试验原子吸收分光光度法测定钙标准加入法
原子吸收法测定钙片中的钙含量
酸钙 ， 其含钙量及溶解度均较 高 ， 副作用 少。所 以 ， 本实 验选
择碳酸钙钙片为原料 ， 进行测定分析。
玻璃器皿用 ３ ％硝酸浸 泡 ２ 时后 ， ４小 自来水 冲洗 ３遍 ， 再蒸 馏水冲洗 ３遍 ， 晾干备用 。
１２ 实验步骤 ． １２ １ 样品处理 ．． 取一 片样 品称 重后 ， 加少 许蒸馏 水润湿
【 关键词 】 钙； 钙片； 原子吸收分 光光度法
ｄｉ１ ．９ ９ ｊｉ ｎ １７ ０ ６ ．０ ２ １．７ ｏ：０ ３６ ／．ｓ ．６ ２— ３９ ２ １ ．０ ０ ３ ｓ
中图分类号 ： Ｐ ２ ． Ｏ ７２
文献标识码 ： Ｂ
文章编号 ： １７ ０６ （ ０２ １ ６ ２— ３ ９ ２ １ ）０—１６ ０ ２０— ２ Ｌ ｍｎ 乙炔流量 １２ ／ ｉ。 ／ ｉ， ．Ｌ ｍｎ
２结 果
钙是人们生命的源泉 ， 在人生成长 的各个阶段钙都起 到 非常重要 的作用 ， 它是人体健康 必不可少的元素 。缺钙对 人 体健康 的不 良影响 已成为令人关注的世界性 问题 ， 骨质疏 松
症、 老年痴呆症 、 心血管 病等疾 病与 钙的代谢 密切相 关。医 学证 明 ， 因钙摄人不 足而导致 的代谢 失调 ， 引起 人类各 年 是
熊居 宏 ， 宗艳 ， 东明 ， 题 徐 张 潮
１４０ ） ５０ ２ （ 哈尔滨铁路疾病预防控制所佳木斯分所 ， 黑龙江 佳木斯
【 摘要 】 目 探讨用火 的： 焰原子 吸收分光光度法 测定钙片中 钙含量的临床 价值。方法：份样品 ５ 经酸消解， 在选定的最佳＿ Ｔ 作条件下，
采用火焰原子吸收光谱法测定钙 片中的钙含量。结果： 该方法的 Ｒ Ｄ为 ２ ５ ％ ； Ｓ ．８ 加标 回收率为 ９ ． ％ 一１３ ７ 。结论 ： ４５ ０ ．％ 原子 吸收法 简便 、 快 速 、 敏， 灵 精密度高 ， 结果稳定 ， 重复性好 ， 适用于检测钙片中的钙含量 。
原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量(原子吸收)
原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量(原子吸收)
原子吸收分光光度计法是一种常用的测定物质中特定元素含量的方法。
下面是一个可能的步骤，用于使用原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中的钙含量：
1. 样品准备：称取一定量的龙牡壮骨颗粒样品，研磨并溶解于适当的溶剂中。
为了确保溶解完全，可能需要长时间搅拌或超声处理。
2. 原子吸收分光光度计的准备：确保仪器处于良好的工作状态，调整所需的元素（钙）的波长，并设置仪器参数。
3. 绘制标准曲线：分别制备不同浓度的钙标准溶液，并用原子吸收分光光度计测定它们的吸光度。
绘制吸光度与浓度之间的关系曲线。
4. 测定样品：将制备好的样品溶液导入原子吸收分光光度计中，测定其吸光度。
5. 结果计算：根据样品溶液的吸光度和标准曲线，计算出样品中钙的含量。
请注意，具体的步骤和参数可能因实验条件和所用仪器的不同而有所差异。
因此，在进行实验之前，建议查阅相关的文献和标准操作程序（SOP），并确保遵守所有适用的质量控制措施和规定。
原子吸收分光光度法测定钙量
原子吸收分光光度法测定钙量1 试剂1.1 高氯酸：ρ=1.54 g/mL。
1.2 氢氟酸：40 % 。
1.3 盐酸：1+1。
1.4 氯化锶溶液：称取152 g优级纯结晶氯化锶（SrCl2·6H2O），用水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
1.5 钙标准贮存溶液：1 mL溶液含1mg钙。
称取2.5000g预先于250 ℃灼烧2 h，并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙基准试剂，置于500 mL烧杯中，加入50 mL水，15 mL浓盐酸，待完全溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
倒入聚乙烯塑料瓶中保存。
1.6 钙标准溶液：1 mL溶液含0.1mg钙。
移取50.00mL钙标准贮存溶液（3.5），置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
