实验原子吸收分光光法测定钙标准加入法.ppt

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8-原子吸收光谱法29页PPT

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⑴ 电热原子化法与火焰原子化器法的比较:
① 灵敏度高 基态原子在吸收区停留时间长( 1~10-1 s),比火焰法高1000倍。
② 绝对检出限低 (10-9~10-12)。 ③ 试样用量少,一般在10~100μL之间。 ④ 能分析粘度大的样品及固体试样。 ⑤ 精密度较差;背景吸收较高;操作过程比火
焰法慢,采用自动进样装置可以提高仪器的 精密度。
8.3 定量分析
1. 标准曲线法
对样品比较了解、方便。标准曲线最好为直线过原点,但 也可不过原点,不是直线。
2. 标准加入法
标准曲线必须过原点,且为直线,共存成分复杂,基体效 应大可用此法。
a. 加一次标准加入法
Ax = kcx A = kVxcx
Vx
+Vscs
+Vs
cx
b. 曲线外推法
cx
③ 贫燃火焰: 燃气小于助燃器的比例(1:6),燃烧完全,氧化性 强,温度低。适宜于易解离、易电离的元素测定。
2. 电热原子化器
在电热原子化法中,石墨炉原子吸收分析已成为 痕量元素分析的一种重要手段。电热原子化法是将固 定体积的试样注入可被加热的石墨管中,在惰性气体的 保护下通电加热后(10V,300A;2000~3000℃), 试样迅速加热原子化,得到峰形吸收信号。信号的峰 高和峰面积与待测元素的浓度成正比。
⒉ 干扰少,分析精度好; ⒊ 分析速度快; ⒋ 应用范围广; ⒌ 仪器比较简单,操作方便。
三、原子吸收的测量
比耳定律 A =εb c dIkIdl k :吸收系数
积分: II0td I I 0 tkd l It I0ekl
积分吸收系数:
k d
e2
mec
fn0
积分吸收与单位体积火焰介质中的基态原子数成正比。

原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量(原子吸收)

原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量(原子吸收)

原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量(原子吸收)
原子吸收分光光度计法是一种常用的测定物质中特定元素含量的方法。

下面是一个可能的步骤,用于使用原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中的钙含量:
1. 样品准备:称取一定量的龙牡壮骨颗粒样品,研磨并溶解于适当的溶剂中。

为了确保溶解完全,可能需要长时间搅拌或超声处理。

2. 原子吸收分光光度计的准备:确保仪器处于良好的工作状态,调整所需的元素(钙)的波长,并设置仪器参数。

3. 绘制标准曲线:分别制备不同浓度的钙标准溶液,并用原子吸收分光光度计测定它们的吸光度。

绘制吸光度与浓度之间的关系曲线。

4. 测定样品:将制备好的样品溶液导入原子吸收分光光度计中,测定其吸光度。

5. 结果计算:根据样品溶液的吸光度和标准曲线,计算出样品中钙的含量。

请注意,具体的步骤和参数可能因实验条件和所用仪器的不同而有所差异。

因此,在进行实验之前,建议查阅相关的文献和标准操作程序(SOP),并确保遵守所有适用的质量控制措施和规定。

原子吸收分光光度法测定钙量

原子吸收分光光度法测定钙量

原子吸收分光光度法测定钙量1 试剂1.1 高氯酸:ρ=1.54 g/mL。

1.2 氢氟酸:40 % 。

1.3 盐酸:1+1。

1.4 氯化锶溶液:称取152 g优级纯结晶氯化锶(SrCl2·6H2O),用水溶解后,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

1.5 钙标准贮存溶液:1 mL溶液含1mg钙。

称取2.5000g预先于250 ℃灼烧2 h,并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙基准试剂,置于500 mL烧杯中,加入50 mL水,15 mL浓盐酸,待完全溶解后,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

倒入聚乙烯塑料瓶中保存。

1.6 钙标准溶液:1 mL溶液含0.1mg钙。

移取50.00mL钙标准贮存溶液(3.5),置于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

倒入聚乙烯塑料瓶中保存。

1.7 EDTA溶液:0.1mol/L2 仪器2.1 原子吸收分光光度计。

2.2 钙空心阴极灯。

3 试样3.1 试样应通过125 μm筛。

3.2 试样应预先在105 ℃±2 ℃烘干2 h,冷却至室温。

4 分析步骤4.1 测定数量分析时,称取两份试样进行测定,取其平均值。

4.2 试料量称取0.5000 g试料。

4.3 空白试验随同试料作空白试验。

4.4 校对试验每次分析的同时,在相同条件下对与试料同一类型的标准物质进行一次分析。

4.5 测定4.5.1 将试料(4.2)置于50 mL氧化铝坩埚中,用少许水润湿试样,加入10.0 mL 高氯酸(1.1),5.0 mL氢氟酸(1.2),摇匀,使试样不沾底(否则用少量水冲起),将皿置于电热板上加热冒烟。

