仪器分析实验 电感耦合等离子体光谱法测定茶叶中金属元素
电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)同时测定中成药中的多种重金属含量
传统 方 法测 定 中 成药 中 重金 属 一般 足 Ａｓ 采 用原 子 荧光 法 …， ｃ ｕ 、Ｐ ｂ 、ｃ ｄ 、ｃ ｒ 采用原子吸收法 ， 五种元素要分别测定 ，操作繁琐 ， 费时 费力。Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ是近 几年 发展起 来的一 种新型 分析仪器 ，能够 同 时测定多 种元素 ，在环境 、地质 、材料 、石油、化工 、医学等 方面均 得到 了广泛 的应用 ，尤其对 于痕量 元素的 测定 ，Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ更 显示其 独
０ ． ０ ８ ５
０ ． ４６ ６１
２ ＿ ２ 标准溶液 Ａｓ ，ｃ ｄ ，ｃ ｆ ，ｃ ｕ ，Ｐ ｂ（ １ ０ ０ ０ ｂ ｔ ｇ・ ｍＬ － ）标准储 存溶液 ，国家标准 物质研究 中心。使用时逐级稀释。 ２ ． ３ 标 准曲线的绘制 准 确 移 取 一定 量 的浓 度 为 １ ０ ０ ￣ ｇ・ ｍ Ｌ 。 含有Ａ ｓ ，ｃ ｄ ，ｃ ｒ ， Ｃ ｕ，Ｐ ｂ的 元 素 标 准 储 备 溶 液 ，用 去 离 子 水 稀 释 配 置 浓 度 为 ０， ５ ， １ Ｏ ， ２ ０ ， ４ ０ ｂ ｔ ｇ・ ｍＬ 的标准 溶液 （ 介质 １ ％ 硝酸 ）。用 Ｉ Ｃ Ｐ ． ＭＳ测定 ， 获 得各 种元素 相应 浓度 的系列 测定值 ，以标 准溶液 质量 浓度 为横坐 标 ，以测 定值 为纵 坐标 ，绘制各 元素 的标 准工作 曲线 ， 由此 求得线 性 方程和相关 系数 。 ２ ． ４ 样 品预 处 理 准确称取磨 细的样 品 １ ． ０ ０ ０ ０ 克于 １ ０ ０ ｍ Ｌ的小烧杯 中，用少量去离 子水 润湿 ，加人 硝酸 １ ５ ｍ Ｌ ，高氯 酸 ｌ ｍ Ｌ ， 盖上表面皿 ， 放在 可调温 电 热板 上静置过 夜。次 日先 低温 （ １ ５ ０ ℃左右）加热 ， 随着温 度的升 高 ， 大量 的棕色气体 会慢慢逸 出 ， 逐渐 提高 电热板温 度继续消化 至大量 冒 白烟 ，以赶尽 Ｈ Ｎ Ｏ 。 （ 若消化不 完全可 以分 次补加硝酸 ，直 至消化
SNT2056-2008进出口茶叶中铅、砷、镉、铜、铁含量的测定_电感耦合等离子体原子发射光谱法
注 ：可根据样品中被测元素的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度 。
７． ４ 校准曲线 测定水溶液空白的强度后 ， 按顺序由低到高分别测定混合标准溶液系列中各元素的光谱强度 ， 根据 净光谱强度和对应的元素浓度绘制校准曲线 。 采用单点 法的 仪 器 ， 可 视 样 品 含 量 要 求， 合 理 选 择 高、 低 标准 。
２ ０ ０ ８ ０ ４ ２ ９ 发布
２ ０ ０ ８ １ １ ０ １ 实施
中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局
发 布
版权所有 ・ 禁止翻制、电子传阅、发售
中华人民共和国出入境检验检疫
行 业 标 准 进出口茶叶中铅 、 砷、 镉、 铜、 铁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
版权所有 ・ 禁止翻制、电子传阅、发售
／ 犛 犖 犜２ ０ ５ ６—２ ０ ０ ８
前 言
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 。 本标准起草单位 ： 中华人民共和国浙江出入境检验检疫局 。 本标准主要起草人 ： 戴骐 、 贺新安 、 鲍晓霞 、 章晓氡 。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准 。
