实验原子吸收分光光度法测定钙(标准加入法)
原子吸收分光光度法测定植物中钙含量 (1)
原子吸收分光光度法测定植物中钙含量一实验目的1.掌握火焰原子吸收分光光度法测定植物叶片中钙的基本原理和操作技术2.熟悉植物样品的预处理技术3.熟悉原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法二基本原理1、原子吸收进样为水溶液，因此植物叶片样品在检测时需先转化为水溶液，这一过程也成为样品消解。
本实验采用的是将样品浸没在装有浓硝酸的消解管中，利用微波消解仪进行消解。
2、原子吸收分光光度法是基于锐线光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品的原子蒸气时，蒸气中待测元素的基态原子吸收该谱线，其吸光度与基态原子浓度成正比，而基态原子浓度又与样品溶液浓度成正比，故吸光度A与溶液浓度C成正比，符合朗伯-比尔定律。
即A=KLC当基态原子蒸气的厚度L一定时，与K合并，得A'=KC此式为原子吸收分光光度法的定量依据。
3、钙是植物体所必需的重要营养元素之一，同时也是植物体内的信使分子。
本实验采用火焰原子吸收分光光度法是测定植物中钙的含量。
三仪器与试剂1.仪器岛津原子吸收分光光度计（AA-6300C），微波消解仪（MARS 6），钙空心阴极灯，空气压缩机，乙炔钢瓶，电热烘箱，自动进样器（0-25mL），50ml容量瓶，50ml烧杯2.试剂钙标准贮备液（1.000mg/ml）1%稀硝酸：吸取10 mL硝酸（优级纯）用去离子水定容到1L。
四操作步骤：1.植物样品的采集与预处理取田间正常生长的植物样品叶片50g放入500ml烧杯中，用去离子水冲洗掉表面灰尘，再用ddH2O冲洗3-5遍，后置于烘箱中，110℃条件下杀青10min，80℃烘干至恒重。
取出后剪碎备用。
2.植物样品的消解称取植物样品约0.2g于消解管中，加入7mL硝酸（GR）置于微波消解仪中按一下程序消解。
升温程序：阶段升温时间温度保持时间（1）室温-120℃ 5min 保持3min（2）120-150℃ 5min 保持3min（3）150-180℃ 5min 保持20min3.配制标准系列溶液分别取钙标准应用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于25ml容量瓶中，用2%硝酸定容，摇匀。
原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量(原子吸收)
原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量(原子吸收)
原子吸收分光光度计法是一种常用的测定物质中特定元素含量的方法。
下面是一个可能的步骤，用于使用原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中的钙含量：
1. 样品准备：称取一定量的龙牡壮骨颗粒样品，研磨并溶解于适当的溶剂中。
为了确保溶解完全，可能需要长时间搅拌或超声处理。
2. 原子吸收分光光度计的准备：确保仪器处于良好的工作状态，调整所需的元素（钙）的波长，并设置仪器参数。
3. 绘制标准曲线：分别制备不同浓度的钙标准溶液，并用原子吸收分光光度计测定它们的吸光度。
绘制吸光度与浓度之间的关系曲线。
4. 测定样品：将制备好的样品溶液导入原子吸收分光光度计中，测定其吸光度。
5. 结果计算：根据样品溶液的吸光度和标准曲线，计算出样品中钙的含量。
请注意，具体的步骤和参数可能因实验条件和所用仪器的不同而有所差异。
因此，在进行实验之前，建议查阅相关的文献和标准操作程序（SOP），并确保遵守所有适用的质量控制措施和规定。
自来水中钙、镁离子的测定
答：应该调节到钙镁离子辐射出的特征波长422.7nm、285.2nm附近观察并记录其吸光度。
代入回归线方程得：自来水中Ga离子浓度为18.52µg·mL-1
井水中Ga离子浓度为52.63µg·mL-1
代入回归线方程得：自来水中Mg离子浓度为8.81µg·mL-1
井水中Mg离子浓度为22.30µg·mL-1
三、实验用品
仪器：原子吸收分光光度计，钙、镁空心阴极灯，烧杯（250mL），无油空气压缩机，乙炔钢瓶，容量瓶（50mL、100mL），微量移液管（50µL~5mL）。
药品：金属Mg(G.R.),MgCO3(G.R.)，无水CaCO3(G.R.),1 mol·L-1HCl浓HCl(G.R.)。
四、实验内容
6．Mg标准溶液系列的配制
准确吸取1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL上述镁标准工作溶液，分别置于5个干净的50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。Mg标准系列溶液系列的浓度分别为：0.2µg·mL-1、0.4µg·mL-1、0.6µg·mL-1、0.8µg·mL-1、1.0µg·mL-1。
上式就是Lamber-beer定律的数学表达式。如果控制l为定值，上式就变为：
A=Kc
