原子吸收中的标准加入法的探讨和应用举例(DOC)
原子吸收标准加入法测铜
原子吸收标准加入法测铜
原子吸收标准加入法测铜是一种可以测量样品中铜含量的常用分析方法，在制药、化学、生物、环境等各个领域具有广泛的应用。
原子吸收标准加入法测铜的基本原理是，以某定量的标准溶液加入样品中，使原子吸收光谱仪上从空白和标准溶液中分别取出的光谱一致，然后由标准溶液中的铜浓度来估算样品中原子部分的铜含量。
原子吸收标准加入法测铜的操作步骤包括准备正确的标准溶液、计算标准曲线曲线、采集空白光谱和检查空白及标准曲线的一致性、测试样品的铜含量等。
由于原子吸收标准加入法测铜的操作简单，操作方法容易掌握，使用成本低，分析结果准确、可靠，因此很受欢迎。
但是，它也有一些缺点，比如费时间及容易受到外界影响等。
因此，在使用原子吸收标准加入法测铜时，应完全按照标准操作步骤进行，加强注意防止误差的生成，以达到良好的分析效果。
原子吸收标准加入法
原子吸收标准加入法测定废水中铜1.实验目的及要求1）巩固原子吸收分光光度法基本原理；2）了解361MC原子吸收分光光度计使用方法；3）学习运用标准加入法。
2．实验原理待测元素空心阴极灯发射出的一定强度和一定波长的特征谱线的光，通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时，其中部分特征谱线的光被基态原子吸收，而未被吸收的光经单色器照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
原子吸收分光光度分析具有快速、灵敏、准确、选择性好、干扰少和操作简便等优点，可对七十余种金属元素进行分析，目前已得到广泛应用。
原子吸收分光光度法测定受样品基体影响，采用标准加入法可部分消除这种影响。
测定时，在待测样品中，加入一系列的已知浓度样品，分别测得吸光度，倒推至零吸光度便可求得待测样浓度。
3．仪器与药品361MC型原子吸收分光光度计（上海分析仪器厂），铜空心阴极灯（上海电光器件厂），空气压缩机，乙炔钢瓶。
50 mL容量瓶1只，25 mL容量瓶4只，0.5，1.0，5 mL吸量管各1只标准溶液：铜标准贮备液（1000 μg·mL-1）待测水样（1-4号）4．实验条件1）吸收线波长λ：324.75nm2）空心阴极灯电流 I: 4mA3）狭缝宽度 d: 1.04）燃烧器高度 h：5.0mm5）乙炔流量 Q: 1.2 L·min-16）空气流量 Q: 5.0 L·min-15．实验步骤1）配制标准溶液：准确吸取1.00mL 1000 μg·mL-1铜标准使用液，置于50 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。
该标准液含铜20.0μg·mL-1。
2）配制待测水样溶液：取4只25 mL容量瓶，分别加入20.0μg·mL-1标准铜溶液0.00，0.100，0.200，0.300 mL，各加入5.00水样，用水稀释至刻度，摇匀。
3）仔细阅读并按照操作规程使用原子吸收分光光度计。
火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究
火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究火焰原子吸收光谱法（FAAS）是一种常用的金属元素分析方法，其原理是利用金属原子在火焰中吸收特定波长的光线，通过测量吸光度，进而计算出金属元素的含量。
FAAS通常需要构建标准曲线，即测定不同浓度水平的标准溶液吸光度值，并通过拟合得到吸光度与浓度的关系，再根据待测样品的吸光度值来确定其金属元素含量。
标准加入法是将已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后的吸光度差值，通过计算得到待测样品中金属元素的含量。
标准加入法不需要建立标准曲线，相比FAAS更简单快捷。
在比较两种方法时，需要考虑以下几个方面：1.精确度和准确度：在实验条件控制相同的前提下，两种方法的精确度和准确度相当。