７． ３ 标准溶液 混合标准溶液系列由混合标准溶液 （ ） 逐级稀释而成 ， 介质为硝酸溶液 （ ） ， 标准溶液系列浓度 ４． ６ ４． ２ 见表 ２。 表 ２ 标准溶液系列浓度
元素 Ｐ ｂ Ａ ｓ Ｃ ｄ Ｃ ｕ Ｆ ｅ ０． ０ １ ０． ０ １ ０． ０ ０ １ ０． １ １ ０． ０ ５ ０． ０ ５ ０． ０ ０ ５ ０． ５ ２ 标准溶液系列浓度／ （ ／ ｍ Ｌ） ｇ μ ０． １ ０． １ ０． ０ １ １ ５ ０． ５ ０． ５ ０． ０ ５ ５ １ ０ １ １ ０． １ １ ０ １ ５
电感耦合等离子体质谱法测定红茶中镉含量的不确定度评定
分 别 准 确 移 取 镉 标 准 使 用 液（50
μg/L）0、1.0、2.0、4.0、6.0 mL
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
及 8.0 mL 至 10 mL 容量瓶中，并用 2%
硝酸定容至刻度，混匀静置。此标准系
列中，各容量瓶每升溶液分别含镉 0、
5.0、10.0、20.0、30.0 μg 和 40.0 μg。
1.2.4 铟内标液配制
关键词：电感耦合等离子体质谱法；红茶；镉；不确定度评定
镉 不 是 人 体 必 需 元 素， 作 为 一 种 重金属污染物，它主要广泛应用于冶 金业、电镀工业和化工等领域，大多 以废水形式进入自然环境，再通过灌 溉、作物吸收等形式在食物链富集。镉 单质及其化合物可通过消化道或呼吸道 进入人体，在人体内的生物半衰期可长 达 15 ～ 30 年，主要积累在肾脏、肝 脏及消化系统等部位，久而久之会引起 慢性中毒，长期食用遭到镉污染的食物 可导致自发性骨折和软骨症成。茶树种 植业在我国农业经济中占据着重要的位 置，在 2013 年“大米镉污染事件”后， 土壤中镉污染现象对于农业发展的影 响已成为备受社会关注的热点之一。
茶叶出口经济已成为我国出口产 业中重要的一个组成部分，目前我国 茶叶已出口到世界上约 120 个国家或 地区，据《2016 ～ 2022 年中国茶叶 行业市场评估及投资前景评估报告》[1] 显示，每年茶叶及相关消费品的消费 量逾 400 万吨，且在未来仍有巨大的 发展空间，而随着茶叶相关消费产业 的发展，消费者对于加强对茶叶卫生 质量控制的要求更为严格，茶叶重金 属污染的风险监测也越来越受到社会 的关注。
1.2.1 试样前处理 称取约 0.25 g 的红茶样品于聚四 氟乙烯消解罐中，加入 5 mL 硝酸，静 置 15 ～ 20 min 进行冷消化。密封消 解罐后置于微波消解仪内，依照表 1 参数对样品进行消解，消解结束后待 温度冷却至室温，将消解罐放置于电 热板上，以 130 ℃赶酸。待罐中消化 液剩 1 ～ 3 mL 时取下，冷却至室温后， 用少量超纯水冲洗罐壁数次，并转移 至 25mL 容量瓶，定容至刻度线并摇匀。 以同样方法制备试样空白样品。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定绿茶中的铬量和铅量
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定绿茶中的铬量和铅量聂小明;周素莲;黄肇敏;韦莉【摘要】样品经微波消解,用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定绿茶中铬、铅的含量.在选定条件下,检出限铬为0.039 ng/mL,铅为0.024 ng/mL;精密度RSD:铬小于10％(Cr 10～20μg/g),铅小于25％(Pb 1μg/g);加标回收率铬为93.3％～111.5％,铅为95.3％～117.0％.方法准确、可靠,满足检测要求.【期刊名称】《矿产与地质》【年(卷),期】2018(032)003【总页数】4页(P601-604)【关键词】电感耦合等离子体发射质谱法;绿茶;铬;铅【作者】聂小明;周素莲;黄肇敏;韦莉【作者单位】广西壮族自治区冶金产品质量检验站,广西南宁 530023;桂林理工大学南宁分校,广西南宁 532100;广西壮族自治区冶金产品质量检验站,广西南宁530023;广西壮族自治区冶金产品质量检验站,广西南宁 530023【正文语种】中文【中图分类】O657.310 引言绿茶中含有多种氨基酸、矿物质与微量元素，经常饮用，起到营养与预防疾病的作用，广受人们喜爱。