上式就是原子吸收分光光度法的定律基础。定量方法可用标准加入法或标准曲线法。
标准曲线法是原子吸收分光光度法分析中常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，如果试液中的基体成分较为复杂，则应在标准溶液折中加入相同类型和浓度的集体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法。标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。要获得线性好的标准曲线，必须选择适当的实验条件。
原子吸收分光光度法测定钙量
原子吸收分光光度法测定钙量1 试剂1.1 高氯酸：ρ=1.54 g/mL。
1.2 氢氟酸：40 % 。
1.3 盐酸：1+1。
1.4 氯化锶溶液：称取152 g优级纯结晶氯化锶（SrCl2·6H2O），用水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
1.5 钙标准贮存溶液：1 mL溶液含1mg钙。
称取2.5000g预先于250 ℃灼烧2 h，并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙基准试剂，置于500 mL烧杯中，加入50 mL水，15 mL浓盐酸，待完全溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
倒入聚乙烯塑料瓶中保存。
1.6 钙标准溶液：1 mL溶液含0.1mg钙。
移取50.00mL钙标准贮存溶液（3.5），置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
倒入聚乙烯塑料瓶中保存。
1.7 EDTA溶液：0.1mol/L2 仪器2.1 原子吸收分光光度计。
2.2 钙空心阴极灯。
3 试样3.1 试样应通过125 μm筛。
3.2 试样应预先在105 ℃±2 ℃烘干2 h，冷却至室温。
4 分析步骤4.1 测定数量分析时，称取两份试样进行测定，取其平均值。
4.2 试料量称取0.5000 g试料。
4.3 空白试验随同试料作空白试验。
4.4 校对试验每次分析的同时，在相同条件下对与试料同一类型的标准物质进行一次分析。
4.5 测定4.5.1 将试料（4.2）置于50 mL氧化铝坩埚中，用少许水润湿试样，加入10.0 mL 高氯酸（1.1），5.0 mL氢氟酸（1.2），摇匀，使试样不沾底（否则用少量水冲起），将皿置于电热板上加热冒烟。
待烟冒尽后，取下冷却，加入5.0 mL盐酸（1.3），加水约30 mL，加热溶解。
4.5.2 将溶液过滤于100 mL容量瓶中，用水洗涤沉淀4～5次，待溶液冷却后，用水稀释至刻度，混匀。
4.5.3 移取10.00 mL试液于25 mL容量瓶中，加入0.5 mL盐酸（1.3），5.0 mL 氯化锶溶液（1.4），用水稀释至刻度，混匀。
原子吸收分光光度法测定钙含量
火焰原子吸收光谱法测定钙含量1 主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定钙量。
本标准适用于碳钢、低合金钢及高温合金中钙量的测定。
测定范围：0.005%～0.50%。
2 方法提要试样用稀王水溶解，加入二氯化锶溶液作为干扰抑制剂，将试样溶液喷入空气—乙炔火焰中，用钙空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，测量其吸光度。
3 试剂3.1 盐酸（分析纯）（ρ1.19g/ml)。
3.2 硝酸（分析纯）（ρ1.42g/ml)。
3.3 混酸：三份盐酸（3.1）、一份硝酸（3.2）和二份水混合。
3.4 二氯化锶溶液（20mgSr/ml）：称取61.50g二氯化锶（SrCl2·6H2O），用水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度、混匀。
3.5 钙标准溶液3.5.1 储备液称取0.2497g已在110℃烘1小时并在干燥器中冷却到室温的碳酸钙，置于300mL烧杯中，加入5mL盐酸（3.1）溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100ug钙。
3.5.2 标准液移取10.00mL储备液于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（1+9），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含10.0ug钙。
使用前配制。
3.6 高纯铁（含钙量<0.0001%）。
4 分析步骤4.1 试液制备准确称取试样0.5000克置于100石英烧杯中，加入20.00毫升混酸，低温加热至全部溶解，驱尽氮氧化物，溶解盐类，取下冷却至室温。
移入50mL容量瓶中，加入5毫升二氯化锶溶液（3.4），以水稀释至刻度。
摇匀，待测。
