原子吸收标准加入法测定废水中铜
实验报告实验一 火焰原子吸收法测定水样中铜

实验一火焰原子吸收法测定水样中铜一、实验目的1.了解原子吸收光度法的测定铜的原理及技术。
2.掌握原子吸收光度计的使用方法和操作步骤。
二、实验原理1.在水溶液中,0.5~10ppm铜,可用乙炔火焰原子吸收光度法直接测定铜。
2.用朗伯-比耳定律测定铜含量,A-C成直线关系,测未知液吸光度A,在工作曲线上测出相应浓度C。
3.可用火焰原子吸收分光光度计测定铜,也可选用无焰原子吸收光度法测定。
三、仪器与试剂(一)仪器1.原子吸收分光光度仪。
2.空气压缩机。
3.乙炔气瓶。
4.空心阴极灯。
5.容量瓶、烧杯、洗瓶、玻棒。
(二)试剂1.CuSO4 AR。
2.去离子水。
3.乙炔气>99.6%四、实验步骤1.开机F1选Cu灯λ=324.7nm。
2.F2-1 Hu=223.0V SBW=0.7nm HCl1 4.0mA Cu灯在1选HCl1 HCl2=0.0mA 按↑↓→←完成设置,设置后按OK,按回车键。
仪器开始自动搜索,调整数据≥100 嘟响一声按AZ=100 3.F3设置标准溶液浓度C1、C2、C3、C4,若有原有数据,按Delete全清除,将各浓度打入各表中0、2、4、6、8、10 ppm 1 ppm=1mg·L-1。
4.点火调零。
(1)先开启空压机0.3Mpa。
(2)后开启乙炔瓶 1.6MPa(总表压)→0.07Mpa(低表压)。
(3)空气流量计(左)5.5,乙炔流量计(右)1.5。
(4)先按点火器,再点火,至火焰出现,在燃烧器上燃烧。
5.F4AZ(调零)std1用蒸馏水调零start。
(1)将1号标准溶液至吸管中start1→read→report,(2)将2号标准溶液至吸管中read→report,(3)将3号、4号分别至吸管中read→report,(4)未知浓度至吸管中read→report。
6.Stop,F3,copy,打印工作曲线。
7.Stop,F5,打印,C未,report,copy。
实验报告实验一--火焰原子吸收法测定水样中铜

实验报告实验一--火焰原子吸收法测定水样中铜
实验一:火焰原子吸收法测定水样中铜
二、实验原理
火焰原子吸收法主要利用把样品中的微量元素气体分解喷入外加电极的操作电流加热的悬浮口碑容中,原子化,然后在扫描波长范围内以光电管测出可见的灯光,从而用来确定样品中各种元素的残留量。
三、实验步骤
1.准备实验设备和相关仪器,如:火焰原子吸收仪、巴斯夫铜标准溶液、乙醇质量校准品等。
2.清洗相关仪器,确保仪器使用前处于干净,无杂质状态。
3.称取2mL乙醇,加入水溶液中,搅拌均匀,作为乙醇质量校准品。
5.在火焰原子吸收仪中准备铜的标准溶液,滴定巴斯夫标准溶液,滴定至滴定液显出铜的色变为淡橙黄色,以此来校验仪器的分析精度。
6.将带有铜标记溶液的水样滴定至样品容器,调整到特定浓度,以便火焰原子吸收仪器测定准确。
7.在火焰原子吸收仪中测定水样中铜的含量,连续测定5次,记录5次的测定结果,并作出曲线,确定大致线性关系。
8.完成实验数据记录和分析,处理实验数据时列出实验的统计量的值,结果见表1。
四、实验结果
经过火焰原子吸收仪测定,水样中铜的含量为28.56±2.11微克/升,表1是实验数据的统计量。
表1 实验结果曲线
相关系数 r| 0.9913
极值得(n-1)| 0.9296
P值|0.0273
五、实验讨论
经过655.6nm和517.3nm波长火焰原子吸收法,本实验测定的铜的含量为
28.56±2.11微克/升,本实验的r值为0.9913,由此可知相关系数很高,数据符合线性关系,P值为0.0273,从而说明本实验结果是极有可信度的。
原子吸收法测量水中铜含量分析

原子吸收法测量水中铜含量分析铜对人体健康具有重要影响,人体内铜缺乏可引起头晕、乏力、耳鸣眼花、骨质疏松等系列疾病,铜过量则会出现恶心、呕吐、上腹疼痛、急性溶血和肾小管变形等中毒现象。
由于铜主要从日常饮食和饮用水中摄入,水是其中的一条重要接触途径,生活饮用水的质量与人们的健康密切相关,水中铜的含量直接影响人体健康,因此,检测水中铜的浓度,总结评定分析结果的不确定度,正确评估其测定不确定度具有很大的现实意义。
