酒石酸钙分光光度法测定含量
食品化学作业——葡萄酒中有害物质成分及检测办法
葡萄酒中有害成分及其检测方法随着人民生活水平的日益提高，葡萄酒因具有现代人追求的口味以及具有的多种保健功能，越发受到广大消费者的青睐。
然而，在巨大的市场利益驱动下，一些不法商贩则通过使用较少的葡萄原料，在葡萄汁中添加色素、甜味剂、防腐剂等制成葡萄酒诓骗消费者，此举导致如今的葡萄酒市场鱼龙混珠，真假难辨。
此外，也有一些葡萄酒企业为了节约成本，在葡萄酒检测方面节约成分，且在质检方面蒙混过关，这使得葡萄酒中存在一些有害成分（如甲醇、氰化物、重金属、农药残留等），这也对消费者构成极大的健康威胁。
所以，为了保证葡萄酒行业的健康发展，对葡萄酒中有害成分进行分析及检测至关重要。
根据国家标准规定，及质检部门在对一些企业葡萄酒进行检测时，发现在不合格葡萄酒中可能存在或者含量超标的有以下几种物质：添加剂（包括色素、甜味剂、防腐剂等）、甲醇、氰化物、重金属、农药残留等。
下面就每种物质的存在形式及检测方法分别阐述：1.添加剂GB2760-2011《食品添加剂使用标准》对食品添加剂的定义是：“为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。
营养强化剂、食品用香料、胶基糖果中基础剂物质、食品工业用加工助剂也包括在内”。
我国国家标准GB15037-2006《葡萄酒》规定葡萄酒中不得添加：合成着色剂、甜味素、香精、增稠剂。
2007 年中央电视台曝光的《变了味的葡萄酒》以及2010年底中央电视台“焦点访谈”曝光的河北省昌黎县葡萄酒制假售假事件，更是暴露出葡萄酒行业中存在滥用食品添加剂的现象。
因此，需要我们重视葡萄酒中添加剂的使用情况，建立葡萄酒中添加剂的检测体系，保证葡萄酒的安全。
目前常用对葡萄酒中添加剂的检验主要的方法有：紫外可见分光分光光度法、薄层色谱法、高校液相色谱法、气相色谱分析法、极谱分析法。
2.甲醇甲醇是一种对人体健康有严重危害的物质，甲醇在体内分解较慢，有蓄积作用，视神经对甲醇的毒性很敏感，7-8mL即可引起失明，30-100mL可能使人致死。
金属化合物的测定
橙色
螯合物
CCl4 萃取
测其吸光度
485nm
标准曲线定量
双硫腙分光光度法测汞、镉、锌、铅的比较
离子 适用范围 预处理 方法 显色 条件 测试 条件 测定 范围mg/L 干扰
Hg
地表水 生活污水 工业废水
酸性介质 酸性介质 高锰酸钾 橙色螯合 和过硫酸 物 钾消解， 盐酸羟氨 还原
三氯甲烷 或四氯化 碳萃取 485nm
氰化物
1.
测定氰化物的方法有：滴定法和分光光度法 样品预处理：蒸馏，但控制条件不同结果不同 酒石酸 pH 4
NaOH吸收(易释放氰化物)
① 水样+ ② 水样+
Zn(NO3) 蒸馏 H3PO4 pH 2
EDTA 蒸馏
NaOH吸收(总氰化物)
氰化物
2. 测定 1）硝酸银滴定法： 将水样的pH调至11+试银灵指试剂（黄色）用 硝酸银滴定由黄色到橙红色 Ag+ +CNAg (CN) – Ag+ +试银灵 Ag(试银灵)+H2O （计算公式95页）
Cd、Cu、Pb、Zn、Cr原子吸收法的测定条件及浓度范围
元素
分析线 /nm
火焰类型
测定的浓度范围mg/L)
Cd Cu Pb Zn Cr
228.8 324.7 283.3 213.8 357.9
乙炔-空气，氧化型 乙炔-空气，氧化型 乙炔-空气，氧化型 乙炔-空气，氧化型 乙炔-空气，氧化型
0.05-1 0.05-5 0.2-10 0.05-1 0.1-5
七、铬
一）二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法
1、六价铬的测定（已用90年之久）
O=C
DPC
化验室邻菲啰啉分光光度法测定水质铁含量操作规程
化验室邻菲啰啉分光光度法测定水质铁含量操作规程一、引用标准GB/T 3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法（邻菲啰啉分光光度法）二、适用范围本方法适用于所取试液中铁含量为10μg～500μg，其体积不大于60mL。
大量的碱金属、钙、锶、钡、镁、锰(II)、砷(III)、砷(V）、铀(VI）、铅、氯离子、溴离子、碘离子、硫氰酸根、乙酸根、氯酸根、硫酸根、硝酸根、硫离子、偏硼酸根、硒酸根、柠檬酸根、酒石酸根、磷酸根和100mg 以下的锗(IV)在试验溶液中，对测定有干扰。
如试验溶液中存在柠檬酸根、酒石酸根、砷酸根或大于100mg的磷酸根，显色速度变慢。
三、化验原理用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成Fe2+。
