第二节 大孔树脂吸讲解
2. 大孔树脂吸附技术
⑴ 应用范围广。表现在其一：许多活性物质 对PH较为敏感，易受酸碱作用而失活，限制 了离子交换法的应用，而大孔树脂整个过程 PH不变；其二：对存在大量无机盐的发酵液， 离子交换树脂无法使用，大孔树脂却能从中 得到抗菌素等物质。
⑵ 分离性能优良，使用方便
分离选择性好，且脱色能力强，不亚于活性 炭。大孔树脂一般系小球状，直径在0.2~ 0.8mm之间，因此流体阻力小于粉状活性炭， 使用方便。
c. 洗脱剂用量考察：连续考察1BV、2BV、 ┄BV时指标成分含量，至流尽为止，计算 洗脱率。
所有因素最好采用正交设计实验方法研究。
18
• （5）树脂的再生 再生方法：乙醇洗脱至无色；若仍有色， 可用稀酸或稀碱（0.1~1N氢氧化钠或盐酸） 洗脱，最后水洗；若柱上方有沉积物，可 用水或醇反洗。但当吸附量下降30%以上 时该树脂不宜再用。
“相似相吸”原则，极性较大的化合物一般 适用于中极性的树脂上分离；极性小的化合 物适用于非极性的树脂上分离。
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⑵ 吸附质的分子大小与树脂孔径的关系
一般分10nm、20nm、30nm三组选择，大孔径 可吸附大分子物质。孔径应大于吸附质分子的 4~5倍，当树脂的孔径小于吸附质分子的尺寸 时就不能进行吸附（平均孔径1.3nm可吸附分 子量小于350的物质）。在适当孔径下，应有 较大的比表面积。
大孔吸附树脂的分离原理
大孔吸附树脂的分离原理
大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂。
大孔吸附树脂的分离原理主要基于物理吸附、极性吸附、官能团吸附以及配位基团吸附。
1.物理吸附
物理吸附是大孔吸附树脂最主要的分离原理。
树脂内部的孔径和比表面积提供了大量的吸附位点，使得大孔吸附树脂可以通过范德华力（如色散力、诱导力和共价键力）有效地吸附分子。
这种物理吸附的特点是吸附速度快、选择性高，且不受介质条件的影响。
2.极性吸附
大孔吸附树脂的极性吸附原理主要是由于树脂本身的极性以及被吸附物的极性。
极性基团如羟基、酰胺基等，能与极性化合物产生氢键作用，从而实现选择性吸附。
这种吸附方式主要应用于极性物质的分离。
3.官能团吸附
大孔吸附树脂可以负载不同的官能团，这些官能团能够与特定的化合物进行结合，从而实现分离。
例如，带有羧基、磺酸基等阴离子的树脂可以与阳离子物质结合；带有胺基、吡啶基等的树脂可以与阴离子物质结合。
这种官能团吸附的方式具有高度的选择性。
4.配位基团吸附
部分大孔吸附树脂含有配位基团，如螯合树脂。
这些树脂可以通过配位键与具有特定金属离子的物质结合，从而实现分离。
这种吸附
方式的选择性非常高，常用于复杂混合物中微量组分的分离。
总结：大孔吸附树脂因其独特的物理结构和多种吸附机制，在分离和纯化领域中发挥着重要作用。
深入理解其分离原理，有助于更有效地利用大孔吸附树脂进行各种分离操作。
大孔树脂吸附分离实验
实验二大孔树脂吸附分离实验一、实验目的1、了解大孔树脂的使用方法；2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作；3、掌握大孔树脂的洗脱方法；4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。
二、实验原理大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。
因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。
一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。