然而，食品安全问题也比较突出，其中，不法商贩用工业染料“美术绿”等物质处理普通绿茶充当优质绿茶，借机以次充好最为常见。
“美术绿”等物质含有大量的铬、铅等重金属元素，人体摄入过量对消化、泌尿、心血管、内分泌、免疫等各种器官造成严重影响，甚至致癌。
目前茶叶中铅的测定主要采用原子荧光光度法[1]、原子吸收光谱法(AAS)[2]、二硫胺比色法[4]。
铬的测定主要采用分光光度法[3]、原子吸收光谱法(AAS)[2]。
同时能测定铅和铬的方法有，电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)[5]，电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)[6]。
电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)[6]具有很高的灵敏度，适用于各类药品中从痕量到微量的元素分析，尤其是痕量重金属元素的测定。
用电感耦合等离子体发射光谱—质谱仪测定茶叶中的稀土和铅元素
用电感耦合等离子体发射光谱—质谱仪测定茶叶中的稀土和铅元素中国是全球茶叶贸易中的出口大国。
茶叶中含有氨基酸、茶多酚、生物碱、维生素以及大量微量元素，被称作天然的健康饮料，它作为我国出口的优势传统农作物，在世界上也备受关注。
由于近年来，有关食品质量安全问题的报道屡见报端，加之污染问题越来越严重，造成茶叶中稀土元素和其他重金属元素含量不断增加，成为人类健康生活的一大隐患，故此，茶叶的卫生安全问题成为无法避开的焦点，人们也开始对针对性地茶叶中的稀土元素元素和重金属元素进行检测。
本方法经研究，找到了最佳检测方法，16种稀土元素和铅的回收率都在75%-110%之间。
标签：微波消解；茶叶；铅；稀土元素1 引言GB2762-2005《食品中污染物限量》中规定：茶叶中铅含量不得超过5mg/kg，稀土元素氧化物总量不得超过2mg/kg。
测定茶叶中微量铅元素的方法主要有分光光度法、原子吸收法和化学法，只是这些方法存在着操作不易、消耗大量试剂的弊端，稀土元素的方法分光光度法，ICP-MS法，目前没有稀土元素和铅一起检测的方法，文章对茶叶样品使用微波消解法，然后用ICP-MS 来测定样品消化液中的16种稀土元素和铅元素。
2 材料仪器和方法2.1 使用试剂和仪器试剂：硝酸（色譜纯）仪器：NexION 300 电感耦合等离子体质谱仪；MuLtiwave 3000微波消解仪。
2.2 设定参数发射功率：1300kW；等离子气流量：15/min；雾化气流速：0.65L/min；辅助气流速：1.05L/min；重复读数：3次，清洗时间：25s；积分时间：10s；样品进入速率：1.9mL/min。
2.3 工作原理微波消解方法是利用微波进行加热封闭容器的工作原理，对消解液和试样从高温增压条件下对各种样品加以快速溶解的湿法消化。
（1）选用不同的（1.0、1.2、1.5kW）进行实验，由于元素之间的谱线强度与试剂的产生信背比，得出结果：当射频功率到达1.2kW时，样品中含量低的（2）稀土元素和其他重金属元素谱线强度的信背比最大，所以1.2kW为射频功率。
茶叶中重金属种类及其含量的测定