然而，标准加入法容易受到样品矩阵的干扰，可能导致结果的偏差，而FAAS通过建立标准曲线，可以减小矩阵干扰对结果的影响。
2.灵敏度：标准加入法的灵敏度通常较低，需要高浓度的标准溶液才能得到较高的吸光度变化，因此适用于高浓度样品的分析。
而FAAS具有较高的灵敏度，适用于水样中微量金属元素的测定。
3. 检测限：FAAS的检测限通常较低，可以达到ppb（微克/升）量级，而标准加入法的检测限较高，一般在ppm（毫克/升）量级。
4.实验时间：标准加入法的实验时间较短，可以快速得到结果，适用于对结果要求不高的情况。
而FAAS需要测定一系列标准溶液的吸光度，构建标准曲线，因此所需时间较长。
综上所述，两种方法各有适用的场景。
如果需要测定水样中微量金属元素并对结果要求较高，建议选择FAAS方法，尤其是需要考虑样品矩阵干扰因素时；而如果对结果要求不高且需要快速得到结果，又或者需要测定高浓度样品中的金属元素含量时，可以选择标准加入法。
原子吸收 标准加入法 方法验证
原子吸收标准加入法方法验证
1. 准备标准曲线：
分别取一系列标准溶液，浓度范围应涵盖待测样品的浓度范围。
使用原子吸收光谱仪，依次测量每个标准溶液的吸光度，并记录吸光度数值。
绘制吸光度与浓度的标准曲线。
2. 样品预处理：
将待测样品进行适当的前处理，如溶解、稀释等，以确保结果的准确性。
确保样品不含有可能干扰原子吸收光谱的物质，如颗粒物、有机物等。
3. 标准加入法的应用：
取试液数份，第一份为母液，第二、三、四份依次加入不同量的待测元素的标准溶液，然后稀释相同的体积。
在相同的分析条件下依次测定各份溶液的吸光度，以加入的已知浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标作图。
将所得曲线外延与横坐标相交，此交点到原点的距离，即为待测元素的浓度。
4. 结果验证：
通过对比标准加入法得到的待测元素的浓度与已知浓度，验证方法的准确性。
可通过多次测量取平均值的方式提高结果的准确性。
验证过程中需注意排除其他干扰因素的影响。
5. 注意事项：
在进行方法验证时，应遵循实验室的安全操作规程，确保实验过程的安全性。
在实际应用中，应根据样品的性质和实验要求选择合适的方法进行验证。
若出现异常结果，应进行深入分析并采取相应的措施进行处理。
以上信息仅供参考，如需获取更准确的信息，可查阅原子吸收标准加入法的相关书籍、文献等资料。
标准加入法 原子吸收
标准加入法原子吸收
标准加入法是一种用于分析物质中微量元素含量的方法，而原子吸收则是其中
一种常用的技术手段。
本文将对标准加入法和原子吸收进行详细介绍，包括原理、应用和实验步骤等内容。
首先，我们来了解一下标准加入法的原理。
标准加入法是通过向待测溶液中逐
渐加入已知浓度的标准溶液，然后测定溶液的吸收光谱，从而计算出待测溶液中微量元素的含量。
这种方法可以消除基体干扰，提高分析的准确度和灵敏度。
接下来，我们来介绍一下原子吸收技术。
原子吸收是一种利用物质对特定波长
的光的吸收来分析其中金属元素含量的方法。
当金属元素处于基态时，它会吸收特定波长的光，通过测量吸收光谱的强度，可以确定样品中金属元素的含量。
标准加入法结合原子吸收技术，可以用于测定各种金属元素的含量，包括铁、铜、锌等。
在实际应用中，标准加入法和原子吸收技术被广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
在进行标准加入法原子吸收实验时，首先需要准备好标准溶液和待测溶液。
然
后逐步向待测溶液中加入标准溶液，同时进行吸收光谱的测定。
通过比较标准曲线，可以计算出待测溶液中金属元素的含量。
总之，标准加入法原子吸收是一种准确、灵敏的分析方法，可以用于测定物质
中微量金属元素的含量。
它在环境监测、食品安全、药物分析等领域具有重要的应用价值。
希望本文的介绍能够帮助读者更好地了解标准加入法和原子吸收技术，为实验和应用提供参考。
实验原子吸收分光光度法测定钙(标准加入法)
三、结果处理
1、绘制吸光度A-c曲线（标准曲线）。 2、将标准曲线延长至与横坐标相交处。
交点至原点间的距离就是试样钙的浓度。 3、换算成原水样中钙的含量（ug/L）。