待烟冒尽后,取下冷却,加入5.0 mL盐酸(1.3),加水约30 mL,加热溶解。

4.5.2 将溶液过滤于100 mL容量瓶中,用水洗涤沉淀4~5次,待溶液冷却后,用水稀释至刻度,混匀。

4.5.3 移取10.00 mL试液于25 mL容量瓶中,加入0.5 mL盐酸(1.3),5.0 mL 氯化锶溶液(1.4),用水稀释至刻度,混匀。

火焰原子吸收法测定钙片中钙含量

火焰原子吸收法测定钙片中钙含量

火焰原子吸收法测定钙片中钙含量实验目的了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理。

掌握原子吸收分光光度计的操作方法及原子吸收分析方法。

学会火焰原子吸收分析条件的选择。

实验原理溶液中的钙离子在火焰温度下转变为基态钙原子蒸气,当钙空心阴极灯发射出波长为422.7 nm的钙特征谱线通过基态钙原子蒸气时,被基态钙原子吸收,在恒定的测试条件下,其吸光度与溶液中钙浓度成正比。

主要仪器和试剂仪器原子吸收分光光度计(附钙空心阴极灯)原子吸收分光光度计的主要部件特点(1)采用锐线光源(2)单色器在火焰与检测器之间(3)原子化系统1. 锐线光源空心阴极灯:用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯,发射出待测元素的特征共振线2. 原子化器(1)火焰原子化器是由化学火焰提供能量,使被测元素原子化。

优点:操作简单、火焰稳定,重现性好,灵敏度较高缺点:原子化效率低(2)石墨炉原子化器是一个电加热器,利用电能加热盛放试样的石墨容器,使之达到高温以实现试样的蒸发和原子化。

优点:原子化程度高,试样用量少,可测固体及粘稠试样,灵敏度高。

缺点:精密度差,测定速度慢,操作不够简便,装置复杂。

2. 试剂盐酸(1:1)钙标准储备液(1000μg·mL-1)钙标准溶液(100μg·mL-1)将钙标准储备液用去离子水稀释10倍制得。

干扰抑制剂锶溶液(10 mg· mL-1)样品溶液取钙片一片加盐酸低温加热溶解,过滤制成样品溶液实验步骤1.仪器工作条件的选择. 燃气和助燃气流量比例的选择固定空气流量,改变乙炔流量(单位为L•min-1) ,以去离子水为参比调零,测定钙溶液的吸光度。

选择稳定性好且吸光度较大时的乙炔流量,作为测定流量。

2. 燃烧器高度的选择在选定的空气和乙炔气流量条件下,改变燃烧器高度,以去离子水为参比,测定钙溶液的吸光度。

选择稳定性好且吸光度较大时的燃烧器高度,作为测定高度二、干扰抑制剂锶溶液加入量的选择向钙标准溶液分别加入不同量的锶溶液,在选定的仪器工作条件下,以去离子水为参比调零,分别测定含不同锶量的钙溶液的吸光度并作出吸光度-锶浓度关系曲线,从曲线上选择吸光度较大且稳定时的锶浓度作为测定时锶溶液加入量。