1、实验部分1.1 仪器和试剂日本岛津公司生产的原子吸收分光光度计(型号AA6701F )、空气压缩机、高纯乙炔气(99.99%)铜标准溶液(购自中国计量科学研究院)、硝酸(优级纯)、纯水18MΩ超纯去离子水1.2 测量原理仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测原素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
用铜标准物质配制一系列已知浓度的标准试样,测得每一浓度对应的净响应值,以响应值对浓度作图得到工作曲线(即校准后的响应与分析物浓度的曲线),然后在相同条件下测定样品的净响应值,即可得到样品的浓度1.3 分析条件1.3.1仪器条件:灯电流:6mA 、狭缝宽度:0.5nm 、波长:324.8nm1.3.2原子化条件:燃气流量:2.2L/min 、燃烧器狭缝长度:10cm 、燃烧器狭缝高度:7mm 、燃烧头角度:02、不确定度的来源分析与评定饮用水中铜的测定结果的不确定度根据分析过程可分为A类不确定度和B 类不确定度:A类不确定度包括:水样重复测定引起的不确定度和工作曲线拟合产生的不确定度。
B类不确定度包括:曲线配制标准储备液和系列标准溶液带来的不确定度和稀释样品产生的不确定度。
2.1 A类不确定度的来源及评定:2.1.1标准曲线不确定的评定:配制系列浓度为0.050mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L、0.300 mg/L、0.400 mg/L、0.500 mg/L的铜标准系列,待仪器状态稳定后进行进样测定,每个浓度测定俩次。
原子吸收法测定水样中铜含量

原子吸收法测定水样中铜含量咱今天来讲讲怎么用原子吸收法去测水样里铜的含量,这就像是一场小小的科学侦探之旅呢!一、准备工作。
首先啊,咱得把家伙事儿都准备齐了。
就像大厨做菜得有锅碗瓢盆一样,咱做这个实验得有原子吸收光谱仪,这可是个关键的“大宝贝”。
它就像一个超级灵敏的鼻子,能嗅出铜原子的存在。
然后呢,还得有铜的标准溶液。
这标准溶液就像是一把尺子,有了它才能知道咱测出来的结果准不准。
比如说,你想知道一个东西有多长,你得先有个标准的尺子量一量别的东西来做对比呀。
这个标准溶液的浓度得是准确知道的,一般是从专门的化学试剂公司买来的,或者是实验室里自己精心配制的。
当然啦,水样也不能少。
水样就是咱们要探查的“神秘嘉宾”,从各种地方采集来的,像河流啊、湖泊啊或者是工厂排放的废水之类的。
不过采水样的时候可得小心,得按照标准的方法来,不然就像做菜的时候食材没洗干净,测出来的结果可就不准喽。
还有一些小的辅助工具,像容量瓶、移液管之类的。
这些东西别看小,作用可大着呢。
移液管就像一个精准的小滴管,能准确地吸取一定量的液体,就像你用小勺子挖一勺糖,不多不少刚刚好。
容量瓶呢,是用来配制溶液的,它上面有刻度,能保证溶液的体积是准确的。
二、标准曲线的绘制。
这一步可重要啦,就像是给咱的测量搭个架子。
先把不同浓度的铜标准溶液分别放到原子吸收光谱仪里去测一测。
比如说,咱有浓度为1毫克每升、2毫克每升、3毫克每升等等的标准溶液。
把这些溶液一个一个地放进仪器里,仪器就会给我们一个信号,这个信号就和铜的浓度有关系。
然后呢,我们把这些浓度和对应的信号值画在一个坐标纸上,浓度是横坐标,信号值是纵坐标。
这样就画出了一条线,这就是标准曲线啦。
这条线就像是一个导航图,以后我们测水样的时候,根据水样在仪器里产生的信号值,就能在这个导航图上找到对应的铜含量了。
三、水样的测定。
终于轮到水样上场啦。
先把水样处理一下,因为水样里可能有各种各样的杂质,如果不处理就直接测,就像你戴着墨镜看东西,看到的都不是真实的情况。
火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜

仪器分析(1) 实验 操作练习11 火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜报告 班级: 学号: 姓名: 实验日期:. 成绩:化学工程学院21火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜一、目的要求1、掌握标准加入法的实际应用2、熟悉原子吸收分光光度计的使用方法 二、基本原理三、仪器与试剂 1、仪器WFX —1C 型(或其他型号)原子吸收分光光度计 铜元素空心阴极灯容量瓶 50mL 6只 吸量管 5mL 1支 移液管 25mL 1支 2、试剂100.0μg ·mL -1铜标准溶液 稀硝酸 1:100,1:200 四、实验步骤 1、测定条件分析线波长:324.8nm 灯电流:4mA 狭逢宽度:0.5nm 燃烧器高度:2~4mm 火焰:乙炔-空气乙炔流量:2 L ·min -1空气流量:9 L ·min -12、溶液的配制分别吸取25.00mL 待测水样5份于5个50mL 容量瓶中,各加入浓度为100.0μg ·mL -1的铜标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00mL ,“0”号容量瓶用1:100稀硝酸稀释至刻度;第“1”~“4” 号容量瓶用1:200稀硝酸稀释至刻度。
3、吸光度测定待仪器稳定后,用去离子水作空白参比,分别测定上述五份溶液的吸光度。
仪器分析(1) 实验 操作练习11 火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜报告 班级: 学号: 姓名: 实验日期:. 成绩:化学工程学院22五、实验记录六、数据处理及计算结果1、以吸光度为纵坐标,加入的铜元素浓度为横坐标,绘制铜的标准加入法曲线。
2、将直线外推至与横坐标相交,由交点到原点的距离在横坐标上对应的浓度求出试样中铜的含量。
思考题:1、本实验中对加入的标准溶液浓度大小有无要求?为什么?仪器分析(1)实验操作练习11 火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜报告班级:学号:姓名:实验日期:. 成绩:实验结束,指导老师签名确认数据(否则无效)化学工程学院23。
原子吸收分光光度法测定水样中的铜

原子吸收分光光度法测定水样中的铜原子吸收分光光度法是一种常用的分析方法,是利用原子在特定波长的光线照射下,吸收特定能量的光线,产生电离或激发原子内部的电子跃迁过程来测定样品中某种特定元素的含量。
本文将介绍利用原子吸收分光光度法测定水样中铜的实验方法。
实验器材:1.原子吸收分光光度仪2.玻璃仪器:滴定管,移液管,容量瓶,烧杯等3.电子天平和称量纸4.橡胶塞和滴管5.铜标准溶液:1000μg/mL6.去离子水7.待测水样实验步骤:1.制备标准曲线(1)准备6个含铜不同浓度的溶液,并在相同的条件下通过原子吸收分光光度仪测定各溶液的吸光度值。
浓度范围应该保证在样品中铜浓度段。
(2)利用制备好的溶液,绘制铜的标准曲线图。
将各浓度溶液的吸光度值作为横坐标,对应的铜的浓度(μg/mL)作为纵坐标,画出直线,计算出标准曲线的回归方程和相关系数。
2.测定水样中铜的浓度(1)准备利用原子吸收分光光度法测定铜离子含量的待测水样:将样品送到实验室,或直接取自水源或水龙头,避免绽放过程中的污染。
样品必须去除所有悬浮物和沉淀,如果水样中有可见的颜色,则必须进行稀释。
(2)测定水样中铜的含量:使用上述方法分别测定吸光度值,利用标准曲线的回归方程计算出铜的浓度。
3.电化学减速分析如果水样中存在其他金属离子的干扰,可以利用电化学减速分析技术去除铁和锰等干扰离子。
其实验步骤如下:(1)采用恒电流源,用负载稳定器和适当的的电解池对样品进行电化学减速分析。
(2)通过测定样品在稳定电位(如-1500mv)下的电流,计算出样品中所有成分的峰面积。
(3)利用金属离子缔合剂比如EDTA或者硫脲高锰酸钾处理样品中的铁和锰。
将采集的样品加入少量的缔合剂,然后放置10分钟,然后进行原子吸收分光光度法测定,测取铜的吸收值,计算出铜浓度。
实验注意事项:1.实验前,需要检查与校准仪器。
2.操作过程中要严格遵守实验室安全要求和环境保护要求。
3.铜标准溶液应存储在避光条件下,使用过程中要注意防护。
原子吸收光谱法测定水样中的铜
原子吸收光谱法测定水样中的铜一、实验目的1、了解原子吸收分光光度计的组成、工作原理;2、学习正确使用原子吸收分光光度计;3、掌握原子吸收光谱法测定铜的分析方法。
