检测中心-电感耦合等离子体光谱仪(ICP)及其应用介绍 (1)

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电感耦合等离子体icp

电感耦合等离子体icp

电感耦合等离子体icp电感耦合等离子体(ICP)技术研究与应用电感耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma,ICP)技术是一种广泛应用于实验室和工业生产中的等离子体发射光谱分析技术。

它基于等离子体物理和化学原理,通过高频电磁场激发气体中的等离子体,使元素发射出特定波长的光谱信号,以进行元素分析和物质表征。

本文旨在探讨电感耦合等离子体技术的原理、应用以及发展趋势。

一、ICP技术原理及仪器概述ICP技术的核心是ICP发射光谱仪,包括等离子体激发装置、光谱分析装置和数据处理系统。

ICP发射光谱仪利用高频电源产生电场和磁场,形成电感耦合的等离子体区域,通过导入惰性气体和样品,激发气体中的原子、离子和分子,使其产生特定波长的光谱信号。

光谱信号经过光学系统分析,最终通过数据处理系统进行结果输出和分析。

二、ICP技术应用领域与优势ICP技术广泛应用于环境监测、冶金学、地质学、食品安全、医药研究等领域,其主要应用包括元素分析、晶体生长、溶液分析等。

相比于传统的化学分析方法,ICP技术具有灵敏度高、分析范围广、分析速度快、准确性高等优势。

例如,在环境监测中,ICP技术可以快速准确地检测水体、土壤中的重金属元素浓度;在冶金学中,ICP技术可以对金属合金中的成分进行快速准确的分析,为材料研制和生产提供支持。

三、ICP技术的研究进展随着科学技术的不断发展和应用需求的提升,ICP技术也在不断演进和改进。

一方面,研究人员在ICP技术中引入新的激发方式和气体组合,提高等离子体的产生效率和稳定性;另一方面,光谱分析技术也在不断完善,包括高分辨率光谱仪器、多通道光谱分析等。

此外,还有研究者探索了ICP技术与其他分析手段的联用,如ICP-MS技术等,以提高分析效果和扩大应用领域。

四、ICP技术的发展趋势ICP技术在分析领域具有广阔的市场空间和应用前景。

随着仪器设备的不断更新和提高,ICP技术的敏感度和分辨能力将得到进一步提高,并且在微量元素分析、纳米材料测试等领域将获得更广泛的应用。

电感耦合等离子体质谱(icp-ms)

电感耦合等离子体质谱(icp-ms)

电感耦合等离子体质谱(icp-ms)电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)简介电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种分析化学技术,采用高温等离子体将样品离解,从而分析样品中的元素。

