原子吸收分光光度法-定性定量
原子吸收分光光度法原理简介及习题
( BC)13. 吸收线的轮廓，用以下哪些参数来表征？
A. 波长
B. 谱线半宽度
C. 中心频率
D. 吸收系数
3.3 原子吸收分光光度计结构
光源
原子化系统 分光系统 检测系统 分类
单光束 分光光度计
双光束 分光光度计
可以削除光源不稳定产 生的测量误差
3.3 原子吸收分光光度计结构
一、光 源
1. 作用：发射被测元素的特征光谱。 2. 种类：空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯。
A. 透射光强度I有线性关系 B. 基态原子数N0成正比 C. 激发态原子数Nj成正比 D. 被测物质Nj/N0成正比
3.2 原子吸收分光光度法基本原理
( B)8. 多普勒变宽产生的原因是 A. 被测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞 B. 原子的无规则热运动 C. 被测元素的原子与其他粒子的碰撞 D. 外部电场的影响
棱镜、光栅(最常用)
四、检测系统
检测器、放大器、对数变换器、读数显示装置。
3.3 原子吸收分光光度计结构
( ✓)1. 火焰原子化法的原子化效率只有10%左右。
( ✓)2. 石墨炉原子法中，选择灰化温度的原则是：在
保证被测元素不损失的前提下，尽量选择较高的灰化 温度以减少灰化时间。
( ✓)3. 在原子化阶段时，常将管内氩气暂停，以提高
3.3 原子吸收分光光度计结构
(× )1. 原子吸收分光光度计中单色器在原子化系统之
前。
(× )2. 原子吸收分光光度法中，光源的作用是产生
180~375nm的连续光谱。
( ✓)3. 原子化器的作用是将试样中的待测元素转化为
基态原子蒸气。
(× )4. 原子吸收光谱仪和751型分光光度计一样，都
原子吸收分光光度法(重点)
（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 （2）每测一种元素需更换相应的灯。
三、原子化系统
1.作用
将试样中离子转变成原子蒸气。
2.原子化方法
火焰法
无火焰法—电热高温石墨管，激光。
3.火焰原子化装置—雾化器和燃烧器。
(1)雾化器：结构如图所示：
主要缺点：雾化效率
低。
（2）火焰
试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过 程产生大量基态原子。
二、原子在各能级的分布
原子吸收光谱是利用待测元素的原子蒸气中基 态原子与共振线吸收之间的关系来测定的。
需要考虑原子化过程中，原子蒸气中基态原子 与待测元素原子总数之间的定量关系。
热力学平衡时，两者符合Boltzmann分布定律。
三、原子吸收线的轮廓和变宽
（一）原子吸收线的产生 当通过基态原子的光辐射具有的能量hν恰好等于
结构如图所示
3.空心阴极灯的原理
•施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁加速飞向阳极； 在加速飞行过程与充入的惰性气体分子碰撞而使之电离， 产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击；使 阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与 电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，发出被测 元素特征的共振线。 • 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 • 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。
（1）待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物，致 使参与吸收的基态原子减少。
例：a、钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物
b、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。
（2）待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收，总 吸收强度减弱，电离电位≤6eV的元素易发生电离，火焰温 度越高，干扰越严重，（如碱及碱土元素）。
原子吸收分光光度计操作方法
原子吸收分光光度法测定溶液中CU含量一、实验目的1．掌握原子吸收分光光度法的特点及应用；2．了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。
二、实验原理原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使通过的光波强度减弱，根据光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。
