镍钴锰三元素氢氧化物化学分析方法
三元正极材料中镍钴锰含量的化学分析测定
量为12.26%；样品2号LiNi0.5C00.3Mn0.2O2，锰的质量含量为 11.33%，镍的质量含量为30.26% ，锰的质量含量为11.31% ，
钴的质量含量18.24%。分别对两个样品进行7次测定，结果详
见表3-5。
表3 试样中Ni分析结果精密度
样品 编号
1
2
Ni的百分含量/%
24. 47 24. 48 24. 38 30. 25 30. 18 30. 24
TECHNOLOGY AND INFORMATION
工业与信息化
表5 试样中Mn分析结果精密度
样品 编号
Mn的百分含量/% 平均值/% 22. 82 22. 83 22. 84
标准偏差 / (x10-4) 相对标准偏差/%
1 22. 83 22. 85 22. 85 22. 84
1. 1
0. 010
=1:5
混合溶液
溶解时间/min 20 18
15
2.2 镍钴锰总量测定条件选择试验
试验中，为了得到更加精确的实验结果，考虑到总量滴定
往往受到溶液pH、温度、氨缓冲液以及抗坏血酸加入量的影
响，在移取溶液过程中，采用移液管操作，取出量为20ml/次。
具体实验结果详见表2。
表2 镍钴锰总量测定条件选择试验
编号
1 2 3 4 5
pH值
7 7 7 9 9
抗坏血 酸 / mL
不加 1 1
1
2.5
缓冲液/ mL
— — 5
5
5
EDTA标准
溶液体积/
备注
mL
—
有黄褐色沉淀
8.65 滴定前溶液为淡黄色
8.8 滴定前溶液为黄色清亮
试验报告 镍钴铝三元素复合氢氧化物化学分析方法 第5部分：硫酸根含量的测定 硫酸钡比浊法
镍、钴、铝三元素复合氢氧化物化学分析方法第5部分：硫酸根含量的测定硫酸钡比浊法实验报告北矿检测技术有限公司周航1 前言硫酸根含量测定的方法有：比浊法、离子色谱法、重量法等。
重量法是经典方法，该法操作繁琐且不适于硫酸根低含量样品的测定。
硫酸钡比浊法是在微酸性条件下，水中硫酸根与氯化钡生成细微的硫酸钡沉淀悬浊液，在一定范围内其浊度可用分光光度计测定，该法适用于较低含量的硫酸根测定，但必须严格控制操作条件。
离子色谱法快速灵敏，适用于清洁水样，可同时测定其他多种阴离子，设备成本较高。
这些方法各有优缺点：重量法不适于硫酸根含量低的样品的测定；离子色谱法精密度高但设备价格较贵，酸化处理后样品还需再次处理方能进样；比浊法操作简单、快速，仪器使用范围广泛，通过严格控制操作条件可以达到较好的结果。
综合考虑选择硫酸钡比浊法比作为镍、钴、铝三元素复合氢氧化物中的硫酸根离子含量的测定方法。
试料经盐酸分解，加入氯化钡-稳定剂生成细微的硫酸钡沉淀悬浊液，在一定范围内其浊度可用分光光度计测定，以工作曲线法进行定量。
在本研究中，我们做了如下工作：样品前处理方法、试验条件、方法线性范围、重复性和回收率等。
实验表明，该方法简单快速，有较好的重现性和精密度。
2 实验部分2.1 范围本部分规定了镍、钴、铝三元素复合氢氧化物中硫酸根含量的测定方法。
本部分用于镍、钴、铝三元素复合氢氧化物中硫酸根含量的测定。
测定范围：0.10%～1.00%。
2.2 方法提要试样用盐酸溶解，加入氯化钡-甘油-乙醇混合稳定剂生成细微的硫酸钡沉淀悬浊液，在一定时间内，于分光光度计波长440 nm处测定其吸光度，扣除试剂空白，从工作曲线查得硫酸根的质量浓度。
2.3 试剂除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为二次去离子水。
2.3.1 盐酸（ρ1.19 g/mL）。
2.3.2 盐酸（2+1）。
2.3.3 氯化钡-甘油-乙醇混合稳定剂溶液：称取30 g氯化钡置于500 mL烧杯中，加入100 mL蒸馏水搅拌溶解，加甘油100 mL，加99%乙醇200 mL混合均匀，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
镍钴锰三元素氢氧化物化学分析方法
高频感应炉燃烧后红外吸收法测定磷酸铁锂中碳含量的研究报告广东邦普循环科技股份有限公司2013.7高频感应炉燃烧后红外吸收法测定磷酸铁锂中碳含量谢英豪，黎俊茂，袁杰摘要:试样中的碳经过富氧条件下的高温加热，氧化为二氧化碳气体。