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11
火焰和石墨炉原子吸收AAS
标准 元素 灵敏度 精度 干扰 速度 操作方便程度 火焰的毒害性 自动化可行性 操作费用
火焰
石墨炉
67
48
ppm-%
ppt-ppb
好
不错
少
多
快
慢
容易
较复杂
是
无
是
是 (不用人监视）
低
中等
12
玻璃器皿和试剂储存:
酸性溶液或中性溶液,采用玻璃器皿： Ag，Hg和Sn在玻璃器皿中更稳定 溶液应保存在pH< 2的样品中
2
原子吸收基本原理可归纳为：
所有原子均可对光产生吸收； 被吸收光线的波长只与特定元素相关。如 样品中含镍、铅、铜等元素，如将该样品 置 于镍的特征波长中，那么只有镍原子才会对 该特征光线产生吸收. 光程中该原子的数量越多，对其特征波长 的吸收就越大，与该原子的浓度成正比。
3
4
大多数情况下，分析过程如下：
原子化方式主要有三类：火焰、石墨炉和氢化物发 生器。
8
火焰原子化:
通过大量 实践，已经知道那种元素的分析采用 那种火焰比较合适，因火焰的类型用的原子化器是化学火焰。其反应机理是 其他燃料（如乙炔）和氧化剂（如空气和氧化亚 氮）燃烧，样品中的被测物在这种火焰下，分解 产生原子。测定的是平衡时通过光路吸收区平均 基态原子数，其特征是原子蒸发特性不随时间变 化，即是可以连续重复测定，是已知简便、快速、 稳定的装置，适用于广泛元素的常规分析。
火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究
火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究一、原理介绍1.火焰原子吸收标准曲线法火焰原子吸收光谱可以根据样品中特定元素的吸收峰高度或峰面积与该元素浓度之间的线性关系来测定其含量。
通过分别测定一系列浓度已知的标准溶液，得到吸光度与浓度的关系曲线，再根据待测样品的吸光度插入曲线，即可得到其含量。
2.标准加入法标准加入法通过向待测样品中添加已知浓度的标准溶液，再对加入标准溶液前后的吸光度进行测定，从而计算出待测样品中元素的含量。
该方法不需要准确的吸光度曲线，而是通过比较加入标准溶液前后的吸光度变化来计算元素浓度。
二、操作步骤1.火焰原子吸收标准曲线法(1) 制备一系列锌铜镉铅的标准溶液，浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 ppm。
(2)依次将标准溶液分别进入火焰原子吸收光谱仪进行测定，记录吸光度值。
(3)绘制标准曲线，即吸光度与浓度的关系曲线。
(4)测量待测水样的吸光度，并通过标准曲线计算出实际浓度。
2.标准加入法(1)取一定量的待测水样并加入与样品中可能含有的元素相同的标准溶液。
(2)分别测量加入标准溶液前后的吸光度，计算出吸光度之差。
(3)根据标准曲线计算出标准溶液中元素的浓度。
(4)通过加入标准溶液前后的吸光度差值和标准溶液中元素浓度的比例关系，计算出待测样品中元素的含量。
三、优缺点比较1.火焰原子吸收标准曲线法的优点：(1)测定结果可靠，准确性高；(2)数据处理简单，无需计算吸光度差值；(3)适用于广泛的元素分析。
2.火焰原子吸收标准曲线法的缺点：(1)需要制备一系列标准溶液，费时费力；(2)对于分析元素的选择有一定限制。
3.标准加入法的优点：(1)无需制备标准曲线，操作相对简单；(2)结果准确性高，适用于各种复杂样品。
4.标准加入法的缺点：(1)需要准确测量吸光度差值，要求仪器性能较好；(2)适用范围较窄，无法同时测定多种元素。
四、适用范围比较标准曲线法适用于各种水样中锌铜镉铅元素的含量测定，准确度高，适用于高浓度和低浓度的分析；而标准加入法适用于复杂样品中元素含量的测定，适用范围较窄。
标准加入法在原子吸收光谱法测定锰矿石中氧化钙的应用
关 键 词
标准加入法 原子 吸收光谱法 基 体复杂 氧化钙 中低含量
Ｏ 前 言
稀释 至刻度 ， 摇 匀 。在原子 吸收光谱 仪上 ， 于波 长