14.2 校准溶液的配制称取与试样相同量的纯铁6份，分别置于100石英烧杯中，加入0.00、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mL钙标准溶液（3.5.2），以下按照4.1操作进行。
4.3 测量4.3.1 将试样溶液在原子吸收光谱仪上，于波长422.7nm处，用空气—乙炔火焰，以水调零点，测量其吸光度。
原子吸收法测定钙实验报告
原子吸收法测定钙实验报告实验报告：原子吸收法测定钙含量摘要：本实验使用原子吸收光谱法测定了钙的含量。
通过样品的预处理和原子吸收光谱仪的测量，我们得到了钙溶液的吸光度数据，并利用标准曲线法计算出钙的浓度。
实验结果表明，该方法能够准确测定钙的含量。
实验步骤：1. 样品制备：取一定量的未知钙溶液，加入适量的稀盐酸溶解，使钙完全离解。
2. 稀释样品：将溶解后的钙溶液稀释至适当浓度，使其在测量范围内。
3. 原子吸收光谱仪预处理：打开原子吸收光谱仪，进行预热和校准。
根据仪器的说明书进行操作。
4. 制备标准曲线：准备一系列不同浓度的钙标准溶液，利用相同的处理方法进行测量，并记录吸光度数据。
5. 测量样品：将稀释后的钙溶液倒入原子吸收光谱仪的样品池中，进行测量，并记录吸光度数据。
6. 分析数据：利用标准曲线法，将吸光度数据转换为钙的浓度。
根据溶液的稀释倍数和样品的体积，计算出样品中钙的含量。
结果与讨论：通过测量，我们得到了一组钙标准溶液的吸光度数据，并绘制了标准曲线。
利用标准曲线，我们将测量得到的样品吸光度数据转换为钙的浓度。
根据溶液的稀释倍数和样品的体积，我们计算出了样品中钙的含量。
讨论中可以包括：1. 实验误差和准确性分析：讨论可能影响测量结果准确性的因素，例如仪器误差、操作误差等，并提出改进的建议。
2. 与其他方法的比较：讨论原子吸收法测定钙的优点和局限性，并与其他常用的分析方法进行比较。
3. 样品的适用范围：讨论本方法适用的样品类型和测量范围。
结论：本实验使用原子吸收法成功测定了钙的含量。
实验结果表明，原子吸收法是一种可靠、准确的方法，适用于钙含量的测定。
然而，为了提高测量结果的准确性，还需要进一步考虑和改进实验中可能存在的误差来源。
实验原子吸收分光光度法测定钙(标准加入法)
标准溶液的制备:
原子吸收测量原理是用未知物与已知的标准样 品进行比较来得到结果。 一般购买的原子吸收用标准溶液是1000ppm。K，Na为 10000ppm。 所有的标准溶液，不论是工作用还是储备液，储存时 间太长，都变得不可靠。
水分可能从塑料容器的器壁损失 金属也可能吸附在容器的器壁上 Ag、Bi、Hg、Sn和Mo等，容易与储存容器的器壁作 用。 所有溶液应保持在pH<2的溶液中，采用HNO3或 HCl。
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大多数情况下，分析过程如下：
❖ 将样品制备成溶液形态； ❖ 制备一个不含被分析元素的溶液（空白）； ❖ 制备一系列已知浓度的被分析元素的校正溶液（标样）； ❖ 依次测出空白及标样的相应值； ❖ 依据上述相应值绘出校正曲线； ❖ 测出未知样品的相应值： ❖ 依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
新的并不是干净的新的并不是干净的塑料制品中塑料制品中znzn和和snsn的含量常常很高的含量常常很高14用用55hclhcl浸泡过夜浸泡过夜用去离子水清洗用去离子水清洗用用55hno3hno3浸泡过夜浸泡过夜用去离子水清洗用去离子水清洗空气干燥或无需干燥盖上盖子或塞子空气干燥或无需干燥盖上盖子或塞子经该方法处理后的容量瓶和试剂容器可以经该方法处理后的容量瓶和试剂容器可以满足痕量水平的分析满足痕量水平的分析15原子吸收测量原理是用未知物与已知的标准样品进原子吸收测量原理是用未知物与已知的标准样品进行比较来得到结果
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三、结果处理
1、绘制吸光度A-c曲线（标准曲线）。 2、将标准曲线延长至与横坐标相交处。
交点至原点间的距离就是试样钙的浓度。 3、换算成原水样中钙的含量（ug/L）。
件
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原子吸收光谱分析法 测定钙片中钙元素的含量
原子吸收光谱分析----------钙片中钙含量的测定化工0802 第七组管肖肖200833090208 摘要：探究人体营养元素钙的重要性以及补钙的途径。
同时研究测定钙含量的分析方法，最终选定并拟方案用火焰原子吸收光谱法-标准曲线绘制测钙片中钙的含量。
钙是我们的生命之源，在人生成长的各个阶段，都起着非常重要的作用，是人体健康必不可少的重要元素。
钙存在于人体中60兆个细胞之中，是提供身体所有机能的重要营养素。
也就是说，钙质一旦不足，身体就无法正常运作，进而引起各种问题。
由于钙质是即使只有一些不足都会危急到生命安全的重要营养素，所以钙质一旦不足，便会从骨胳中吸取。
人体每天自汗水及尿液中排出体内钙质，这些被消耗的钙质也必须从每日摄取的营养中去补充，以达到身体钙质的平衡，但由于钙属于不容易被吸收的营养素，所以是缺一不可的重要营养素。