二、方法原理铜是原子吸收光谱分析中经常和最容易测定的元素之一,在稍贫燃性的空气-乙炔火焰中进行测定时的干扰很少,测定时以铜标准系列溶液的浓度为横坐标,以对应的吸光度为纵坐标绘制一条过原点的工作曲线,根据在相同条件下测得的试样溶液的吸光度即可求出试液中铜的浓度,进而计算出原样中铜的含量。
三、仪器设备与试剂材料1、仪器:WFX-1F2B型原子吸收分光光度计。
2、铜标准溶液制备:准确称取0.1000g纯铜粉于100mL烧杯中,加入5mL浓硝酸溶解,移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
此溶液浓度为1.000mg∙mL-1铜标准贮备液。
或准确称取0.3930g硫酸铜(CuSO4∙5H2O)溶于水后移入100mL容量瓶中,加水稀至刻度,摇匀。
此溶液为浓度是1mg∙mL-1铜标准贮备液。
准确移取上述铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此为50μg∙mL-1铜标准溶液。
3、盐酸、硝酸,均为分析纯。
四、实验步骤1、标准系列溶液的配制分别准确移取50μg∙mL-1铜标准溶液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL置于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此标准系列铜浓度分别为0.0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0μg∙mL-1,与样品溶液同时测定。
2、水样的配制吸取水样5mL于50mL的容量瓶中,以下处理同标准系列。
3、按仪器操作方法,开启仪器,调节仪器工作参数在下面仪器条件下测定,并记录吸光度。
波长灯电流狭缝宽度空气流量乙炔流量燃烧器高度324.7nm 2mA 0.2mm 450L∙h-1 70L∙h-17mm 五、数据处理绘制浓度-吸光度工作曲线,根据样品溶液吸光度在工作曲线查出相应的浓度c,按下式计算样品中铜的含量。
石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量
石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量一、实验目的1、加深理解石墨炉原子吸收光谱分析的原理。
2、了解原子吸收分光光度计的主要结构,并学习其操作方法,3、学习石墨炉原子吸收光谱法的应用。
二、实验原理原子吸收光谱法是原子光谱法的重要组成部分,是一种适用于微量和痕量元素分析的仪器分析方法。
这种分析方法的分析过程为:光源(空心阴极灯、氙弧灯等)产生的特征辐射经过样品原子化区(火焰、石墨炉等),特征辐射会被待测元素基态原子所吸收,由辐射的减弱程度求得试样中待测元素的含量。
石墨炉原子化的方法是将石墨管升至2000℃以上的高温,使管内试样中的待测元素分解成气态基态原子。
该方法原子化效率高、用样量少、灵敏度高等优点,但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。
石墨炉工作步骤分干燥、灰化、原子化和净化4个阶段。
本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量。
三、仪器与试剂1、原子吸收分光光度计;空气压缩机;自动循环冷却水系统;铜空心阴极灯;各种玻璃器皿等。
2、铜标准储备液:称取1.0000g铜(含铜量≥99.95%)置于250ml烧杯中,加入5ml浓硝酸酸,盖上表面皿,待完全溶解后,将溶液移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含1.0mg 铜。
3、铜标准使用液:移取1.00 ml铜标准储备液于100ml容量瓶中,用1%硝酸稀释至刻度,摇匀。
再取该溶液1.00 ml于100ml容量瓶中,用1%硝酸稀释至刻度,摇匀。
此溶液1L含0.1mg铜。
四、实验步骤1、将盛有高纯水的取样杯放在自动取样器的1号位置,将盛有铜标液(25μg/L)的取样杯放在自动取样器的2号位置。