２ ２ ． ７ ｎ ｍ 处测定钙的吸光度 ， 绘制标准曲线。 锰 矿 石 中常 含有 二 氧 化硅 、 磷、 硫、 铝、 钡、 镁、 钾 ４ ． ３ 分析 步骤 和钠等杂质 ， 有时伴生 铜 、 钴、 镍及 其他稀有 金属 。 １
由于 锰 矿石 样 品 中基 体 效 应 对 氧化 钙 的测定 有 一 定 步骤 同标准曲线。同批带样 品空白进行校正 。
程度的影 响， 为了得到更 准确 的结果 ， 本文采用标准 ２ 结果与讨论 加人一 原 子 吸 收法 测 定 中 、 低 含 量 的氧 化 钙 ， 计 算 了 ２ ． １ 标 准加 入法 绘 制标准 曲线 加标 回收率 ， 相对误差 ， 结果准确可靠 。 分别吸取稀释 ２ 倍～ １ ０ ０ 倍（ 根 据样 品含量高
２ ０ １ ４ 焦
新 疆 有 色 金 属
１ ４ ５
标准加入法在原子吸收光谱法测定锰矿石中氧化钙的应用
蒋世新
ห้องสมุดไป่ตู้
（ 新疆维吾 尔 自 治 区有 色地质勘查局 ７ ０ ３ 队 伊宁 ８ ３ ５ ０ ０ ０ ）
摘 要 样品经盐酸、 氢氟酸、 高氯酸分解试样， 盐酸提取后 ， 加入锶盐做释放剂 ， 用标准加入一 原子吸收光谱法测定锰石中的氧化
ｐ ｏ ｒ ｅ 公司 ） ， 购置该仪器制备 的高纯水 。 度， 摇 匀 。将 试 样 溶 液 和 曲线 标 准 溶 液 同在 原 子 吸 氧 化钙 标 准 溶 液 ： 浓度为 Ｃ ａ Ｏ１ Ｏ ０ Ｉ ｘ ｇ ／ ｍＬ （ 购 自国 收光谱仪上 ， 以样品空 白调零 ， 于波长 ４ ２ ２ ． ７ ｎ ｍ处测
火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法
火焰原子汲取光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法火焰原子汲取光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法[目的要求]把握原子汲取光谱法的基本试验技术，并对同一未知样品做一组加入量不等的曲线。
领悟标准加入法的操作关键。
[基本原理]在原子汲取中，为了减小试液与标准之间的差异而引起的误差；或为了除去某些化学和电离干扰均可以采纳标准加入法。
例如，用原子汲取法测定镀镍溶液中微量铜时，由于溶液中盐的浓度很高，若用标准曲线法，由于试液与标液之间的差异，将使测定结果偏低，这是由于喷雾高浓盐时，雾化效率较低，因而汲取值降低。
为了除去这种影响，可采纳标准加入法。
分别吸取10mL镀液于4个50mL容量瓶中，于0、1、2、3号容量瓶中分别加入0、1、2、3μl/mL的Cu2+用蒸馏水稀释至刻度。
在相同条件下测量同一元素的吸光度，绘图，由图中查得试液中铜的含量。
这种方法亦称“直接外推法”。
也可以用计算方法求得试液中待测元素的浓度。
设试样中待测元素的浓度为Cx，测得其吸光度为Ax，试样溶液中加入的标准溶液浓度Co，在此溶液中待测元素的总浓度Cx+Co；测得其吸光度为Ao，依据比尔定律Ax=KCxAo=K（Co+Cx）将上面两式相比标准加入法也可以用来检验分析结果的牢靠性。
[仪器与试剂]WFD—Y2型原子汲取分光光度计；50毫升容量瓶；铜标准溶液：100μg/mL：溶解0.1000g纯金属铜于15mL1:1硝酸中，转入1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度；10μg/mL：由100μg/mL的铜标准溶液精准稀释10倍而成。
[试验步骤]1、标准加入法测定溶液的配制将5个50毫升容量瓶（或比色管）编为一组。
按1—4编号。
0号为样品。
1—4为样品及标准加入点。
每支管中都装5.0mL样品（同学到引导老师处**）除0号外1—4号管中分别按下表加入不同量的铜标准溶液。
编号1234加入10μg/ml铜标液的毫升数0.51.01.52.0测定液中加入铜标液浓度μg/mL0.10.20.30.4测定结果*后都用蒸馏水稀释定容。
原子吸收标准加入法检测硫酸锌中的铅
原子吸收标准加入法检测硫酸锌中的铅
原子吸收标准加入法是常用的检测硫酸锌中的铅的方法，它可以分析出硫酸锌中的铅的浓度，是一种简单可靠的检测方法。