在pH值为2～9时，Fe2+与1,10一菲啰啉生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长(510nm)处测定其吸光度。
在特定的条件下，络合物在pH值为4～6时测定。
四、化验试剂1、盐酸，180g/L溶液：将409mL质量分数为38%的盐酸溶液(ρ=1.19g/mL)用水稀释至1000mL，并混匀(操作时要小心)。
2、氨水，85g/L溶液：将374mL质量分数为25%氨水(ρ=0.910g/mL)用水稀释至1000mL并混匀。
3、乙酸—乙酸钠缓冲溶液，在20℃时pH=4.5:称取164g无水乙酸钠用500mL水溶解，加240mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。
4、抗坏血酸，100g/L溶液。
该溶液一周后不能使用。
5、1,10-菲啰啉盐酸一水合物(C12H8N2·HCl·H2O)，或1,10─菲啰啉一水合物(C12H8N2·H2O)1g/L溶液。
用水溶解1g1,10—菲啰啉一水合物或1,10—菲啰啉盐酸一水合物，并稀释至1000mL。
避光保存，使用无色溶液。
6、铁标准溶液，每升含有0.200g的铁(Fe)制备称取1.727g十二水硫酸铁铵（NH4Fe(SO4)2·12H2O），精确至0.001g，用约200mL水溶解，定量转移至1000mL容量瓶中，加20mL硫酸溶液(1+1)，稀释至刻度并混匀。
片剂含量测定时干扰的排除技术(精)
mol/L）滴定。每1ml硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于27.80mg的
FeSO4· 7H2O。
兽药检测技术
片剂含量测定时干扰的排除
排除方法之二：改用非氧化还原测定方法
酸碱滴定法
非水滴定法
沉淀滴定法 光谱法 色谱法 提取分离法
兽药检测技术
片剂含量测定时干扰的排除
【硬脂酸镁的干扰及其排除 】 ★Mg2+离子的干扰 Mg2+ + EDTA→Mg-EDTA（pH9.7~12） Mg2+的干扰存在于配位滴定法的测定中
兽药检测技术
片剂含量测定时干扰的排除
例 硫酸亚铁片 Ch.P（2005）
【含量测定】取本品10片，置200ml量瓶中，加稀硫酸60ml与新
沸过的冷水适量，振摇使硫酸亚铁溶解，用新沸过的冷水稀释至
刻度，摇匀，用干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液30ml，加邻 二氮菲指示液数滴，立即用硫酸铈滴定液（0.1
片剂含量测定时干扰的排除
糖类的干扰及其排除
常见辅料干扰及 排除方法
硬脂酸镁的干扰及其排除
滑石粉、硫酸钙的干扰及排除
兽药检测技术
片剂含量测定时干扰的排除
【糖类的干扰及排除】
淀粉 糊精 O] 水解 葡萄糖 [ 葡萄糖酸 蔗糖 乳糖
（还原性）
糖类的干扰存在于氧化还原滴定法的测定中
酒石酸Βιβλιοθήκη 草酸Mg硬脂酸镁 MgC 2O 4 硬脂酸
兽药检测技术
片剂含量测定时干扰的排除
排除方法二：掩蔽法
盐酸麻黄碱片 NaOH 麻黄碱
例 盐酸麻黄碱片 【含量测定】
氢氧化钠碱化后，水蒸汽蒸馏法将游离麻黄 碱蒸出后用定量过量的盐酸滴定液吸收，再用 标准碱滴定液回滴。
分光光度计测土壤TN,TP,NH4,NO3,NO2,PO3方法
目录1水质总磷的测定-----钼酸铵分光光度法Water quality—Determination of total phosphorus—Ammonium molybdate spectrophotometric method2土壤全磷测定方法之一——HClO4——H2SO4法3 中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.5mol·L-1NaHCO3法4水质总氮的测定-------碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法5亚硝酸盐------磺胺和盐酸萘乙二胺试剂法6次溴酸钠氧化法（水中氨态氮的测定）7镉—铜还原法（测定水中硝态氮）8土壤总有机碳测定9半微量开氏法（土壤总氮测定）10消煮液中铵的测定11 镀铜镉还原-重氮化偶合比色法（土壤硝态氮测定）12铁的测定-----邻啡啰啉比色法1水质总磷的测定钼 酸 铵 分 光 光 度 法Water quality —Determination of total phosphorus —Ammonium molybdatespectrophotometric method1.1主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解。