原子吸收法测定钙实验报告

原子吸收法测定钙实验报告

原子吸收法测定钙实验报告实验报告:原子吸收法测定钙含量摘要:本实验使用原子吸收光谱法测定了钙的含量。

通过样品的预处理和原子吸收光谱仪的测量,我们得到了钙溶液的吸光度数据,并利用标准曲线法计算出钙的浓度。

实验结果表明,该方法能够准确测定钙的含量。

实验步骤:1. 样品制备:取一定量的未知钙溶液,加入适量的稀盐酸溶解,使钙完全离解。

2. 稀释样品:将溶解后的钙溶液稀释至适当浓度,使其在测量范围内。

3. 原子吸收光谱仪预处理:打开原子吸收光谱仪,进行预热和校准。

根据仪器的说明书进行操作。

4. 制备标准曲线:准备一系列不同浓度的钙标准溶液,利用相同的处理方法进行测量,并记录吸光度数据。

5. 测量样品:将稀释后的钙溶液倒入原子吸收光谱仪的样品池中,进行测量,并记录吸光度数据。

6. 分析数据:利用标准曲线法,将吸光度数据转换为钙的浓度。

根据溶液的稀释倍数和样品的体积,计算出样品中钙的含量。

结果与讨论:通过测量,我们得到了一组钙标准溶液的吸光度数据,并绘制了标准曲线。

利用标准曲线,我们将测量得到的样品吸光度数据转换为钙的浓度。

根据溶液的稀释倍数和样品的体积,我们计算出了样品中钙的含量。

讨论中可以包括:1. 实验误差和准确性分析:讨论可能影响测量结果准确性的因素,例如仪器误差、操作误差等,并提出改进的建议。

2. 与其他方法的比较:讨论原子吸收法测定钙的优点和局限性,并与其他常用的分析方法进行比较。

3. 样品的适用范围:讨论本方法适用的样品类型和测量范围。

结论:本实验使用原子吸收法成功测定了钙的含量。

实验结果表明,原子吸收法是一种可靠、准确的方法,适用于钙含量的测定。

然而,为了提高测量结果的准确性,还需要进一步考虑和改进实验中可能存在的误差来源。

实验原子吸收分光光度法测定钙(标准加入法)

实验原子吸收分光光度法测定钙(标准加入法)
精品课件
标准溶液的制备:
原子吸收测量原理是用未知物与已知的标准样 品进行比较来得到结果。 一般购买的原子吸收用标准溶液是1000ppm。K,Na为 10000ppm。 所有的标准溶液,不论是工作用还是储备液,储存时 间太长,都变得不可靠。
水分可能从塑料容器的器壁损失 金属也可能吸附在容器的器壁上 Ag、Bi、Hg、Sn和Mo等,容易与储存容器的器壁作 用。 所有溶液应保持在pH<2的溶液中,采用HNO3或 HCl。
精品课件
大多数情况下,分析过程如下:
❖ 将样品制备成溶液形态; ❖ 制备一个不含被分析元素的溶液(空白); ❖ 制备一系列已知浓度的被分析元素的校正溶液(标样); ❖ 依次测出空白及标样的相应值; ❖ 依据上述相应值绘出校正曲线; ❖ 测出未知样品的相应值: ❖ 依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
新的并不是干净的新的并不是干净的塑料制品中塑料制品中znzn和和snsn的含量常常很高的含量常常很高14用用55hclhcl浸泡过夜浸泡过夜用去离子水清洗用去离子水清洗用用55hno3hno3浸泡过夜浸泡过夜用去离子水清洗用去离子水清洗空气干燥或无需干燥盖上盖子或塞子空气干燥或无需干燥盖上盖子或塞子经该方法处理后的容量瓶和试剂容器可以经该方法处理后的容量瓶和试剂容器可以满足痕量水平的分析满足痕量水平的分析15原子吸收测量原理是用未知物与已知的标准样品进原子吸收测量原理是用未知物与已知的标准样品进行比较来得到结果
精品课件
三、结果处理
1、绘制吸光度A-c曲线(标准曲线)。 2、将标准曲线延长至与横坐标相交处。
交点至原点间的距离就是试样钙的浓度。 3、换算成原水样中钙的含量(ug/L)。

精品课件
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原子吸收光谱分析法 测定钙片中钙元素的含量

原子吸收光谱分析----------钙片中钙含量的测定化工0802 第七组管肖肖200833090208 摘要:探究人体营养元素钙的重要性以及补钙的途径。

同时研究测定钙含量的分析方法,最终选定并拟方案用火焰原子吸收光谱法-标准曲线绘制测钙片中钙的含量。

钙是我们的生命之源,在人生成长的各个阶段,都起着非常重要的作用,是人体健康必不可少的重要元素。

钙存在于人体中60兆个细胞之中,是提供身体所有机能的重要营养素。

也就是说,钙质一旦不足,身体就无法正常运作,进而引起各种问题。

由于钙质是即使只有一些不足都会危急到生命安全的重要营养素,所以钙质一旦不足,便会从骨胳中吸取。

人体每天自汗水及尿液中排出体内钙质,这些被消耗的钙质也必须从每日摄取的营养中去补充,以达到身体钙质的平衡,但由于钙属于不容易被吸收的营养素,所以是缺一不可的重要营养素。