原子吸收标准加入法主要有以下几个步骤：首先，样品中新加入标准溶液，然后将硫酸锌
溶液和半乳白质按比例混合，使其反应；之后，将反应后的混合物中提取得到测定用样品，采用原子吸收法进行测定；最后，建立检测结果与标准溶液的标准加入量之间的关系。
检测准确，方法简单，检出范围广，是原子吸收标准加入法检测硫酸锌中的铅的优点。
原
子吸收标准加入法检测结果准确可靠，能很好地反映硫酸锌中的铅含量，也满足了实际检
测的要求。
现在的社会，原子吸收标准加入法的检测硫酸锌中铅的方法已经在环境监测、农业加工业
等领域中得到了广泛应用，为行业提供了可靠的检测结果，确保了安全质量，维护了工业
生产的正常进行。
该方法有一定的局限性，它需要对反应参数进行精确控制，否则就会降低测量的准确性和
重复性。
此外，该方法还需要测定仪器和仪器强度，有时仪器可能会出现故障，使检测结
果不准确。
总体而言，原子吸收标准加入法检测硫酸锌中铅是一种常用而可靠的方法，在后期检测精
度上要注意对反应条件和仪器质量的控制。
只有保证这两个方面，才能得到更准确更可靠
的检测结果。
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原子吸收中的标准加入法的探讨和应用举例原子吸收光谱分析法的标准加入法有效地校正了基体，溶液中其它组分，表面张力和粘度对测定的干扰。
一直以为标准加入法是消除基体干扰的王牌，每次能力验证的时候都会采用这种方法，具体的操作方法是先用标准曲线法测定出未知样品的一个值，然后根据这个测定值去设定标准加入法。
1标准加入法曲线的设计标准加入法中第一次加入标准溶液为“0”，废话，就是什么都不加，哈哈哈；第二次加入的量约与被测液中被测离子的含量大致相等；第三个以此类推，但是请注意，最后一个点一定要在标准曲线的线性范围之内，超出了线性就不好了，影响测定。
具体曲线见图6.图中是标准加入法的校正曲线在校正了背景的情况下，如果试样中不含待测元素，校正曲线理应通过原点。
现在校正曲线不通过原点，说明试样中含有待测元素，其含量的多少与截距大小的吸光度值相对应。
将校正曲线外延与横坐标相交，原点至交点的距离，即为试样中待测元素的含量Cx。
2.2 标准加入法的局限但这么做是有个前提的，也就是那个资料里面提到的。
在原子吸收分析时，用标准加入法一般须满足三个条件：第一，待测元素浓度从零至最大加入标准浓度范围，必须与吸光度值具有线性关系，并且标准曲线通过坐标原点。
第二，在测定溶液中的干扰物质浓度必须恒定。
第三，加入标准物质产生的响应值与原样品中待测元素产生的响应值相同。
第四，不能存在相对系统误差，（书上说的，废话，不可能没有系统误差，只能想办法消除）即试样的基体效应不得随被测元素含量对干扰组分含量比值改变而改变。
第五，必须扣除背景和空白值.(这个不用你说大家也都知道)以上说的是标准加入法的局限，以前还真没太关注，犹如朗伯-比尔定律一样，都有局限性的。
对我们来说，了解了方法的局限性，才能更好的使用该方法，正所谓：知己知彼，百战百胜。
要是不了解，就会出现误用或错用的情况。
其实标准加入法的局限性的资料（以下简称资料）中关于标准加入法的一些看法，也有些不是很确切，大家一起讨论下。
以上我是基本认同的，关于资料中2.1内容，不是很认同，在一般的实验过程中，很少采用标准加入法的，一般都采用标准曲线法，除非在能力验证或非常特殊的样品在检测过程中，才会采用标准加入法，而且这种样品的数量一般不是很多，而且样品的含量一般采用标准曲线法提前进行预测定了，不会像资料上说的那么玄乎，从0.005-0.08这么大的范围内波动。
2.3关于干扰的消除2.3.1加和性干扰如果测得的吸光度A中，除了待测元素的吸收B外，还有一个附加的吸收C，且C不随待测元素的浓度而变化（C值可以是正的，也可以是负的），则这种干扰为加和性干扰。
加和性干扰的特点是不改变曲线的斜率和形状，只改变曲线的在吸收轴上的截距。
光谱线干扰、背景吸收和污染等一般可归于加和性干扰。
加和性干扰采用标准加入法是消除不了的。
测得的吸光度A=B+C，无论如何加入已知浓度的待测元素，C值是始终消除不了的。
