食品样品采集与处理

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二、样品的分类
➢检样 由组批或货批中所抽取的样品称为检样。 检样的方法：随机抽样和代表性抽样。
➢原始样品 把许多份检样综合在一起称为原始样品。 采得的检样如果互不一致，不能把它放在一起做
成一份原始样品。
➢平均样品 原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者
称为平均样品。应一式三份,分别供检验、复验及 备查使用。每份样品数量一般不少于0.5公斤。
解并在加热过程中成气态而散逸，无机物质或金 属离子残留下来。 ➢主要方法：干法灰化法和湿法消化法两大类。
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原理：
干法灰化法
将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、 氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，
所得残渣即为无机成分。
优点： ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 ②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。 ③有机物分解彻底，操作简单。
➢主要方法 浸提法、溶剂萃取（LIE）、超临界萃取 （SFE）、固相萃取（SPE）、微波萃取 （MAE）、超声波萃取（UE）
优点：
有机物分解速度快，所需时间短； 由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。
缺点：
产生有害气体； 初期易产生大量泡沫外溢； 试剂用量大，空白值偏高。
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紫外光分解法
高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双 氧水。
微波高压消煮器
食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa);
其它方法：
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如： 粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、
下分别取样。 蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶
分别取，粉碎后，混匀。 测鱼头部分的成分就只取鱼头。 总之要根据测定的目的而定采样方法。
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•样品的制备
• 样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等 过程。
• 四分法：
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缺点： ①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。
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原理：
湿法消化法
样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、 氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢 等。
第一节 样品的采集 一、采样——从大量的分析对象中抽取
有代表性的一部分样品作为分 析材料（分析样品），这项工 作称为样品的采集，简称采样。
采样时的记录：样品名称、采样地点、时 间、数量、采样方法以及采样人、签封。
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食品样品分析的程序：
样品的采集
制备和保存 样品的预处理
成分分析 数据记录，整理 分析报告的撰写
防腐剂或冷冻干燥保存。
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第二节 样品的预处理
预处理的目的：排除测定干扰因素； 浓缩测定物质。
预处理的原则：消除干扰因素； 完整保留被测组分； 使被测组分浓缩。
预处理的方法：主要有6种。
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有机物破坏法
➢适用范围： 此方法用于食品中无机盐或金属离子的测定。
➢特点： 在高温或氧化条件下，使食品中的无机物质分
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三、采样的一般方法
• 第一种采集方法是随机抽样。均衡地、 不加选择地从全部产品的各个部分取样。 但随机≠随意。
• 随机——要保证所有物料各个部分被抽 到的可能性均等。 具体作法：
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（1）掷骰子—简便易行，适于生产现场用。 （2）用随机表。见 P323 附表1。 （3）用计算器、计算机。 （4）用抽奖机。 • 第二种采集方法是代表性抽样： • 可按不同生产日期 • 也可在流水线上按一定的时间间隔抽样 • 按分析的目的取样
双 效 回 转 取 样 管
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样品的制备方法因产品类型不同而异
• 液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。
• 互不相容的液体（如油与水的混合物） 先分离，再分别取样。
• 固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。
• 罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。
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采样的一般程Leabharlann ：需检食品 采样原始样品 混合、处理、缩分
平均样品
试验样 0.5㎏
复检样 0.5㎏
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保留样 0.5㎏
四、样品保存
➢原则 采取的样品应在短时间内分析，以防水 分或挥发物质的散失及其他待测物质含 量的变化。
➢保存注意点 低温； 避光； 不使用带有橡皮垫的容器； 特殊情况下，可加入不影响分析结果的
安全瓶原理示意图
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水蒸汽蒸馏
• 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体， 使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽 分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。
• 水蒸汽蒸馏装置见下图。
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溶剂抽提法
➢特点 利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解 度的不同，将混合物组分完全或部分分离 的方法。
高压密封消化法 120～150℃，数小时，要求密封条件高。 自动回流消化仪
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蒸馏法
➢原理：
利用液体混合物中各种组分挥发度的不 同而将其分离。
➢主要方法：
常压蒸馏
减压蒸馏
分馏
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水蒸气蒸馏
常压蒸馏 • 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太
高的物质。 • 蒸馏釜：平底、圆底 • 冷凝管：直管、球型、蛇型 • 注意： 爆沸现象（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片） 温度计插放位置。 磨口装置涂油脂。
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减压蒸馏
• 适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 • 原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。 • 减压蒸馏装置：水抽子、（水喷射泵）安全瓶、 蒸馏瓶中一长管通入液下、停机时，先移开热源，
慢慢放入空气再撤真空。
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正确采样的原则
（1）采集的样品必须具有代表性（采集的样品要均匀、 能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况）。
（2）采样方法必须与分析目的保持一致。 （3）采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，
避免预测组分发生化学变化或丢失（如水分、气味、挥 发性酸等）。 （4）要防止和避免预测组分的玷污。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。