用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾
土壤—有机质的测定—重铬酸钾氧化稀释热法
FHZDZTR0047 土壤 有机质的测定 重铬酸钾氧化稀释热法F-HZ-DZ-TR-0047土壤—有机质的测定—重铬酸钾氧化稀释热法1 范围本方法适用于土壤有机质的测定。
2 原理利用硫酸和重铬酸钾水溶液混合时产生的稀释热，促使有机质中的碳氧化为二氧化碳，而重铬酸钾中的六价铬被还原成三价铬，剩余的重铬酸钾再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，然后根据有机碳被氧化前后重铬酸离子量的变化，就可算得有机质的含量。
3 试剂3.1 重铬酸钾标准溶液：1mol/L ，称取经105℃烘干2h 的49.0313g 重铬酸钾（K 2Cr 2O 7），精确至0.0001g ，加400mL 水，加热溶解，冷却后，加水稀释至1000mL 。
3.2 硫酸亚铁铵标准溶液：0.5mol/L ，称取200g 硫酸亚铁铵[Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H 2O]，溶解于水，加15mL 硫酸（ρ 1.84g/mL ），再加水稀释至1000mL 。
标定：吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液置于250mL 锥形瓶中，加入40mL 水和10mL 硫酸（1+1），再加3滴~4滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。
同时做空白试验。
硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算：0211V V V C C −×= 式中：C ——硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L ；C 1——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L ；V 1——重铬酸钾标准溶液体积，mL ；V 2——硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL ；V 0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL 。
3.3 邻菲啰啉指示剂：称取 1.485g 邻菲啰啉（C 12H 8N 2·H 2O ）和0.695g 硫酸亚铁（FeSO 4·7H 2O ），溶于100mL 水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。
3.4 硫酸：取500mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），加入7.5g 硫酸银。
地下水—化学需氧量的测定—重铬酸盐氧化法
FHZDZDXS0088 地下水 化学需氧量的测定 重铬酸盐氧化法F-HZ-DZ-DXS-0088地下水—化学需氧量的测定—重铬酸盐氧化法1 范围本方法适用于污染严重的地下水中化学需氧量的测定。
测定结果以氧的质量浓度表示。
测定范围：40mg/L ～500mg/L 。
2 原理在煮沸的硫酸溶液中，大多数有机物能被重铬酸钾所氧化。
用二氮杂菲-硫酸亚铁混合溶液作指示剂。
以硫酸亚铁铵溶液回滴剩余的重铬酸钾。
重铬酸钾在煮沸的强酸溶液中，对有机物的氧化虽比高锰酸钾法完全，但对某些有机物仍难以完全氧化，因此须加入银盐（硫酸银）作催化剂，以增强重铬酸钾的氧化作用。
水样中的氯离子因能和硫酸银形成不溶性的氯化银沉淀，使硫酸银失去其作用，可先加入硫酸汞，使氯离子与高汞离子形成难以电离的氯化高汞而消除氯离子对测定的影响。
3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。
3.1 硫酸汞（HgSO 4）。
3.2 硫酸银溶液：在500mL 硫酸（H 2SO 4，ρ1.848/mL ）中加入5g 硫酸银（Ag 2SO 4），放置1天～2天，待硫酸银溶解后摇匀使用。
3.3 重铬酸钾标准溶液[c （61K 2Cr 2O 7）=0.25mol/L]:称取12.2576g 预先在150℃烘2h 并在干燥器中冷却的重铬酸钾（K 2Cr 2O 7,光谱纯），溶于蒸馏水，移入1000mL 容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3.4 硫酸亚铁铵标准溶液[c （FeSO 4(NH 4)2SO 4）=0.1mol/L]3.4.1 配制：称取39.21g 硫酸亚铁铵[（FeSO 4(NH 4)2SO 4·6H 2O ，优级纯）]溶于硫酸溶液（3+97）中，并用硫酸溶液（3+97）稀释至1000mL ，摇匀。
3.4.2 标定：吸取三份10.0mL 重铬酸钾标准溶液[c （61K 2Cr 2O 7）=0.25mol/L]于三个三角瓶中，加100mL 蒸馏水，加10mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），摇匀。
硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾计算
硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾计算
我们要计算硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾的反应。
首先，我们需要了解这个反应的化学方程式及其相关的化学计量关系。
硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]滴定重铬酸钾(K2Cr2O7)的反应是一个
氧化还原反应。
在这个反应中，重铬酸钾(K2Cr2O7)是氧化剂，硫酸亚铁铵
[(NH4)2Fe(SO4)2]是还原剂。
反应的化学方程式为：
6Fe^2+ + Cr2O7^2- + 14H+ →6Fe^3+ + 2Cr^3+ + 7H2O
从这个方程式中，我们可以知道：每1mol的K2Cr2O7需要6mol的(NH4)2Fe(SO4)2来进行反应。
如果我们知道了滴定的K2Cr2O7的量，就可以计算出所需的
(NH4)2Fe(SO4)2的量。
反之亦然，如果我们知道了(NH4)2Fe(SO4)2的量，也可以计算出反
应的K2Cr2O7的量。
假设我们已知其中一种物质的量（例如：K2Cr2O7的量），我们可
以使用以下公式来计算另一种物质的量（例如：(NH4)2Fe(SO4)2的量）：
所需的(NH4)2Fe(SO4)2的摩尔数= 6 ×K2Cr2O7的摩尔数
或者，反应的K2Cr2O7的摩尔数= (NH4)2Fe(SO4)2的摩尔数÷6
现在，我们假设已知其中一种物质的量，然后来计算另一种物质的量。
计算结果为：所需的(NH4)2Fe(SO4)2的量为0.6 mol。
所以，当K2Cr2O7的量为0.1mol时，所需的(NH4)2Fe(SO4)2的量为0.6 mol。
(六)化学需氧量(环境监测岗专业考试)
(六)化学需氧量分类号：W5-59mol/L，加热使消解反应液沸腾，148℃±2℃的沸点温度为消解温度。
以水冷却回流加热反应反应2hCOD值。
所用氧化剂为重铬酸钾，而具有氧化性能的是六价铬，故称为重铬酸盐法。
一、填空题1．某分析人员量取浓度为0.0250mol几的重铬酸钾标准溶液10.00m1，标定硫代硫酸钠溶液时，用去硫代硫酸钠溶液10.08m1，该硫代硫酸钠溶液的浓度为moI／L。
②③答案：0.02482．氯离子含量大于mg／L答案：10003加入4％溶液将其分解。
若水样中不存在亚硝酸盐，则可不加该试剂。
③4．《高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法》(HJ／T 132—2003)中的K值表示碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品需氧量与法测定的样品需氧量的值。
①③答案：重铬酸盐比5．碘化钾碱性高锰酸钾法测定水中化学需氧量的过程中，加入0.05mol／L高锰酸钾溶液10.00ml并摇匀后，将碘量瓶立即放入沸水浴中加热min(从水浴重新沸腾起计时)，沸水浴液面要——反应溶液的液面。
③答案高于8．快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量时，在消解体系中加入的助催化剂是与。
④答案：硫酸铝钾钼酸铵9．用快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量时，加热消解结束，取出加热管，后，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，同时做实验。
④答案：冷却空白11．说明使用的浓度不够，应适当提高其使用浓度。
④12适用于氯离子含量mg／L的高氯废水中化学需氧量测定。
②答案：＜2000013．表观COD是指在一定条件下，由水样所消耗的的量，换算成相对应的氧的浓度。
②答案：重铬酸钾质量14．表观COD和氯离子校正值的计算公式中，“8000”表示1／4 O2的质量以为单位的换算值。
②答案：摩尔mg二、判断题1．1％淀粉溶液可按如下步骤配制：称取1.0g可溶性淀粉后，用刚煮沸的水冲稀至100m1。
( )②③答案：错误正确答案为：应先将1.0g可溶性淀粉用少量水调成糊状后，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。
污水cod测定方法
污水cod测定方法污水cod的5大测定方法：(1)重铬酸盐回流法测定原理：在硫酸酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，消解反应液硫酸酸度为9mol/L，加热使消解反应液沸腾，148℃±2℃的沸点温度为消解温度。
以水冷却回流加热反应反应2h，消解液自然冷却后，以试亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据硫酸亚铁按溶液的消耗量计算水样的COD值。
优缺点：回流装置占的实验空间大，水、电消耗较大，试剂用量大，操作不便，难以大批量快速测定。
(2)高锰酸钾法测定原理：以高锰酸钾作氧化剂测定COD，所测出来的COD称为高锰酸盐指数（CODMn）。