一般人都清楚钙在确保强壮骨胳、牙齿与预防骨质疏松症的重要性。

钙一旦不足,就会容易造成蛀牙、骨质疏松及骨胳软化症、幼儿容易发育不良、容易造成腰痛及膝痛等等。

我们很多人只知道小孩或老年人应补钙,小孩为了生长,老年人预防骨质疏松。

但大家应知道我们每个人一生都应补钙。

在我们人体出生后,我们体内的钙一直都处于一个不断累积的过程,大约到35岁左右人体的钙含量达到一生中的顶峰。

以后钙流失开始加速,钙流失的量大于平时我们体内的钙积累。

如果我们在35岁以前体内储存的钙越多,那么就可维持我们以后体内身体各种代谢的需求.因此补钙对我们的健康成长是必不可少的。

补钙最好最经济安全的途径是食物,尤其是增加牛奶及其制品的摄入。

牛奶含钙量高,每100ml平均含有100mg左右,且吸收率高,还可提供优质蛋白质、维生素和微量元素,有利于改善整体营养状况。

发酵的酸奶更利于钙的吸收。

婴儿和老年人应同时补充维生素D,以利于钙的吸收。

虾皮、可以带骨连壳吃的小鱼小虾、黑芝麻、坚果类如花生等含钙量也很高:豆和豆制品含钙也丰富;绿色蔬菜如西蓝花菜、甘蓝菜含钙丰富且草酸含量少,也是钙的良好来源。

原子吸收分光光度法

【实验内容】
1.溶液的配置 (1)1000 μg/mL 钙标准储备溶液 (2)1000 μg/mL镁标准储备溶液 (3)10 mg/mL 氯化镧溶液
2.仪器工作条件选择 单一变量,确定最佳流量、燃烧器高度。 3. 工作曲线法测镁含量 (1)配置系列标准镁溶液 (2)在选定的仪器条件下以去离子水为参比调零
测定各试样相应吸光度,并绘制A-c工作曲线。 (3)测水样,利用工作曲线求水中镁含量。 4.标准加入法测钙含量 (1)估测水中钙含量cx。 (2)测定水样+按比例加入标准溶液后的样品相应吸光度,并绘制A-c曲线。 (3)反向延长吸收曲线,使交于横轴,焦点数值为cx。
【注意事项】
1.仪器使用前需预热10~30 min,实验过程中注意原子吸收分光光度计使用的注意事项。 2.使用乙炔气体时注意流量与压力情况,严格按操作步骤进行,先通空气,后开乙炔。 3.水中钙镁含量较低,测定过程中应防止污染、挥发和吸收损失。 4.为保证结果准确性,试样的钙镁含量需提前初步测定,选择适宜的稀释体积及取样体积,尽
以标准加入法定量分析钙离子含量。由于自来水中含有铝、硫酸盐等化学干扰因素,测定时加入氯化 镧等金属盐可减少干扰因素对结果的影响。
【仪器和试剂】
仪器 原子吸收分光光度计(配乙炔-空气燃烧器),乙炔钢瓶,钙、镁元素空心阴极灯,容量瓶, 移液管。
试剂 自来水样品,去离子水,氧化镁(AR),无水碳酸钙(AR),氯化镧(光谱级),盐酸 (1 mol/L)。
• 整个画面是一幅静态立体风景画,观赏点是摄影和画家写生的地方。
赏景的方式
• 平视、仰视、俯视
• 平视—平静、深远、安宁,与地平线平行,如安静休息区 • 仰视—感染力强,压抑感,情绪紧张,休疗养地不宜 • 俯视:高处向远处看—鸟瞰画面,凌空感、深远;高处向下看—险峻、有征

火焰原子吸收光谱法测定钙

火焰原子吸收光谱法测定钙一、实验目的1、通过对钙最佳测定条件的选择,了解与火焰性质有关的一些条件参数,及对钙测定灵敏度的影响。

2、解原子吸收分光光度计的基本结构与原理。

3、握火焰原子吸收光谱分析的基本操作;加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。

二、方法原理原子吸收光谱分析主要用于定量分析,它的基本依据是:将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸气中,原子蒸气对这一波长的光产生吸收,未被吸收的光则透射过去。

在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I t)三者之间的关系符合Lambert-Beer定律:I t=I0×(10-abc)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数,b为光经过的火焰的长度)。

