古氏坩埚的使用方法
坩埚用途及注意事项
坩埚用途及注意事项一、坩埚的定义和种类1. 坩埚的定义坩埚是一种用于承载和加热材料的容器，常用于实验室、工业等领域。
它通常由耐高温材料如石英、陶瓷等制成，具有较高的耐热性能。
2. 坩埚的种类•石英坩埚：由高纯度的石英材料制成，具有优异的耐高温性能和化学稳定性。
•陶瓷坩埚：由陶瓷材料制成，适用于高温反应和腐蚀性物质的加热。
•炼金坩埚：用于金属的冶炼和提纯，通常由耐火材料制成。
二、坩埚的用途1. 实验室应用•加热实验：坩埚可以承载和加热实验样品，用于化学合成、催化剂活性测试等。
•陶瓷工艺：陶瓷艺术家使用坩埚进行陶瓷烧制，使得陶瓷材料达到所需的硬度和颜色。
•重量测定：坩埚常用于测量固体样品的重量，通过减去空坩埚的重量来得到净样品的质量。
2. 工业应用•冶金行业：坩埚广泛用于金属冶炼、铸造和熔炼过程中，承载和加热金属原料。
•玻璃工业：坩埚用于制造玻璃制品，如玻璃瓶、玻璃器皿等。
•化学工业：坩埚在化学工业中扮演重要角色，用于合成、炼制和处理化学物质。
3. 其他应用•医疗领域：坩埚可用于制备医疗材料、药品等。
•学校教学：坩埚在化学实验教学中被广泛使用，帮助学生了解材料的属性和反应过程。
三、坩埚的注意事项1. 坩埚的预处理在使用坩埚之前，应进行预处理以提高使用寿命和避免样品污染。
预处理包括清洗和烘干，以确保坩埚表面无杂质和水分。
2. 温度控制坩埚在加热过程中应注意温度控制，避免产生超温和高温脆化等情况。
选择适当的加热方式和温度范围，以保护坩埚并确保材料的加热效果。
3. 防止化学反应根据实验需要，选择合适的材料制成的坩埚，避免留下化学反应产物或被反应物腐蚀。
4. 坩埚的使用寿命坩埚的使用寿命有限，经常使用和高温加热会导致坩埚老化。
定期检查坩埚的表面和结构，及时更换磨损或破损的坩埚，以确保实验结果的准确性和安全性。
5. 坩埚的贮存和保养长期不使用的坩埚应妥善贮存，避免碰撞和损坏。
在贮存过程中，应注意避免水分和腐蚀性物质的侵入，以保持坩埚的良好状态。
坩埚的使用
测定方法1．瓷坩埚的准备将坩锅用盐酸(1+4)煮0.5～1h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩锅外壁及盖上写上编号，置于规定温度(500～550℃)的高温炉中灼烧1h，移至炉口冷却到200℃左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后．准确称重，再放入高温炉内灼烧30min，取出冷却称重，直至恒重(两次称量之差不超过0.5mg)。
2．样品预处理（1）果汁、牛乳等液体试样，准确称取10～20g试样于已知重量的瓷坩锅(或蒸发皿)中，置于水浴上蒸发至近干，再进行炭化。
这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失。
（2）果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的试样，再准确称取适量试样于已知重量的坩锅中，置烘箱中干燥，再进行炭化。
也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。
（3）谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎成均匀的试样，再准确称取2～5g试样于已知重量的坩锅中再进行炭化。
（4）富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试样提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩锅中，进行炭化。
3．炭化试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理，防止在灼烧时，因温度高使试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩锅；不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩锅置于电炉或煤气灯上，半盖坩锅盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。
对特别容易膨胀的试样(如含糖多的食品)，可先在试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
4．灰化炭化后，把坩锅移入已达规定温度(500～550℃)的高温炉炉口处．稍停留片到，再慢慢移入炉膛内，坩锅盖斜倚在坩锅口，关闭炉门，灼烧一定时间(视样品种类、性状而异)至灰中无碳粒存在时，打开炉门，将坩锅移至炉口处冷却至200℃左右，移入干燥器中冷却至室温，准确称重、再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。
食品理化检验常规仪器具使用规范2
2.1 架盘天平
亦称：药物天平。 属机械式天平，有各种规格； 1. 称取试剂用，多选