水样加入硫酸呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应30min。
剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。
优缺点：高锰酸钾法的优点是实验过程中产生的污染比国标法小，但是缺点是试验中需要回滴过量草酸钠，耗时长，并且酸性高锰酸钾法氧化性较低，氧化不彻底，所以测得高锰酸盐指数比重铬酸盐指数低，通常与国标法测定结果相差3-8倍。
因此，CODCr主要针对还原性污染物相对含量较高的废水，而CODMn主要针对污染物相对较低的河流水和地表水。
(3)分光光度法测定原理：这种方法的原理与国标法相同。
其测定原理也是在酸性溶液中，试液中还原性物质与重铬酸钾反应，生成三价铬离子，三价铬离子对波长为600nm的光有很大的吸收能力，其吸光度与三价铬离子浓度的关系服从郎伯一比尔定律。
三价铬离子与试液中还原性物质的量有关，因而通过测定三价铬的吸光度可以间接测出试液的COD值。
优缺点：此方法相对于传统的国标法来说，有效的节省了消耗在配置化学试剂的时间，无需进行滴定，操作方便。
然而唯一美中不足的地方实验中消解过程仍需耗费2小时。
(4)快速消解法经典的标准方法是回流2h法，人们为提高分析速度，提出各种快速分析方法。
消解比色法与重铬酸钾法测定污水中化学需氧量的方法比较
消解比色法与重铬酸钾法测定污水中化学需氧量的方法比较摘要：化学需氧量是评价水体有机物污染的重要指标之一，是常规分析测试的主要项目，目前国内外均采用标准回流法作为标准检测方法。
回流法的测定结果虽然可靠，但测定时间长，试剂消耗大，不适合批量检测。
本文对消解比色法和重铬酸钾法进行简单的比对，证明两种方法的可行性。
关键词：污水化学需养量消解比色法重铬酸钾法化学需氧量（COD）反映水样中耗氧有机污染物的含量水平，是水体耗氧有机污染物监测工作中的重要监测项目。
[1]对于污水，国家环保总局规定采用酸性重铬酸钾法测定COD，即在强酸并加热的条件下，用过量重铬酸钾处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧（mg/L）表示。
传统COD测定法，水样经回流氧化处理后，应用硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾（试亚铁灵作指示剂），操作简单，测定结果重现性较好，但所需样品量较多（如20mL），试剂用量较多（试剂有毒），分析时间相对较长，能耗较大。
而消解比色法测定COD，只需要较少的样品量（如2mL），试剂用量较少，样品消化能耗少，批量处理样品分析速度较快。
由于密闭催化消解-分光光度法自动化程度较高，减少工作量，逐渐受到分析人员的关注。
本文对消解比色法和重铬酸钾法测定污水COD进行比较。
一、试验部分1.重铬酸钾法按GB/T 11914-1989配制试剂，并将已知量重铬酸钾溶液加入水样（20mL），在强酸介质中以银盐作催化剂沸腾回流消解样品，样品放冷后以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中剩余的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾量计算COD 浓度。
2.消解比色法取2.00mL水样加入COD消化管中内装3mL 消化液（含浓硫酸、重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞），拧紧盖子，摇动混合均匀，然后放入已预热至150℃的COD 反应器中加热处理2h。
关闭反应器，取出样品消化管，放冷至室温并至少放置2h后直接在分光光度计选择程序进行比色，直接读取COD测定值。
二、结果与讨论1.精密度试验用重铬酸钾法和消解比色法对二种标准样品分别进行6次平行测定，测定结果显示，标准值为222mg/L的样品，重铬酸钾法测定结果相对标准偏差为1.6%，消解法测定结果相对标准偏差为1.9%。
化学需氧量的测定-重铬酸钾法
05
结论
重铬酸钾法在化学需氧量测定中的应用价值
准确度高
重铬酸钾法是一种准确度较高的化学需氧量测定方法，能够较为 准确地反映水体中有机物和还原性物质的含量。
适用范围广
重铬酸钾法适用于多种水质条件的测定，包括生活污水、工业废水 以及地表水等。
操作简便
重铬酸钾法的操作相对简单，所需试剂和设备也比较常见，方便实 验室和现场测定。
结果分析Biblioteka 数据解读正常范围根据标准，化学需氧量（COD）的正常范围通常为5-50mg/L。如 果测定结果在此范围内，说明水样中的有机物含量正常。
异常值处理
如果测定结果超出正常范围，应重新进行实验或采用其他方法进行 复核。同时，需要调查异常原因，如试剂问题、操作失误等。
对比分析
将测定结果与历史数据或标准值进行对比，可以判断水质的污染程度 及变化趋势。
化学需氧量的测定重铬酸钾法
目录
• 引言 • 实验准备 • 实验操作 • 结果分析 • 结论
01
引言
化学需氧量简介
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是指水体中易被强氧化剂 氧化所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。它是评价水体污染程度的重要指标之 一，也是水质监测的基本项目之一。