一般人都清楚钙在确保强壮骨胳、牙齿与预防骨质疏松症的重要性。
钙一旦不足，就会容易造成蛀牙、骨质疏松及骨胳软化症、幼儿容易发育不良、容易造成腰痛及膝痛等等。
我们很多人只知道小孩或老年人应补钙，小孩为了生长，老年人预防骨质疏松。
但大家应知道我们每个人一生都应补钙。
在我们人体出生后，我们体内的钙一直都处于一个不断累积的过程，大约到35岁左右人体的钙含量达到一生中的顶峰。
以后钙流失开始加速，钙流失的量大于平时我们体内的钙积累。
如果我们在35岁以前体内储存的钙越多，那么就可维持我们以后体内身体各种代谢的需求.因此补钙对我们的健康成长是必不可少的。
补钙最好最经济安全的途径是食物，尤其是增加牛奶及其制品的摄入。
牛奶含钙量高，每100ml平均含有100mg左右，且吸收率高，还可提供优质蛋白质、维生素和微量元素，有利于改善整体营养状况。
发酵的酸奶更利于钙的吸收。
婴儿和老年人应同时补充维生素D，以利于钙的吸收。
虾皮、可以带骨连壳吃的小鱼小虾、黑芝麻、坚果类如花生等含钙量也很高：豆和豆制品含钙也丰富；绿色蔬菜如西蓝花菜、甘蓝菜含钙丰富且草酸含量少，也是钙的良好来源。
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““新”的并不是“干净的” 塑料制品中Zn和Sn的含量常常很高
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器皿清洗:
用5％HCl浸泡过夜 用去离子水清洗 用5%HNO3浸泡过夜 用去离子水清洗 空气干燥或无需干燥，盖上盖子或塞子
经该方法处理后的容量瓶和试剂容器可以 满足痕量水平的分析
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火焰和石墨炉原子吸收AAS
标准 元素 灵敏度 精度 干扰 速度 操作方便程度 火焰的毒害性 自动化可行性 操作费用
火焰
石墨炉
67
48
ppm-%
ppt-ppb
好
不错
少
多
快
慢
容易
较复杂
是
无
是
是 (不用人监视）
低
中等
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玻璃器皿和试剂储存:
酸性溶液或中性溶液,采用玻璃器皿： Ag，Hg和Sn在玻璃器皿中更稳定 溶液应保存在pH< 2的样品中
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二、原子吸收分光光度法测钙
1、仪器和试剂：岛津AA-6300C
钙标准溶液 10ug/mL 2、测量条件：
钙吸收线波长：422.7 nm ；
灯 电 流 ：10 mA；
狭 缝 宽 度：0.7 nm；
燃烧器高度：9 mm
空 气 流 量： 15 L/min；
乙炔流量：2 L/min。
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3、步骤
原子化方式主要有三类：火焰、石墨炉和氢化物发 生器。
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火焰原子化:
通过大量 实践，已经知道那种元素的分析采用 那种火焰比较合适，因火焰的类型可决定 那些元 素能够产生更多的自由基态原子。
最常用的原子化器是化学火焰。其反应机理是 其他燃料（如乙炔）和氧化剂（如空气和氧化亚 氮）燃烧，样品中的被测物在这种火焰下，分解 产生原子。测定的是平衡时通过光路吸收区平均 基态原子数，其特征是原子蒸发特性不随时间变 化，即是可以连续重复测定，是已知简便、快速、 稳定的装置，适用于广泛元素的常规分析。
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石墨炉原子化：
一定量的样品加入到石墨炉内电加热，经几个步骤， 最后在一个较高的温度下，被迅速地原子化，从而 产生与被测元素的含量成正比的原子数量
优点： 灵敏度高，检出限低 进样量少
问题： 分析速度慢（一般每次分析2～3分钟） 精度差（一般1～5％，正常吸光度） 原子化机理复杂，导致背景问题
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标准溶液的制备:
原子吸收测量原理是用未知物与已知的标准样品进 行比较来得到结果。 一般购买的原子吸收用标准溶液是1000ppm。K，Na为 10000ppm。 所有的标准溶液，不论是工作用还是储备液，储存时 间太长，都变得不可靠。
水分可能从塑料容器的器壁损失 金属也可能吸附在容器的器壁上 Ag、Bi、Hg、Sn和Mo等，容易与储存容器的器壁作用。 所有溶液应保持在pH<2的溶液中，采用HNO3或 HCl。
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原子吸收基本原理可归纳为：
➢ 所有原子均可对光产生吸收；
➢ 被吸收光线的波长只与特定元素相关。如 样品中含镍、铅、铜等元素，如将该样品 置 于镍的特征波长中，那么只有镍原子才会对该 特征光线产生吸收.