大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。
大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
吸附分离依据相似相容的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。
大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。
它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔树脂吸附分离操作步骤：（1）树脂的预处理目的是为了保证制剂最后用药安全。
树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。
（2）上样将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。
制药分离工程 第七章 大孔树脂吸附技术(50张)
3.料液pH ——通常由溶质的酸碱度来判断，如酸性溶质宜偏酸性
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
三、吸附工艺条件的筛选、优化、确定 一切以实际的实验研究结果作为依据！
预处理合格的常用判定标准： ——至加数倍水于乙醇溶液中不显浑浊 ——或：处理液在200-400nm无紫外吸收峰
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
一、基本工艺流程 2.大孔吸附树脂的前处理 前处理工艺流程：
(1)在吸附柱中盛入一半体积的乙醇/丙酮 (2)投入一定量树脂，使液面高出树脂表面约30cm (3)自然浸泡24h以上 (4)用大量乙醇以2BV/h流速洗脱树脂，并浸泡4-6小时 (5)再用大量乙醇以2BV/h流速洗脱树脂 (6)流出液中加入2BV蒸馏水不显白色浑浊、且200-400nm内无乙 醇之外的其他吸收峰为止
作答
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
✓ 多用于从大量样品中浓集微量物质 ✓ 工业脱色、环境保护、药物分析、抗生素等的分离提纯、
中药成分的提取精制等领域
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
一、基本工艺流程 1.大孔吸附树脂的选择
——根据树脂本身的物性、被吸附质本身的物性来预选择 如极性对极性(水溶性)、非极性对非极性(脂溶性)
多选题 1分
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关于大孔吸附树脂的选用，通常通过实验结果来 选择和确定，一般关注的指标有哪些？
A 有无离子型功能基团 B 有无极性 C 孔大小、多少 D 比表面积
E 吸附容量 F 吸附快慢 G 能否解吸 H 机械强度
大孔树脂吸附的原理
大孔树脂吸附的原理嘿，朋友！今天咱们来聊聊大孔树脂吸附这个超有趣的事儿。
你可以把大孔树脂想象成一个个超级小的海绵房子，不过这些房子有着特殊的结构。
大孔树脂有很多大的孔道，这就像是房子有好多大大的房间一样。
那它吸附东西是怎么回事呢？其实就像小虫子钻进小洞里一样。
当有物质靠近大孔树脂的时候，就看这个物质和大孔树脂之间有没有吸引力啦。
如果有，就像磁铁吸引铁屑一样，这个物质就会被吸到树脂的孔道里面去。
比如说，我们生活中的空气净化器。
大孔树脂就有点像空气净化器里面的滤网，不过它吸附的不是灰尘，而是其他各种各样的分子。
大孔树脂吸附的原理，还和它的表面性质有关呢。