将未知样品的取样杯放在3号、4号、5号……位置。
2、开机(主机、计算机、氩气、空压机和冷却水循环系统)→进入原子吸收分析系统→建立分析方法并保存→打开方法→打开自动分析进样系统→开始分析并保存数据(同时监测分析数据)→编辑并处理数据→打印结果→关机(关空压机,氩气,冷却水循环系统,退出系统,关主机、计算机)。
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜实验报告
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜摘要本实验采用火焰原子吸收光谱法,以空心阴极灯为光源,通过制作校准曲线,定量分析废水样品中铜的含量。
并通过实验研究该方法的最佳实验条件,同时测定该分析方法的灵敏度、检出限和精密度。
最终测得废水样品中铜的含量为0.70 μg·mL-1,符合国家关于废水排放标准中铜含量的二级标准;灵敏度为0.17 μg·mL-1/1%,检出限为0.04 μg·mL-1,精密度为5.3%。
本实验方法具有操作简单,进样量少,灵敏度高,定量准确迅速,成本低的优点。
关键词火焰原子吸收光谱法校准曲线废水铜Determination of Cu in Wastewater by Flame AtomicAbsorption SpectrotometryCHEN Jia-jun(School of Chemistry and Chemical Engineering, Sun Yat-Sen University,Guangzhou, 510275)Abstract Copper content in the wastewater sample was determined by Flame Atomic Absorption Spectrotometry. Different experimental conditions were adjusted to confirm apparatus's optimal experimental and analytic state. Response rate, detection limit, RSD and accuracy of the analytical method were explored through a series of tests in terms of normal and experimental sample. Experimental results showed that copper content of the wastewater sample is 0.70 μg·mL-1, the response rate is 0.17 μg·mL-1/1%, the detection limit is 0.04 μg·mL-1 and RSD is 5.3%. This method has many advantages such as sensitive, accurate, low cost and so on.Keyword FAAS Wastewater Copper content Determine1.引言铜是一种带有紫红色光泽的过渡金属。
火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究
火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究一、原理介绍1.火焰原子吸收标准曲线法火焰原子吸收光谱可以根据样品中特定元素的吸收峰高度或峰面积与该元素浓度之间的线性关系来测定其含量。
通过分别测定一系列浓度已知的标准溶液,得到吸光度与浓度的关系曲线,再根据待测样品的吸光度插入曲线,即可得到其含量。
2.标准加入法标准加入法通过向待测样品中添加已知浓度的标准溶液,再对加入标准溶液前后的吸光度进行测定,从而计算出待测样品中元素的含量。
该方法不需要准确的吸光度曲线,而是通过比较加入标准溶液前后的吸光度变化来计算元素浓度。
二、操作步骤1.火焰原子吸收标准曲线法(1) 制备一系列锌铜镉铅的标准溶液,浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 ppm。