用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL 试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L 。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
1.2原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
1.3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
1.3.1硫酸（H 2SO 4），密度为1.84g/mL 。
1.3.2硝酸（HNO 3）,密度为1.4g/mL 。
农业部各种肥料标准及检测方法
常见肥料检验项目和标准1.复混肥料检测项目：总氮、有效磷、钾含量，水分，粒度，水溶性磷占有效磷百分率，氯离子。
GB 15063-2001 《复混肥料（复合肥料）》本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存。
本标准适用于复混肥料（包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料）；已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷肥等应执行相应的产品标准。
复混肥料（复合肥料）应符合的要求项目指标高浓度中浓度低浓度总养分（N+P2O5+K2O）≥40.0 30.0 25.0 水溶性磷占有效磷百分率≥ 70 50 40水分（H2O）≤ 2.0 2.5 5.0 粒度（1.00-4.75mm或3.35-5.60mm ）≥90 90 80氯离子（Cl-）≤ 3.0注： 1 、组成产品的单一养分含量不得低于 4.0% ，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于 1.5% 。
2 、以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”，可不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。
若为氮、钾二元肥料，也不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。
3 、如产品氯离子含量大于 3.0% ，并在包装容器上注明“含氯”，可不检验该项目；包装容器未标明“含氯”时，必须检验氯离子含量。
4 、标称硫酸钾（型）、硝酸钾（型）、硫基的复混肥料（复合肥料）产品包装标识上不得标明“含Cl ”或“含氯”。
1.1. 总氮含量测定蒸馏后滴定法 GB 8572-88 。
平行测定的绝对差值≤ 0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.50% 。
在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵，从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红 - 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，即可间接计算出氮含量。
水质检验方法
水质检验方法一■pH的测定GB/T6904-2008)1范围本标准规定了工业循环冷却水及锅炉用水中pH的测定方法。
本标准适用于循环冷却水及锅炉用水中pH值在0〜14范围内的测定，本标准还适用于天然水、污水、除盐水、锅炉给水以及纯水的pH的测定。
2原理将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势与溶液的pH有关。
通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pHo3试剂和材料1.1草酸盐标准缓冲溶液：c[KH(C204)2•2H0]=0.05mol/Lo称取12.61g四草酸钾溶于工二"a碳/水中，稀释至1000m L.O1.2酒石酸盐标准缓冲溶液：饱和溶液。
在25C下，用无二氧化碳的水溶解过量的(约75g/L)酒石酸氢钾并剧烈振摇以制备其饱和溶液。
1.3苯二甲酸盐标准缓冲溶液：c(C6H4CO2HCO2K)=0.05mol/Lo称取10.24g预先于(110±5)C干燥lh的苯二甲酸氢钾，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL.o1.4磷酸盐标准缓冲溶液：c(KH2PoJ=0.025mol/L；c(Na2HPO4)=0.025mol/Lo称取3.39g磷酸二氢钾和3.53g磷酸氢二钠溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL.。
磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在(120±10)℃干燥2鼠1.5硼酸盐标准缓冲溶液：c(Na2B4O7•10H2O)=0.01mol/L.称取3.80g十水合四硼酸钠，溶)无二氧化碳的水中，稀释至1000mL.。
1.6氢氧化钙标准缓冲溶液：饱和溶液。
在25C时，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。
存放时应防止空气中二氧化碳进入。
一旦出现混浊，应弃去重配。
不同温度时个标准缓冲溶液的pH值列于表14仪器、设备4.1酸度计：分度值为0.02pH单位。
4.2玻璃指示电极：使用前须在水中浸泡24h以上，使用后立即清洗并浸于水中保存。
若玻璃电极表面污染，可先用肥皂或洗涤剂洗。
酒石酸钙国家质量标准
酒石酸钙国家质量标准1.引言1.1 概述酒石酸钙是一种常见的食品添加剂，被广泛应用于食品加工和饮料制造等行业。
它是由酒石酸和钙离子形成的化合物，具有多种特性和用途。
酒石酸钙的国家质量标准对于确保产品的质量和安全起着重要作用。
在本文中，我们将详细介绍酒石酸钙的定义、特性和用途，并重点探讨酒石酸钙国家质量标准的重要性及对其标准的建议。
通过这篇文章，我们希望能够全面了解酒石酸钙以及相关的国家质量标准，提高对其认知和应用水平。
首先，我们将介绍酒石酸钙的定义和特性。
酒石酸钙是一种无色结晶或粉末状的物质，在水中溶解度较小。
它具有良好的稳定性和抗氧化性能，可以有效延长食品和饮料的保质期。
酒石酸钙还具有调节酸碱度、增加食品的稳定性以及改善食品质地等作用。
其次，我们将探讨酒石酸钙的用途和应用。
由于其多种特性，酒石酸钙被广泛应用于食品加工和饮料制造领域。
它常被用作食品酸剂、稳定剂和膨松剂等，例如在面包、蛋糕和果汁中的应用。
酒石酸钙还可用于葡萄酒的酒石结晶和医药制剂的辅料等方面。
最后，我们将强调酒石酸钙国家质量标准的重要性，并提出对其标准的建议。
国家质量标准是确保产品质量和安全的基础，对于保护消费者权益和促进行业健康发展具有重要意义。
针对酒石酸钙国家质量标准的建议可包括标准的内容和标准的制定程序等方面，以进一步提升酒石酸钙产品的质量和市场竞争力。
通过对酒石酸钙国家质量标准的深入研究，我们可以更好地了解并应用这一食品添加剂，在保障产品质量和消费者健康方面起到积极的作用。
同时，我们也期待相关部门和企业能够充分重视酒石酸钙国家质量标准的制定和实施，为行业的可持续发展做出贡献。
1.2 文章结构本文主要介绍酒石酸钙国家质量标准的相关内容。
文章结构分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分主要包括概述、文章结构和目的三个方面。
首先，在概述中简要介绍了酒石酸钙及其在实际应用中的重要性。
其次，在文章结构中明确了本文的组织结构，即引言、正文和结论。
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分光光度计比色法测定酒石酸含量一．标准曲线绘制方法
1.溶液的配制：
①1%标准酒石酸溶液：
准确称取0.5000克L(＋)－酒石酸，加水溶解，定容至50ml
容量瓶中。
② 1.0%偏钒酸铵溶液：
称取10.0克偏钒酸铵（分析纯）于一1000ml烧杯中，加
入300ml1mol/L的NaOH溶液，使其全部溶解，再加入
400ml27%的乙酸钠溶液，移入1000ml容量瓶中，用水定
容至刻度。
③2mol/L(1/2H2SO4)溶液：
称取98.0克试剂硫酸（分析纯）于一100ml烧杯中，在不
断搅拌下，缓缓加入到预先加有400ml蒸馏水的600ml烧
杯中，待溶液冷却后，再移入1000ml容量瓶中，用水定容
至刻度。
2.测定吸光度值：
准确吸取下列数量的标准溶液，于25ml容量瓶中，分别加入
2.5ml1%偏钒酸铵溶液，分别加入1.0ml2mol/L的硫酸溶液，用
水分别定容至刻度。
在分光光度计480nm波长处，以试剂溶液为空白，用0.5cm玻璃比色皿，，分别测定其吸光度值。
测定结果如下：
以酒石酸浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制标准曲线．
二，酒石酸钙含量的测定
1.准确称取0.500ｇ酒石酸钙样品于小称量瓶中，加入2ｍｌ6
Ｍ盐酸溶解，溶解后用蒸馏水定容至50ｍｌ容量瓶中，摇匀，再吸取此溶液1ｍｌ于2５ｍｌ容量瓶中按标准曲线测定方法
测定，然后根据标准曲线公式再乘以样品稀释倍数得出酒石酸钙中酒石酸含量．。