它的表面就像不同性格的人，有的表面是喜欢和酸性物质交朋友的，那酸性物质就容易被吸附；有的表面则对碱性物质特别热情，碱性物质就更容易被它抓住。
而且啊，大孔树脂吸附也分不同的类型。
一种是物理吸附，这就像两个小物件，只是轻轻地靠在一起，没有发生什么化学变化。
就好比你把小贴纸贴在墙上，只是靠一点粘性贴住了，很容易就可以再拿下来。
还有一种是化学吸附，这就比较“铁”啦。
就像两个小伙伴手拉手，发生了化学反应，结合得比较牢固。
大孔树脂吸附还有个很重要的点，就是它的选择性。
就像我们去超市买东西，我们只挑选自己喜欢的东西放进购物车一样。
大孔树脂会根据自身的特性，选择吸附某些特定的物质，而对其他物质可能就不怎么感兴趣。
大孔树脂的吸附能力也不是无限的哦。
就像小海绵吸水，吸到一定程度就吸饱了。
当它的孔道都被填满了，或者说它和物质之间的吸引力达到饱和了，就不能再吸附更多的物质了。
所以呢，大孔树脂吸附就是这么一个既神奇又好玩的过程，就像一场微观世界里的交友大会，各种物质根据自己和大孔树脂的关系，要么被热情地邀请到孔道里，要么就只能在旁边路过啦。
大孔树脂吸附法
大孔树脂吸附法
大孔树脂吸附法是一种广泛应用于环境保护和化学工艺中的吸附技术。
大孔树脂是一种具有较大孔径和良好孔隙结构的高分子材料，可以在一定程度上选择性地吸附目标物质。
大孔树脂吸附法的原理是利用大孔树脂对目标物质的亲和性进行吸附，将目标物质从复杂的混合物中分离出来。
在实际应用中，通常将需要分离的混合物均质化后与大孔树脂接触，通过调节温度、pH 值、流速等条件来实现目标物质与大孔树脂的相互作用。
大孔树脂吸附法具有操作简单、选择性强、适用范围广等优点，可以用于处理废水、空气、固体废物等环境污染物的去除和化学品的纯化和分离。
同时，大孔树脂还可以与其他材料结合使用，例如与纳米材料、活性炭等材料相结合，提高吸附效率和选择性。
总之，大孔树脂吸附法是一种十分有前途的环保技术，具有广泛的应用前景和发展空间。
2大孔吸附树脂
③可有效去除重金属，既保证了患者的用药安全，同时也解 决了中药重金属超标的难题，为中药进人国际市场创造了条 件。 ④具有较好安全性。吸附树脂是一类高度交联的、具有三维 网状结构的高分子聚合物，不溶于任何溶剂，在常温下十分 稳定，因此在使用过程中不会有任何物质释放出来。至于在 生产过程中残留的某些杂质可以在使用前彻底清洗出来，完 全能够达到药用标准。目前日本己有生产“药用孔吸附树脂技术的基本原理
根据树脂的表面性质，大孔吸附树脂可以分为非极性、中极性 和极性三类。非极性吸附树脂是由偶极距很小的单体聚合而成，不 含任何功能基团，孔表的疏水性较强，可通过与小分子内的疏水部 分的作用吸附溶液中的有机物，最适用于从极性溶剂(如水) 分的作用吸附溶液中的有机物，最适用于从极性溶剂(如水)中吸附 非极性物质。中极性吸附树脂含有酯基，其表面兼有疏水和亲水部 分，既可由极性溶剂中吸附非极性物质，也可以从非极性溶剂中吸 附极性物质。极性树脂含有酰胺基、氰基、酚羟基等极性功能基， 它们通过静电相互作用吸附极性物质。根据树脂孔径、比表面积、 树脂结构、极性差异，大孔吸附树脂又分为许多类型，且分离效果 受被分离物极性、分子体积、溶液值、洗脱液的种类等因素制约， 在实际应用中，要根据分离要求加以选择。
（2）洗脱剂用量
确定合理的洗脱剂用量，可以避免洗脱剂的浪费，还 可以避免有效成分在树脂上残留。
（3）洗脱剂的pH值 ）洗脱剂的pH值
与上述上样液的pH值原理相同。 与上述上样液的pH值原理相同。
2.3 树脂其它方面的影响
药液在上柱之前一般要经过预处理， 药液在上柱之前一般要经过预处理，预处理不好则 会使大孔树脂吸附的杂质过多， 会使大孔树脂吸附的杂质过多，从而降低其对有效成分的 吸附。树脂的粒径和树脂柱的高度也会产生一些影响， 吸附。树脂的粒径和树脂柱的高度也会产生一些影响，通 常较小的树脂粒径和较低的树脂高度有利于增大吸附速度。 常较小的树脂粒径和较低的树脂高度有利于增大吸附速度。 玻璃柱的粗细也会影响分离效果，当柱子太细，洗脱时， 玻璃柱的粗细也会影响分离效果，当柱子太细，洗脱时， 树脂易结块，壁上易产生气泡，流速会逐渐降为零。 树脂易结块，壁上易产生气泡，流速会逐渐降为零。