采用ICP-MS技术可以在单个分析中检测多种元素、低浓度下的元素、分子异构体等。

ICP-MS常被用于研究化学以及生物医学领域的元素分析。

ICP-MS步骤ICP-MS主要包括四个步骤:样品制备、样品进样、等离子体产生和测量。

样品制备:样品制备步骤通常需要根据不同实验目的采取不同的方法。

例如,对于土壤或岩石样品,需要先进行湿燥并研磨成粉末;对于生物样品,需要使用有机溶剂提取目标元素。

因此,样品制备是ICP-MS分析的关键步骤之一。

样品进样:样品进样有两种方式:液体进样和固体进样。

液体进样主要是通过取样器将待测液体进入ICP。

固体进样需要将样品先通过转化成气态或液态的方式,并通过雾化器达到液体态,进入高温等离子体中。

等离子体产生:产生等离子体可采用两种方式:射频感应和直流放电。

射频感应通过在射频电场中通过高频驱动电势,生成高温等离子体。

而直流放电则是通过加热、高电压电弧作用、激光加热等方式,将样品蒸发、溅射成气态,并与气态惰性气体混合后,通过喷雾头进入高温等离子体中。

测量:测量步骤通常与其他仪器相结合,例如,ICP-MS可以与气质谱计(GC-ICP-MS)或液相色谱计(LC-ICP-MS)结合进行气/液样品的分析。

ICP-MS的测量步骤产生的是离子信号,通过质谱扫描方式进行质谱谱图测量。

在测量信号强度与目标元素数量之间会有一定的关联性,因此需要通过标准样本的建立,建立信号强度与元素数量之间的关联性。

1. 应用于环境科学领域:ICP-MS可以用于水、土壤和空气等环境样品中的痕量元素测定,且可以同时测定多种元素。

2. 应用于材料科学领域:ICP-MS技术可以分析材料中的有毒元素、金属元素及其化合物含量,以及其他重要元素和分子的含量。

icp电感耦合等离子体技术

icp电感耦合等离子体技术

icp电感耦合等离子体技术ICP电感耦合等离子体技术是一种广泛应用于化学分析领域的技术,它通过产生和激发离子化气体,利用其独特的性质进行分析和测量。

在ICP电感耦合等离子体技术中,样品首先被喷雾成细小的液滴,并且通过高能量的等离子体解离成原子和离子态。

这些离子和原子在等离子体中高温和高能量的环境中进行激发和激发态之间的跃迁。

当这些离子和原子恢复到低能级时,它们会辐射出特定的光谱线,这些光谱线的特性可以用于分析和测量样品中的元素。

ICP电感耦合等离子体技术广泛应用于探测和测量各种样品中的元素。

这种技术可以被用于环境分析、地质学、农业、食品工业、医药科学等多个领域。

在环境分析中,ICP技术可以用于检测水体中的重金属离子、土壤中的营养元素以及大气颗粒物中的元素。

在地质学中,ICP技术可以用于矿石和岩石样品的元素分析,帮助了解地质过程和资源勘探。

在农业领域,ICP技术可以用于土壤的肥力分析和植物中的营养元素测量。

在食品工业中,ICP技术可以用于检测食品中的重金属、有害物质和添加剂。

在医药科学中,ICP技术可以用于血、尿和其他生物样本中药物和微量元素的测量。

ICP电感耦合等离子体技术具有许多优势。

首先,它能够提供高灵敏度的测量,可以检测到样品中低至ppb(微克/升)甚至ppm(毫克/升)级别的元素。

其次,ICP技术具有广泛的线性范围,可以同时测量多个元素,并能够捕捉到元素的全谱线。

此外,ICP技术具有很高的准确性和重复性,可以提供可靠的结果。

另外,ICP技术具有快速分析速度,一般只需要几分钟至几十分钟即可完成一次分析。

最后,ICP技术还具有高样品通量和低检出限的优势,可以处理大批量的样品并且能够检测到微量元素。

然而,ICP电感耦合等离子体技术也存在一些挑战和限制。

首先,ICP技术的设备和操作成本较高,需要专业的操作人员进行维护和操作。

其次,由于样品的复杂性和矩阵效应,特别是在液体基质中,可能存在干扰物质,并且需要进行样品预处理和矩阵校正。

icp电感耦合等离子体光谱

icp电感耦合等离子体光谱

icp电感耦合等离子体光谱ICP电感耦合等离子体光谱(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy,ICP-AES)是一种常用的元素分析技术,广泛应用于环境、食品、药物等领域。