校正光谱线干扰和背景吸收的方法是配制尽可能与样品相同基体的标准系列，同时进行背景校正。
校正污染需使用完全与样品一样，经过相同前处理的空白作参比。
以上是原话，其实我觉得污染不要归到干扰里面去，污染属于偶然性误差，是可以消除的。
大致我看明白了，消除加和性干扰的就是进行背景校正，配制雷同基体本来就是标准加入法的优势。
我今天也做了一组标准加入法的实验，仪器条件如下：点灯条件灯电流; 10 mA/0 mA波长 ; 279.5 nm狭缝宽; 0.2 nm点灯方式 ; BGC-D22.3.2特效性干扰在标准加入法中，加入元素和待测元素从表面上看是同一元素，两者又同处于相同的环境，似乎应该具有完全相同的分析行为。
但是，问题并非如此简单，在一定的条件下，即使不同的物种、不同的化合物也可能有不同的分析行为，常常表现为不同浓度的分析元素受到的干扰程度不同，这称为特效性干扰。
在火焰原子吸收中，全部的电离干扰和部分的化学干扰都属于特效性干扰，不能通过标准加入法来消除。
电离干扰可加入消电离剂（电离电位低元素）等方法来抑制，而特效性的化学干扰可加入稀放剂、保护剂等方法来抑制。
一般测定碱金属存在电离干扰，之前也做过很对Na的测定，确实用标准加入法很难消除电离干扰，我倍倍稀释做的曲线，没有一次线性能到三个九的，后来加入了消电离剂，这种情况才改善了，正好也印证了上面的说法。
在测定钙的时候，一般加入硝酸镧来消除测定过程中对钙的干扰，测定镁时一般加入三乙醇胺来消除干扰。
这两种盐在测定钙和镁的时候效果是很明显的。
3 总结废话就不多说了，大家也看累了。
最后总结一下，在能力验证的盲样测定过程中，还是以标准曲线法为主，缺失由于样品中某些组分对测定的干扰大，再参考标准曲线的测定结果，设计标准加入法的曲线，进行测定，最后别忘记带指控样哦。
标准加入法使用中的几个问题:1 背景吸收问题:如果测定中存在其他背景吸收,将使横轴向上移动。
所以必须要进行背景校正,否则,标准加入法将出现错误结果。
2基体干扰问题:如果干扰程度随测定元素/干扰元素的比值而变化,由于基态原子化趁度不同,到只西广度不成比例变化,因此不能采用标准加入法。
例如,在有磷酸盐和铝存在时测钙含量,由于形成了稳定的络合物或不完全挥发物,出现干扰程度随测定元素/干扰元素比值变化而改变的现象。
3元素形态问题:在石墨炉原子吸收分析中,同一元素形成的不同化合物或不同价态之间很可能有不同的原子化行为。
最常用的基体改进剂硝酸镍,对不同价态的硒稳定程度不同,如果作为标准加入的硒为四价的亚硒酸盐,而样品中的硒为二价的硒化物,这种情况下如果采用硝酸镍作基体改进剂,所得结果在很大程度上取决于加热程序。
由此可见,遇到这种情况,标准加入法无济于事。
在石墨炉原子吸收分析中,要克服使用标准加入法的局限性,需要采用更有效的元素形态和加入合适的基体改进剂。
4 电离干扰问题:由于电离干扰导致分析曲线弯曲,该干扰不能靠标准加入法校正,唯一的校正方法是加入阻电离剂,如氯化铯等。
原子吸收仪测定铁矿石中锰含量摘要：探索出一种使用原子吸收仪分析铁矿石锰含量的方法，这方法经加标试验回收率为97.90%~98.71%间，相对标准偏差为0.20%~0.56%。
实验结果令人满意。
关键词：原子吸收仪；铁矿石；锰原子吸收作为非常成熟的分析设备，具有灵敏度高，选择性好，精密度高，抗干扰能力强等优点，加上与现代科技有机地结合，使仪器性能更好、自动化程度更高，与其它分析方法相比具有其优越性。
用原子吸收光谱法来代替现使用的测锰方法，不能不说是一个很好的途径。
就原子吸收光谱法测定大顶铁矿石中锰含量分析方法进行探讨(/)。
1 实验部分（1）仪器及工作条件。
①仪器：赛多利斯电子天平（d=0.01），岛津AA-6300原子吸收分光光度计，锰空心阴极灯，可调低温电炉。
②试剂：盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸均为优级纯；锰标准溶液（20μg/ml）：移取国家钢铁材料测试中心1000μg/ml锰标准溶液2 0ml于1000容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液锰含量为2 0μg/ml。