大孔树脂吸附原理
大孔树脂吸附原理
大孔树脂是一种广泛应用于化工、制药、食品等领域的吸附材料，其吸附原理是通过孔道结构和表面化学性质来实现对目标物质
的选择性吸附。
大孔树脂的吸附原理是一种重要的物理化学过程，
对于了解其工作原理和优化其应用具有重要意义。
首先，大孔树脂的吸附原理与其孔道结构密不可分。
大孔树脂
具有较大的孔径，通常在50纳米以上，这使得目标物质分子可以较
为容易地进入树脂内部。
同时，大孔树脂的孔道结构还决定了其对
不同大小分子的选择性吸附能力。
较大的孔径可以让大分子物质更
容易地进入孔道内部，而较小的孔径则能更好地限制小分子物质的
进入，从而实现对目标物质的选择性吸附。
其次，大孔树脂的表面化学性质也对其吸附原理起着重要作用。
树脂表面的化学官能团可以通过静电作用、范德华力、氢键等相互
作用与目标物质分子发生相互作用，从而实现对目标物质的吸附。
树脂表面的亲疏水性、酸碱性等性质也会影响其与目标物质的相互
作用，进而影响吸附效果。
此外，大孔树脂的吸附原理还受到操作条件的影响。
例如，温
度、压力、溶剂类型等操作条件都会对树脂的吸附效果产生影响。
在实际应用中，需要根据目标物质的特性和吸附条件的要求来选择合适的大孔树脂类型和操作条件，以达到最佳的吸附效果。
总的来说，大孔树脂的吸附原理是一个复杂的物理化学过程，其孔道结构和表面化学性质是实现对目标物质选择性吸附的关键。
了解大孔树脂的吸附原理对于优化其应用、提高吸附效果具有重要意义。
在实际应用中，需要综合考虑树脂的孔道结构、表面化学性质以及操作条件等因素，以实现对目标物质的高效吸附。
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被 吸 附 物 质 残 留
50
%
20
2 0 20 40
1 60 80
时间（分） 100 120
吸附速度曲线
四.影响大孔树脂吸附的因素
吸附容量曲线
吸附量 mg/g
25
15
5
0
1
2
3
盐浓度%
四.影响大孔树脂吸附的因素
吸附容量曲线说明： 1.曲线不通过0点，说明盐浓度为0，即水溶液
有一定量的吸附。 2.盐浓度增大，被吸附物质的溶解度降低。 故盐浓度可用不同溶解力的溶剂代替，即可找
到最佳溶剂。 3.当盐浓度超过一定值后，吸附量反而下降。
四.影响大孔树脂吸附的因素
4.PH影响
一般，酸性化合物在酸性介质中充分吸附；
碱化合物在碱性介质中充分吸附；
中性化合物在中性介质中充分吸附。
连续加入，Ｖ１，Ｖ２，．．． 浓度．加入体积已知
流出液
收集流出液，连续检查， 吸附未饱和前，流出液呈 阴性；过饱和时呈阳性．
五.AB-8树脂处理甜菊苷
上样量 （mL)
流出液中甜菊苷检出反应
２００ ４００ ６００ ８００ １０００ １２００
流出液
ＴＬＣ
－
－
＋ 显色
－
－
用较大。 化合物分子量大小不同，要选择不同孔径的树
脂。
四.影响大孔树脂吸附的因素
3.被吸附物质在介质内的溶解度 吸附剂和溶剂争夺被吸附物质。 溶解度低，吸附量高。 实验（1）人参总皂苷水溶液 （2）人参总皂苷食盐水溶液 方法：静态吸附 结果：
100
四.影响大孔树脂吸附的因素
．．．．．
6 78
75% 69%
当树脂被反复使用，吸附容量下降30%时视为无效。这时 需要对树脂进行再生处理。
处理方法及评价标准：
六.LD605型树脂纯化有效部位特性
药材 名称
黄连
葛根
丹参
石膏
代表成分 生物碱 黄酮 水溶性酚类成分 无机化合物
六.LD605型树脂纯化有效部位特性
