上海师范大学DMC工艺流程
年产2万吨酯交换法合成碳酸二甲酯反应工段的初步设计
第1章总论1.1 概述1.1.1 产品的性质及特点碳酸二甲酯（Dimethyl Carbonate，简称DMC）是一种无色透明、有刺激性气味的液体，相对密度（204d）为1.0694，折射率（20Dn）为1.3687，熔点为2-4℃，沸点90-91℃，可燃，微溶于水，略带香味，无毒。
与水可形成共沸物，能以任何比例与有机溶剂醇、酮、酯等混合，是一种优良的溶剂。
是近年来受广泛关注的环保型绿色化工产品。
碳酸二甲酯的化学性质很活泼，易与各种羟基化合物反应，可代替剧毒的光气、硫酸二甲酯及氯甲烷等作羰基化剂和甲基化剂，是很重要的有机合成中间体。
碳酸二甲酯具有无毒、蒸发速度快的特点，且与其它溶剂有很好的相溶性。
西欧已把它列为非毒化学品，大力开发它作为溶剂方面的应用，如作为油漆、涂料的溶剂、高能电池用溶剂、制胶水用胶粘剂、医疗生产用溶媒等，也可用作喷雾剂。
以它为原料生产下游产品，副产物可以得到循环利用，满足化工清洁生产要求。
由于DMC分子结构中含有甲基，羰基等多种官能团，因而具有很高的化学反应活性。
近年来，对它的衍生物进行的研究开发工作已取得了突破性进展，使DMC的应用领域不断扩大并逐层渗透。
从一方面来说，DMC主要用于替代对健康与环境有高度危害的光气和硫酸二甲酯等化学原料进行羰基化、甲基化、甲酯化和酯交换等化学反应。
另一方面，以DMC为原料可以制备出多种附加值极高的精细化学品，这在医药、农药、化学试剂、染料、食品增香剂、电子化学品等领域获得广泛应用，现已发展成一类以DMC 为原料的化工清洁生产新技术。
除此之外，DMC作为溶媒、溶剂、和汽油添加剂也正在步入实用化生产中。
综上所述，DMC被誉为21世纪有机合成的一个“新基块”。
1.1.2 世界DMC发展现状DMC的研究开发过程大致经历了四个阶段。
最初阶段是20世纪20年代，由Hood Mundor用光气和甲醇合成了DMC，以后又改进为由光气和甲醇钠反应合成DMC。
DMC羰基化合成呋喃唑酮工艺路线的研究
DMC羰基化合成呋喃唑酮工艺路线的研究作者：高蔷薇周本刚来源：《科学与财富》2015年第05期摘要：本实验对呋喃唑酮合成工艺进行研究。
本实验对催化剂、反应时间、反应配比、催化剂用量等实验条件进行考察。
最佳工艺为采用甲醇钠为催化剂，催化剂使用量为2.5%，碳酸二甲酯（DMC）与？茁-羟乙基肼的比例为1.6：1，反应时间为1.5小时。
关键词：合成；呋喃唑酮；研究呋喃唑酮是一种硝基呋喃类抗生素，对常见的革兰氏阴性菌和阳性菌有抑制作用。
呋喃唑酮可用于治疗由细菌和原虫引起的痢疾、肠炎、胃溃疡等胃肠道疾患。
呋喃唑酮可以制成液态制剂用于治疗小儿急性腹泻。
呋喃唑酮对大肠杆菌、炭疽杆菌、副伤寒杆、痢疾杆菌、伤寒杆菌等均有抑制作用。
本实验对呋喃唑酮合成工艺进行研究。
1 主要试剂及仪器1.1 试剂：硫酸（杭州富强化工仪器有限公司）、三乙胺（长乐德润化工有限公司）、四氢呋喃（长乐德润化工有限公司）、乙醇（东莞市盛龙化工有限公司）、盐酸（东莞市盛龙化工有限公司）、异丙醇（珠海市河洲精细化工有限公司）、二氯甲烷（珠海市河洲精细化工有限公司）、丙酮（东莞市盛龙化工有限公司）、氢氧化钠（自贡市龙盛化工有限公司）、氢氧化钾（上海芮鑫实业有限公司）、甲醇钠（杭州富强化工仪器有限公司）。
5一硝基糠醛二乙酯（东莞市盛龙化工有限公司）。