(2)依次将标准溶液分别进入火焰原子吸收光谱仪进行测定,记录吸光度值。
(3)绘制标准曲线,即吸光度与浓度的关系曲线。
(4)测量待测水样的吸光度,并通过标准曲线计算出实际浓度。
2.标准加入法(1)取一定量的待测水样并加入与样品中可能含有的元素相同的标准溶液。
(2)分别测量加入标准溶液前后的吸光度,计算出吸光度之差。
(3)根据标准曲线计算出标准溶液中元素的浓度。
(4)通过加入标准溶液前后的吸光度差值和标准溶液中元素浓度的比例关系,计算出待测样品中元素的含量。
三、优缺点比较1.火焰原子吸收标准曲线法的优点:(1)测定结果可靠,准确性高;(2)数据处理简单,无需计算吸光度差值;(3)适用于广泛的元素分析。
2.火焰原子吸收标准曲线法的缺点:(1)需要制备一系列标准溶液,费时费力;(2)对于分析元素的选择有一定限制。
3.标准加入法的优点:(1)无需制备标准曲线,操作相对简单;(2)结果准确性高,适用于各种复杂样品。
4.标准加入法的缺点:(1)需要准确测量吸光度差值,要求仪器性能较好;(2)适用范围较窄,无法同时测定多种元素。
四、适用范围比较标准曲线法适用于各种水样中锌铜镉铅元素的含量测定,准确度高,适用于高浓度和低浓度的分析;而标准加入法适用于复杂样品中元素含量的测定,适用范围较窄。
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原子吸收标准加入法测定废水中铜1.实验目的及要求1)巩固原子吸收分光光度法基本原理;2)了解361MC原子吸收分光光度计使用方法;3)学习运用标准加入法。
2.实验原理待测元素空心阴极灯发射出的一定强度和一定波长的特征谱线的光,通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时,其中部分特征谱线的光被基态原子吸收,而未被吸收的光经单色器照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
原子吸收分光光度分析具有快速、灵敏、准确、选择性好、干扰少和操作简便等优点,可对七十余种金属元素进行分析,目前已得到广泛应用。
原子吸收分光光度法测定受样品基体影响,采用标准加入法可部分消除这种影响。
测定时,在待测样品中,加入一系列的已知浓度样品,分别测得吸光度,倒推至零吸光度便可求得待测样浓度。
3.仪器与药品361MC型原子吸收分光光度计(上海分析仪器厂),铜空心阴极灯(上海电光器件厂),空气压缩机,乙炔钢瓶。
50 mL容量瓶1只,25 mL容量瓶4只,0.5,1.0,5 mL吸量管各1只标准溶液:铜标准贮备液(1000 mg·mL-1)待测水样(1-4号)4.实验条件1)吸收线波长 l:324.75nm2)空心阴极灯电流 I: 4mA3)狭缝宽度 d: 1.04)燃烧器高度 h:5.0mm5)乙炔流量Q: 1.2 L·min-16)空气流量Q: 5.0 L·min-15.实验步骤1)配制标准溶液:准确吸取1.00mL 1000 mg·mL-1铜标准使用液,置于50 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀备用。
该标准液含铜20.0mg·mL-1。
2)配制待测水样溶液:取4只25 mL容量瓶,分别加入20.0mg·mL-1标准铜溶液0.00,0.100,0.200,0.300 mL,各加入5.00水样,用水稀释至刻度,摇匀。
3)仔细阅读并按照操作规程使用原子吸收分光光度计。
4)在测定之前,先用去离子水喷雾,调节读数至零点然后按照浓度由低到高的原则依次测定溶液吸光度值。
5)测定结束后,先吸去离子水,清洁燃烧器,然后关闭仪器。
关仪器时,必须先关闭乙炔,再关电源,最后关闭空气。
6.数据及处理1)记录实验条件(1)仪器型号(2)吸收线波长(nm)(3)空心阴极灯电流(mA)(4)狭缝宽度(mm)(5)燃烧器高度(mm)(6)乙炔流量(L·min-1)(7)空气流量(L·min-1)(8)燃助比乙炔: 空气=2)样品编号:记录测定铜溶液系列溶液的吸光度值,然后以吸光度为纵坐标,系列浓度为横坐标绘制标准加入法曲线。