息，当标准曲线所选用的元素与未知样品中元素相匹配时，其结 果较为接近定量分析（在同一数量级内） ，半定量分析准确度为 ± 30%或者更高，可以在突发事故应急监测中快速定性，是高效 省时的方法！ 三、实验仪器、试剂： ICP MS；密闭高压消化罐；聚四氟乙烯内杯、外杯；不锈钢 外套；精密控温烘箱。 硝酸；过氧化氢；茶叶样品；稀土元素混合标准溶液含相同 的 Ce、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd、Pr、Sc、Sm、Tb、 Th、Tm、Y、Yb；调谐溶液含相同的 Li、Y、Ce、Tl、Co；去离 子水。 四、实验步骤： 样品制备： பைடு நூலகம்定量研细后的样品置于聚四氟乙烯内杯中， 加入适量硝酸， 静置数小时，再加入适量的过氧化氢，适当静置后放到烘箱中， 120℃下保持一小时，170℃下保持 4 小时，冷却后转入 PET 瓶中 保存备用。 开始试验： 采用“校正曲线法” ： 1、 对仪器进行抽真空后，通入载气（氩气） ，所有设定准 备就绪后。 2、 让仪器以去离子水为空白，以调谐液为标准，取四份
混合标准液稀释成一定梯度的标注系列溶液，依次上 机测定，建立曲线；以此曲线作为基础，对调谐液进 行半定量分析。 3、 产生半定量报告，分析误差，根据误差大小，适当调 节仪器， 使得仪器在较为理想的状态下进行试验测定。 4、 让仪器以去离子水为空白，以混合标准液为标准，取 四分混合标准液稀释成一定梯度的标注系列溶液，依 次上机测试，建立校正曲线。 5、 测定样品溶液，仪器会根据校正曲线自动给出各个元 素的含量值 五、数据的处理： 将测得的数据与官方公布的标准值比较， 大于官方提供值即 为过量
关于市面上铁观音茶叶中的“稀土”含量 的试验检测方案设计
一、试验方法： 微波消化法（或者高压消解） ，ICP MS 电感耦合等离子体质 谱半定量分析法。 二、实验基本原理： 微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各 种样品的酸溶解，其具有完全、快速、低空白的优点。 高压消解是采用硝酸和过氧化氢混合酸在密闭高压消化条 件下使样品完全溶解。 CP MS 电感耦合等离子体质谱工作时，样品在通道中进行蒸 发、解离、原子化、电离等过程，之后离子通过样品锥接口和离 子传输系统再进入真空的 MS 部分（四极快速扫描质谱仪） 。 经常使用的常规定量分析中， 对于需要进行分析测量的每一 种元素都必须提供标准溶液， 在完成标准曲线后才能进行分析测 定，既费时又费力。而 ICP MS 半定量分析不需要对所进行分析 测试的每一种元素都提供标准物质， 它只需以一种或者几种已知 浓度的元素作为标准溶液，当在特定操作条件下获得数据时，元 素的相对响应与该元素的种类无关，也基本不受基体的影响，以 此为基础来对 ICP MS 所能分析的所有元素或被选定测量的元素 进行测量， 从而获得样品中有何种元素及其元素的浓度的相关信
茶叶中一些元素的分离与鉴定实验报告
茶叶中一些元素的分离与鉴定实验报告茶叶是我国传统的饮品之一，具有清热解毒、提神醒脑、降脂减肥等功效。
茶叶中含有多种元素，如钾、钙、镁、锰、铁、铜、锌等，这些元素对人体健康有着重要的作用。
本文将介绍茶叶中一些元素的分离与鉴定实验。
一、实验目的1.了解茶叶中一些元素的含量和种类。
2.掌握分离和鉴定元素的基本方法。
二、实验原理1.分离元素的方法（1）酸溶法：将样品加入酸中，使其溶解，然后用水稀释，过滤，得到溶液。
（2）沉淀法：将样品加入沉淀剂，使其产生沉淀，然后用水洗涤，过滤，得到沉淀。
2.鉴定元素的方法（1）火焰原子吸收光谱法：将样品溶解后，用火焰原子吸收光谱仪测定元素的含量。
（2）电感耦合等离子体质谱法：将样品溶解后，用电感耦合等离子体质谱仪测定元素的含量。
三、实验步骤1.样品制备取适量的茶叶样品，研磨成粉末状。
2.分离元素（1）酸溶法：将茶叶粉末加入硝酸中，加热至溶解，然后用水稀释，过滤，得到溶液。
（2）沉淀法：将茶叶粉末加入氢氧化钠中，产生沉淀，然后用水洗涤，过滤，得到沉淀。
3.鉴定元素（1）火焰原子吸收光谱法：将溶液加入火焰原子吸收光谱仪中，测定元素的含量。
（2）电感耦合等离子体质谱法：将溶液加入电感耦合等离子体质谱仪中，测定元素的含量。
四、实验结果经过实验，我们得到了茶叶中钾、钙、镁、锰、铁、铜、锌等元素的含量和种类。
其中，钾、钙、镁的含量较高，铜、锌的含量较低。