1.2 仪器：AP-01P无油隔膜真空泵（杭州格图科技有限公司）、RE-5220旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）、德国Bandelin超声波清洗器（北京五洲东方科技发展有限公司）、HQ-50高端试剂级超纯水机（郑州华新电气公司）、精密显微熔点测定仪（上海精科物理光学仪器厂）、PHS-3C型酸度计（金坛市顺华仪器有限公司）、B03001-004在线脱气机（上海笛柏实验设备有限公司）、L-3000高效液相色谱系统（北京普源精电科技有限公司）、PC 200-G 50 恒温水浴（赛默飞世尔科技（中国）有现公司）、M24×1.5型磁力搅拌器（威海景达化工机械有限公司）、瑞士梅特勒-托利多MS精密天平（梅特勒-托利多中国公司）、Bruker AV.400型核磁共振仪、Esquire 3000型LC-MS质谱仪。
二甲基乙酰胺二步法
一、工艺方法选择及其论证腈纶纤维大分子中至少含有85%丙烯腈链节的聚合物所纺制的纤维。
由于组成共聚物的第二、三单体不同，或含量不同，性能亦随之而异，故产品种类繁多。
已工业化的有多种工艺路线，就聚合工艺而言，有溶液聚合（一步法）和水相悬浮聚合（二步法）两类；就纺丝而论，有干法纺丝和湿法纺丝两类；按所用溶剂来分，有无机和有机两种。
所用溶剂有二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基乙酰胺（DMAC）、二甲基亚砜（DMSO）、碳酸乙烯酯（EC）和丙酮等有机溶剂，以及硫氰酸钠（NaSCN）、硝酸（HNO3）和氯化锌（ZnCl2）的水溶液等无机溶剂。
综合上述三方面因素，已用于工业化生产的共有十二种工艺路线，见表-3。
1、聚合工艺丙烯腈可以采用不同的聚合工艺来进行聚合，可用乳液聚合、悬浮聚合、溶液聚合、沉淀聚合、离子（引发）聚合、本体聚合等，目前在腈纶生产只采用溶液聚合及水相悬浮聚合二种。
两种聚合工艺称为一步法工艺和二步法工艺。
一步法工艺：溶液聚合单体经聚合直接形成聚合物溶液，只要经脱除单体、过滤去杂质及脱泡后既可供纺丝。
二步法工艺：水相悬浮聚合是将单体经氧化-还原引发剂引发聚合后，所得聚合物不溶于水，不断从水相中析出，再经回收单体、脱水、干燥后可制聚丙烯腈共聚物，然后再将共聚物溶于合适的溶剂制成纺丝溶液。
原料包括丙烯腈、第二单体、第三单体、氧化-还原引发体系、pH调节剂、水。
比较一步法和二步法的工艺路线，可以认为一步法消耗第三单体及溶剂多，回收溶剂量大，但蒸汽和水的消耗较少，易于进行连续化和自动化生产，但难以实现多品种生产。
由于在一步法的聚合反应中加入溶剂，要求溶剂的纯度高，且溶剂的链转移常数较高，需要庞大的聚合设备，三废处理量亦较多。
一步法可使聚合和纺丝连续操作，但由于采用溶液聚合，不易散热，随着生产能力增大，就得扩大聚合釜。
为了提高散热效果，只能采用多个小聚合釜，这样虽然提高了散热效果，但又增加了成本；而二步法因采用悬浮聚合，聚合热容易散发，聚合釜生产能力可扩大，一台釜每天生产能力可达100-150t。
年产2万吨酯交换法合成碳酸二甲酯反应工段的初步设计
第1章总论1.1 概述1.1.1 产品的性质及特点碳酸二甲酯（Dimethyl Carbonate，简称DMC）是一种无色透明、有刺激性气味的液体，相对密度（204d）为1.0694，折射率（20Dn）为1.3687，熔点为2-4℃，沸点90-91℃，可燃，微溶于水，略带香味，无毒。
