第二节 _食品样品的采集与处理

四 分 法
（五）、样品保存
◆采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。
（1）一般情况下，放在密闭、洁净容器内，臵于阴暗 处保存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保存时间 也不能太长。易分解的要避光保存。 (2）特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或 冷冻干燥保存。 ◆注意事项：防光分解、高温、水分、挥发性物质、酶、 发酵等
③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。
代表性取样：是用系统抽样法进行采样，根据样品随空间 （位臵）、时间变化的规律，以便采集的样品能代表其相 应部分的组成和质量的样品。 可按不同生产日期 也可在流水线上按一定的时间间隔抽样
按分析的目的取样
细 则
少量食品的采样： ① 原始样品的采样：随机采样 虹吸法采样 电动搅拌器搅拌后采样 ② 平均样品的采集： 液体试样：按需要量采样 颗粒、粉状样品：四分法和分样器混匀缩分
细则：
（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食 品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸 散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装臵尺寸适当。
补充：
采样时的记录 样 品 名 称
（6）、自动回流消化仪
2、蒸馏法
原理：利用液体混合物中各种组分挥发度的不同
而将其分离。
常压蒸馏
减压蒸馏 水蒸气蒸馏
蒸馏方法 扫集共蒸馏 共沸蒸馏 萃取蒸馏 精馏 食品分析中 常用前4种。
（1）、常压蒸馏
◆适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。
蒸馏釜：平底、圆底
冷凝管：直管、球型、蛇型 注意：a.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷 片） b.温度计插放位臵。 c.磨口装臵涂油脂。
第二节 食品样品的采集与处理
(一) 食品样品的采集、制备及保存
(二） 样品的预处理
（一）、
样品的采集、制备、保存
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、 半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成 分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不 尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进 行，一般为： 样品的采集 成分分析 析报告的撰写。 制备和保存 样品的预处理 分 数据记录，整理
（二）
样品的预处理
目的：① 测定前排除干扰组分； ② 对样品进行浓缩。
原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。
预处理方法
有机物破坏法 蒸馏法 溶剂提取法
色层分离法 化学分离法
浓缩法
1、有机物破法
测定食品中无机成分的含量，需要在测定 前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分 为干法和湿法两大类。
样品的采集
采样——从大量的分析对象中抽取有一定
代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫
采样。
关键所在
正确采样的目的意义：
分析结果必须能代表全部样品，因此必须
采取具有足够代表性的样品，如果采集的样品不
具有代表性，那么即使分析方法再正确，也得不
到正确的结论。
正确采样的原则：
代表性原则
典型性原则 采样的原则 适时性原则 程序原则
食品安全与分析
（2）、减压蒸馏
◆适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的 物质。 ◆原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而 增高。
食品安全与分析
（3）、水蒸汽蒸馏
适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水 蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定
挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液
湿法灰化方法优点
①有机物分解速度快，所需时 间短。
优
点
②由于加热温度低，可减少金属 挥发逸散的损失。
湿法灰化方法缺点
①产生有害气体。 ②初期易产生大量泡沫外 溢。
缺
点
③试剂用量大，空白值偏高。
（3）紫外光分解法：高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双氧水。
（4）、微波高压消煮器：食品样品最多只要10分钟 （2.5 MPa)。 其它方法： （5）、高压密封消化法：120～150℃，数小时，要 求密封条件高。
每份样品数量一般不少于0.5公斤。
（三）、采样的一般方法
样品的采集一般分为随机抽样和代表性取样两类。
最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从 全部产品的各个部分取样。
注意：随机≠随意。
随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。
具体作法：
①掷骰子：简便易行，适于生产现场用。
②用随机表。
采 样 地 点
时 数 间 量
采样方法以及采样人
签 封
（二）、 采样的步骤
检 样
原始样品
检验样品 0.5Kg
平均样品 复检样品 0.5Kg
仲裁样品 0.5Kg
检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。 检样的量按产品标准的规定。 原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用 者称为平均样品。 应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。
（1）、干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的 有机物脱水、炭化、分解、氧化，在臵高温炉 中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所 得残渣即为无机成分。
干法灰化方法优点
①此法基本不加或加入很少的 试剂，故空白值低。 ②灰分体积小，可处理较多的样 品，可富集被测组分。
优
点
③有机物分解彻底，操作简单。
细 则
大量不均匀食品的采样： ① 几何法；
② 流动定时采样；
③ 分档采样；
④ 分区分层采样；
⑤ 按批次件数比例采样。
（四）、样品的制备
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩 分等过程。 样品的制备方法因产品类型不同而异。
◆液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅拌。
◆互不相容的液体（如油与水的混合物）：先分 离，再分别取样。 ◆固体样品：切细、粉碎、捣碎、研磨等。 ◆罐头：除核、去骨、去调味品、捣碎。
干法灰化方法不足
①所需时间长。
缺
点
②因温度高易造成易挥发元素 的损失。 ③坩埚有吸留作用，使测定结果 和回收率降低。
（2）、湿法消化
原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮， 使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈 气态逸出，待测组分转化为无机物状态存 在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯 酸、高锰酸钾、过氧化氢等。