该气体经处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收，由探测器转化为信号，经计算机处理输出结果。
结果表明：该方法测定磷酸铁锂中碳的精密度为小于1.0%，此方法准确、快速、灵敏度高，适用于实际样品的分析。
关键词:高频红外吸收法法；磷酸铁锂；测定；碳前言：现代仪器测定碳的方法主要有高频感应炉燃烧后红外吸收法[1]、X射线荧光光谱法[2-4]、离子色谱法[5]等。
高频感应炉燃烧后红外吸收法因结果准确、精密度高、操作简便、分析速度快等优点被广泛应用于分析钢铁材料中的碳元素。
本文在高频感应炉燃烧后红外吸收法[6]的基础上，研究了磷酸铁锂正极材料中碳含量的测定，实验结果良好，该方法能满足科研及产业化生产的需要。
1 实验部分1.1 主要试剂1.1.1 氧气：纯度不低于99.5 %。
1.1.2 干燥剂：无水高氯酸镁，粒度0.7 mm～1.2 mm。
1.1.3 净化剂：烧碱石棉，粒度0.7 mm～1.2 mm。
1.1.4 纯铁：纯度大于99.8 %，碳含量小于0.002 %。
1.1.5 钨粒：碳含量小于0.002 %。
1.1.6 瓷坩埚：瓷坩埚大小应精确，能够用于在高频感应炉中燃烧；用前将瓷坩埚置于马弗炉中，于1200 ℃灼烧不少于2 h，取出稍冷后储存在干燥器中。
1.2 仪器除非另有说明，分析中仅使用普通实验室设备。
高频感应燃烧炉和红外吸收定碳仪可以从厂家购买。
仪器的操作按照制造厂商的说明书。
根据制造厂技术规范，需要一个调压器来控制进炉氧气的压力（通常为28 kN/m2）。
市售商品仪器的特性参见GB/T 21631.1—2008中的附录B。
1.3 分析步骤1.3.1试料试样用前应置于110℃的烘箱中干燥1 h，取出后储存在干燥器中。
ICP-OES法测定镍钴锰三元氢氧化物中铁钙镁
复合镍钴锰氢氧化物是一种容量比较高的新型锂离子电池正极材料，镍钴锰三元素氢氧化物是锂电池的重要组成部分。
随着近年来新型电池材料的高速发展，对电池材料的要求也越来越严格，而铁钙镁含量的高低直接影响电池材料的性能，因此选择快速准确的方法十分必要。
传统的铁、钙、镁的分析方法都是用化学分析方法，分析流程长，且容易沾污。
下面文章对运用ICP-OE S 法测定镍钴锰三元氢氧化物中的铁、钙、镁进行了阐述。
1 实验部分1.1 试剂(1)盐酸（优级纯），二次纯水。
(2)铁、钙、镁标准溶液1.0 m g/m L （冶金部钢铁研究总院生产的液体标准）。
(3)高纯镍、钴、锰：镍、钴、锰含量不小于99.99%（铁、钙、镁含量不大于0.0001%）。
(4)氩气（ωA r≥99.99%）。
1.2 仪器及工作条件仪器：美国PE公司O pt i m a 5300DV全谱直读等离子体发射光谱仪。
工作条件：高频频率27.2 MH z，输出功率1.2 kW，等离子体流量15 L/m in，辅助气流量0.5 L/m i n，雾化气流量0.8 L/m in，溶液提升量1.0 L/m i n。
1.3 实验方法称取1.0000 g 样品放入100 m L 烧杯中，加入盐酸（1+1）6 m L，放置在低温电热板上加热至完全溶解，冷却后定容到100 m L容量瓶中，摇匀，上机测定。
随试样进行试剂空白实验。
标准曲线的绘制：为了避免基体元素对待测元素检出限的影响，运用基体匹配消除基体效应。
称取0.32 g高纯镍、0.13 g高纯钴、0.18 g高纯锰置于100 m L烧杯中，分别加入一定量的铁、钙、镁标准溶液，使其配成0.00 μg/mL、0.10 μg/mL、0.20 μg/mL、0.50 μg/mL、1.00 μg/m L 系列标准曲线。
在实验条件下，测定标准溶液中各待测元素的谱线强度，以浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制各待测元素的工作曲线。
掺杂型镍钴三元素复合氢氧化物化学分析方法