求得并换算为原始样品中铜的浓度。
7.思考题1. 标准加入法有何优缺点,与标准工作曲线法相比,各适用于哪些样品?2. 原子吸收分光光度分析适用于测定哪些样品?原子吸收分光光度计操作规程原子吸收分光光度计操作规程发表日期:2007年6月3日【编辑录入:admin】1. 先启动计算机进入WindowsXP桌面,点击快捷方式“wfw”图标,进入应用程序。
2. 点击应用程序菜单“操作”→“编辑分析方法”。
出现对话框“操作说明”,点击“火焰原子吸收”和“创建新方法”(或“修改已有方法”)后点击“继续”。
(如已设定好分析条件可按老师指导直接点击应用程序菜单“文件”……)3. 出现对话框“创建新分析方法”,在“分析元素”项旁边点击;弹出元素周期表,点击所选择元素再点击“确定”→对话框“创建新分析方法”。
“方法编号”将自动填上;“方法说明”可空或按用户所需填写。
点击“确定”。
4.屏幕将出现分析条件选择画面(对话框);应将“仪器条件”、“测量条件”、“工作曲线参数”三项在老师指导下按要求填写好(注1);点击“确定”。
打开主机电源。
5.点击应用程序菜单“文件”→“新建”(注2),弹出“分析光源”对话框,选择火焰原子吸收;点击“确定”。
弹出“分析任务设计”对话框,用鼠标在“元素”,“灯位置”选择所需元素灯(变蓝),点击“选择方法”;弹出新对话框(注3) 中,用鼠标在所选择“元素”及“方法”点击(变蓝),点击“确定”。
6.页面回到“分析任务设计”对话框,点击“样品表”,写好“编号”、“样品名”(注4)等,点击“确定”。
返回“分析任务设计”对话框,点击“完成”。
上述步骤完成后,所选择元素灯应点亮,并在光路中心上。
7. 弹出“仪器控制”页面,点击“自动波长”。
仪器将寻找指定波长,匹配好增益负高压(注5);主光束将处于100%(指针在黑影区)。
(可以点击“自动增益”将主光束调至100%;如必要,可点击“波长精调”或点击“灯位置精调”,将主光束调至最大。
) 点击“完成”。
弹出“测量”页面。
8.打开空气压缩机风机和压缩机开关,将空气压缩机风机出口压力调整到0.24Mpa,打开乙炔钢瓶气阀门,使出口压力调至0.06~0.07Mpa。
⑴按主机上点火键,无法点燃,机器自动报警;⑵再按主机上点火键关闭乙炔气路。
等待3分钟后,继续上述⑴⑵步骤直至火焰点燃,机器不报警。
注意观察乙炔气路流速器上指示小球停在0.8~2.0(升/分)之间。
稳定燃烧3分钟后,将雾化器吸管插在蒸馏水中。
注意观察废液管应有水封并且不堵塞。
9. 在“测量”页面,点击“测量”;点击“调零”后,可按原先设计进行标准曲线及未知样品测量。
测量完成后,可点击“工作曲线”或“数据表”或“结果”读取测量数据(注6) (注7)。
10. 测量完成后,可先关闭乙炔钢瓶气阀门,让火焰自动熄灭,再按主机上点火键关闭乙炔气路。
关闭空气压缩机风机和压缩机开关,打开放气阀将空气压缩机中储气放走。
11.关闭原子吸收分光光度计主机电源。
按微机操作步骤关闭计算机氯化钠的提纯(补充材料)氯化钠的提纯(补充材料)发表日期:2009年6月2日【编辑录入:admin】一、固体物质的提纯在无机制备下,固体物质的提纯过程中,经常遇到溶解,过滤、蒸发(浓缩)、结晶(重结晶)等基本操作,现分述如下。
1. 固体溶解将固体物质溶解于某一溶剂时,通常要考虑温度对物质溶解度的影响和实际需要而取用适量溶剂。
加热一般可加速溶解过程,应根据物质的对热稳定性选用直接用火加热或用水浴加热等间接加热方法。
溶解在不断搅动下进行,用搅拌棒搅动时,应手持搅拌棒并转动手腕使搅拌棒再液体中均匀的转圈子,不要用力过猛,不要使搅拌棒碰在器壁上,以免损坏容器。
如果固体颗粒太大不易溶解时,应先在洁净干燥的研钵中将固体研细,研钵中盛放固体的量不要超过其容量的1/3。
2. 过滤过滤是常用的分离方法之一。
当沉淀和溶液经过过滤器时,沉淀留在过滤器上;溶液通过过滤器而进入容器中,所得日眼称作滤液。
过滤时,应考虑各种因素的影响而选用不同方法。
通常热的溶液粘度小,比冷的溶液容易过滤,一般粘度越小,过滤越快。
减压过滤因有压强比在常压下过滤快。
过滤器的空隙大小有不同规格,应根据沉淀颗粒的大小和形状而选择使用。