利用锐线光源在低浓度的条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律，即：A=lg(I0/I）=KLN0 （1)式中，A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子蒸气吸收后的透射光强度，K为吸光系数，L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度,N0为基态原子密度。
当试样原子化，火焰的绝对温度低于3000K时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。
在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度c的比例是恒定的,则等式（1)可记为A==K'c (2)式（2）就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。
常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。
三、仪器与试剂1.原子吸收分光光度计2.标准溶液1～4号3.样品溶液1～2号四、操作步骤1.开机前先检查水封是否有水,乙炔管道有无泄漏（空气中有无乙炔气味）2.打开抽风机3.打开电脑以及原子吸收分光光度计电源开关4.分析方法设计进入软件→点文件→选择新建→选择分析方法（火焰法、石墨法、氢化物法等)→分析任务选择(Cu、Pb、Ca等）→填写数据表(批数、个数、测量次数、稀释倍数)→展开→完成→仪器控制→点击自动波长→精调→完成→检测（准备两杯水，一杯调零,另一杯洗样管）5.将元素灯预热30min6.打开空压机，将压力调到0。
3Mpa7.打开乙炔钢瓶阀，将出气阀压力调到0。
05～0。
06Mpa之间8.调整燃烧器高度，对好光路9.旋开仪器上的乙炔伐,按点火开关，点火，调节火焰大小，开始检测10.标准空白（纯水）读数5次，平均11.标液1～标液4各读数5次，平均12.建立标准曲线，相关系数应在0.995以上。
原子吸收分光光度法
消除方法：
可通过配制与试样组成相近的对照品或采用标准加入
法来消除。
光学干扰
原子光谱对分析线的干扰。包括光谱线干扰和非吸收
线干扰。
光谱线干扰： 现象 光谱线干扰是试样中共存元素的吸收线与待测元素的分 析线相近（吸收线重叠）而产生的干扰。
消除方法：
另选波长或用化学方法分离干扰元素。
非吸收线干扰
气体使用之后，必须关掉截止阀和主阀。
当乙炔瓶内压力低于 0.5Mp时必须更换，否则乙炔钢瓶内溶 解物会溢出，进入管道，造成仪器内乙炔气路堵塞,不能点火。
样品舱的光路窗口和空心阴极灯的石英窗会受到灰尘或 指纹的污染。当发现元素灯的噪声变大，分析结果的重 复性变差此时可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的软的擦 镜纸进行清洗。
并传导给石墨管，使其产生高达3000℃的高温，将置于
管中的被测元素变为基态的原子蒸汽。 保护系统分为气体与冷却水保护。气体使用惰性气体， 保证石墨管在高温的状态下不会被氧化。冷却水保证石 墨炉在开始第二次测试前可以迅速冷却到室温状态。
石墨炉原子化器原子化效率高，灵敏度优于火焰原子
化方法。
石墨炉的加热： 干燥阶段，管加热到约 100℃，样品中的水完全蒸发。 灰化阶段，管加热到 400 ℃ ~ 1000 ℃ ，有机物质 和其他共存物质分解和蒸发。 原子化阶段，加热到 1400 ℃ ~ 3000 ℃ ，留在管中 的金属盐类原子化。
定期的拆下石墨管检查石墨管保护器的情况，确保其内
腔和进样孔区域没有疏松的碳粒子和残留的样品。
四、仪器维护及注意事项
实验用器皿：使用前用10%～20%的硝酸浸泡过夜。 乙炔作为燃烧气，需要检查钢瓶和仪器之间的连接器以防泄 漏，特别是更换钢瓶之后需要使用肥皂水或专用的泄漏检测 器进行检测。
AA-7003原子吸收分光光度计操作规程
XXXXX检测有限公司AA-7003原子吸收分光光度计操作规程文件编号：GFHD-WI-49编制：__________________________审核：__________________________ 批准：___________________________ 版次： A.0日期：2017年6月1日日期：2017年6月1日日期：2017年6月1日文件修订履历1仪器用途AA-7003原子吸收分光光度计主要用于有机化学实验的定量和定性分析。
2仪器工作原理原子吸收是一个受激吸收跃迁的过程。
当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时，原子就产生共振吸收。
原子吸收分光光度法就是利用物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。
原子吸收分光光度计根据特定元素的光源，发射出的某一特征波长辐射，通过样品产生的原子蒸气时，被样品原子的外层电子选择性的吸收，使透过原子蒸气的入射幅度强度减弱，经分光器分光，再经光电倍增管将光信号转变为电信号，由信号处理部件将此电信号处理后传送到计算机，由测试软件得出元素的含量。