五、实验分析茶叶中含有多种元素，这些元素对人体健康有着重要的作用。
钾、钙、镁等元素可以维持人体正常的生理功能，铁可以预防贫血，锌可以增强免疫力。
因此，适量饮用茶叶对人体健康有益。
六、实验结论通过本次实验，我们了解了茶叶中一些元素的含量和种类，并掌握了分离和鉴定元素的基本方法。
茶叶中含有多种元素，适量饮用茶叶对人体健康有益。
茶叶中锗、硒的电感耦合等离子体质谱法分析
现代 研究 证 明 ， 具有 抗 肿 瘤 、 炎 与免 疫 锗 消 调节 、 病 毒 、 氧化 、 衰 老 、 血脂 等 多重 功 抗 抗 抗 降 能 ， 一 种具 有 良好 营 养保 健 作 用 的微 量 元 素 。 是
硒被 国内外 医药 界 和 营 养 学 界 尊 称 为 “ 生命 火
Ｈ ＯＵ ｎ － ａ Ｄｏ ｇ ｙ ｎ ，Ｈ ＵＩＲｕ— ｕ ｉ ａ ，ＬＩＨ ｏ ｇ ，ＬＩ Ｊ ｎ ｈ ｉ， ｈ ｎ Ｕ ｕ － ｕ ＨＵ Ａ ｉ Ｌｅ。
（ ． ｅ ａ ｔ ｎ Ｃ ｅ ｓ ｙ， ｓ ａ １Ｄ ｐ ｒ ｍｅ ｔ ｆ ｈ ｍｉ ｒ Ａｎ ｈ ｎＮｏｍａ ｎ ｖ ｒｉ Ａｎｈ ｎ １ ４ ０ ， ｈ ｎ ； ｏ ｔ ｒ ｌ ｉｅ ｓ ｙ， ｓ ａ １ ０ ７ Ｃ ｉａ Ｕ ｔ ２ ｈｎ ｕ ｌ ｙ Ｓ ｐ ｒ ｉ ｏ ．Ｃ ｉａＱ ａ ｉ ｕ ｅｖ ｓ ｎ＆ Ｔ ｓｉｇ Ｃ ｎｅ ｏ ｒｃ ｌ ｒ ｌ ｅ ｏｅｓ ｇ Ｐｒｄ ｃｓ Ｃ ａ ｇ ｈ ｎ １ ０ ０ ， ｈ ｎ ） ｔ ｉ ｅｔ ｅ ｔ ｆ ｒＡｇ ｉ ｔ ａ ｐ Ｐｒｃ ｓ ｎ ｏ ｕ ｔ ， ｈ ｎ ｃ ｕ ３ ０ ２ Ｃ ｉａ ｎ ｒ ｕ ｕ Ｄｅ ｉ
种” “ 癌 之 王 ” 被 认 为 是 动 物 所 必 需 的 元 、抗 ，
ＭＳ同时测 定绿 茶 、 红茶 、 茶 、 茶 和乌 龙 茶 中 花 黄 锗 和硒 的方 法 ，为选 用 茶 叶 和对 茶 叶 资 源 的开
发利 用 提供科 学 依据 。
１ 实 验 部 分
１ １ 主 要仪器 与 试剂 ．
中 图 分 类 号 ： ５ ．３ ０ ６ ７ ６ 文献标识码 ： Ａ 文 章编 号 ：０ ４２９ （０ ８ ０ —５—３ １０ —９ ７ ２ ０ ） ６３ ３０
电感耦合等离子体质谱法测定金元素
电感耦合等离子体质谱法是一种测定金元素的分析方法，它可以测定金元素的各种含量，包括金的总量、各种金元素的含量以及金元素的比例。
电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的分析技术，它主要利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）来实现分析。
它主要由源极、检测极、检测极腔、检测极腔内的等离子体等部分组成，其中检测极腔中的等离子体是由电感耦合技术产生的。
等离子体是由源极发出的电磁波耦合到检测极腔中的电磁波而产生的，在等离子体中，电磁波将原子转化为离子，而离子被分解为质谱，这些质谱可以被检测极检测到，从而实现对金元素的分析。
电感耦合等离子体质谱法的主要优势在于其高灵敏度，能够检测到极低的金元素含量，而且可以进行快速、准确的测定。
此外，它还可以检测到多种金元素，因此可以用于对金元素的比例进行分析。
电感耦合等离子体质谱法也有一些缺点。
首先，它需要极高的技术水平，操作起来并不容易，需要有专业的技术人员来操作。
其次，它的成本较高，因为它需要使用专业的仪器，而且这些仪器的价格也不便宜。
总而言之，电感耦合等离子体质谱法是一种测定金元素的有效分析方法，它具有高灵敏度、快速、准确、可以检测多种金元素等优点，但同时也有一些缺点，比如需要专业技术人员操作，成本较高等。
电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中金属元素的方法研究
２ ２ 酸 度 对 测 定 的 影 响 文 献 报 道 ＇ ． 浓 度 无 机 酸 （ ． ２ 高 ｊ ＞ １ ｏ・ ） 致 试 液 物 理 性 质 的 变 化 ， 响 测 定 的 灵 敏 度 。 ｏ ｔ ｌＬ 导 影