• 感量为：0.2g／200g；
2. 称取试剂量少时，应选用百分之一的天平，
• 即：可称准至 0.02 g。
架盘天平各部件称
药物架盘天平
用于粉碎较硬的食品试样， 如：稻米等种子。
属锤式粉碎
1、测定金属元素时，慎用，尤 其测铁；
2、测定热敏感成分的，不可用。
碘量瓶
1. 用途
– 为碘量法测定中专用的一种锥形 瓶。
– 也可用作其他产生挥发性物质的 反应容器。
2. 用法
① 加入反应物后，盖紧塞子，塞子 外加上适量水作密封，静置反应
② 一定时间后，慢慢打开塞子，让 密封水沿瓶塞流入锥形瓶，再用 水将瓶口及塞子上的碘液洗入瓶 中。
[c5p180]
2、滤纸过滤：普通玻璃漏斗
1. 滤纸大小选择， 决定于待过滤沉淀的体积。一般要求沉淀量不超过滤 纸圆锥高度的一半，否则滤渣不好洗涤。
2. 长颈漏斗： 一般，颈长15～20cm，上口径6～7cm，漏斗圆锥 角度60º。 这样，折好滤纸放入漏斗中时，应能密贴漏斗壁，且 在长颈内能形成水柱，籍重力作用，可加快滤速。
锥形瓶
锥形瓶，又称：三角瓶，可直接加热！
凯氏烧瓶
可加热： 常用于：
1. 蛋白质测定中的样品消化； 2. 金属元素测定中的，试样湿法消化，去除有机物；
滴管
1. 用途
① 吸取或滴加少量（数滴）试剂。 ② 吸取沉淀的上层清液，使溶液与
沉淀分离。
2. 用法
① 滴加试剂时，保持垂直，避免倾 斜，尤忌倒立。
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坩埚的多种用途和注意事项
坩埚的多种用途和注意事项坩埚的多种用途和注意事项1. 坩埚的定义和基本原理在实验室中，坩埚是一种用于加热、熔化和冷却物质的容器。
它通常由陶瓷或金属制成，具有高温耐受性。
坩埚的基本原理是利用其耐高温的特性，将物质加热到高温以便进行熔化、反应或测试。
2. 坩埚的主要用途2.1 烧杯：坩埚可以用作烧杯，用于加热和沸腾液体。
它通常搭配加热设备如酒精灯或燃气灯使用。
2.2 熔融矿物：坩埚经常被用来熔融矿石样品以进行分析或提取所需元素。
高温下，许多矿石会熔化并与其他物质发生反应，从而使得元素的分析和提取变得更加容易。
2.3 催化剂研究：坩埚可以用于研究催化剂的性质和活性。
催化剂是加速化学反应速度的物质，坩埚可以提供一个可控的环境，以便研究催化剂在不同温度和反应条件下的性能。
2.4 重力测量：坩埚也可以用于测量物质的密度。
通过测量坩埚中物质熔化前后的重量变化，可以计算出物质的密度。
2.5 煅烧和烧结：坩埚经常被用来进行煅烧和烧结。
煅烧是指将物质加热到高温以去除其中的杂质，并使其更加稳定。
烧结是指将粉末材料加热到足够高的温度，使其颗粒相互结合，形成致密的块状物质。
3. 坩埚使用的注意事项3.1 温度控制：在使用坩埚时，特别需要注意温度控制。
过高的温度可能导致坩埚破裂或损坏，而过低的温度则可能无法达到所需的熔融效果。
在加热或冷却过程中，需要逐渐调整温度，以避免对坩埚造成损害。
3.2 温度梯度：在熔融矿石或其他物质时，坩埚内部和外部的温度可能存在较大差异。
这种温度差异可能导致坩埚破裂或物质不均匀熔融。
建议在加热或冷却过程中，适当旋转坩埚以平衡温度分布。
3.3 化学相容性：在选择坩埚材料时，需要考虑所使用物质的化学性质和相容性。
一些物质可能与特定材料发生反应，从而导致坩埚损坏或产生无法预测的结果。
建议在使用前进行相应的化学相容性测试。
3.4 清洁和维护：为了保持坩埚的使用寿命和性能，定期清洁和维护是必要的。
在使用后，应将坩埚彻底清洁，并储存在干燥的环境中。
粗纤维的测定方法(一)
饲料中粗纤维的测定方法（一）参考GB/T 6434-19941、原理：用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。
它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半木质素和木质素。
2、试剂溶液的配置：（1）硫酸溶液（0.128±0.005mol/L）：取硫酸分析纯3.84ml置于1000ml容量瓶中，蒸馏水稀释定容至刻度混匀即可（标定）。
（2）氢氧化钠溶液（0.313±0.005mol/L）：取氢氧化钠饱和液17.6ml（或氢氧化钠12.52g）加蒸馏水1000ml溶解摇匀即可（标定）。
（3）酸洗石棉、95%乙醇、正辛醇。
3、仪器设备：（1）实验室用样品粉碎机；（2）分析天平：分度值0.0001g；（3）电热加热器（电炉），可调节温度；（4）高温炉：有温度计可控制温度在500～600℃；（5）电热恒温箱（烘箱）：可控制温度在130℃；（6）消煮器：有冷凝球的600ml高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。
（7）抽滤装备：抽真空装置（真空泵）、吸滤瓶；（8）古氏坩埚：30ml，预先加入酸洗石棉悬浮液30ml（内含酸洗石棉0.2～0.3g）再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。