本文将从ICP-AES的原理、仪器设备、样品制备和应用领域等方面进行详细介绍。

ICP-AES的原理是将样品中的元素转化为激发态或离子态,并通过激光或电磁辐射激发后产生的原子发射光谱进行元素分析。

在ICP-AES 中,样品首先被进样系统喷入等离子体火焰中,通过高温和气体离子的激发作用将样品中的元素转化为激发态或离子态。

然后,利用高能激光或电磁辐射激发产生的原子发射光谱进行元素分析。

通过测量不同波长的发射光谱强度和降温时间,可以确定样品中的元素种类和含量。

ICP-AES的仪器设备主要包括三部分:等离子体火焰、光学系统和检测设备。

等离子体火焰是ICP-AES的核心部分,其通过高温和气体离子的激发作用将样品转化为激发态或离子态。

光学系统包括光源和光谱学设备,用于激发和检测发射光谱。

检测设备主要是光电倍增管(photomultiplier tube,PMT),用于信号放大和转化。

这些设备的协同工作使得ICP-AES能够快速、准确地分析样品中的元素。

在进行ICP-AES分析前,样品制备是非常重要的一步。

不同样品可能需要不同的制备方法,主要包括溶液制备、样品前处理和稀释等。

对于固体样品,通常需要将其溶解为可测量的溶液,经过必要的稀释后再进行分析。

对于液态样品,可以直接进行分析。

ICP-AES具有以下优点:快速、灵敏、准确、多元素分析能力强。

它的灵敏度高、分析速度快,在很短的时间内就能获得多个元素的含量信息,在环境、食品、药物等领域得到广泛应用。

与传统的分析方法相比,ICP-AES无需复杂的前处理过程,大大节省了时间和劳动力。

ICP-AES在环境领域可以用于水质和土壤污染监测,可以快速准确地测定水体和土壤中的各种有害物质。

icp电感耦合等离子光谱仪用途

icp电感耦合等离子光谱仪用途

icp电感耦合等离子光谱仪用途
ICP电感耦合等离子光谱仪(ICP-OES)是一种常用的分析仪器,主要用于原子发射光谱分析。

它的主要用途包括:
1. 金属分析:ICP-OES可以准确测定金属元素的含量,包括常见的金、银、铜、铝等,以及稀土元素等。

它特别适用于环境监测、食品安全检测和药品质量控制等领域。

2. 土壤和水质分析:ICP-OES可以快速、准确地测定土壤和水质中的微量金属元素含量,如重金属污染的监测和评估,可以用于环境保护和地下水资源管理。

3. 矿石和矿渣分析:ICP-OES可以进行矿石和矿渣中金属元素含量的测定,以帮助矿山和冶炼企业进行质量控制和资源利用。

4. 生物和医药样品分析:ICP-OES可以测定生物样品和医药样品中微量元素的含量,如血液中的钙、镁和铁元素含量,以及药物中的金属杂质含量。

5. 冶金和材料科学研究:ICP-OES可以用于冶金和材料科学研究中对金属材料的成分分析和纯度检测,如钢铁、合金和矿石中的元素含量分析。

总之,ICP-OES具有批量分析、高灵敏度、广泛元素覆盖范围、准确性高和样品前处理简单等优点,被广泛应用于各个领域的元素分析。

电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)

电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)

电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)等离子体发射光谱分析法是光谱分析技术中,以等离子体炬作为激发光源的一种发射光谱分析技术。

其中以电感耦合等离子体(inductively coupled plasma,简称为ICP)作为激发光源的发射光谱分析方法,简称为ICP-OES,是光谱分析中研究zui为深入和应用、有效的分析技术之一。

电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES的分析原理:电感耦合等离子体焰矩温度可达6000~10000摄氏度,当将试样由进样器引入雾化器,并被氩载气带入焰矩时,则试样中组分被原子化、电离、激发,以光的形式发射出能量。

不同元素的原子在激发或电离时,发射不同波长的特征光谱,故根据特征光的波长可进行定性分析;元素的含量不同时,发射特征光的强弱也不同,据此可进行定量分析。

可用于地质、环保、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等方面样品中七十多种金属元素和部分非金属元素的定性、定量分析。