1.比上柱量 A=（M初-M剩）/M干树脂
2.比吸附量 B=（M初-M剩-M水洗）/M干树脂 3.比洗脱量 C= M洗/M干树脂 4.洗脱考察 视上样液中有效部位含量为100%。 （1）无机物不宜用树脂处理； （2）多种不同有效部位均能不同程度被
吸附。
六.LD605型树脂纯化有效部位特性
五.AB-8树脂处理甜菊苷
2.吸附曲线
甜 菊 苷 浓 度
水
洗脱液体积ML
五.AB-8树脂处理甜菊苷
用平行试验法确定最佳洗脱剂。 洗脱剂用量： 90-95%有效物质被洗脱的用量即可。
五.AB-8树脂处理甜菊苷
3.柱效考察 次数 1 2 吸附 容量 100%
34 5
交联剂
分离对象
二苯乙烯
芳香族
甲基丙烯酸酯 脂肪族
一.大孔吸附树脂概述
5.规格 药用: 6.质量要求和评价 残留物检查 安全性检查
二.大孔吸附树脂分离技术
1.预处理 方法: 检查: 常规检查:残渣.荧光 针对性检查:
二.大孔吸附树脂分离技术
2.装柱 药液预处理 装柱要点 3.药液上柱吸附 比吸附量测定 泄漏点测定
＋－
＋
＋＋
＋＋
ＵＶ％
０
０
０.２ ０.５ ０.８
１.０
ＨＰＬＣ
％
０
０
０.０１ ０.０６ ００９ １.２
１．泄漏曲线
流 出 液 中 苷 浓 度
%
泄露点
泄漏曲线
样液体积mL
最佳上样量计算
理论上样量＝泄露点样液体积mL＊样液浓度mg/mL 吸附容量＝理论上样量mg／树脂重量g 据此，可计算出一定量树脂，单次可处理的最大药量．
第二节 大孔树脂吸附技术
---纯化技术
一.大孔吸附树脂概述
1.结构 外观:白色球型颗粒,20~60目. 孔度:孔穴总体积/树脂球体积 孔径:微观小球之间的最短距离. 比表面积(m2/g):树脂表面积/树脂质量
一.大孔吸附树脂概述
2.结构 非离子型高分子聚合物. 聚合单体:苯乙烯 交联剂:二乙烯苯 致孔剂:甲苯,二甲苯
一.大孔吸附树脂概述
3.树脂分离原理 吸附和筛选 吸附:多孔结构,H-键.分子间力 筛选:孔径大小不等,分子大小也不同
一.大孔吸附树脂概述
4.树脂性质及类型
按极性大小和加工原料不同划分:
性质 非极性 中极性 极性 强极性
聚合单体 苯乙烯 聚丙烯酸 含硫氧基 含硫氧基
50%乙醇 2.50 2.74 21.02 96.86 39.26 84.79 8.06 98.05
95%乙醇 1.39 1.52 0.03 0.14 0.56 1.20 0.22 2.57
二.大孔吸附树脂分离技术
4.解析
洗脱剂选择
5.树脂的再生
方法:
评价:吸附性能
解吸性能
三. 大孔树脂纯化工艺的合理性必要性证明
1.LD50: 比较LD50大小变化
树脂(粉末).
上柱前药物
上柱后药物
2.药效学:上柱前药物
上柱后药物
3.化学成分 指标成分上柱后应比上柱前高
30%以上
四.影响大孔树脂吸附的因素
1.树脂结构 大孔树脂是一种表面吸附剂。
H键 范得华力 比表面积 孔度
一般，非极性化合物在水中易被非极性树脂吸 附； 极性化合物在水中易被极性树脂吸附。
四.影响大孔树脂吸附的因素
2.被吸附化合物的结构 同一树脂中，树脂对分子量大的化合物吸附作
各药材水提液上柱洗脱考察
（测指标成分含量，C洗脱量（mg/g）;C%洗脱率（%）)
样品
石膏
黄连
葛根
丹参
C C% C C% C C% C C%
水提液 91.39 100 21.70 100 46.30 100 8.57 100
水洗液 5.59 6.12 1.46 6.73 9.71 20.97 0.69 8.05
四.影响大孔树脂吸附的因素
5.树脂的清洗 水洗 醇洗 丙酮洗 酸碱洗
四.影响大孔树脂吸附的因素
6.洗脱液的选择 非极性树脂,洗脱剂极性越小,洗脱能力越好 极性树脂,洗脱剂极性越大,洗脱能力越好
五.AB-8树脂处理甜菊苷
方法：动态吸附
样液（甜菊苷水 溶液）