上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。
（9）干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作为干燥剂。
4、检测步骤：取试样品1g左右→用乙醚脱脂（含脂肪大于10%必须脱脂）置于煮沸器中→加已沸的0.128mol/L硫酸溶液200ml、正辛醇1滴→立即加热（2分钟内沸起）→再继续微沸30分钟（保持溶液浓度不变）→用过滤网过滤后用沸水冲洗至中性（抽干）→用200ml已沸的浓度为0.313mol/L氢氧化钠溶液将滤后残渣充移至原消煮器中→接着微沸30分钟→用真空装置抽滤（试样液抽完）→25ml硫酸溶液冲洗→蒸馏水洗至中性→95%乙醇15ml洗涤→抽干→将古氏坩埚连锅内的残渣置于130℃烘箱2小时→取出、冷却、称重→置于550℃高温炉中30分钟→取出、冷却、称重。
实验室常用坩埚及其使用注意事项讲课文档
铂器皿的清洗方法 若铂器皿有了斑点，可先用盐酸或硝酸单独
处理。如果无效，可用焦硫酸钾于铂器皿中在
较低温度熔融5~10 min，把熔融物倒掉后，再将 铂器皿在盐酸溶液中浸煮。若仍无效，可再试用 碳酸钠熔融处理，也可用潮湿的细砂（通过100 目筛即0.14 mm筛孔）轻轻摩擦处理。
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❖卤素及可能产生卤素的混合溶液，如王 水、溴水、盐酸与氧化剂（高锰酸钾、铬 酸盐和二氧化锰等）的混合物、三氯化铁 能与铂发生作用。
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（4）下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共 存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免与这些物 质接触
❖碳在高温时，能与铂作用形成碳化铂。铂器皿 若放在 碳硅棒电炉内，因此要有必要的通气装置； 若用火焰加热时，只能用不发光的氧化焰，不能 与带烟或发黄光的还原火焰接触，亦不准接触蓝 色火焰，以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰 化滤纸时，不可使滤纸着火。
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七、瓷坩埚
用一些不与瓷作用的物质如MgO、C 粉作为填充剂，在瓷坩埚中用定量滤纸包 住碱性熔剂熔融处理硅酸盐试样，可部分 代替铂制品。瓷器皿机械性能较强，且价 格便宜，因此应用较广。
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八、刚玉坩埚
天然的刚玉几乎是纯的氧化铝。人造 刚玉是由纯的氧化铝经高温烧结而成，它 耐高温，熔点为2 045℃，硬度大，对酸碱 有相当的抗腐蚀能力。
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（4）下列的物质不能直接侵蚀或与其它物 质共存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免与 这些物质接触
❖易被还原的金属、非金属及其化合物， 如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在 高温下易被还原成金属，可与铂形成低熔 点合金；硫化物和砷、磷的化合物可被滤 纸、有机物或还原性气体还原，生成脆性 磷化铂及硫化铂。
实验室常用坩埚及其使用注意关键事项
实验室常用坩埚及其使用注意事项一、铂坩埚铂又称白金，，价格比黄金贵，因其具有许多优良旳性质，故常常使用。
铂旳熔点高达1774℃，化学性质稳定，在空气中灼烧后不发生化学变化，也不吸取水分，大多数化学试剂对它无侵蚀作用。
1、特性❖能耐氢氟酸和熔融旳碱金属碳酸盐旳腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等旳重要性质，因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐旳熔融解决。
❖铂在高温下略有某些挥发性，灼烧时间久后要加以校正。
100cm2面积旳铂在1200℃灼烧1 h约损失1 mg。
铂在900℃如下基本不挥发。
2、铂器皿旳使用应遵守下列规则（1）对铂旳领取、使用、消耗和回收都要制定严格旳制度。
（2）铂质地软，虽然具有少量铑铱旳合金也较软，因此拿取铂器皿时勿太用力，以免其变形。
在脱熔块时，不能用玻璃棒等锋利物体从铂器皿中刮取，以免损伤内壁；也不能将热旳铂器皿骤然放入冷水中，以免发生裂纹。
已变形旳铂坩埚或器皿可用其形状相吻合旳水模进行校正（但已变脆旳碳化铂部分要均匀用力矫正）（3）铂器皿在加热时，不能与其他任何金属接触，由于在高温下铂易与其他金属生成合金，因此，铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料旳支持物上灼烧，也可放在垫有石棉板旳电热板或电炉上加热，但不能直接与铁板或电炉丝接触。