掺杂型镍钴锰三元素复合氢氧化物化学分析方法铝、镁、钛、锶、锆、镧、钇的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明（预审稿）一、工作简况1.1 任务来源根据工业和信息化部办公厅关于印发《2016年第一批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科[2016]58号），“掺杂型镍钴锰三元素复合氢氧化物化学分析方法铝、镁、钛、锶、锆、镧、钇的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法”（项目号：2016-0214T-YS）由广东邦普循环科技有限公司牵头起草，计划完成年限2018年。
1.2 起草单位情况邦普，创立于2005年。
企业总部（广东邦普循环科技有限公司）位于广东南海新材料产业基地核心区，总注册资本8533.33万元人民币；循环基地（湖南邦普循环科技有限公司）位于湖南长沙国家节能环保新材料产业基地，总注册资本6000万元人民币。
邦普，是全球专业的废旧电池及报废汽车资源化回收处理和高端电池材料生产的国家级高新技术企业。
通过几年的快速发展，邦普已形成“电池循环、载体循环和循环服务”三大产业板块，专业从事数码电池（手机和笔记本电脑等数码电子产品用充电电池）和动力电池（电动汽车用动力电池）回收处理、梯度储能利用；传统报废汽车回收拆解、关键零部件再制造；以及高端电池材料和汽车功能瓶颈材料的工业生产、商业化循环服务解决方案的提供。
其中，邦普年处理废旧电池总量超过20000吨、年生产镍钴锰氢氧化物10000吨，总收率超过98.58%，回收处理规模和资源循环产能已跃居亚洲首位。
邦普通过独创的“逆向产品定位设计”技术，在全球废旧电池回收领域率先破解“废料还原”的行业性难题，并成功开发和掌握了废料与原料对接的“定向循环”核心技术，一举成为回收行业为数不多的新材料企业。
邦普是国内同时拥有电池回收和汽车回收双料资质的资源综合利用企业。
邦普围绕电池和汽车回收产业，邦普作为广东省创新型试点企业和战略性新兴产业骨干培育企业，已全面投入电动汽车全产业链循环服务解决方案的研究，以“静脉回收”推动“动脉制造”产业升级，为国家“循环经济”和“低碳经济”多做贡献。
三元素氢氧化物中镍钴锰含量的测定
三元素氢氧化物中镍钴锰含量的测定蒋国芬【摘要】采用仪器分析方法和化学分析方法相结合测定三元前驱体Ni0.33Co0.33Mn0.33(OH)2中镍、钴、锰主含量,分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法测定镍、钴、锰的摩尔比例,ED-TA滴定法测定镍、钴、锰的摩尔总量,计算得到各元素的含量.通过优化实验条件,进行了准确度和精密度实验,加标回收率为99.2％～101％,相对标准偏差小于0.65％.方法准确、快速,已用于实际的检测工作中.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2017(007)003【总页数】4页(P42-45)【关键词】三元前驱体;ICP-AES;EDTA滴定法;镍;钴;锰【作者】蒋国芬【作者单位】浙江华友钴业股份有限公司,浙江桐乡314500【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11随着锂电新能源行业的快速发展，锂电池的应用越来越广泛。
镍钴锰酸锂具有循环性能好、电压平台高、热稳定性好、循环寿命长、自放电小、无记忆效应等突出优点，市场应用广泛。
因此，镍钴锰酸锂及其前驱体中Ni、Co、Mn含量的准确测定尤为重要[1-2]。
目前，国内外多数采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定三元材料的镍钴锰含量[3-5]。
但ICP-AES更适合微量元素的分析，而三元材料中的镍钴锰元素含量需要稀释数千倍才能达到仪器的测定要求，这样引起的稀释误差较大。
也有报道采用化学分析法测定镍、钴、锰的含量，但存在操作繁琐、耗时较长、元素间相互干扰等问题。
本文探讨了用盐酸溶解试样，ICP-AES内标法[6]测定三元前驱体NCM333中的镍、钴、锰的摩尔比例，即使样品稀释了几千倍，但三种元素的稀释误差成正比，准确度较高；同时，EDTA滴定法是比较成熟的化学滴定法，结果准确、快速。