与水可形成共沸物，能以任何比例与有机溶剂醇、酮、酯等混合，是一种优良的溶剂。
是近年来受广泛关注的环保型绿色化工产品。
碳酸二甲酯的化学性质很活泼，易与各种羟基化合物反应，可代替剧毒的光气、硫酸二甲酯及氯甲烷等作羰基化剂和甲基化剂，是很重要的有机合成中间体。
碳酸二甲酯具有无毒、蒸发速度快的特点，且与其它溶剂有很好的相溶性。
西欧已把它列为非毒化学品，大力开发它作为溶剂方面的应用，如作为油漆、涂料的溶剂、高能电池用溶剂、制胶水用胶粘剂、医疗生产用溶媒等，也可用作喷雾剂。
以它为原料生产下游产品，副产物可以得到循环利用，满足化工清洁生产要求。
由于DMC分子结构中含有甲基，羰基等多种官能团，因而具有很高的化学反应活性。
近年来，对它的衍生物进行的研究开发工作已取得了突破性进展，使DMC的应用领域不断扩大并逐层渗透。
从一方面来说，DMC主要用于替代对健康与环境有高度危害的光气和硫酸二甲酯等化学原料进行羰基化、甲基化、甲酯化和酯交换等化学反应。
另一方面，以DMC为原料可以制备出多种附加值极高的精细化学品，这在医药、农药、化学试剂、染料、食品增香剂、电子化学品等领域获得广泛应用，现已发展成一类以DMC 为原料的化工清洁生产新技术。
除此之外，DMC作为溶媒、溶剂、和汽油添加剂也正在步入实用化生产中。
综上所述，DMC被誉为21世纪有机合成的一个“新基块”。
1.1.2 世界DMC发展现状DMC的研究开发过程大致经历了四个阶段。
最初阶段是20世纪20年代，由Hood Mundor用光气和甲醇合成了DMC，以后又改进为由光气和甲醇钠反应合成DMC。
4000吨年氧化羰化制碳酸二甲酯合成工艺设计说明书
课程设计说明书化工与制药学院课程设计说明书课题名称4000吨/年氧化羰化法合成碳酸二甲酯工艺设计专业班级08工业催化01学生成绩指导教师课题工作时间2011.12.15~2012.1.15化工与制药学院化工与制药学院课程设计任务书专业08工业催化班级01 学生姓名发题时间：2011 年12 月15 日一、课题名称4000吨/年氧化羰化制碳酸二甲酯工艺设计二、课题条件（文献资料、仪器设备、指导力量）指导教师：。
三、设计任务（包括设计、计算、论述、实验、应绘图纸等，只需简明列出大项目）1. 反应和分离工艺的确定2. 工艺计算3. 安全评价4. 环境问题分析5. 项目技术经济效果评价6. 图纸（1）全厂总平面布置图；（2）带控制点的工艺流程图；（反应工段，分离工段）（3）主要设备装配图：反应器和一个精馏塔的装配图四、设计所需技术参数五、设计说明书内容设计任务书题目名称，目录及页码第一章项目说明第二章工艺设计方案第三章工艺计算（反应段，分离段）第四章安全评价第五章环境问题分析第六章项目技术经济效果评价结语：设计体会，收获，致谢等参考文献六、进度计划（列出完成项目设计内容、绘图等具体起始日期）2011.12.15 课程设计任务布置2011.12.16-2011.12.18 查阅资料，确定工艺路线2011.12.19-2011.12.25 物料衡算和能量衡算2011.12.26-2011.1.2 设备选型和绘制主要设备图2011.1.3-2011.1.9 工艺流程图和全厂总平面布置图2011.1.10-2011.1.16 安全评价、环境问题分析、技术经济效果评价和答辩指导教师（签名）：年月日学科部（教研室）主任（签名）：年月日前言碳酸二甲酯(Dimethyl Carbonate，DMC)是一种无毒、环保性能优异、用途广泛的化工原料，它是一种重要的有机合成中间体，分子结构中含有羰基、甲基和甲氧基等官能团，具有多种反应性能，可以代替光气作羰基化剂，代替硫酸二甲酯作甲基化剂，同时，自身是一种性能优良的低毒溶剂。