倒入聚乙烯塑料瓶中保存。
1.7 EDTA溶液：0.1mol/L2 仪器2.1 原子吸收分光光度计。
2.2 钙空心阴极灯。
3 试样3.1 试样应通过125 μm筛。
3.2 试样应预先在105 ℃±2 ℃烘干2 h，冷却至室温。
4 分析步骤4.1 测定数量分析时，称取两份试样进行测定，取其平均值。
4.2 试料量称取0.5000 g试料。
4.3 空白试验随同试料作空白试验。
4.4 校对试验每次分析的同时，在相同条件下对与试料同一类型的标准物质进行一次分析。
4.5 测定4.5.1 将试料（4.2）置于50 mL氧化铝坩埚中，用少许水润湿试样，加入10.0 mL 高氯酸（1.1），5.0 mL氢氟酸（1.2），摇匀，使试样不沾底（否则用少量水冲起），将皿置于电热板上加热冒烟。
待烟冒尽后，取下冷却，加入5.0 mL盐酸（1.3），加水约30 mL，加热溶解。
4.5.2 将溶液过滤于100 mL容量瓶中，用水洗涤沉淀4～5次，待溶液冷却后，用水稀释至刻度，混匀。
4.5.3 移取10.00 mL试液于25 mL容量瓶中，加入0.5 mL盐酸（1.3），5.0 mL 氯化锶溶液（1.4），用水稀释至刻度，混匀。
原子吸收法对钙的测定
原子吸收法对钙的测定摘要：探讨原子吸收分光光度法测定食品中钙的方法。
钙单元素检测范围在0～5μg/ml浓度内，标准曲线线性关系良好，（r= 0.99942）；相对标准偏差为1.59%～2.19%，加标回收率95.13%～96.28%。
结论：该检测结果与国标方法比较无显著性差。
该方法抗干扰能力强，检出限低，重现性好，精密度高，回收率高，操作快速简洁等优点。
适合开展大批量检测工作，可为食品中钙的含量测定提供技术支持。
abstract： this paper is to investigate the method to determine calcium in food by the atomic absorption spectrometry. the range of calcium single-element detection is in 0～5μg/ml concentration， and the standard curve linear relationship is good，（r=0.99942）； the relative standard derivations for ca is 1.59%～2.19% respectively. the recoveries of samples for ca is 95.13%～96.28% respectively. conclusion： results of the testing methods has no significant difference with the national standard. this method has strong anti-interference ability， low detection limit， good reproducibility， high-precision， high-rate， simple and fast operation and other advantages. to carry out testing for high-volume work can provide the technical support for the calcium determination.关键词：钙；原子吸收法；干扰key words： calcium；atomic absorption spectrometry；interference中图分类号：o562.2 文献标识码：a 文章编号：1006-4311（2013）03-0274-020 引言钙离子是机体的必需元素，参与细胞的多种生理活动。
标准加入法测定三层共挤输液用膜中钙含量的不确定度评定
标准加入法测定三层共挤 输液用膜中钥含量的不确 定度评定■文/广东省医疗器械质量监督检验所魏君方旻谢新艺摘要：目的：评定标准加入法测定三层共挤输液用膜中钙含量的不确定度。