空隙太大,小沉淀易透过,空隙太小,又易被小颗粒沉淀堵塞,使过滤难以继续进行。
如果沉淀是胶状的,可在过滤前用加热的方法使其破坏,以免胶状沉淀透过滤纸。
常用的过滤方法有常压过滤(普通过滤)、减压过滤(吸滤)和热过滤三种。
(1)常压过滤此法最为简单、常用。
选用的漏斗大小应以能容纳沉淀量为宜。
滤纸有定性滤纸和定量滤纸两种(无机定性实验常用定性滤纸),按空隙大小又分为"快速"、"中速"、"慢速"三种。
根据需要加以选择使用。
滤纸的大小应略低于漏斗边缘。
(2)先把一圆形或方形滤纸对折两次成扇形(方形滤纸需剪成圆形),展开后成圆锥形恰能与60°角的漏斗相密合。
如果漏斗的角度大于或小于60°,应适当改变滤纸折成的角度使之与漏斗内壁相密合。
然后在三层滤纸那边将外两层撕去一小角,用食指将滤纸按在漏斗内壁上。
为加快过滤速度,应使漏斗颈部形成完整的水注。
为此,加蒸馏水至滤纸边缘,让水全部流下,漏斗颈部内应全部被水充满。
若未形成完整水注,可用食指堵住漏斗下口,稍掀起漏斗的一边用洗瓶向滤纸和漏斗空隙处加水,使漏斗和锥体被水充满,轻压滤纸边,放开堵住口的食指,即可形成水注。
过滤时还应注意以下几点,漏斗应放在漏斗架上,要调整漏斗架的高度,以使漏斗管末端紧靠接受器内壁。
先倾倒溶液,后转移沉淀,转移时使用玻璃棒。
倾倒溶液时,应时玻璃棒放于三层滤纸上方,漏斗中的液面高度应略低于滤纸边缘(1cm左右)。
如果沉淀需要洗涤,应待溶液转移完毕,用少量洗涤剂倒入沉淀,然后用搅拌棒充分搅动,静止放置一段时间,待沉淀沉降后,将上方清液倒入漏斗过滤,如此重复洗涤两三遍,最后将沉淀转移到滤纸上。
(2)减压过滤此法可加速过滤,并使沉淀抽吸的较干燥,但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀。
因为胶状沉淀在快速过滤时易透过滤纸。
颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成易层密实的沉淀,溶液不易透过。
装置抽气泵起着带走空气的作用,使吸滤瓶内减压,造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差,因而加快、了过滤速度。
吸滤瓶用来承接滤液。
布氏漏斗上有许多小孔,漏斗管插入单孔橡皮塞,与吸滤瓶相接。
应注意橡皮塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的2/3。
还应注意漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口。
安全瓶当要求保留溶液时,需在吸滤瓶和抽气泵之间装上一安全瓶,以防止当关闭抽气泵或水流突然变小时使自来水回流入吸滤瓶内(此现象称为反吸或倒吸),把溶液弄脏。
安装时应注意安全瓶长管和短管的连接顺序,不要连错。
吸滤操作如下:a. 按图装置好仪器后,将滤纸放入布氏漏斗内,滤纸大小应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜。
用蒸馏水润湿滤纸,微开水门,抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上。
b. 用倾析法先转移溶液,溶液量不应超过漏斗容量的2/3,开大水门,待溶液快流尽时再转移沉淀。
c. 注意观察吸滤瓶内液面的高度,当快达到支管口位置时,应拔掉吸滤瓶上的橡皮管,从吸滤瓶上口倒出溶液,不要从支管口倒出,以免弄脏溶液。
d. 洗涤沉淀时,应放小水门,使洗涤剂缓慢通过沉淀物,这样容易洗净。
e. 吸滤完毕或中间需停止吸滤时,应注意先拆下连接抽气泵和抽滤瓶的橡皮管,然后关闭水龙头,以防反吸。
如果过滤的溶液有强酸性、强碱性或强氧化性,溶液会破坏滤纸,此时可用玻璃纤维或玻璃砂漏斗等代替滤纸。
(3)热过滤某些溶质在溶液温度降低时,易成晶体析出,为了滤除这类溶液中所含的其它难溶性杂质,通常使用热滤漏斗进行过滤,防止溶质结晶析出。
过滤时,把玻璃漏斗放在铜质的热滤漏斗内,热滤漏斗内装有热水(水不要太满,以免水加热至沸后溢出)以维持溶液的温度。
也可以事先把玻璃漏斗在水浴上用蒸气加热,再使用。
热过滤选用的玻璃漏斗颈越短越好(为什么?)。