DMC生产实验设计
碳酸二甲酯的制备实验设计碳酸二甲酯（Dimehtyl Carbonate），简称DMC，是近年来颇受化工界重视的一种有机化工产品。
作为一种新的高效低毒的甲基化和羰基化剂，它可以替代剧毒的硫酸二甲能(DMS)和光气（Cl2CO），广泛用于各类羰基化、甲基化、甲氧基化反应，制取各种高性能树脂、医药、农药、香料、染料中间体、表面活性剂和润滑油等系列化工产品，成为2l世纪化工产品有机合成的“新基块”。
是一种很有发展前途的“绿色化工产品”。
本实验以甲醇和碳酸丙烯酯为原料，研究酯交换法合成碳酸二甲酯的工艺过程，拟达到如下目的。
(1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
(2)学会收集和筛选有关的信息和基础数据，灵活应用已掌握的实验技术和设备，完成产品的反应、分离与精制。
(3)学会进行工艺实验全流程的设计、组织与实施，获取必要的工艺参数。
一、实验原理碳酸二甲酯(DMC)，常温下是一种无色透明的可燃性液体。
沸点90.1℃．熔点4℃，闪点18℃，相对密度1.0718。
不溶于水，与低级醇、乙醚混溶，略带香味，毒性轻微，对人体皮肤、眼睛和粘膜有刺激。
碳酸二甲酯的生产方法主要有光气甲醇法、醇钠法、酯交换法、甲醇氧化碳基化法四种方法。
其中，醋交换法利用大宗石油化工产品环氧乙烷或环氧丙烷为原料来源，反应快速简单，生产过程无毒无污染，还可副产用途广泛的乙二醇或丙二醇，是一种比较有发展前途的方法。
酯交换法的生产原理是在碱性催化剂(甲醇钠，甲醇钾，有机胺等)的作用下，用碳酸乙烯醋(EC)或碳酸丙烯酯(PC)与甲醇进行酯交换反应，生成碳酸二甲酯和乙二醇或丙二醇产品。
以PC为原料时，反应式为：CH3CH2OCOCH2十2CH3OH =(CH3O)2CO十CH3CH2OHCH2OH (1) 该反应为可逆放热反应，从热力学角度分析，降低反应温度、提高原料浓度、及时移走反应产物对提高平衡转化率有利。
从动力学角度分析，提高温度、选择高效的催化剂对反应速率有利。
DMC工艺及应用论文
DMC工艺及应用【摘要】随着最近化工行业中聚碳酸酯材料的应用越来越广泛，其最主要的生成工艺所用的原料——碳酸二甲酯工业也受到越来越多人的重视。
我公司的5万吨/年dmc项目建设正在紧锣密鼓的进行中，此项目投产后将成为目前国内年产量最大的碳酸二甲酯装置。
【关键词】毒性;催化剂;用途;生产工艺碳酸二甲酯(dimethyl carbonate，dmc)，凝固点为4℃，沸点约90℃，常温下为无色透明液体，略带芳香味。
易挥发，有一般醇、酯和酮类似的外观，能以任何比例与醇、酯、酮等有机溶剂互溶。
无腐蚀性，部分溶于水，溶解度为13.9g/100gh2o,水亦可部分溶于dmc，溶解度为4.2gh2o/100gdmc。
碳酸二甲酯是一种无毒、环保性能优异、用途广泛的化工原料，它是一种重要的有机合成中间体，分子结构中含有羰基、甲基和甲氧基等官能团，具有多种反应性能，在生产中具有使用安全、方便、污染少、容易运输等特点。
由于碳酸二甲酯毒性较小，是一种具有发展前景的“绿色”化工产品。
