材料测试与分析总复习

XRD复习重点

1.X射线的产生及其分类

2.X射线粉晶衍射中靶材的选取

3.布拉格公式

4.PDF卡片

5.X射线粉晶衍射谱图

6.X射线粉晶衍射的应用

电子衍射及透射电镜、扫描电镜和电子探针分析复习提纲

透射电镜分析部分：

4.TEM的主要结构，按从上到下列出主要部件

1）电子光学系统——照明系统、图像系统、图像观察和记录系统；2）真空系统；

3）电源和控制系统。电子枪、第一聚光镜、第二聚光镜、聚光镜光阑、样品台、物镜光阑、物镜、选区光阑、中间镜、投影镜、双目光学显微镜、观察窗口、荧光屏、照相室。

5. TEM和光学显微镜有何不同？

光学显微镜用光束照明，简单直观，分辨本领低（0.2微米），只能观察表面形貌，不能做微区成分分析；TEM分辨本领高（1A）可把形貌观察，结构分析和成分分析结合起来，可以观察表面和内部结构，但仪器贵，不直观，分析困难，操作复杂，样品制备复杂。

6.几何像差和色差产生原因，消除办法。

球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。减小球差可以通过减小CS值和缩小孔径角来实现。

色差是由于入射电子波长（或能量）的非单一性造成的。采取稳定加速电压的方法可以有效的减小色差；适当调配透镜极性；卡斯汀速度过滤器。

7.TEM分析有那些制样方法？适合分析哪类样品?各有什么特点和用途？

制样方法：化学减薄、电解双喷、竭力、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束、机械减薄、离子减薄；

TEM样品类型：块状，用于普通微结构研究；

平面，用于薄膜和表面附近微结构研究；

横截面样面，均匀薄膜和界面的微结构研究；

小块粉末，粉末，纤维，纳米量级的材料。

二级复型法：研究金属材料的微观形态；

一级萃取复型：指制成的试样中包含着一部分金属或第二相实体，对它们可以直接作形态检验和晶体结构分析，其余部分则仍按浮雕方法间接地观察形态；

金属薄膜试样：电子束透明的金属薄膜，直接进行形态观察和晶体结构分析；

粉末试样：分散粉末法，胶粉混合法

思考题：

1.一电子管，由灯丝发出电子，一负偏压加在栅极收集电子，之后由阳极加速，回答由灯丝到栅极、由栅极到阳极电子的折向及受力方向？

2.为什么高分辨电镜要使用比普通电镜更短的短磁透镜作物镜？

高分辨电镜要比普通电镜的放大倍数高。为了提高放大倍数，需要短焦距的强磁透镜。透镜的光焦度1/f与磁场强度成H2正比。较短的f可以提高NA，使极限分辨率更小。

3.为什么选区光栏放在“象平面”上？

电子束之照射到待研究的视场内；防止光阑受到污染；将选区光阑位于向平面的附近，通过

一次放大向的范围来限制试样成像或产生电子衍射的范围。

5.电镜中的像差是如何形成的？分别谈如何消除各种像差。

6.什么是景深和焦深？

景深：固定像点，物面轴向移动仍能保持清晰的范围；

焦深：固定物点，像面轴向移动仍能保持清晰的范围。

7.电子显微镜象散产生的原因是什么？

扫描电镜及电子探针分析复习题

1.电子束入射固体样品表明会激发哪些信号？它们有哪些特点和用途？

二次电子

．．．．：二次电子能量较低，在电场作用下可呈曲线运动翻越障碍进入检测器，因而能使样品表面凹凸的各个部分都能清晰成像。二次电子强度与试样表面的几何形状、物理和化学性质有关。1）对样品表面形貌敏感2）空间分辨率高3）信号收集效率高，是扫描电镜成像的主要手段。

背散射电子（

．．）．：通常背散射电子的能量较高，基本上不受电场的作用而呈直线进入．．．．．．BE

检测器。背散射电子的强度与试样表面形貌和组成元素有关。对样品物质的原子序数敏感分辨率和信号收集效率较低。

吸收电子

．．．．：吸收电子与入射电子强度之比和试样的原子序数、入射电子的入射角、．．．．(AE)

试样的表面结构有关。利用测量吸收电子产生的电流，既可以成像，又可以获得不同元素的定性分布情况，它被广泛用于扫描电镜和电子探针中。1)随着原子序数的增大，背散射电子增多，吸收电子较少；2)吸收电流图像的衬度正好与背散射电子图像相反。

特征

．．：以辐射形式放出，产生特征X射线。各元素都有自己的特征X射线，可．．X．射线

以用来进行微区成分分析和晶体结构研究。

俄歇电子

．．．．．：每一种元素都有自己的特征俄歇能谱。1)适合分析轻元素及超轻元素．．．．(AUE)

2)适合表面薄层分析(<1nm)(如渗氮问题）

透射电子

．．．．：如果试样只有10~20nm的厚度，则透射电子主要由弹性散射电子组成，．．．．(TE)

成像清晰。如果试样较厚,则透射电子有相当部分是非弹性散射电子，能量低于E0，且是变量，经过磁透镜后，由于色差，影响了成像清晰度。1)质厚衬度效应2)衍射效应3)衍衬效应

感应电导

．．．．：在电子束作用下，由于试样中电子电离和电荷积累，试样的局部电导率发生变化。(电子感生电导)用于研究半导体。

荧光

．．：(阴极发光)各种元素具有各自特征颜色的荧光，因此可做光谱分析。大多数阴极材料对杂质十分敏感，因此可以用来检测杂质。

各种物理信号产生的深度和广度：

俄歇电子<1nm；二次电子<10nm；背散射电子>10nm；X射线1um

2.电子束透过试样时，电子透射强度受哪些因素影响？

加速电压、样品厚度、入射方向、晶体结构、样品物质成分。

3.简述二级复型、一级萃取复型。

二级复型：

．．．．．

a按一般金相法，抛光原始试样，选择合适的浸蚀剂腐蚀试样表面，以显示内部组织；或者选用新鲜断口作为试样。

b在被复制试样表面滴一滴丙酮，再覆盖一张比试样稍大的AC纸，用软棉球或软橡皮按压，以形成不夹气泡的均匀负复型。

c把上述带有负复型的试样放在红外灯下烘干,然后用镊子将留有试样表面信息的AC纸揭下。