1.1 主要仪器Optima8000电感耦合等离子体原子发射光谱仪(铂金埃尔默公司)。
国家标准镍钴锰三元素复合氢氧化物
国家标准《镍钴锰三元素复合氢氧化物》编制说明（审定稿）《镍钴锰三元素复合氢氧化物》编制组编写单位：金川集团股份有限公司2019年10月18日国家标准《镍钴锰三元素复合氢氧化物》编制说明一、工作简况1. 任务来源及计划要求根据国家标准化管理委员会于2017年12月28日下达的2017年第四批国家标准制修订计划（见国标委综合〔2017〕128号），国家标准《镍钴锰三元素复合氢氧化物》（GB/T 26300-2010）的修订工作由金川集团股份有限公司主持修订，项目计划编号为20173793-T-610，项目完成时间为2019年12月。
2. 标准修订的目的及意义受益于新能源汽车产业政策的推动，中国已是全球最大的电动汽车市场。
三元材料因为其优异的综合性能，已成为车载锂离子动力电池的主流产品。
作为三元正极材料最关键的原材料，镍钴锰三元素复合氢氧化物在过去十年里也得到了快速发展。
为了满足下游客户的各种不同需求，镍钴锰三元素复合氢氧化物呈现多元化发展的趋势，相应的指标要求也发生了变化。
2010年发布的国家标准《镍钴锰三元素复合氢氧化物》（GB/T 26300-2010）中的部分内容已经无法适用于现在的产品。
为了跟上产业发展的步伐，提高镍钴锰三元素复合氢氧化物生产企业的开发和生产能力，敦促各企业按更先进的标准进行生产，需要及时对国家标准进行修订。
3. 产品简介3.1 性质镍钴锰三元素复合氢氧化物是深棕色或黑色粉末，流动性好，不溶于水，能溶于酸。
3.2 用途车载锂离子动力电池市场正在走出导入期，开始跨入快速成长期。
未来几年，锂离子电池市场规模增长的最大动力确定无疑将来自电动汽车市场。
全球锂离子动力电池及其材料的生产主要集中在中国、日本和韩国，主要正极材料包括改性锰酸锂、镍钴锰酸锂或镍钴铝酸锂。
高能量密度锂离子动力电池的需求带动了高比容量的高镍三元材料的应用和发展。
三元材料单体能量可达到180Wh/kg，高镍三元材料极限密度可达250-260 Wh/kg。
氯化银比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子
氯化银比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子刘春峰;章连香【摘要】建立了氯化银比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子含量的测定方法.选择了合适的测定波长,并对硝酸用量、沉淀剂用量、稳定时间对测定结果的影响进行了试验,确定了较优的分析条件.样品加标回收率在95％～103.3％,氯离子浓度在0～4 μg/mL与浊度值有良好线性关系.方法为控制镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子提供了检测依据.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2014(004)004【总页数】3页(P4-6)【关键词】氯化银比浊法;镍钴锰三元素氢氧化物;氯离子【作者】刘春峰;章连香【作者单位】北京矿冶研究总院,北京102628;北京矿冶研究总院,北京102628【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TH744.12+10 前言镍钴锰三元素氢氧化物可用于合成新型电池正极材料—复合氢氧化物镍钴锰酸锂[1-3]，氯离子含量是其比较重要的质量指标。
低含量氯离子的分析方法主要有光度法[4]、离子色谱法[5]、离子选择电极法[6]等，但这些方法研究对象多为水、土壤、矿石或其它工业产品。
因此，制定一种能快速、准确的检测镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子量的方法，十分必要。
1 实验部分除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电阻率不小于18.2MΩ·cm的纯水。