根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。

钙是火焰原子化的敏感元素。

测定条件的变化(如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度)、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率,从而影响钙测定灵敏度。

原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。

在火焰原子吸收法中,决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火焰的性质。

电离能、解离能和结合能等物理化学参数的大小决定了被测元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、化合、电离的难易程度。

而燃气、助燃气的种类及其配比决定了火焰的燃烧性质,如火焰的化学组成,温度分布和氧化还原性等,它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态。

因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化。

三、仪器和试剂仪器:AA300型原子吸收分光光度计(美国PE公司);10mL比色管:6支;25mL比色管:1支;100mL容量瓶:1个;5mL分度吸量管:2支试剂:钙标准溶液:100μg·mL-1;镧溶液:10 mg·mL-1。

若去离子水的水质不好,会影响钙的测定灵敏度和校准曲线的线性关系,加入适量的镧可消除这一影响。

原子吸收光谱法测定钙

原子吸收光谱法测定钙
原子吸收光谱法测定钙是一种常用的化学分析方法。

该方法基于原子的特定吸收谱线与待测元素含量之间的关系进行测定。

测定钙的原子吸收光谱法一般包括以下步骤:
1. 样品制备:将待测样品中的钙转化为可溶的化合物,常用的方法是在样品中加入酸进行溶解,得到钙的溶液。

2. 光谱测定:将钙的溶液放入原子吸收光谱仪中进行测定。

原子吸收光谱仪通过电子激发原子产生特定谱线,并测量吸收发生的光强度。

3. 标准曲线绘制:制备一系列不同浓度的钙标准溶液,并进行相应的原子吸收光谱测定。

根据标准溶液的吸光度与其浓度之间的关系,绘制出标准曲线。

4. 样品测定:用相同的方法将待测样品中的钙溶液进行原子吸收光谱测定,并根据标准曲线计算出样品中钙的含量。

需要注意的是,在进行原子吸收光谱测定时,还需考虑到一些干扰因素,如其他元素的共存、基体液的干扰等。

因此,在实际测定中可能需要进行样品前处理或使用其他化学方法进行干扰消除。

原子吸收光谱法是一种可靠、准确的测定钙含量的方法,在化学分析领域有广泛应用。

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2
原子吸收基本原理可归纳为:
➢ 所有原子均可对光产生吸收; ➢ 被吸收光线的波长只与特定元素相关。如 样品中含镍、铅、铜等元素,如将该样品 置 于镍的特征波长中,那么只有镍原子才会对 该特征光线产生吸收. ➢ 光程中该原子的数量越多,对其特征波长 的吸收就越大,与该原子的浓度成正比。
3
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大多数情况下,分析过程如下:
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石墨炉原子化:
一定量的样品加入到石墨炉内电加热,经几个步骤, 最后在一个较高的温度下,被迅速地原子化,从而 产生与被测元素的含量成正比的原子数量
优点: 灵敏度高,检出限低 进样量少
问题: 分析速度慢(一般每次分析2~3分钟) 精度差(一般1~5%,正常吸光度) 原子化机理复杂,导致背景问题
1、绘制吸光度A-c曲线(标准曲线)。 2、将标准曲线延长至与横坐标相交处。
交点至原点间的距离就是试样钙的浓度。 3、换算成原水样中钙的含量(ug/L)。
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通常溶液制备成1%的盐酸溶液,因盐酸盐较易 挥发。
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火焰原子化的优缺点:
优点: 便于使用、可靠和受记忆效应的影响小。 燃烧器系统小巧、耐用、价格低廉 可获得足够的信噪比,精密度高,线性范围较石墨炉宽