➢ 光程中该原子的数量越多，对其特征波长 的吸收就越大，与该原子的浓度成正比。
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大多数情况下，分析过程如下：
通常溶液制备成1％的盐酸溶液，因盐酸盐较易 挥发。
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火焰原子化的优缺点：
优点：
便于使用、可靠和受记忆效应的影响小。
燃烧器系统小巧、耐用、价格低廉
可获得足够的信噪比，精密度高，线性范围较石墨炉宽
缺点：
样品量需要较多
雾化效率低：一般5～10％
不能或难以直接分析固体或黏度高的液体样品
灵敏度低，因为燃气和助燃气体将样品大量稀释，因而 灵敏度受到限制
吸取5.0 mL自来水样5份，置于5个50mL容量瓶 中。再分别加入10ug/mL的钙标准溶液0、5、10、 15、20mL，以去离子水稀至刻度，配制成一组标 准溶液。该系列溶液加钙浓度分别为0.0、1.0、2.0、 3.0、4.0 ug/mL。以去离子水为空白，分别测定上 述各溶液的吸光度。
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三、结果处理
1、绘制吸光度A-c曲线（标准曲线）。 2、将标准曲线延长至与横坐标相交处。
交点至原点间的距离就是试样钙的浓度。 3、换算成原水样中钙的含量（ug/L）。
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( ) A = log来自Io It=abc
Ac
其中:
A = 吸光度
a = 吸收系数
Io = 初始光强
b = 样品在光路中的强度
It = 透过光的强度 c = 浓度
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比耳－朗伯定律
理论曲线
A = abc
吸 收 值
实际 A abc
(ABS)
浓度
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火焰原子化分析曲线线 性可达2个数量级而石 墨炉则较窄，通常只有 一个数量级
❖ 将样品制备成溶液形态； ❖ 制备一个不含被分析元素的溶液（空白）； ❖ 制备一系列已知浓度的被分析元素的校正溶液（标样）； ❖ 依次测出空白及标样的相应值； ❖ 依据上述相应值绘出校正曲线； ❖ 测出未知样品的相应值： ❖ 依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
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比耳－朗伯定律（Beer-Lambert）
吸收定律，假设： 基态原子对光的吸收， 只存在简单的电子跃迁， 而无复杂的次级过程； 在整个吸收层中吸收系 数不变；
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原子化及其方式
原子化即产生自由基态原子以便进行吸收测量的过 程。原子吸收分析，必须要产生被分 析元素的自 由基态原子，并将之置于该元素的特征谱线中。原 子吸收用于检测元素的浓 度，通常是以液态形式。 原子吸收最适合于分析溶解或吸收后呈水溶液状态 样品中元素 的分析，或者用其它溶剂如有机溶剂 稀释处理的样品。
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实验二 火焰原子吸收法测定水中钙
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一、原子吸收光谱分析基本原理
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原子吸收光谱仪是用来测量溶液中金属浓度的 一种仪器。
大约可测六十多种金属，浓度范围从PPB级到 PPM级。测量精度可达到1％RSD。
样品的前处理相对较简单，通常只需用适当的 酸对样品进行消解即可。
仪器的调整及操作也较为简单。