方法：利用微波消解仪对三层共挤输液用膜进行前处理，采用标 准加入法，照原子吸收分光光度法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0406)测定三层共挤输液用膜中的耗元素含量建立数学模型，分析 不确定度来源，计算合成不确定度.，结果：标准加入法测定三层共挤输液用膜中钙含量的不确定度为1.97 g/ g。
结论：试验结果的不确定度主要来源于微波消解过程中移液枪的使用。
茗妓仴：标准加入法；钙含量；不确定度；原子吸收分光光度法三层共挤输液用膜因其柔韧性好、耐热性好、阻隔性能好、无毒 性、吸附性小、热封强度高、透明度高、易于加工等优点，在输液包装 材料中有良好的应用前景，越来越多地应用于临床[1]。
通常，塑料包装 材料在加工工艺中会添加润滑剂，如硬脂酸及其盐类[2_4]。
硬脂酸钙在 加工工艺中可以减少聚合物分子间的内聚力，降低其熔体粘度，从而削 弱聚合物间的内摩擦，是塑料加工中常用的润滑剂。
欧洲药典对塑料添 加剂种类及限量作了相关规定，本文用原子吸收分光光度法测定其中的 钙元素含量，进而换算出硬脂酸钙的含量。
测量不确定度是表征赋予被测量值分散性的非负参数，可用来评价 测量结果的质量[5’ 6]。
本文用微波消解-原子吸收分光光度法测定三层共 挤输液用膜中的钙元素含量，采用标准加入法，有效消除基体干扰，为探究实验结果的准确性，本文系统全面地分析了实验过程中的不确定度 来源，计算合成不确定度，为相关实验结果评价提供依据。
1.材料与方法1.1仪器与试剂M-7000原子吸收分光光度计，日本岛津；微波消解仪MASTER 16,上海新仪微波化学科技有限公司；钙（GSB G62012-90):浓度：1000 u g/m l;批号：18032813; 生产厂家：国家钢铁材料测试中心钢铁研宄总院；浓硝酸（65%) ,UP 级；过氧化氢（30%) ,GR级；水为超纯水，由实验室纯水系统制备。
测钙的操作规程
测钙的操作规程1. 引言测定样品中的钙含量是许多领域中的重要实验操作。
本文档将详细介绍测定样品中钙含量的操作规程，包括准备工作、操作步骤、仪器设备以及结果分析等方面。
2. 准备工作在进行测定钙含量之前，需要按照以下步骤进行准备工作：•准备样品：将待测样品准备好，确保样品质量稳定。
如果样品不稳定，需要在测量前进行处理。
•校准曲线：根据实验需求，制备一系列浓度不同的标准溶液，并测量它们的吸光度。
根据标准溶液的浓度和吸光度，绘制校准曲线。
3. 操作步骤按照以下步骤进行钙含量测定：步骤1：样品处理1.取一定量的样品，将其转移到一个容量瓶中。
2.加入适量的稀酸，用于酸化样品。
步骤2：稀释样品1.取出一定体积的酸化样品，转移到一个试管中。
2.加入适量的去离子水稀释样品。
步骤3：原子吸收光谱测定1.将样品溶液转移到原子吸收光谱仪的石英池中。
2.设置合适的实验条件，如波长、空气和乙炔流量等。
3.测量样品的吸光度。
4. 仪器设备进行钙含量测定时，需要使用以下仪器设备：•石英容量瓶•称量仪•石英池•原子吸收光谱仪•试管•移液器5. 结果分析根据测定得到的吸光度值，可以利用校准曲线来推算样品中的钙含量。
6. 结论本文档介绍了测钙的操作规程，包括准备工作、操作步骤、仪器设备以及结果分析等方面。
在进行测定之前，需要准备好样品并制备好校准曲线。
在操作过程中，需要注意使用合适的仪器设备，并按照步骤进行样品处理和测定。
最后，根据测定结果进行结果分析，可以得出样品中钙的含量。
注意：本文档仅作为测钙操作规程的参考，具体操作过程及参数设置需根据实际情况确定。
原子吸收法测定钙实验报告
原子吸收法测定钙实验报告实验报告：原子吸收法测定钙含量摘要：本实验使用原子吸收光谱法测定了钙的含量。
通过样品的预处理和原子吸收光谱仪的测量，我们得到了钙溶液的吸光度数据，并利用标准曲线法计算出钙的浓度。
实验结果表明，该方法能够准确测定钙的含量。
实验步骤：1. 样品制备：取一定量的未知钙溶液，加入适量的稀盐酸溶解，使钙完全离解。
2. 稀释样品：将溶解后的钙溶液稀释至适当浓度，使其在测量范围内。
3. 原子吸收光谱仪预处理：打开原子吸收光谱仪，进行预热和校准。
根据仪器的说明书进行操作。
4. 制备标准曲线：准备一系列不同浓度的钙标准溶液，利用相同的处理方法进行测量，并记录吸光度数据。
5. 测量样品：将稀释后的钙溶液倒入原子吸收光谱仪的样品池中，进行测量，并记录吸光度数据。
6. 分析数据：利用标准曲线法，将吸光度数据转换为钙的浓度。
根据溶液的稀释倍数和样品的体积，计算出样品中钙的含量。