碳酸二甲酯(dmc)是一种重要的有机化工中间体，由于其分子结构中含有羰基、甲基、甲氧基和羰基甲氧基，因而可广泛用于羰基化、甲基化、甲氧基化和羰基甲基化等有机合成反应。
由于dmc无毒，可替代剧毒的光气、氯甲酸甲酯、硫酸二甲酯等作为甲基化剂或羰基化剂使用，提高生产操作的安全性，降低环境污染。
此外，dmc 还可作清洁剂、表面活性剂和柔软剂的添加剂。
由于用途非常广泛，dmc被誉为当今有机合成的“新基石”。
dmc的分子结构独特（ch3o-co-och3），性能优异，因此具有非常广泛的用途，主要用作羰基化和甲基化试剂、汽油添加剂、合成聚碳酸酯（pc）的原料等。
dmc的大规模生产就是伴随着聚碳酸酯的非光气合成工艺而发展起来的。
dmc传统的生产路线为光气法，但是由于光气的高毒性和腐蚀性以及氯化钠排放的环保问题而使得这一路线已基本被淘汰，现在普遍采用的工艺有三种：以氯化铜或一氧化氮为催化剂的氧化羰基化反应、尿素的甲醇解法以及碳酸乙烯酯与甲醇的酯交换反应。
dmc回收工段脱氢塔系统工艺流程
dmc回收工段脱氢塔系统工艺流程
DMC回收工段脱氢塔系统工艺流程大致分为以下几个步骤：
1. 原料进料：将含有二氧化碳和甲醇的废气导入脱氢塔系统。
2. 预处理：将进料气体通过过滤和除尘等工艺进行初步处理，去除其中的杂质和颗粒物。
3. 脱硫：将进料气体经过脱硫塔，使用吸收剂如醇类溶液进行脱硫处理，去除其中的硫化物。
4. 脱氢：经过脱硫处理后的气体进入脱氢塔顶部，与催化剂接触，通过催化剂的作用，甲醇和二氧化碳发生反应生成二甲碳酯（DMC）和水。
5. 分离：脱氢反应产生的混合物进入分离器，通过温度和压力的控制，将水和DMC分离，得到纯净的DMC和水。
6. 冷却：将分离出来的纯净DMC进行冷却处理，降低其温度。
7. 储存和出料：冷却后的纯净DMC储存于相应的容器中，待
需要时通过出料系统进行取出和使用。
需要注意的是，具体的DMC回收工段脱氢塔系统工艺流程还
会受到实际工艺设备、操作条件和产品要求等因素的影响，上述流程仅为常见工艺流程之一，实际生产中可能会有所变化。
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上海师范大学DMC工艺流程
DMC生产原理及生产工艺流程:
1、硅橡胶废料的粉碎硅橡胶废料由橡胶破碎机粉碎成1cm大小
的颗粒。
2、硅橡胶废料的裂解人工将粉碎好的硅橡胶颗料按每釜500kg
投入裂解反应釜，用吸料泵加入3%的十二烷基苯磺酸作催化剂（磺
酸作为催化剂理论上不会损耗，但是产品投料及加热过程中产生挥发，实际会有损耗，剩余少量溶解于废液中，另外废硅胶中作为填料的碳酸钙反应生成杂质），夹套通入170℃导热油升温，在170℃～230℃和0.08MPa以下真空条件下反应3小时，开启真空系统抽除未反应低分子硅氧烷低聚物后，得到5%左右的粗DMC（二甲基氧烷混合环体），俗称“毛油”。
反应式:副反应式：CaCO3+H2SO4=CaSO4↓+H2O+CO2
↑
3、重排将裂解得到的“毛油”加入重排反应釜，然后加入1%的氢氧化钾作催化剂，夹套通入170℃导热油升温，在150℃～210℃及0.08MPa以下真空条件下反应6小时，开启真空系统抽除未反应低分子硅氧烷低聚物后，可得到含二甲基混合环体95%以上的液体，简称DMC。
反应式：
4、脱色将重排得到的二甲基混合环体在脱色罐加入活性炭，搅
拌2小时，脱色完成后经板框压滤，将活性炭分离出来。
压滤后即为精品DMC（此工序为多批次集中脱色处理）。