WZZ-1自动旋光仪操作规程

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1 目的:为了规范WZZ-1自动旋光仪的使用,确保测量结果的准确性。

2 范围:本规程适用于WZZ-1自动旋光仪使用。

3 责任者:化验员

4 工作程序:

4.1 仪器的使用方法

4.1.1 操作方法

4.1.1.1 将仪器电源插头插入220v交流电源插座上,并将接地脚可靠接地,如使用的交流电压不稳定,可使用1kv交流电子稳压器。

4.1.1.2 打开电源开关,需经5min钠光灯预热,使之发光稳定。

4.1.1.3 打开直流开关。(若直流开关扳上后,钠光灯熄灭,则再将直流开关上下重复扳动1次到2次,使钠光灯在直流下点亮,为正常。)4.1.1.4 打开示数开关,调节零位手轮,使旋光示值为零。

4.1.1.5 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处;通光面两端的雾状水滴,应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。

4.1.1.6 取出试管,将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖。示数盘将转出该样品的旋光度。示数 盘上红色示值为左旋(-)黑色示值为右旋(+)。

4.1.1.7 逐次揿下复测按钮,重复读几次数,取平均值作为样品的测定结果。

4.1.1.8 如样品超过测量范围,仪器在±45°处自动停止。此时,取出试管,揿一下复位按钮开关,仪器即自动转回零位。

4.1.1.9 仪器使用完毕后,应依次关闭示数、直流、电源开关。

4.1.1.10 钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时,仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。

4.2 测定浓度或含量

先将已知纯度的标准品或参考样品按一定的比例稀释成若干只不同浓度的试样,分别测出其旋光度。然后以横轴为浓度,纵轴为旋光度,绘成旋光曲线。一般,旋光曲线

均按算术插值法制成查对表形式。

测定时,先测出样品的旋光度,根据旋光度从旋光曲线上查出该样品的浓度或含量。

旋光曲线应用同一台仪器,同一支试管来做,测定时应予以注意。

5.3 测定比旋度纯度

先按药典规定的浓度配制好溶液,依法测出旋光度,然后按下列公

式计算出比旋度(α):

(α)=

式中: α-测得的旋光度

C-溶液的浓度(g/ml)

L-溶液的长度(dm)

由测得的比旋度,可求得样品的纯度:

纯度=

5.4 测定国际糖分度

根据国际糖度标准,规定用26g纯度糖制成100ml溶液,用200mm试管,在20℃用钠光测定,其旋光度为+34.626,其糖分度为+100。

5.5 关机

5.5.1 测定结束后,应先将示数开关关闭,然后再关电源,取出试样管洗净,晾干,样品室内可放硅胶吸湿。

5.5.2 登记使用时间和仪器状况。

5.6 注意事项

5.6.1 钠光灯有一定使用寿命,连续使用一般不超过4h,并不得在瞬间反复开关。

5.6.2 钠光灯启辉后至少20min后发光才能稳定,测定或读数时应在钠光灯稳定读数,测定时钠光灯应尽量使用直流电路供电。

5.6.3 试样管两端的玻璃盖玻片应用软布或擦镜纸擦干,试样管两端的螺帽应旋至适中的位置,过紧容易产生应力损坏盖玻片,过松容易漏液。

5.6.4 每次测定前应以溶剂做空白校正,测定后再校正一次,以确定在测定时零点有无变动;如第二次校正时发现零点有变动,则应重新测定供试品溶液的旋光度。

5.6.5 测定零点或停点时,必须按动复测钮数次,使检偏镜分别向左或右偏离光学零位,减少仪器的机械误差,同时通过观察左右复测数次的停点,检查仪器的重复性和稳定性,必要时,也可用旋光标准石英管校正仪器的准确度。

5.6.6 测定结束后,试样管必须洗净晾干,镜片应保持干燥清洁,防止灰尘和油污的污染。

5.6.7 样品室内应保持干燥清洁,仪器不用期间放置硅胶吸潮。

5.6.8 供试的液体或固体物质的溶液应不显混浊或含有混悬有小粒。如有上述情形时,应预先滤过,并弃去初滤液。

5.6.9 对见光后旋光度变化大的化合物必须避光操作,对旋光度随时间发生改变的化合物必须在规定的时间内完成旋光度测定。

5.6.10 打开样品室盖前应关闭示数开关;关闭样品室盖后,测定前开启示数开关。

编 写审 核批 准

发布日期实施日期

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