结果与讨论：通过测量，我们得到了一组钙标准溶液的吸光度数据，并绘制了标准曲线。
利用标准曲线，我们将测量得到的样品吸光度数据转换为钙的浓度。
根据溶液的稀释倍数和样品的体积，我们计算出了样品中钙的含量。
讨论中可以包括：1. 实验误差和准确性分析：讨论可能影响测量结果准确性的因素，例如仪器误差、操作误差等，并提出改进的建议。
2. 与其他方法的比较：讨论原子吸收法测定钙的优点和局限性，并与其他常用的分析方法进行比较。
3. 样品的适用范围：讨论本方法适用的样品类型和测量范围。
结论：本实验使用原子吸收法成功测定了钙的含量。
实验结果表明，原子吸收法是一种可靠、准确的方法，适用于钙含量的测定。
然而，为了提高测量结果的准确性，还需要进一步考虑和改进实验中可能存在的误差来源。
实验原子吸收分光光度法测定钙(标准加入法)
标准溶液的制备:
原子吸收测量原理是用未知物与已知的标准样 品进行比较来得到结果。 一般购买的原子吸收用标准溶液是1000ppm。K，Na为 10000ppm。 所有的标准溶液，不论是工作用还是储备液，储存时 间太长，都变得不可靠。
水分可能从塑料容器的器壁损失 金属也可能吸附在容器的器壁上 Ag、Bi、Hg、Sn和Mo等，容易与储存容器的器壁作 用。 所有溶液应保持在pH<2的溶液中，采用HNO3或 HCl。
精品课件
大多数情况下，分析过程如下：
❖ 将样品制备成溶液形态； ❖ 制备一个不含被分析元素的溶液（空白）； ❖ 制备一系列已知浓度的被分析元素的校正溶液（标样）； ❖ 依次测出空白及标样的相应值； ❖ 依据上述相应值绘出校正曲线； ❖ 测出未知样品的相应值： ❖ 依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
新的并不是干净的新的并不是干净的塑料制品中塑料制品中znzn和和snsn的含量常常很高的含量常常很高14用用55hclhcl浸泡过夜浸泡过夜用去离子水清洗用去离子水清洗用用55hno3hno3浸泡过夜浸泡过夜用去离子水清洗用去离子水清洗空气干燥或无需干燥盖上盖子或塞子空气干燥或无需干燥盖上盖子或塞子经该方法处理后的容量瓶和试剂容器可以经该方法处理后的容量瓶和试剂容器可以满足痕量水平的分析满足痕量水平的分析15原子吸收测量原理是用未知物与已知的标准样品进原子吸收测量原理是用未知物与已知的标准样品进行比较来得到结果
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三、结果处理
1、绘制吸光度A-c曲线（标准曲线）。 2、将标准曲线延长至与横坐标相交处。
交点至原点间的距离就是试样钙的浓度。 3、换算成原水样中钙的含量（ug/L）。
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石墨炉原子化：
? 一定量的样品加入到石墨炉内电加热，经几个步骤， 最后在一个较高的温度下，被迅速地原子化，从而 产生与被测元素的含量成正比的原子数量
? 优点： ? 灵敏度高，检出限低 ? 进样量少
? 问题： ? 分析速度慢（一般每次分析2～3分钟） ? 精度差（一般1～5％，正常吸光度） ? 原子化机理复杂，导致背景问题
? 碱性溶液,应用聚乙烯或聚四氟乙烯器皿 ? 应根据样品情况仔细挑选容器，并小心的清洗：
? ““新”的并不是“干净的” ? 塑料制品中Zn和Sn的含量常常很高
13
器皿清洗:
? 用5％HCl浸泡过夜 ? 用去离子水清洗 ? 用5%HNO3浸泡过夜 ? 用去离子水清洗 ? 空气干燥或无需干燥，盖上盖子或塞子
吸收定律，假设：
基态原子对光的吸收， 只存在简单的电子跃迁， 而无复杂的次级过程； 在整个吸收层中吸收系 数不变；
7
原子化及其方式
? 原子化即产生自由基态原子以便进行吸收测量的过 程。原子吸收分析，必须要产生被分 析元素的自 由基态原子，并将之置于该元素的特征谱线中。原 子吸收用于检测元素的浓 度，通常是以液态形式。 原子吸收最适合于分析溶解或吸收后呈水溶液状态 样品中元素 的分析，或者用其它溶剂如有机溶剂 稀释处理的样品。
? 将样品制备成溶液形态； ? 制备一个不含被分析元素的溶液（空白）； ? 制备一系列已知浓度的被分析元素的校正溶液（标样）； ? 依次测出空白及标样的相应值； ? 依据上述相应值绘出校正曲线； ? 测出未知样品的相应值： ? 依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