我 们选 用 硝 酸 ～双 氧 氢 体 系 消 化 样 品 ， 酸 用 量 应 控 制 在 ３ 硝
～
５ 内 ， 氧 化 氢 ２ 。若 酸 量 过 少 ， 解 不 完 全 ， 响 测 定 ｍｌ 过 ｍｌ 消 影
结果 ， 酸 量 过 多 ， 仅 对 仪 器 有 损 害 ， 且 造 成 结 果 偏 离 。 加 不 而 酸 度 一 般 控 制 在 １ ％左 右 。 消 解 样 品 定 容 体积 ２ ｍｌ ５ ｍｌ ０ ５ 和 ０
【 验 技术】 检
电 感 耦 合 等 离 子 体质 谱 法 测 定 茶 叶 中金 属 元素 的方 法 研 究
深 圳 市 福 田 区 生 防 疫 站 （ １ ０ ３ 戴 京 晶 刘 备 林 奕 芝 梁 伟 ５８３ ）
中图 分 类 号 ： １ ５ Ｒ ５
电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 （Ｃ ＩＰ—ＭＳ 技 术 是 ８ ） Ｏ年 代发 展
１ ２ 试 剂 与 标 准 溶 液 （ ） 酸 和 ３ ％过 氧 化 氢 ： 级 纯 。 ． １硝 ０ 优
检 出限 （ ｇ Ｌ ＝［ ８／ ｓ ｎ ／ ） ３ Ｂ （ —Ｂ ］ ００ ０ ） ×１ ０
８ ： 剂 空 白 标 准 偏 差 ， ｌ ￣ ／ 各 元 素 坏 准 溶 液 的 Ｂ试 Ｓ： Ｏ ｇ Ｌ Ｃ Ｓ Ｂ： 剂 空 白 的 Ｃ Ｓ Ｐ ， 试 Ｐ
维普资讯
１ ４ ２６ Ｃ Ｎ ＨＩ Ａ ＰＵＢ Ｉ Ａ Ｈ Ｖ ｌ 』 ．０Ｏｃ ２ ０ 中 国 公 共 卫 生 ２ ０ Ｌ ＣＨＥ ＬＴ ｏ ８Ｎｏ １ ｔ ０ ＿ ） ０ ２年 第 １ ８卷 第 １ ０期
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电感耦合等离⼦子体光谱法测定茶叶中⾦金属元素【实验目的】（1）了解顺序光电扫描光谱仪的使用方法；（2）掌握电感耦合等离子体发射光谱分析的基本原理；（3）测试不同茶水中微量元素的含量，并结合实验结果，了解矿物质和微量元素是构成机体组织和维持正常生理功能所必需的无机物质。
【基本原理】•原理概述：本实验通过ICP-AES法，用不同品种的茶叶样品做水泡溶出分析，采用直接水煮溶出法，对不同品种茶叶中钙、镁、锰、锌、铁、铝元素进行定量分析测定。
•ICP-AES法（ICP光谱仪）：优点：灵敏度高、精确度高、稳定性好、线性范围宽、基体效应小、分析速度快、可以进行多元素同时测定，能方便、快速、准确地测定茶叶水中微量元素；类型：原子发射光谱；光源：电感耦合高频等离子体；组成：高频等离子体发生器（向耦合线圈提供高频能量）、等离子炬管（置于耦合线圈中心，内通冷却气、辅助气和载气，在炬管中产生高频电磁场）、进样系统（由蠕动泵定量提取，经载气带入雾化系统进行雾化，以气溶胶形式进入等离子体炬管中心通道，在高温和惰性氩气气氛中，气溶胶微粒被充分蒸发、原子化、激发和电离，被激发的原子和离子发射出很强的原子谱线和离子谱线、光谱）分光系统（将各被测元素发射的特征谱线分光）、光电检测器和数据处理系统；【仪器与试剂】电感耦合等离子体光栅扫描直读光谱仪（美国PE公司Optima 7000DV ICP发射光谱仪）图 1 ICP-AES原理图（由高频等离子体发生器、等离子炬管、进样系统、光谱分光系统、检测器和数据处理系统组成）空气压缩泵；抽滤泵，布氏漏斗；移液管，容量瓶；电炉，烧瓶；定性滤纸。
纯氩(99.99%)，分析纯HCl、HNO3；钙、镁、锰、锌、铁、铝标准储备液浓度均为1000mg/Ｌ，去离子水。
茶叶样品为：普通绿茶，普通红茶（祁门红茶）。