（2）校准曲线制取。
分别吸取Mn标准溶液（20μg/ml）0ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml于6 个100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。
（见校准曲线和标准加入法曲线）（3）试样的处理。
准确称取分析样品0.15000g于聚四氟乙烯（PTFE）烧杯中，用少量蒸馏水润湿试样，加10ml盐酸低温初步分解试样约5分钟，加5ml氢氟酸，继续低温加热约15分钟，加入3ml硝酸、2ml高氯酸，继续加热至高氯酸冒白烟，再继续加热至近干，取下用水冲洗杯壁，加5ml盐酸，5ml蒸馏水，加热使可溶性盐类溶解，再将溶液蒸发至湿盐状，调低温度继续加热至近干，加5ml 盐酸，加热使盐类溶解。
移至100ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀静置两小时以上(理学/地理地质论文/)。
吸取上清液10ml移到100ml容量瓶中，定容至刻度待测。
用于标准加入法测定溶液的制定：分别吸取以上制取的溶解液5 ml于6个不同的100ml容量瓶中，再依次加入系列0ml、2.5ml、5 ml、7.5ml、10ml、12.5ml20μg/ml的Mn标准溶液，定容至刻度，摇匀待测（见校准曲线和标准加入法曲线）。
2 结果与讨论（1）采用溶解试样的盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸都比较容易通过加热蒸发除去，且不引入除氢离子以外的其它阳离子，加入盐酸使试样初步溶解时，有些杂质可被分解成挥发性物质而除去，氢氟酸可溶解硅化合物并使硅变为SiF4气体而除去，这样就大大减少了溶解液中的物质量，这对原子吸收测定十分有利。
通过反复实验，这种酸组合对大顶铁矿石溶解效果特别好。
（2）硅对锰含量测定的影响。
硅对锰有负干扰，一般多是采用加入氯化锶使溶液呈1000ppm浓度来消除，本方法是采用氢氟酸使硅生成SiF4 气体挥发掉来消除硅对测定的影响，这样又不用多引入氯化锶，又去除了硅的各种化合物，对测定更有利。
为证明这种方法确实把硅除去了，我们可把溶解的溶液转入300ml的三角瓶，向其中加入2.5%硫酸5ml，5%的钼酸铵5ml，摇匀，静置15分钟，加入10%的草酸5ml，摇动30秒后，加10%的硫酸亚铁铵5ml，如溶液变蓝就说明还含有硅，不变蓝就说明已经不含硅了。
实验表明，溶液没有变蓝，说明硅已经全部去除。
2HCl+FeSiO3+4HFSiF4↑+FeCl2+3H2O； SiO2+4HFSiF4↑+2H2O（3）样液浓线性范围确定。
准确移取20μg/ml的锰标准溶液0 ml、5ml、15ml、25ml、35ml、45ml、50ml于100ml容量瓶中定容至刻度，摇匀。
从统计的数据可知锰浓度和吸收值并不是完全线性关系，只有在溶液浓度约在0~5μg/ml，吸收值在0~0.8内线性关系才较为明显，所以我们所制浓度待测溶液的锰含量应在此范围内。
如所显示的吸收度超过0.8时，就需对所测的溶液从新吸取并稀释到恰当的浓度再测定。
（4）试样处理条件的选择。
本方法采用酸分解试样，经实验溶液酸度对锰测定影响不大，但呈酸性更容易使近干的盐类溶解，最好是控制盐酸含量在1%至5%间。
（5）样液基体对吸收值的影响。
通过所作的校准曲线和标准加入法曲线：校准曲线Abs=0.1609 2浓度+0.0111，r=0.9993。
标准加入法曲线Abs=0.15948浓度+0.2488，r=0.9995。
从坐标图上直观看，两直线近似平行，但从以上线性方程中可看出，校准曲线和标准加入法曲线斜率相差不大，说明溶液基体对溶液的吸收影响不大，所以可直接采用没有基体的校准曲线来测定，但当测定与大顶矿石基体相差较远的矿石时,为消除基体对测定的影响，最好是采用标准加入法测定（但要注意加入标准溶液后吸收值不要超出线性范围内），考虑到标准加入法测定工作量太大，实际工作中一般可采用简化标准加入法进行测定。