5
比耳－朗伯定律（Beer-Lamb一、原子吸收光谱分析基本原理
1
? 原子吸收光谱仪是用来测量溶液中金属浓度的 一种仪器。
? 大约可测六十多种金属，浓度范围从PPB级到 PPM级。测量精度可达到1％RSD。
? 样品的前处理相对较简单，通常只需用适当的 酸对样品进行消解即可。
? 仪器的调整及操作也较为简单。
( ) A = log
Io It
=
abc
A? c
其中:
A = 吸光度
a = 吸收系数
Io = 初始光强
b = 样品在光路中的强度
It = 透过光的强度 c = 浓度
6
比耳－朗伯定律
理论曲线
A = abc
吸 收 值
(ABS)
实际 A ? abc
浓度
火焰原子化分析曲线线 性可达2个数量级而石 墨炉则较窄，通常只有 一个数量级
经该方法处理后的容量瓶和试剂容器可以 满足痕量水平的分析
14
标准溶液的制备:
原子吸收测量原理是用未知物与已知的标准样品进 行比较来得到结果。 ? 一般购买的原子吸收用标准溶液是 1000ppm。K，Na为 10000ppm 。 ? 所有的标准溶液，不论是工作用还是储备液，储存时 间太长，都变得不可靠。
17
三、结果处理
1、绘制吸光度A-c曲线（标准曲线）。 2 、将标准曲线延长至与横坐标相交处。
交点至原点间的距离就是试样钙的浓度。 3、换算成原水样中钙的含量（ug/L ）。
18
19
11
火焰和石墨炉原子吸收AAS
标准 元素 灵敏度 精度 干扰 速度 操作方便程度 火焰的毒害性 自动化可行性 操作费用
火焰
石墨炉
67
48
ppm-%
ppt-ppb
好
不错
少
多
快
慢
容易
较复杂
是
无
是
是 (不用人监视）
低
中等
12
玻璃器皿和试剂储存 :
? 酸性溶液或中性溶液,采用玻璃器皿： ? Ag，Hg和Sn在玻璃器皿中更稳定 ?溶液应保存在pH< 2的样品中
2
原子吸收基本原理可归纳为：
? 所有原子均可对光产生吸收； ? 被吸收光线的波长只与特定元素相关。如 样品中含镍、铅、铜等元素，如将该样品 置 于镍的特征波长中，那么只有镍原子才会对 该特征光线产生吸收. ? 光程中该原子的数量越多，对其特征波长 的吸收就越大，与该原子的浓度成正比。
3
4
大多数情况下， 分析过程 如下：
16
3、步骤
吸取5.0 mL 自来水样5份，置于5个50mL 容量瓶 中。再分别加入10ug/mL 的钙标准溶液0、5、10、 15、20mL ，以去离子水稀至刻度，配制成一组标 准溶液。该系列溶液加钙浓度分别为 0.0、1.0、2.0、 3.0、4.0 ug/mL 。以去离子水为空白，分别测定上 述各溶液的吸光度。
? 原子化方式主要有三类：火焰、石墨炉和氢化物发 生器。
8
火焰原子化 :
? 通过大量 实践，已经知道那种元素的分析采用 那种火焰比较合适，因火焰的类型可决定 那些元 素能够产生更多的自由基态原子。
?最常用的原子化器是化学火焰。其反应机理是 其他燃料（如乙炔）和氧化剂（如空气和氧化亚 氮）燃烧，样品中的被测物在这种火焰下，分解 产生原子。测定的是平衡时通过光路吸收区平均 基态原子数，其特征是原子蒸发特性不随时间变 化，即是可以连续重复测定，是已知简便、快速、 稳定的装置，适用于广泛元素的常规分析。
?水分可能从塑料容器的器壁损失 ?金属也可能吸附在容器的器壁上 Ag、Bi、Hg、Sn和Mo等，容易与储存容器的器壁作用。 ? 所有溶液应保持在 pH<2的溶液中，采用 HNO3或 HCl。
15
二、原子吸收分光光度法测钙
1、仪器和试剂：岛津AA-6300C 钙标准溶液 10ug/mL
2、测量条件： 钙吸收线波长：422.7 nm ； 灯 电 流 ：10 mA； 狭 缝 宽 度：0.7 nm ； 燃烧器高度：9 mm 空 气 流 量： 15 L/min ； 乙炔流量：2 L/min 。
?通常溶液制备成1％的盐酸溶液，因盐酸盐较易 挥发。
9
火焰原子化的优缺点：
? 优点： ? 便于使用、可靠和受记忆效应的影响小。 ? 燃烧器系统小巧、耐用、价格低廉 ? 可获得足够的信噪比，精密度高，线性范围较石墨炉宽
? 缺点： ? 样品量需要较多 ? 雾化效率低：一般 5～10％ ? 不能或难以直接分析固体或黏度高的液体样品 ? 灵敏度低，因为燃气和助燃气体将样品大量稀释，因而 灵敏度受到限制