【实验步骤】1、标准系列溶液配制： （1） 分别从Fe 、Zn 标准储备液中取0.2mL 移入25mL 混合1容量瓶中，从Mn 标准储备液中取1.5mL ，移入混合1容量瓶，从Al 标准储备液中取2.5mL 移入混合1容量瓶中，用去离子水定容，摇匀； （2） 从混合1容量瓶中分别取0.1mL 、2.0mL 、8.0mL 溶液，移入标有“1#”、“2#”、“3#”的容量瓶中，其中“1#”和“2#”为25mL 容量瓶，“3#”为50mL 容量瓶； （3） 从Ca 的标准储备液中分别取0.2mL 、0.4mL 、1.6mL ，移入“1#”、“2#”、“3#”的容量瓶中； （4） 从Mg 的标准储备液中分别取0.2mL 、0.7mL 、3.0mL ，移入“1#”、“2#”、“3#”的容量瓶中； （5） 用去离子水对“1#”、“2#”、“3#”容量瓶定容，摇匀；空白标液加去离子水定容。
表1配制混合溶液体积25mL ，用去离子水定容：Fe （1000mg/L ） Zn （1000mg/L ） Mn （1000mg/L ） Al（1000mg/L ）混合液（25mL 容量瓶） 0.1mL 0.1 mL 1.0 mL 2.0 mL表2第二次稀释配标准溶液体积50mL 容量瓶：1＃标样2＃标样3＃标样 混合液1.0mL 3.0 mL 5.0 mL Ca1000mg/L 0.1 mL 0.3 mL 0.5 mL Mg1000mg/L 0.1 mL0.5 mL 1.0 mL表32、制备茶叶样品：在台称上称取0.50188g 红茶和0.50898克绿茶，分别加约50mL 去离子水。
把此烧杯放在电炉上加热至水煮沸，再将电炉的温度调到略小些保持烧杯中的水微沸，保持2分钟。
置好布氏漏斗和抽滤瓶装置，布氏漏斗中垫1张滤纸，将煮好的茶叶水过滤，倒出滤液后用同样的方法再过滤一次（二次过滤）。
滤液移到50mL 的容量瓶中，加去离子水定容。
3、开机，预热仪器；4、打开Winlab32仪器控制程序。
5、在Winlab32 ICP continous 中，建立方法，建立试样信息，选择待测元素谱线波长：在数据框输入待测元素，查找吸收谱线波长，然后找尽可能大的谱线吸收波长，再按照波长排列看该波长附近是否存在其他待测元素的高干扰谱线波长，若有，则选择次大谱线吸收波长，继续对照查找，直到找到低干扰的大谱线吸收波长；6、先打开冷却水，然后打开仪器电源，打开氩气气阀，调节阳极、栅极电流，控制载气压力，运行 一段时间后点火，先用去离子水进样检测一段时间；7、点击“工作区”，打开等离子体开关；8、依次测试：分析空白，分析标样，分析试样（选择一个待测元素（如Mg ），查看检测出来的谱图，通过改电压和多次测量使得谱图最高峰处于正中且高度在3000附近，在最高峰的左右分别取一距离作为左右背景，重新测量后确认；再测量其他所有元素）； 9、输入标样浓度，测定标样组，作出工作曲线； 10、上传测试数据；11、关机：先把仪器电源关掉，然后关掉冷却水、氩气气阀和抽风机。
元素 空白标样mg/L 1＃标样mg/L 2＃标样mg/L 3＃标样mg/L Ca0 2.0 6.0 10.0 Mg 0 2.0 10.0 20.0 Mn 0 0.8 2.4 4.0 Al 0 1.6 4.8 8.0 Zn 0 0.08 0.24 0.40 Fe0.080.24 0.40【实验数据记录】1、仪器型号：ICP光源型号：ICP―96B高频等离子体发生器发射光谱仪型号：美国PE公司Optima 7000DV发射光谱仪2、记录仪器工作参数（等离子体控制中的各工作参数）：等离子体压强辅助气压强雾化器流量射频功率进样量0.8MPa 0.1MPa L/min W 1.5mL/min表4 仪器工作参数3、茶叶质量：0.50188g红茶和0.50898克绿茶；4、将实验中的数据用Origin 作图，得出样品测试结果。
并换算成每克茶叶中各元素的重量（mg/g）。
将各元素所测得平均强度值用自己的软件分别作出工作曲线，利用各元素工作曲线计算出茶叶样品中各元素的浓度，并计算出每克茶叶中各元素的含量（mg/g）,实验数据填入表3中。