实验所用玻璃器具都应用稀硝酸充分浸泡，并清洗干净。
1.1 试剂硝酸(优级纯)；硝酸(1+1)；过氧化氢(30%)；硝酸银(分析纯)；硝酸银溶液(10g/L)。
氯标准储备溶液(1 000 μg/mL)：准确称取1.648 5 g经500～600 ℃灼烧至恒重的基准氯化钠，以水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
氯标准溶液(20 μg/mL)：准确移取氯标准储备溶液2 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
1.2 仪器Cary 100 UV-Vis分光光度计(安捷伦科技有限公司)。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
高频感应炉燃烧后红外吸收法测定磷酸铁锂中碳含量的研究报告广东邦普循环科技股份有限公司2013.7高频感应炉燃烧后红外吸收法测定磷酸铁锂中碳含量谢英豪，黎俊茂，袁杰摘要:试样中的碳经过富氧条件下的高温加热，氧化为二氧化碳气体。
该气体经处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收，由探测器转化为信号，经计算机处理输出结果。
结果表明：该方法测定磷酸铁锂中碳的精密度为小于1.0%，此方法准确、快速、灵敏度高，适用于实际样品的分析。
关键词:高频红外吸收法法；磷酸铁锂；测定；碳前言：现代仪器测定碳的方法主要有高频感应炉燃烧后红外吸收法[1]、X射线荧光光谱法[2-4]、离子色谱法[5]等。
高频感应炉燃烧后红外吸收法因结果准确、精密度高、操作简便、分析速度快等优点被广泛应用于分析钢铁材料中的碳元素。
本文在高频感应炉燃烧后红外吸收法[6]的基础上，研究了磷酸铁锂正极材料中碳含量的测定，实验结果良好，该方法能满足科研及产业化生产的需要。
1 实验部分1.1 主要试剂1.1.1 氧气：纯度不低于99.5 %。
1.1.2 干燥剂：无水高氯酸镁，粒度0.7 mm～1.2 mm。
1.1.3 净化剂：烧碱石棉，粒度0.7 mm～1.2 mm。
1.1.4 纯铁：纯度大于99.8 %，碳含量小于0.002 %。
1.1.5 钨粒：碳含量小于0.002 %。
1.1.6 瓷坩埚：瓷坩埚大小应精确，能够用于在高频感应炉中燃烧；用前将瓷坩埚置于马弗炉中，于1200 ℃灼烧不少于2 h，取出稍冷后储存在干燥器中。
1.2 仪器除非另有说明，分析中仅使用普通实验室设备。
高频感应燃烧炉和红外吸收定碳仪可以从厂家购买。
仪器的操作按照制造厂商的说明书。
根据制造厂技术规范，需要一个调压器来控制进炉氧气的压力（通常为28 kN/m2）。
市售商品仪器的特性参见GB/T 21631.1—2008中的附录B。
1.3 分析步骤1.3.1试料试样用前应置于110℃的烘箱中干燥1 h，取出后储存在干燥器中。
称取0.200 0 g试样，精确至0.000 1 g。
（粒度应不大于0.10 mm）1.3.2 分析前准备仪器启动前用氧气（1.1.1）检查气路的气密性，燃烧室、过滤器应经常清理。
按仪器要求定期更换干燥剂（1.1.2）、净化剂（1.1.3）。
确认正常后，启动仪器，按说明书要求进行预热和仪器的检查调试，保证仪器处于正常稳定的工作状态。
1.3.3 空白试验称取0.35 g纯铁（1.1.4）和2.0 g钨粒（1.1.5）置于瓷坩埚（1.1.6）中，于同一量程或通道，按1.3.5进行测定。
重复测定直到读数比较稳定为止。
记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输入到仪器中，在测定试料时仪器会自动扣除空白值。
1.3.4 校正实验选择碳含量大于待测试料的有证标准物质来校正仪器。
在选定的通道上进行3～5 次分析，对系统进行线性调节，得出校正系数。
再用与试料含量相近的标准物质进行验证，在其允许差范围内方可进行试样分析。
1.3.5测定加入0.35 g纯铁（1.1.4）于瓷坩埚（1.1.6）中、将坩埚置于电子天平上，称量，去皮。
再向瓷坩埚中加入试料（1.3.1），并称量、输入试料质量，取下。