电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES的应用领域:1.材料类:难熔合金的元素含量分析;高纯有色金属及其合金的元素微量分析;金属材料、电源材料、贵金属研究和生产用微量元素分析;电子、通讯材料及其包装材料中的有害物质元素含量检测;医疗器械及其包装材料中的有害物质及化学成分2.环境与安全类:食具容器、包装材料的成分分析及有害物质分析;应用于食品卫生重金属含量测试和食品检测分析;水(污水、饮用水、矿泉水等)中的:有害重金属及阴离子等;玩具、儿童用品及其包装材料中的:有害重金属(锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞等);肥料中的重金属及微量元素:砷、汞、铅、隔、铬、锰、铁等;化妆品、洗涤剂及其包装材料中的有害成分:砷、汞、铅等3.医药食品类:中西药及其包装材料中的有害重金属、微量元素、有效成分等;生物组织中的重金属、微量元素及有机成分;保健品及生物制品中的有害成分、营养成分等;食品及其包装材料中的有害物质、重金属、微量元素及其它营养成分4.地质、矿产、农业、大学:地质、土壤的元素含量检测;用于地质、土壤的研究所、环境监测站;矿物质的定性和定量分析;农业研究所或大学用的材料元素含量检测、地质土壤元素检测、环境样品检测分析5.任何高纯物质检测:氯碱化工的高纯烧碱及其原材料的微量元素分析;高纯药品中间体。

电感耦合等离子光谱仪原理及使用

电感耦合等离子光谱仪原理及使用

电感耦合等离子光谱仪原理及使用一、ICP电感耦合等离子光谱仪工作原理和结构(一)、ICP电感耦合等离子光谱仪工作原理:ICP(即电感耦合等离子体)是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体(Ar)电离形成火焰状放电高温等离子体,等离子体的最高温度10000K。

试样溶液通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化形成气溶胶,由载气引入高温等离子体,进行蒸发、原子化、激发、电离,并产生辐射,光源经过采光管进入狭缝、反光镜、棱镜、中阶梯光栅、准直镜形成二维光谱,谱线以光斑形式落在540×540个像素的CID检测器上,每个光斑覆盖几个像素,光谱仪通过测量落在像素上的光量子数来测量元素浓度。

光量子数信号通过电路转换为数字信号通过电脑显示和打印机打印出结果。

(二)、ICP电感耦合等离子光谱仪的结构ICP-AES由高频发生器、蠕动泵进样系统、光源、分光系统、检测器(CID)、冷却系统、数据处理等组成。

ICP光谱仪结构示意图:二、ICP电感耦合等离子光谱仪操作规程(一).开机预热(若仪器一直处于开机状态,应保持计算机同时处于开机状态)1.确认有足够的氩气用于连续工作(储量≥1瓶)。

2.确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。

3.打开稳压电源开关,检查电源是否稳定,观察约1分钟。

4.打开氩气并调节分压在0.60—0.65Mpa之间。

保证仪器驱气1小时以上。

5.打开计算机。

6.若仪器处于停机状态,打开主机电源。

仪器开始预热。

7.待仪器自检完成后,启动软件,进入操作软件主界面,仪器开始初始化。

检查联机通讯情况。

(二).编辑分析方法新建方法点击桌面快捷图标→输入用户名:Admin,Ok,点击应用栏中“分析”出现方法列表(最后使用的方法显示在最前面),不选择其中的方法点击取消。

进入分析界面后,点击任务栏中“方法”下拉菜单,选择“新建”,或者点击图标栏第二组第一个“新建方法”图标,进行新方法编辑。

1 选择元素及谱线点击元素变成绿色,并出现谱线列表(列表显示谱线(级次)、相对强度、状态),点击谱线可以看到干扰元素及谱线,双击该谱线即可选定,此时,该谱线前会出现蓝色“√”,点击“确定”完成谱线选择。