5、将实验中各项数据列表，元素Ca Mg Mn AL Fe Zn波长317.93 285.21 257.61 396.15 206.200 238.204 红茶(mg/L) 3.273 16.19 2.256 2.135 0.065 0.276 红茶元素含量(mg/g) 0.3261 1.613 0.2248 0.2127 0.006476 0.02750 绿茶(mg/L) 2.798 11.38 1.668 0.651 0.026 0.169 绿茶元素含量(mg/g) 0.2749 1.118 0.1639 0.06396 0.002554 0.01660表5 不同茶叶的元素含量【思考题】1、谈谈ICP光谱的特点：a、ICP光谱的精密度高；b、ICP光谱较很好的检出限，一般为0.1～100ng/ml；c、ICP发射光谱法受样品基体的影响很小，所以参比样品无须进行严格的基体匹配，同时在一般情况下亦可不用内标，也不必采用添加剂，所以ICP光谱具有良好的准确度；d、ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围，达5~6个数量级；e、由于每种元素的特征谱线不一样，ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力；f、由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围，所以它操作简便易于掌握，特别是对于液体样品的分析。
2、选择元素分析线的基本原则是什么？基本原则是分析线尽可能明显，对应谱图峰尽可能高，且该对应波长附近没有明显的其他待测元素的干扰；3、查阅有关微量元素与健康关系的资料，根据实验所测得不同茶叶中各元素的含量，你认为喝什么茶叶比较好。
元素Ca Mg Mn Al Fe Zn红茶元素含量(mg/g) 0.3261 1.613 0.2248 0.2127 0.006476 0.02750绿茶元素含量(mg/g) 0.2749 1.118 0.1639 0.06396 0.002554 0.01660 从检测结果来看，绿茶和红茶主要在Fe、Zn、Mg、Mn和Al的含量上有较大的差别，特别是Al、Fe。
红茶的Ca、Mg、Mn、Al、Fe、Zn元素含量均比绿茶高，特别是Mn、Al、Fe的含量。
由于Mg是人体内的常量元素，Zn是人体的必需微量元素，而Al的含量过高可能对健康有害，红茶的营养相对较高，但其中的Al元素可能对人体造成潜在伤害，考虑到绿茶未经人工发酵，绿茶更加健康。
4、通过本实验你学到了什么？你对本实验有什么建议？通过本实验的学习和操作，了解到ICP可以同时检测液体中多种微量元素的浓度，并具有较高的线性范围和很低的检出限，并且了解了操作的步骤和原理。
同时通过配量溶液，复习了基础分析化学的有关操作。
本实验的红茶和绿茶的生产时间、质量不尽相同，因而不一定能真实反映其整体情况，另外Fe、Al等标液均已配置好暴露在空气中，可能由于挥发、少量变质，造成一定偏差，影响校准从而影响实验结果。
【注意事项】（1）仪器在正常工作状态切不可打开等离子体观察窗的门。
（2）实验中经常观察等离子体各项工作参数是否有变化。
尤其注意氩气的剩余量。
（3）测试完毕后，进样系统要用去离子水冲洗5min后再关机，以免试样沉积在雾化器口及石英炬管口。
【讨论】（其他题目见思考题）1、原子发射光谱为什么可以多元素同时测定？答：因为ICP是利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子。
由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。
通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。
由于每种元素的特征谱线不一样，所以可以通过特征谱线来测定不同元素的含量。
所以ICP 能同时检测多种元素。
而固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。
2、可能的误差讨论：试剂的纯度：Fe、Al等标液均已配置好暴露在空气中，可能由于挥发、少量变质，造成一定偏差，影响校准从而影响实验结果；茶叶品种的影响：本实验使用的红茶和绿茶的生产时间、质量不尽相同，因而不一定能真实反映其整体情况；ICP光谱仪本身的误差；量取液体时的人为误差。