重铬酸钾标准溶液的标定
重铬酸钾标准液的滴定
重铬酸钾标准液的滴定重铬酸钾标准液的滴定是化学实验中常见的一种操作，它通常用于测定一些物质的浓度或者含量。
在实验中，我们需要按照一定的步骤和条件来进行滴定操作，以确保实验结果的准确性和可靠性。
接下来，我将详细介绍重铬酸钾标准液的滴定操作步骤及注意事项。
首先，准备好实验所需的试剂和仪器。
在进行重铬酸钾标准液的滴定前，我们需要准备好待测溶液、重铬酸钾标准液、指示剂、滴定管、烧杯等实验器材和试剂。
确保试剂的纯度和浓度符合实验要求，仪器的清洁和准确度也要得到保证。
其次，进行滴定操作。
首先，取一定量的待测溶液置于烧杯中，加入适量的指示剂，然后用重铬酸钾标准液从滴定管中滴加到待测溶液中，直至出现指示剂的颜色变化。
在滴定过程中，需要轻轻摇动容器，以确保试剂充分混合。
当出现颜色变化时，停止滴定，并记录下所需的滴定体积。
最后，计算出待测溶液的浓度或含量。
根据滴定时所需的重铬酸钾标准液的体积和浓度，以及待测溶液的体积，可以通过化学计算方法来计算出待测溶液的浓度或含量。
在计算过程中，需要考虑到滴定反应的化学方程式和摩尔比，以确保计算结果的准确性。
在进行重铬酸钾标准液的滴定操作时，有一些注意事项需要特别注意。
首先，要注意实验操作的精确性，尽量避免实验中的误差。
其次，要注意试剂的保存和使用条件，确保试剂的稳定性和纯度。
另外，还要注意滴定操作中的安全措施，避免发生意外。
最后，在实验结果的处理和分析中，也要注意数据的准确性和可靠性。
总之，重铬酸钾标准液的滴定是一项常见的化学实验操作，它在化学分析和实验室工作中具有重要的应用价值。
通过本文的介绍，相信大家对重铬酸钾标准液的滴定操作有了更深入的了解，希望能够在实验操作中做到严谨、准确，获得可靠的实验结果。
化学需氧量测定--重铬酸钾法
化学需氧量测定--重铬酸钾法work Information Technology Company.2020YEAR实验项目：水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、方法原理化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。
对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为CODCr。
1、方法原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2．干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。
3．方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。
二、仪器及试剂1．仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。
（2）加热装置：电热板或变阻电炉。
重铬酸钾法测COD
一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500ml 全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。
放置1-2d，不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞：结晶或粉末。
四、测定步骤1、移液管移水样5.00mL于消解罐中，加入5.00mL消解液（重铬酸钾），即时摇匀，再加入5.00mL催化剂（硫酸-硫酸银溶液），摇匀。
2、另做一空白样，加5.00mL蒸馏水，其他照加。
重铬酸钾溶液的标准溶液标定
重铬酸钾溶液的标准溶液标定一、制备：1、应用试剂：重铬酸钾GB642-65分析纯2、配制方法：每配制一升重铬酸钾溶液，称取约5克重铬酸钾溶液一升水中，静置2-3天，用虹吸管将上部澄清液导入另一瓶中，以备标定。
二、标定：1、硫代硫酸钠法：1）原理：在酸性溶液中，碘化钾与重铬酸钾作用，析出游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘，以淀粉作指示剂判别终点。
其反应式为：K2Cr2O7＋6KI＋14HCl→8KCl＋2CrCl＋7H2O＋3I22Na2SO3＋I2→N a2S4O6＋2NaI2）应用试剂：A、硫代硫酸钠GB637-65分析纯，标准溶液；B、碘化钾HGB3526-62分析纯；C、盐酸GB622-65分析纯，2N溶液；D、淀粉HGB3095-59 %溶液。
3）测定方法：准确量取重铬酸钾溶液25-30mL，置于500mL带塞的锥形瓶内，加碘化钾2克，2N盐酸15mL，摇动混匀，盖上磨口塞，放暗处静置5分钟，再加250mL水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴至溶液呈现淡黄绿色，然后加淀粉溶液3mL，在充分摇动下，缓慢滴至由兰色变成鲜明的淡绿色，即为终点。
4）计算：重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：N=N1V1 /V式中：N1—硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，V1—硫代硫酸钠标准溶液之用量，mLN—重铬酸钾溶液之用量，mL每次用2-3份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个，其间误差不应超过下表规定：2、直接配制法：将基准重铬酸钾于140~150℃烘干2-3小时，放入干燥器内冷却至室温称取克溶于水中，然后于20±℃恒温槽内保温，并稀释至一升。
未保温的，根据稀释时的温度进行修正。
重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：N=G/×V式中：G—重铬酸钾之量，克V—重铬酸钾溶液之体积，mL—每毫升当量K2Cr2O7之克数。
常见标准滴定液的配置及标定
1氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀表11.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按以下公式计算:c(NaOH)=m×1000/（V1-V2）M式中 :m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)=204.222 盐酸标准滴定溶液2.1 配制按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀表32.2 标定按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 :m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.9943.重铬酸钾标准滴定溶液C(61K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L3. 1 方法一 3. 1. 1 配制称取5g 重铬酸钾，溶于1000ml 水中，摇匀。