缺点: 样品量需要较多 雾化效率低:一般5~10% 不能或难以直接分析固体或黏度高的液体样品 灵敏度低,因为燃气和助燃气体将样品大量稀释,因而 灵敏度受到限制
15
二、原子吸收分光光度法测钙
1、仪器和试剂:岛津AA-6300C 钙标准溶液 10ug/mL
2、测量条件: 钙吸收线波长:422.7 nm ; 灯 电 流 :10 mA; 狭 缝 宽 度:0.7 nm; 燃烧器高度:9 mm 空 气 流 量: 15 L/min; 乙炔流量:2 L/min。
16
3、步骤
吸取5.0 mL自来水样5份,置于5个50mL容量瓶 中。再分别加入10ug/mL的钙标准溶液0、5、10、 15、20mL,以去离子水稀至刻度,配制成一组标 准溶液。该系列溶液加钙浓度分别为0.0、1.0、2.0、 3.0、4.0 ug/mL。以去离子水为空白,分别测定上 述各溶液的吸光度。
17
三、结果处理
碱性溶液,应用聚乙烯或聚四氟乙烯器皿 应根据样品情况仔细挑选容器,并小心的清洗:
““新”的并不是“干净的” 塑料制品中Zn和Sn的含量常常很高
13
器皿清洗:
用5%HCl浸泡过夜 用去离子水清洗 用5%HNO3浸泡过夜 用去离子水清洗 空气干燥或无需干燥,盖上盖子或塞子
经该方法处理后的容量瓶和试剂容器可以 满足痕量水平的分析
❖ 将样品制备成溶液形态; ❖ 制备一个不含被分析元素的溶液(空白); ❖ 制备一系列已知浓度的被分析元素的校正溶液(标样); ❖ 依次测出空白及标样的相应值; ❖ 依据上述相应值绘出校正曲线; ❖ 测出未知样品的相应值: ❖ 依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
5
比耳-朗伯定律(Beer-Lambert)
( ) A = log
Io It
=
abc
Ac
其中:
A = 吸光度
a = 吸收系数
Io = 初始光强
b = 样品在光路中的强度
It = 透过光的强度 c = 浓度
6
比耳-朗伯定律
理论曲线
A = abc
吸 收 值
实际 A abc
(ABS)
浓度
火焰原子化分析曲线线 性可达2个数量级而石 墨炉则较窄,通常只有 一个数量级
14
标准溶液的制备:
原子吸收测量原理是用未知物与已知的标准样品进 行比较来得到结果。 一般购买的原子吸收用标准溶液是1000ppm。K,Na为 10000ppm。 所有的标准溶液,不论是工作用还是储备液,储存时 间太长,都变得不可靠。
水分可能从塑料容器的器壁损失 金属也可能吸附在容器的器壁上 Ag、Bi、Hg、Sn和Mo等,容易与储存容器的器壁作用。 所有溶液应保持在pH<2的溶液中,采用HNO3或 HCl。
实验二 火焰原子吸收法测定水中钙
0
一、原子吸收光谱分析基本原理
1
原子吸收光谱仪是用来测量溶液中金属浓度的 一种仪器。
大约可测六十多种金属,浓度范围从PPB级到 PPM级。测量精度可达到1%RSD。
样品的前处理相对较简单,通常只需用适当的 酸对样品进行消解即可。
仪器的调整及操作也较为简单。
吸收定律,假设:
基态原子对光的吸收, 只存在简单的电子跃迁, 而无复杂的次级过程; 在整个吸收层中吸收系 数不变;
7
原子化及其方式
原子化即产生自由基态原子以便进行吸收测量的过 程。原子吸收分析,必须要产生被分 析元素的自 由基态原子,并将之置于该元素的特征谱线中。原 子吸收用于检测元素的浓 度,通常是以液态形式。 原子吸收最适合于分析溶解或吸收后呈水溶液状态 样品中元素 的分析,或者用其它溶剂如有机溶剂 稀释处理的样品。
原子化方式主要有三类:火焰、石墨炉和氢化物发 生器。
8
火焰原子化:
通过大量 实践,已经知道那种元素的分析采用 那种火焰比较合适,因火焰的类型可决定 那些元 素能够产生更多的自由基态原子。
最常用的原子化器是化学火焰。其反应机理是 其他燃料(如乙炔)和氧化剂(如空气和氧化亚 氮)燃烧,样品中的被测物在这种火焰下,分解 产生原子。测定的是平衡时通过光路吸收区平均 基态原子数,其特征是原子蒸发特性不随时间变 化,即是可以连续重复测定,是已知简便、快速、 稳定的装置,适用于广泛元素的常规分析。
11
火焰和石墨炉原子吸收AAS
标准 元素 灵敏度 精度 干扰 速度 操作方便程度 火焰的毒害性 自动化可行性 操作费用
火焰
石墨炉
67
48
ppm-%
ppt-ppb

不错




容易
较复杂



是 (不用人监Байду номын сангаас)

中等
12
玻璃器皿和试剂储存:
酸性溶液或中性溶液,采用玻璃器皿: Ag,Hg和Sn在玻璃器皿中更稳定 溶液应保存在pH< 2的样品中
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