加入约2.0 g钨粒（1.1.5）覆盖在试料上，将瓷坩埚移至坩埚基座上。
按仪器说明进行操作，仪器自动进行分析，分析结束后记录碳的百分含量。
2 实验结果2.1 称样量按照试验处理步骤，进行高频红外碳硫仪吸收法对磷酸铁锂碳含量的测定，结果如表1所示：表1 试样量对分析结果的影响序号称样量/g 测量值/% 序号称样量/g 测量值/%1 0.0971 1.535 9 0.2062 1.5682 0.1134 1.531 10 0.3973 1.5603 0.0969 1.533 11 0.3985 1.5584 0.0972 1.537 12 0.6008 1.5465 0.1028 1.533 13 0.5999 1.5426 0.2003 1.562 14 0.5986 1.5387 0.2037 1.566 15 0.7976 1.5248 0.2000 1.562 16 0.8002 1.527从上表1可以看出，此方法测出磷酸铁锂的碳含量为1.565%，实验数据比较稳定，仪器在此碳含量范围的允许误差为0.03%。
当称样量为0.1g时，测量结果偏低；当称样量为0.2~0.4g时，测量结果较稳定且比0.1g 时要高；当称量大于0.4g时，测量数据又显示不稳定，这是因为称样量较大，试样在坩埚内燃烧时出现飞溅现象，导致测量数据不稳定，而且从分析时吸收波形图上看到有二次燃烧的迹象，可能有部分试样燃烧不完全。
这表明样品称样量对测量结果有很大的影响。
因此确定称样量为0.2g。
2.4 样品、助溶剂对碳硫含量分析的成败关键，在于燃烧环节。
为了提高回收率并使数据趋于稳定，助熔剂不可或缺。
钨粒及其合金，是燃烧常用助熔剂。
实验经验表明，助熔剂的加入次序，也对碳硫释放有影响。
助熔剂不仅具有增加样品中导磁物质，从而提高燃烧温度。
还具有增加样品流动性、稀释样品的作用。
分析过程中，样品、助熔剂的叠放次序。
直接影响燃烧结果和分析稳定性。
例如铁基样品直接在氧气下经高频感应而燃烧，反应剧烈，飞溅严重，容易造成燃烧室石英管的破损和陶瓷保护套的污染。
换成以钨粒打底，样品置于上层，发现燃烧室中石英管也很快被污染，陶瓷保护套上粘了一层厚厚的铁屑，很难清理，不仅影响了燃烧管的使用寿命，还阻碍了氧气的供应，从而影响分析结果的稳定性。
将样品置于底层，钨粒置于上层。
分析结束后燃烧室内石英管非常干净，陶瓷热保护套上无金属飞溅，分析结果稳定。
所以分析试样时，要让助熔剂均匀置于上层。
因此本实验样品、助溶剂的加入次序为纯铁、试料、钨粒。
2.2助溶剂配比样品燃烧是否完全是影响分析结果稳定性的关键，W粒能提供较高的热值，透气性好，能降低碳硫释放速度，是高频炉常用的助熔剂；高纯Fe也是很好的助熔剂，将两者混合使用，可以得到很好的碳硫释放曲线。
两者不同的配比的分析结果见表2。
由表2可见，当W粒加入量约为2.0g、纯Fe加入量约为0.35g时，C的释放曲线均为平滑的单峰曲线，C的分析结果接近标准值；当W粒加入量<2.0g时，C释放曲线有双峰出现，且分析结果偏低；当纯Fe加入量>0.3g时，坩埚内有不同程度的喷溅，使C的释放曲线不平滑，分析结果不稳定。
因此，当试样量约为0.20g时，选择W粒加入量约为2.0g、纯Fe加入量0.35 g作为助熔剂。
表2 熔剂配比对分析结果的影响序号W粒加入量/g 纯Fe加入量/g C测定值/%1 1.50020.2003 1.5522 1.50150.2509 1.5433 1.50080.3004 1.5334 2.00120.3011 1.5525 2.00060.3513 1.5656 2.00010.4008 1.5627 2.50070.4006 1.5588 2.50110.4501 1.5549 2.50030.5013 1.5472.3 精密度按照本实验方法测定磷酸铁锂中碳含量，平行进行5组试验，其平均相对标准偏差RSD 不大于1.0%，有很高的的精密度。
结果见表3。