原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器（分光器）及检测器组成。
3仪器主要技术性能光学系统波长范围190-900nm单色仪C-T光栅单色仪光谱带宽：（0.1/0.2/0.4/1.0/2.0）nm五档自动切换波长实际误差±0.2nm波长重复性W0.1nm闪耀波长250nm分辨率优于0.3nm基线稳定性W0.002A/30min （静态）W0.004A/30min （动态）火焰分析Cu 特征浓度：W0.02^g/ml检出限：W0.005^g/ml重复性：W1%燃烧头：50mm及全钛100mm可互换燃烧头，全钛雾化室位置调整：高度、角度最佳调节，1min内完成火焰/氰化物换装石墨炉分析Cd 特征量：W5x10-”g检出限：W1.0x10-i2g重复性：W2%温控范围：室温^3000℃控温程序：最大20阶升温程序，阶梯、斜坡、保持三种升温方式升温模式：最大功率升温和光控快速升温光控升温速率：三3000 ℃/s功率升温速率：三2000℃/s4操作规程4.1石墨炉4.1.1开机步骤4.1.1.1先打开原子吸收分光光度计电源开关4.1.1.2再打开电脑主机电源开关4.1.1.3打开工作站：双击桌面上原子吸收分析系统（V2）图标，，进入工作站界面。
原子吸收光谱法(AAS)
局限性：测不同的元素需不同的元 素灯，不能同时测多元素，难熔元 素、非金属元素测定困难。
原子吸收光谱法基本原理
1.原子的能级与跃迁
基态第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。 产生共振吸收线（简称共振线） 吸收光谱 激发态基态,发射出一定频率的辐射。 产生共振吸收线（也简称共振线） 发射光谱
原子吸收光谱法基本原理
A kc
原子吸收分光度计
原子吸收分光度计
原子吸收分光度计
光源
原子化器
单色器
检测系统
思考：光学系统（单色器）为什么在原子化器和检 测系统之间？
光 源
提供待测元素的特征光谱。获得较高的 灵敏度和准确度。 光源应满足如下要求； （1）能发射待测元素的共振线； （2）能发射锐线； （3）辐射光强度大，稳定性好。
2.元素的特征谱线
（1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同 基态第一激发态:
跃迁吸收能量不同——具有特征性。
（2）各种元素的基态第一激发态
最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。
（3）利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析
原子吸收光谱法基本原理
从光源发射出具有待测元素特征 谱线的光，通过试样蒸气时，被蒸气 中待测元素的基态原子所吸收，吸收 的程度与被测元素的含量成正比。故 可根据测得的吸光度，求得试样中被 测元素的含量。
将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢
化物，送入原子化器中检测。
单色器
•作用：将待测元素的吸收线与邻近线分开
•组件：色散元件 ( 棱镜、光栅 ) ，凹凸镜、 狭缝等
检测系统
•作用: 将待测元素光信号转换为电信号， 经放大数据处理显示结果。 •组件: 检测器、放大器、对数变换器、显 示记录装置。
第十三章 原子吸收分光光度法
第十三章 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法(atomic absorption spectrophotometry, AAS)又称为原子吸收光谱法。
它是本世纪60年代后期迅速发展和广泛应用的一种较新型的仪器分析方法。
1955年澳大利亚物理学家瓦尔西（A.Walsh）在墨尔本展出了由他设计的第一台原子吸收分光光度计。
原子吸收分光光度法是基于物质产生的原子蒸气对特征谱线的吸收，测量原子蒸气对光辐射的吸收，即通过测量基态原子对特征谱线吸收程度，进行定量分析方法。
AAS法同UV法同属于吸收光谱法，因此在基本原理和仪器基本组成等方面有某些相似。
然而UV法研究对象是溶液中化合物的分子吸收，分子吸收的谱带较宽（在几nm以上），为带状吸收光谱，而原子吸收分光光度法研究对象是原子蒸气，气态原子吸收是窄带吸收，即线吸收，线宽仅为千分之几纳米（约为10-3 nm，极窄吸线）。
由于这种区别，致使它们的仪器装置和分析方法都有不同，由图比较，就可以看出二者的主要区别：（1）原子吸收分光光度法采用原子化器代替了吸收池；（2）用空心阴极灯（锐线光源）代替了连续光源；（3）单色器位置放在原子化系统之后。
原子吸收分光光度法具有如下特点：（1）灵敏度高。
火焰原子吸收法灵敏度高达可测到10-6~10-9g/ml，用无火焰原子吸收光谱法可没到10-9mg/ml数量级。
1（2）干扰少，且易于消除。
由于原子吸收光谱法是根据原子蒸气对待测元素特征谱线的吸收来进行分析的。
特别是同族元素，不需预分离，就可以直接测定。
（3）分析速度快。
由于选择性好，化学处理的测定操作简便。
近年来，微机的广泛应用以及智能化仪器的出现，与自动进样器、荧光显示屏的打印机等相配合，可在30分钟内分析50个样品中6元素。