电感耦合等离子体光谱仪(ICP)及其应用介绍 PPT课件

电感耦合等离子体光谱仪(ICP)及其应用介绍 PPT课件

4.样品处理
高压密封罐消解
高压密封罐由聚四氟乙烯密封罐和不锈钢套筒构成。试样和酸放在带盖的 聚四氟乙烯罐中,将其放入不锈钢套筒中,用不锈钢套筒的盖子压紧密封聚四 氟乙烯罐的盖子,放入烘箱中加热。加热温度一般在120~180℃。聚四氟乙烯 罐的壁较厚,导热慢一般要加热数小时。停止加热后必须冷却才能打开。溶剂: 硝酸;硝酸+过氧化氢
谱线强度与浓度的关系
1. 标准曲线法
在ICP-AES定量分析中,谱线强度I与待测元素浓 度c在一定的浓度范围内有很好的线性关系I=KCb。K与 光源参数、进样系统、试样的蒸发激发过程以及试样 的组成等有关。b与试样的含量、谱线的自吸有关,称 为自吸系数。在高浓度时,b1,曲线发生弯曲。
光谱定量分析的依据是: I = ACb
2.仪器结构
2.ICP发射光谱仪的构成
2.ICP结构-仪器类型
单道扫描型光谱仪 固定多通道型光谱仪 全谱直读型光谱仪
• 谱线选择灵活 • 定量、定性和半定量分
析 • 仪器价格低 • 分析速度慢,精度稍差
• 多元素同时测定,分析速 度快
• 分析精度高、稳定性好 • 操作简单,消耗少
全谱直读式的等离子光谱仪,它采用 中阶梯光学系统结合固体检测器(CID ,CCD),既具有单道的灵活性,又 有多道的快速与稳定。
Plasma点火原理
炬管中的原子氩并不导电,因而也不会形成放电 。当点火器的高频火花放电在炬管内使小量氩气电离 时,一旦在炬管内出现了导电的粒子,由于磁场的作 用,其运动方向随磁场的频率而振荡,并形成与炬管 同轴的环形电流。
原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞 产生更多的电子与离子。磁场的强度和方向随时间而 变化,受磁场加速的电子和离子不断改变其运动方向 ,导致焦耳发热效应并附带产生电离作用。这种气体 在极短时间内在石英的炬管内形成一个新型的稳定的 “电火焰”光源。
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炬管中的原子氩并不导电,因而也不会形成放电 。当点火器的高频火花放电在炬管内使小量氩气电离 时,一旦在炬管内出现了导电的粒子,由于磁场的作 用,其运动方向随磁场的频率而振荡,并形成与炬管 同轴的环形电流。 原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞 产生更多的电子与离子。磁场的强度和方向随时间而 变化,受磁场加速的电子和离子不断改变其运动方向 ,导致焦耳发热效应并附带产生电离作用。这种气体 在极短时间内在石英的炬管内形成一个新型的稳定的 “电火焰”光源。
电感耦合等离子体光谱仪(ICP) 及其应用介绍
讲解人:王桂林 部 门:检测中心 时 间:2017-11-25