误差分析
操作误差
实验过程中，操作不规范、不准确可能导致误差。例如， 滴定管读数不准确、溶液配制误差等。
仪器误差
实验设备或仪器的精度和稳定性也会影响测定结果的准确 性。例如，分光光度计的波长准确性、比色皿的透光性等。
随机误差
随机误差是由一些不可控的偶然因素引起的，如环境温度、 湿度变化等。这些误差可以通过增加实验次数、取平均值 等方法减小。
有机质含量的测定
有机—无机复混肥料有机质含量的测定林磊（烟台市化学工业研究所，山东烟台 264000）刘文锋（烟台五洲施得富肥料有限公司，山东烟台 264001）根据《有机—无机复混肥料》GB 18877-2002的规定，有机质含量的测定采用重铬酸钾容量法，下面介绍该测定方法的应用和注意事项，对于有机—无机复混肥料有机质含量的测定具有一定的指导意义。
根据《有机—无机复混肥料》GB 18877-2002，有机质的测定原理是：用一定量的重铬酸钾－硫酸溶液，在加热条件下，使有机—无机复混肥料中的有机碳氧化，剩余的重铬酸钾溶液用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液滴定，同时做空白试验，根据氧化前后氧化剂消耗量，计算出有机碳含量，将有机碳含量乘以经验常数1.724换算为有机质。
分析步骤：称取试样0.1g~1.0g（精确至0.0001g）（含有机碳不大于20mg），放于250mL三角瓶中，准确加入25.0mL重铬酸钾－硫酸溶液，并于三角瓶口加一弯颈小漏斗，然后加入已沸腾的100℃沸水浴中，保温30min（保持水沸腾），取下，冷却后，用水冲洗三角瓶，瓶中溶液总体积应控制在75~100mL，加3~5滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变成砖红色为滴定终点。
同时做空白试验。
如果滴定试料所用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液用量的1/3时，则应减少称样量，重新测定。
关于氯离子的干扰，按本标准5.11规定的步骤测定氯离子1（%），然后从有机碳测定结果中加以扣除。
举例说明：有一未知有机—无机复混肥料样品，测得氯离子1：2.2%，根据上述步骤进行有机质含量的测定，数值记录见表1。
表1：有机质含量的测定记录试样质量0.3514 0.3495gc(FeSO4) mol/L 0.2332 0.2332标准溶液消耗数 mL 15.61 15.73滴定管体积温度校正 mL +0.01 +0.01标准溶液实消耗数（V1） L 15.62 15.74空白溶液实消耗数（V2） L 45.42 45.42计算结果：有机质 % 15.0 15.0平均值：有机质 % 15.0≈15计算公式：有机质%=[]×1.724根据试验步骤要求：称取试样要求含有机碳不大于20mg，上述表格中称样量0.3514g，约含有机碳0.3514≈31mg；上述表格中称样量0.3495g，约含有机碳0.3495≈30mg，所以，表格中的称样量不能满足含有机碳不大于20mg的要求，使得样品中的有机碳氧化不完全，导致测定结果偏低。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
/
L)
1 4
(Vo
V1)c 321000 V (水样 )
(Vo
V1)c 81000 V (水样 )
五、思考题
➢ 1、为什么要测定化学需氧量？ ➢ 2、重铬酸钾法测定化学需氧量的过程中，硫
酸—硫酸银各起什么作用？ ➢ 3、实验中为什么要做空白实验？
n(Cr2O72 )
n(6Fe2 )
1 6
n0 (Fe2 )
②
由①、②得：c(V0
V1)
n0
(Fe2
)
n1 (
n(
1 6
有机物)
又4Fe2+ + O2 + 4H+ = 4Fe3+ + 2H2O
1 4
n(F
e2
)
n(4
F
e2
)
n(O2
)
CODCr (mgO2
一、实验目的
➢ 1.明确化学需氧量的定义； ➢ 2.掌握回流操作和重铬酸钾法测定化学需氧
量的原理和方法。
二、实验原理
化学需氧量的含义：
在给定的条件下，1L水中各种还原性物质（主要指有机 物）与强氧化剂（K2Cr2O7）反应时所消耗的氧化剂相当 于氧气的量。
化学需氧量的测定：
在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸 性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中还原 性物质还原，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾， 根据消耗硫酸亚铁铵的量计算COD的值。
三、实验内容（实验步骤）
四、定量分析原理
对于水样：
Cr2O72- + 有机物—
Cr2O72- + 14H+ + 6Fe2+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O
n(Cr2O72 )
n(有机物)
n(6Fe2 )
n(有机物)
1 6
n1(Fe2 )
①
对于蒸馏水（空白试验）：
Cr2O72- + 14H+ + 6Fe2+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O