（4）准确度高。
±1~3%误差。
（5）应用范围广。
几乎全部金属元素和一些准金属元素，目前用原子吸收分光光度法可测定元素已达70多种。
缺点：通常每个元素都要有自已的灯作为光源，因而附件多。
原子吸收分光光度法
四、单色器
monochromators
五、检测器
detector
20:17:18
单色器在火焰与 检测器之间 (3)原子化系统
20:17:18
二、光源
1.作用
（动画）
提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。 光源应满足如下要求； （1）能发射待测元素的共振线； （2）能发射锐线； （3）辐射光强度大，稳定性好。
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二、定量分析方法
标准曲线法
（动画）
配制一系列不同浓度的标准试样，由低到高依次分析， 将获得的吸光度A数据对应于浓度作标准曲线，在相同条件下 测定试样的吸光度A数据，在标准曲线上查出对应的浓度值； 或由标准试样数据获得线性方程， 将测定试样的吸光度A数据带入计算。 注意在高浓度时，标准曲线易发生 弯曲，压力变宽影响所致；
孰先孰后呢？ （动画）
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二、原子吸收光谱仪的使用与调校—以Cu为例
1．初步固定的测量条件 波长：324.75nm，灯电流：2mA，狭缝宽度：0.4mm，空气流量： 50L/min，压力：0.2MPa，C2H2流量：1.6L/min，压力：0.08MPa， 燃烧头高度，高压 2. 波长的调节 微调，使信号值达最大 3．空心阴极灯 预热15min； 灯位置的调节：使信号值最大
20:17:18
第四章 原子吸收光谱 分析法
atomic absorption spectrometry,AAS
一、分析条件选择 二、原子吸收光谱仪的 使用与调校 三、定量分析方法
第三节 分析条件的选择 与应用
choice of analytical condition and application
20:17:18
原子吸收分光光度法 - 2
原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法成医原子吸收光谱分析（Atomic Absorption Spectrometry, AAS）又称原子吸收分光光度分析。
原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收，其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比，以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。
原子吸收光谱分析法是利用基态原子对特征波长的辐射吸收现象的一种测量方法。
通常原子处于基态，对于每种元素，其原子的基态跃迁到激发态所需能量是一定的，这种特定的能量称为特征谱线。
在原子吸收光谱法中，利用空心阴极灯作为光源，发射出某一元素特征波长，通过原子蒸气以后，原子蒸气对该特征波长光产生吸收，根据光的吸收程度计算元素原子浓度。
LOGO原子吸收产生：原子外层电子在能级之间的跃迁。
1.共振吸收线：原子外层电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线。
2. 共振发射线：原子外层电子从第一激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线。
3. 共振线：共振发射线和共振吸收线都简称为共振线。
共振线：特征谱线，元素的灵敏线。
LOGO 光源原子化系统分光系统检测系统原子吸收分光光度计由四部份组成一、光源1、种类：空心阴极灯、蒸汽放电灯、无极放电灯。
最为常用是空心阴极度灯。
2、作用：发射出待测元素的特征光谱。
二、原子化器１.原子化：把试样中待测元素转化为基态原子的过程称为原子化。
２.原子化器：完成原子化过程的装置。
３.种类：火焰原子化器、石墨炉原子化器、冷原子化器。
⑴火焰原子化器：分为预混合型和全消耗型。
常用预混合型。
组成：由雾化器、雾化室、燃烧器组成。
⑵石墨炉原子化器作用：将试液均匀雾化，除去较大的雾滴。
使试样蒸发、干燥、解离（还原），产生大量基态原子。
1. 干燥 2. 灰化 3. 原子化4. 净化三、分光器（分光系统或叫单色器）1、组成：入射光狭缝和出射光狭缝、光栅/棱镜、准直镜/物镜。
石墨炉原子吸收分光光度法测定
训和技能提升。
环境误差
实验室环境条件如温度 、湿度、气压等可能对 实验结果产生影响。为 减小环境误差，应确保 实验室环境条件的稳定
和符合要求。
试剂误差
实验所使用的试剂可能 存在杂质或质量问题， 导致实验结果出现误差 。为减小试剂误差，应 选择质量可靠、纯度高 的试剂，并确保试剂储
子化过程。
原子化阶段
在原子化阶段中，将样品中的目标元 素转化为原子态，以便进行后续的光
谱测量。
灰化阶段
在灰化阶段中，将样品中的有机物和 无机物进行分解，以去除干扰物质。
净化阶段