重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理
重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理一、重铬酸钾法测定COD原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化）Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定）Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）二、器材1．250mL全玻璃回流装置；2．四联可调电炉；3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置l－2d，不时摇动使其溶解。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
6．待测样品四、测定步骤1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
常用标准溶液的配制与标定
水质分析常用标准溶液的配制与标定（中华人民共和国国家标准）GB601——88一、常用标准溶液的配制与标定（一）氢氧化钠标准溶液【c（NaOH）=1mol/l,c（NaOH）=0.5mol/l,c（NaOH）=0.1mol/l】1.配制称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管虹吸表1规定体积的上层清夜，注入1000ml无二氧化碳的水中，摇匀。
（1）测定方法：称取表2规定量的105～110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g；溶于表2规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/l）,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。
同时做空白试验。
（2）计算：mC（NaOH）=————————————— (1)（V1-V2）×0.2042式中c（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，MOL/L;m———邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V1——氢氧化钠溶液的用量，ml；V2——空白试验氢氧化钠溶液的用量，ml；0.2042——与1.000ml氢氧化钠标准溶液【c（NaOH）=1.000mol/l】相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
（比较：测定方法：量取30.00～35.00ml下属规定的盐酸标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10%），用配制好的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80℃，继计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：V1×C1C（NaOH）==————————V式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l;V1———盐酸溶液之用量，ml;C1————盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/l；V————氢氧化钠溶液之用量，ml.（二）盐酸标准溶液【c（HCI）=1mol/l,c（HCI）=0.5mol/l,c（HCI）=0.1mol/l】1. 配制量取表3规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀。
COD的测定-重铬酸钾法
化学需氧量的测定——重铬酸钾法仪器1、带有24mm或29mm标准磨口的250ML锥形瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管长度为300—500 mm。
2、加热装置，电热板或电炉3、25 mL或50 mL酸式滴定管试剂1、重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.250mol/L）：将12.258 g在105℃干燥2小时后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000 mL。
2、试亚铁灵指示剂：称取1.485g1，10—啉菲罗啉（C12H8N2·H2O）。
0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
3、①硫酸亚铁铵标准溶液：溶解39.5g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O〕于水中，加入20 mL 硫酸，冷却后稀释至1000 mL。
②每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液标定此溶液的浓度取10.00 mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至110 mL，加入30 mL硫酸，混匀，冷却后加入3滴（约0.15 mL）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。
记录硫酸亚铁铵的消耗量。
③硫酸亚铁铵标准溶液浓度的计算C〔(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O〕=10.00×0.250/v=2.50/vV——滴定时消耗的硫酸亚铁铵溶液的量C——为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）4、硫酸银—硫酸试剂：向1 L硫酸中加入10 g硫酸银，放置1---2天，混匀，使用前小心摇动。
5、硫酸汞：结晶或粉末步骤1、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中。
于试料中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠摇匀。
将锥形瓶接到回流装置冷凝管下，接冷凝水。
从冷凝管壁上端缓慢加入30mL硫酸银—硫酸试剂，以防止低沸点有机物逸出。
自溶液开始沸腾起回流2小时。
注1 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需提及的1/10的废水样和试剂，于15×150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。