1.ICP分析原理 2.ICP的构成 3.ICP分析方法 4. 样品的前处理 5.应用测试范围
-01-
1.ICP几个重要概念
原子发射光谱(AES)定义:
原子发射光谱法是光学分析法中产生与发展最早的一种。 AES是据每种原子或离子在热或电激发,处于激发态的待测元素原子回 到基态时发射出特征的电磁辐射而进行元素定性和定量分析的方法。
1. ICP几个重要概念
等离子体( Plasma ): 一般指电离度超过0.1%被电离了的气体,这种气 体不仅含有中性原子和分子,而且含有大量的电子和离 子,且电子和正离子的浓度处于平衡状态,从整体来看 是出于中性的。利用电感耦合高频等离子体(ICP)作 为原子发射光谱的激发光源始于上世纪60年代。
• 物理干扰 • 化学干扰 • 电离干扰
• 光谱干扰
4.样品处理
4.样品的前处理
4.样品处理
ICP进样的基本要求
• • • • •
待测元素完全进入溶液 溶解过程待测元素不损失 不引入或尽可能少引入影响测定的成分 试样溶剂具有较高的纯度,易于获得 操作简便快速,节省经费等
4.样品处理
样品的前处理(溶液化)
在ICP-AES定量分析中,谱线强度I与待测元素浓 度c在一定的浓度范围内有很好的线性关系I=KCb。K与 光源参数、进样系统、试样的蒸发激发过程以及试样 的组成等有关。b与试样的含量、谱线的自吸有关,称 为自吸系数。在高浓度时,b1,曲线发生弯曲。 光谱定量分析的依据是: I = ACb I:谱线强度。 C:待测元素的浓度。 A:常数。 b: 分析线的自吸系数,在ICP-AES中为1。
检测系统
原子发射光谱的检测目前采用照相法和光电检测法两种。前者用感光板而后者以
光电倍增管或电荷耦合器件(CCD)作为接收与记录光谱的主要器件。
CID和CCD检测器
• CID检测器最初发明用于天文学
以解决在较长时间爆光时,亮的星体所 引起的“溢出”问题, 观察遥远星体 的发射光 – 通过天文望远镜采集光信号 – 用光谱仪进行分光,测定不同 谱线的强度 – 确定所观察星体的金属组成
等离子体 矩管
球面 准直镜
UV 光谱 光栅
球面 聚光镜
PMT 检 测器 IR 光谱
2.ICP结构-分光检测系统
光源发出的光通过两个曲面反光镜 聚焦于入射狭缝,入射光经抛物面 准直镜反射成平行光,照射到中阶 梯光栅上使光在X向上色散,再经另 一个光栅(Schmidt光栅)在Y向上进 行二次色散,使光谱分析线全部色 散在一个平面上,并经反射镜反射 进入CCD检测器检测。 由于该CCD是一个紫外型检测器 ,对可见区的光谱不敏感,因此, 在Schmidt光栅的中央开一个孔洞, 部分光线穿过孔洞后经棱镜进行Y向 二次色散,然后经反射镜反射进入另 一个CCD检测器对可见区的光谱 (400-780nm)进行检。
1. ICP发射光谱基本原理
AES 定性定量原理量子力学基本支撑理论:
1)原子或离子可处于不连续的能量状态,该状态可以光谱项来描述; 2)当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时,其核外 电子就从一种能量状态(基态)跃迁至另一能量状态(激发态); 3)处于激发态的原子或离子很不稳定,经约10-8秒便跃迁返回到基 态,并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来; 4)将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱(线状光谱); 5)由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的,因此 对特定元素的原子或离子可产生一系不同波长的特征光谱,通过识别 待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析—定性原理。
单位浓度变化所引起的响应量的变化,它相当于 工作曲线的斜率
• 检出限:
ICP光谱分析中, 能可靠地检出样品
中某元素的最小量或最低浓度.
• 背景等效浓度(BEC):与背景信号相当的
浓度。
1. ICP发射光谱基本原理 ICP发射光谱仪工作原理
ICP发射光谱分析过程主要分为三步, 即激发、分光和检 测. 1. 利用等离子体激发光源(ICP)使试样蒸发汽化, 离解 或分解为原子状态,原子可能进一步电离成离子态, 原子及离子在光源中激发发光。 2. 利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光 谱。 3. 利用光电器件检测光谱,按测定得到的光谱波长对试 样进行定性分析,按发射光强度进行定量分析.
2. ICP结构-高频发生器
R.F高频发生器
• 27.12MHz,40.68MHz • 高频发生器 输出功率稳定性好、点火容易、发热量小、火焰稳定、有效 转换功率高、能对不同样品及不同浓度变化时抗干扰能力 强。 感应线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场 。如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用 下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。强 大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰 炬。感应线圈将能量耦合给等离子体,并维持等离子炬。当载气 载带试样气溶胶通过等离子体时,被后者加热至6000-7000K,并 被原子化和激发产生发射光谱。
特点: 高温下电离的气体(Ionized gas); 离子状态; 阳离子和电子数几乎相等; 等离子体的温度较高,最高温度10000K。
ICP( Inductive Coupled Plasma ) 即为电感耦合高频等离子体光源。
1.ICP重要概念 灵敏度 、检出限、背景等效浓度 • 灵敏度:
S=dX/dc
2.ICP结构-组成 ICP光谱仪结构
进样器
R.F 发生器
ICP
分光器
检测器
数据处理
溶液-雾化 光-电信号
发光 结果
元素
2. ICP结构-图示 ICP结构示意图
R.F发生器
2.ICP结构-矩管
ICP进样系统及等离子炬管
ICP 火焰 高频线圈
将样品溶液雾化1-10um微粒连续导入 ICP中
冷却气—起冷却作用,保护石英 炬管免被高温融化 辅助气—“点燃”等离子体 雾化气—形成样品气溶胶 将样品气溶胶引入ICP 对雾化器、雾化室、 中心管起清洗作用
等离子炬管 冷却气 (Ar) 等离子(辅助)气 (Ar)
雾室
雾化器
样品溶液
2.ICP结构-炬焰
ICP
ICP炬焰形成条件
1.负载线圈,2-4匝铜管,中心通冷却水冷却。 2.ICP炬管,三管同心石英玻璃制成。 3.工作气体,一般Ar作载气 4.高压Tesla线圈,尖端放电引入火种,Ar气局部电 离为导电体。进而形成感应电流。 Plasma点火原理
3.ICP方法
定量分析原理1.外标法
配制一组有浓度梯度的标准溶液,依次测量标准溶液的发 射强度值,作出标准工作曲线。
I 强度
I 0 C
浓度 C
I aC
3.ICP方法
B. 内标法
样品与标准都加入相同的浓度 内标线与分析线有类似的... • ...化学与物理特性 • ...谱线的激发能 • ...电离能 • ...波长范围与强度
2.仪器结构
2.ICP发射光谱仪的构成
2.ICP结构-仪器类型
• • 谱线选择灵活 定量、定性和半定量分 析 仪器价格低 分析速度慢,精度稍差
单道扫描型光谱仪
• •