所用旳坩埚钳子应当包有铂头，镍或不锈钢旳钳子只能在低温时方可使用。
（4）下列旳物质不能直接侵蚀或与其他物质共存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免与这些物质接触❖易被还原旳金属、非金属及其化合物，如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜旳盐类在高温下易被还原成金属，可与铂形成低熔点合金；硫化物和砷、磷旳化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原，生成脆性磷化铂及硫化铂。
❖固体碱金属旳氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属旳硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等，在加热或熔融时对铂有腐蚀性。
碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融，但碳酸锂不能。
❖卤素及也许产生卤素旳混合溶液，如王水、溴水、盐酸与氧化剂（高锰酸钾、铬酸盐和二氧化锰等）旳混合物、三氯化铁能与铂发生作用。
粗纤维的测定实验报告
粗纤维的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握测定粗纤维含量的原理和方法，了解不同样品中粗纤维的含量差异，为食品、饲料等领域的质量控制和营养分析提供依据。
二、实验原理粗纤维是植物细胞壁的主要组成成分，包括纤维素、半纤维素和木质素等。
测定粗纤维的方法通常是基于酸碱处理和重量法。
样品经过先后的酸处理、碱处理、乙醇和乙醚洗涤，去除其中的蛋白质、脂肪、淀粉等成分，剩下的残渣即为粗纤维。
通过称重残渣的质量，并计算其占样品原质量的百分比，即可得出样品中粗纤维的含量。
三、实验材料与仪器1、实验材料待测样品：如粮食、蔬菜、饲料等。
硫酸溶液（浓度为 0128 ± 0005 mol/L）。
氢氧化钠溶液（浓度为 0313 ± 0005 mol/L）。
95%乙醇。
乙醚。
石棉。
2、实验仪器分析天平（精度 00001 g）。
高温炉（能保持温度在 550 ± 20℃）。
干燥箱。
古氏坩埚（容量为30 mL 左右，预先加入酸洗石棉并烘至恒重）。
电炉。
漏斗。
抽滤装置。
四、实验步骤1、样品预处理将待测样品粉碎，过 40 目筛，充分混合均匀。
准确称取 10 20 g 样品（精确至 00001 g），放入 500 mL 锥形瓶中。
2、酸处理向锥形瓶中加入 200 mL 硫酸溶液，装上回流冷凝管，在电炉上加热，使其保持微沸状态，回流 30 分钟。
3、过滤与洗涤用倾泻法将酸处理后的样品通过古氏坩埚过滤，用热水充分洗涤残渣，直至滤液呈中性（用 pH 试纸检验）。
4、碱处理将过滤后的残渣转移回原锥形瓶中，加入 200 mL 氢氧化钠溶液，装上回流冷凝管，同样在电炉上加热微沸 30 分钟。
5、再次过滤与洗涤用倾泻法将碱处理后的样品再次通过古氏坩埚过滤，用热水充分洗涤残渣，直至滤液呈中性。
6、乙醇和乙醚洗涤用 20 mL 95%乙醇洗涤残渣，再用 20 mL 乙醚洗涤残渣。
7、烘干与灼烧将古氏坩埚中的残渣转移至预先在 130℃干燥箱中烘至恒重的称量瓶中，在 130℃干燥箱中烘干 2 小时，取出放入干燥器中冷却 30 分钟，称重。
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古氏坩埚的使用方法
古氏坩埚是一种用于高温实验的器具，可以承受高温并保持均匀的温度，因此被广泛应用于化学、材料、矿物等领域。
下面我们来介绍一下古氏坩埚的使用方法。
首先，准备工作是非常重要的。
在使用古氏坩埚前，需要先清洗坩埚并将其干燥。
清洗时要用去离子水或纯水进行清洗，避免残留的物质影响实验结果。
同时，在取出坩埚时要使用工具，避免用手直接接触坩埚，以免污染坩埚。
在加热坩埚时，需要慢慢加热，避免突然加热导致坩埚破裂。
一般来说，要先用小火慢慢预热，然后再逐渐增大火力。
加热温度根据实验需要而定，但要注意不要超过坩埚的耐热温度。
在加热时，还要注意调节氧气流量，以保证坩埚内氧气充足。
在实验中，需要将待测试的样品放入坩埚内。
对于粉末状的样品，要注意均匀地撒在坩埚底部，以免影响实验结果。
对于液体样品，要注意将其倒入坩埚内，并避免溅出。
同时，要避免将样品直接接触到坩埚底部，以免影响实验结果或烧坏坩埚。
实验结束后，要等待坩埚自然冷却至室温后再取出。
在清洗坩埚时，要注意使用酸洗或碱洗方法，以去除坩埚内的残留物质。
清洗后，要将坩埚再次干燥，以免存放时出现水分导致坩埚受潮。
总之，古氏坩埚是一种高温实验器具，使用时需要注意安全，并按照正确的方法进行操作。
这样才能保证实验结果的准确性和可靠性。
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