表3 精密度实验结果厂家碳含量/% 平均值/% RSD/% 天齐 2.829 2.844 2.839 2.824 2.837 2.835 0.28 海门 2.147 2.166 2.139 2.153 2.132 2.147 0.61 卓能 1.549 1.571 1.562 1.577 1.565 1.565 0.672.4 加标回收实验选择称样量为0.2g，根据1.3分析步骤，以高纯石墨粉（纯度＞99.95%）作为标准样品，利用高频红外碳硫仪吸收法进行加标回收法实验。
实验数据如表4所示：表4 加标回收率测定结果序号原称量值/g 原测量值/%加标量/g加标称量值/g加标测量值/%回收率/%1 0.2003 1.565 0.003 0.2033 3.023 100.182 0.2015 1.565 0.003 0.2045 3.015 100.203 0.2021 1.565 0.003 0.2051 3.001 99.874 0.2008 1.565 0.003 0.2038 3.002 99.605 0.3515 1.565 0.007 0.3585 3.502 100.436 0.3507 1.565 0.007 0.3577 3.482 99.737 0.3502 1.565 0.007 0.3572 3.479 99.578 0.3511 1.565 0.007 0.3581 3.512 100.65从表4可以看出，采用加标回收法，得到加标回收率为99.57~100.65%，说明高频红外碳硫仪吸收法的分析结果准确度高。
2.5 方法准确度样品中主要成分磷酸铁锂可以溶于酸溶液，而样品中的C不可溶于酸，因此通过酸溶的方法，不溶物的重量即为碳的重量。
称取0.20g样品，加入15mL盐酸（1+1），盖上表面皿，加热至微沸15min，加入20mL水继续保持微沸10min，用中速滤纸过滤，滤纸过滤前置于烘箱中105℃干燥2h，在干燥器中冷却至室温，称重。
过滤后滤纸置于烘箱中105℃干燥2h，在干燥器中冷却至室温后称重，通过前后重量差计算碳含量。
结果如表5所示。
表5 准确度实验结果序号磷酸铁锂质量/g 前滤纸质量/g 后滤纸质量/g 碳质量分数/%1 10.0001 1.4815 1.6372 1.5572 10.0000 1.4903 1.6473 1.5703 9.9998 1.4872 1.6433 1.5614 10.0005 1.4856 1.6427 1.5715 10.0012 1.4833 1.6394 1.561平均值 1.564碳元素质量分数取5次平均值，得到磷酸铁锂的碳质量分数为1.564%，结果与高频红外碳硫仪吸收法的结果相符。
说明使用高频红外碳硫仪测定磷酸铁锂的碳含量具有很高的准确度。
3 结论本实验采用高频感应炉燃烧后红外吸收法测定磷酸铁锂中碳的含量，试样中的碳经过富氧条件下的高温加热，氧化为二氧化碳气体。
该气体经处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收，由探测器转化为信号，经计算机处理输出结果。
结果表明：该方法测定磷酸铁锂中碳的精密度小于1.0%，此方法准确、快速、灵敏度高，适用于实际样品的分析。
参考文献[1]史世云,温宏利,李冰.高频燃烧-红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫[J].岩矿测试,2001,20(4):267-271[2]袁家义,白雪冰,王卿,等.X 射线荧光光谱法测定地质样品中的氯和硫[J].岩矿测试,2004,33(3):225-227[3]詹秀春,陈永君,郑妙子.地质样品中痕量氯溴和硫的X 射线荧光光谱法测定[J].岩矿测试,2002,21(1):12-18[4]Pasitschniak A. Determination of sulfur content by X-Ray fluorescence in sample containing a single sulfide phase[J].XRS,1986,15(3):97-99.[5]李蕾.氧弹燃烧-离子色谱法测定机油中的氯、硫、磷含量[J].武汉工程大学学报,2009,31(7):38-40[6] GB/T 14265-1993, 金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则.。