些方法。
1.2 文章结构本文共分为五个部分。
首先是引言，介绍了该主题的背景和目的。
然后，第二部分将详细介绍三种常用的药品干燥失重测定方法。
接下来，第三部分将概述、说明并解释与干燥失重相关的定义、意义以及影响因素。
第四部分将提供实验准备、条件设定、操作步骤以及结果数据处理与图表展示等内容。
最后，在第五部分中，我们将总结主要发现，并讨论研究局限性以及对未来工作的展望，并给出根据结果推断出来的建议或应用方向。
1.3 目的本文的目的是为读者提供关于药品干燥失重测定方法的概述、说明和解释。
通过阐述不同的测定方法，读者可以了解各种方法在实践中的应用、优缺点以及适用范围。
此外，本文还将探讨干燥失重的定义与意义，并分析影响其结果的因素。
这些内容将为读者在药品质量控制和评估过程中提供有价值的参考。
2. 药品干燥失重的测定方法2.1 测定方法一药品干燥失重的第一种测定方法是称量法。
该方法通过称量已知质量的药品样品，并将其放入高温和低湿度环境中进行干燥，然后再次称量样品并计算差值来确定干燥失重。
首先，准备一个精确的天平，在摄氏室温下称取一个已清洁和干燥的容器，并记录其质量作为初始质量。
接下来，向容器中加入一定数量的药品样品，并再次称量容器与药品样品的总质量。
然后，将容器放入预先设定好的高温环境中进行干燥。
在一段时间后，取出容器并立即将其放置在一边冷却至室温。
再次使用天平对含有干燥后的药品样品的容器进行称量，并记录最终质量。
根据实测质量差异来计算药物在干燥过程中失去的质量。
可以使用以下公式计算失重率（W）：\[ W = \frac{{M - M_0}} {M} \times 100% \]其中，W表示失重率，\(M\) 表示干燥后的质量，\(M_0\) 表示初始质量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
干燥失重测定法
1 简述
1.1 药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。
减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。
由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
1.3 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。
2 仪器与用具
2.1 扁形称量瓶。
2.2 烘箱控温精度±l℃。
2.3 恒温减压干燥箱。
2.4 干燥器（普通）、减压干燥器。
2.5 真空泵。
2.6 分析天平感量0.1mg。
3 试药与试液
干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。
恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥剂应保持在有效状态，变色硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。
无水氯化钙应呈块状。
4 操作方法
4.1 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。
称取约1g或各品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度
不可超过10mm，精密称定。
干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，
1.0%以上的品种应同时做平行试验两份。
4.2 干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。
取出时需将称量瓶盖好。
4.3 称重
4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。
4.3.2 置烘箱域恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般需30~60min)，再称定重量。
4.4 恒重称定后的供试品按4.2~4.3操作，直至恒重。
5 注意事项
5.1 由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行试验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。
5.2 供试品如未达到规定的干燥温度即融化时，应先将供试品在较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
5.3 采用烘箱和恒温减压干燥箱千燥时，待温度升至规定值并达到平衡后(加热温度有冲高现象)，再放人供试品，按规定条件进行干燥，同时记录干燥开始的时间。
5.4 减压干燥，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。
并宜选用单层玻璃盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放人减压干燥箱（器）内，应放在另一普通干燥器内。
减压干燥器（箱）内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。
5.5 初次使用新的减压干燥器时，应先将外部用厚布包好，再行减压，以防破碎伤人。
5.6 装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。
5.7 测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，因此称量瓶（包括
瓶盖）宜先用适宜的方法编码标识，以免混淆；称量瓶放入烘箱内的位置，以及取出放冷，称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
5.8 称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重，均应准确至0.1mg位。
6 记录与计算
6.1 记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、干燥与放冷至室温的时间，称量及恒重的数据、计算和结果（如做平行实验，取其平均值）等。
6.2 计算
干燥失重% = ×100%
式中 w1为供试品的重量(g)；
w2为称量瓶恒重的重量(g)；
w3为(称量瓶+供试品)干燥至恒重的重量(g)。
7 结果与判定
计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致。
其数值小于或等于限度值时，判为符合规定；大于限度值时，则判为不符合规定。
如规定为高低限度范围时，而测得的数值介于高低限度范围之内时，判为符合规定。
8 附注
干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下的重量；干燥过程中的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1h后进行。
9 报告形式
标准规定：按照检验标准中所描述的填写；
检验结果：根据检验实际情况填写检测数据和结果；
单项判定：符合规定或不符合规定。
——本规范依据《中国药典》2015年版四部通则0831干燥失重测定法制定。