固定多通道型光谱仪
• •
多元素同时测定,分析 速度快 分析精度高、稳定性好 操作简单,消耗少
全谱直读型光谱仪
全谱直读式的等离子光谱仪,它采用 中阶梯光学系统结合固体检测器(CID ,CCD),既具有单道的灵活性,又 有多道的快速与稳定。
CCD检测器最初用于电子记 录成像
2.ICP结构-分光检测系统 CCD(charge coupled devices)的工作原理
掺杂的硅晶体吸收光 子,一定面积的芯片 (像素)产生电子
电子的传输通过不同的芯 片进行
每个像素的读出 放大和传输得到相应的电压值
原子发射光谱中采用CCD的主要优点是这类检测器的同时多谱线检测 能力,和借助计算机系统快速处理光谱信息的能力,它可极大地提高 发射光谱分析的速度。如采用这一检测器设计的全谱直读等离子体发 射光谱仪可在一分钟内完成样品中多达 70 种元素的测定;此外,它 的动态响应范围和灵敏度均有可能达到甚至超过光电倍增管,加之其 性能稳定、体积小、比光电倍增管更结实耐用,因此在发射光谱中有 广泛的应用前景。
4.样品处理
高压密封罐消解
高压密封罐由聚四氟乙烯密封罐和不锈钢套筒构成。试样和酸放在带盖的 聚四氟乙烯罐中,将其放入不锈钢套筒中,用不锈钢套筒的盖子压紧密封聚四 氟乙烯罐的盖子,放入烘箱中加热。加热温度一般在120~180℃。聚四氟乙烯 罐的壁较厚,导热慢一般要加热数小时。停止加热后必须冷却才能打开。溶剂: 硝酸;硝酸+过氧化氢 酸消耗量小,试剂空白低,试样消解效果好,金属元素几乎不损失,环境污 染小。分解周期长。
B. 内标法的优点
提高主元素的准确度
一个或几个元素准确地加入给标样和 样品 提高精密度与准确度RSD ~0.1 0.5 %
内标元素可以是:
1) 样品中某一含量固 定的基体元素; 2) 定量加入的其它元 素(通常采用该方法)。
3.方法
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