在净化阶段中，将残余的干扰物质去 除，以提高测定的准确度和灵敏度。
原子化过程
原子化原理
原子化条件
在石墨炉原子化过程中，目标元素被加热 至高温后，被激发为原子态。
数据清洗
去除异常值和离群点，确保数据质量。
峰面积或峰高测量
准确测量吸收峰除背景干扰，提高检测灵敏度。
计算浓度
根据标准曲线或已知浓度样品，计算待测样 品的浓度。
结果解读与误差分析
01
结果解读
根据测定结果，判断待测物质是否 存在以及浓度范围。
误差传递
评估误差在计算过程中的传递，确 保结果的准确性。
实验案例二：食品中微量元素测定
总结词
该实验通过石墨炉原子吸收分光光度法成功测定了食品中的微量元素，为食品安全和营养学研究提供 了重要依据。
详细描述
实验采用石墨炉原子吸收分光光度法对蔬菜、水果、肉类等食品中的微量元素进行测定。通过选择合 适的实验条件，优化了方法的灵敏度和选择性。实验结果表明，该方法具有较高的准确度和精密度， 能够满足食品中微量元素测定的实际需求。
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能力目标
1.会基本操作 2.会样品处理 3.会选择检测条件 4.会定性、定量分 析、数据处理. 5.会维护仪器和排 除故障
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设置情境
案例：滨州某黄酒企业在产品生产后，需对黄酒 中铜含量进行检测，假设你是公司质检部员工， 请利用原子吸收分光光度计测定水中总酚的含量
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练习
黄酒中铜含量的测定及结果处理
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谢谢
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标准系列与被分析样品溶液的组成应该尽可能一致；
标准和试样溶液的吸光度应在0.2~0.8之间 当样品的情况不清或很复杂时分析误差较大，可用其他方法定量。
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标准加入法定量
吸取试液四份以上，第一份不加待
测元素标准溶液，第二份开始，依
次按比例加入不同量待测组分标准 溶液，用溶剂稀释至同一的体积，
项目2：原子吸收分光光度法测定黄酒中铜含量
认识基本结构
样品处理
基本操作
定性与定量
日常维护、保养
学习目标
项目2：原子吸收分光光度法测定黄酒中铜含量
素质目标 知识目标
1.认识仪器结构 2.掌握基本原理 3.掌握操作、保养 方法 4.掌握数据处理方 法 1.培养责任意识，遵 守职业道德； 2.牢固树立细节意识 ，养成良好的职业素 养； 3.具备良好的人际交 往、团队合作能力； 4.具备分析和解决问 题能力和创新意识
式中:
V0 Cu ) cx V1
A4 A3 A2 A1 Ax
Cx 0 C0 2C0 3C0 4C0 增入量 C
ρ（Cu）：黄酒样中铜含量，μg/mL；
Cx ：标准加入曲线与浓度轴交点，μg/mL； V0：样品溶液定容体积，50mL；
V1：取样量，25mL。
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A4 A3 A2 A1 Ax
Cx 0 C0 2C0 3C0 4C0 增入量 C
以空白为参比 ，在相同测量条件
下，分别测量各份试液的吸光度， 绘出工作曲线，并将它外推至浓度
轴，则在浓度轴上的截距，即为未
知浓度cX，
标准加入法工作曲线
滨州职业学院仪器分析 结果计算绘制标准加入工作曲线，将其延长与浓度轴相交，记录交点的浓度。 水试样中铜含量
各种试剂及溶液的准备
根据实验方案，实训操作
分析数据结果，进行评价
得出结论
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定性定量方法
1.标准曲线法
2.标准加入法
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影响工作曲线法测定准确度的因素：
标准系列及样品溶液的制备（移液管，容量瓶的正确使用）； 测量条件设臵； 吸喷溶液时毛细管的位臵； 空气对流对火焰的影响； 读数开始的时间。 每次分析前应该用标准溶液对系统进行校正； 整 个分析过程中操作条件保持不变；
六步教学法
资讯
评估
决策
项目
检查
计划
实施
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任务三 定性定量
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1.学生查阅资料
学生利用已有知识，收集相关工作任务基本知识 及背景资料
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2.教师示范和讲解
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原子吸收分光光度法测定黄酒中铜含量？