合金钢锰含量的测定--高碘酸钠钾法
实验11 食盐中碘含量的测定
实验11 食盐中碘含量的测定 教学目的与要求： 1.学习测定食盐中碘含量的原理和方法； 2.了解碘量法测定食盐中碘含量的具体步骤； 3.让学生熟练掌握移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作； 4.进一步熟练掌握滴定操作； 5.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。 教学重点与难点： 重点：1.碘量法的原理和方法； 2.培养学生的动手操作能力及创新意识。 难点：1.降低碘量法测定误差的条件控制； 2.碘量法滴定中反应条件的控制。 教学方法与手段：板书，学生操作，现场指导。 学时分配：3学时。 教学内容： 食盐，又称餐桌盐，是对人类生存最重要的物质之一，也是烹饪中最常用的调味料。盐的主要化学成份氯化钠（化学式NaCl）在食盐中含量为99%，部份地区所出品的食盐加入氯化钾以降低氯化钠的含量以降低高血压发生率。同时世界大部分地区的食盐都通过添加碘来预防碘缺乏病，添加了碘的食盐叫做碘盐。2011年3月11日，日本本州岛海域发生地震引发核电站爆炸，我国多地居民出现为防止核辐射而抢购食盐的现象，专家表示，吃食盐能防辐射一说不靠谱，市民请勿信谣言。 问题1：食盐中为什么加碘？ 碘是人体必需的微量元素之一，有智力元素之称。 世界卫生组织将碘缺乏危害简称IDD，为目前导致人类智力发育落后的最主要原因。现已证实，人脑发育大部分是在胚胎期和婴幼儿期完成的。在智力发育全过程中，如果碘摄入不足，就会在生长发育过程中产生一系列障碍，即使轻微缺碘，也会引起智力的轻度落后并持续终生。而严重的缺碘会对儿童的体格发育造成障碍，即身材矮小，性发育迟缓、智商低下。并可造成早产、死胎、先天畸形、聋、哑、痴呆等，更为常见的为地方性甲状腺肿(即粗脖子病)和地方性克汀病。这些损害统称为碘缺乏病。 问题2：食盐中添加的碘以什么形式存在？如何检验？ 食盐中添加的碘以碘酸钾形式存在。检验方法：
DO测定(碘量法)
碘量法测定溶解氧 碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶解氧（DO） 一、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 二、实验用品 1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、碱式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平 2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠 三、试剂的配置 1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO 4?H 2 O）溶于蒸馏水，过滤后 用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100mL。如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 3、1＋5硫酸溶液。 4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 5、0.0250mol/L（1/6K 2Cr 2 O 7 ）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干 2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 6、硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na 2S 2 O 3 ?5H 2 O）溶于
室内空气中甲醛的取样与测定AHMT分光光度法
. 实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法 一、实验提要 甲醛（HCHO）无色气体，易溶于水和乙醇。甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用，可使细胞中的蛋白质凝固变性，抑制一切细胞机能，由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。 室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。 3。0.10mg/m 室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。 1.实验目的 （1）了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法； （2）了解室内空气中甲醛的测定方法，掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。 2.实验原理 空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。 AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含 0.2～3.2 μg甲醛。若采样 流量为1L/min，3。0.01~0.16 mg/m 采样体积为20L，则测定浓度范围为 测定甲醛时，乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯（甲）醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响；二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。 二、仪器、试剂及材料 1.仪器材料 （1）空气采样器：流量范围0～1 L/min； （2）多孔玻板吸收管：10 mL容量、棕色； （3）10mL具塞比色管； （4）可见光分光光度计。 2.试剂 (1) 吸收液：称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。 1 / 7 . （2）0.5% 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（简称AHMT）溶液：称取0.25gAHMT溶于0.5mol/L盐酸中，并稀释至50mL，此试剂置于棕色瓶中，可 保存半年。 （3）5mol/L氢氧化钾溶液：称取28.0g氢氧化钾溶于100mL水中。 （4）1.5%高碘酸钾溶液：称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中，并稀释至100mL，于水浴上加热溶解，备用。
钢铁中锰含量的测定 (2)
实验报告 钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法 班级：应111-1 姓名：王海花 学号：201169503147 指导老师：王老师
一．实验目的： 1.通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。 2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。 3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。 4.熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。 5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法 二．实验原理： 1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。生铁中一般 含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为 高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合 金称为锰铁。 2.锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。在 化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子， 而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)， 少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。 3.常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO 3 （1+3）或 硫磷混酸溶解。难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO 4或H 2 SO 4 冒烟溶 解。溶解试样的酸主要依靠H 2SO 4 ，HCl，HNO 3 ，因H 2 SO 4 －HCl可使MnS 分解。HNO 3分解碳化物（Mn 3 C）生成CO 2 逸出，加磷酸可使Fe3+配合成 无色而消除Fe3+的干扰。同时因为磷酸的存在，防止了MnO 2 沉淀的生 成和HMnO 4 的分解。 4.主要反应方程式： 3MnS+12HNO 3=3Mn(NO 3 ) 2 +6HNO 3 +3SO 2 +6H 2 O 3Mn 3C+28HNO 3 =29Mn(NO 3 ) 2 +3CO 2 +10NO+14H 2 O MnS+H 2 SO 4 =MnSO4+H 2 S 2AgNO 3 +(NH 4 ) 2 S 2 O 8 =Ag 2 S 2 O 8 +2NH 4 NO 3 Ag 2 S 2 O 8 +2H 2 O=Ag 2 O 2 +2H 2 SO 4 5Ag 2O 2 +2 Mn(NO 3 ) 2 +6HNO 3 =2HMnO 4 +10AgNO 3 +2H 2 O 三．实验仪器及试剂： 1.实验仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml， 2ml，3ml)，滴管，洗耳球，电炉 2.实验试剂：硝酸溶液（1:3），王水（1浓硝酸+3浓盐酸）硫磷混酸（700ml 水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀），0.5%硝酸银溶液，20%过 硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液（0.1mg/ml） 四．实验步骤： 1.溶样：钢样0.2630g于50ml烧杯，加5mlH 2 O，15ml王水溶解，（可稍热） 2mlHClO 4 加热至冒白烟2min冷却，加硫磷混酸10ml加热至冒白烟，除尽Cl-冷却，定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。 2.显色：移取试样溶液5ml4份于4个小烧杯，加H 2 O5ml，硫磷混酸5ml 依次加入锰标准溶液0.00ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，AgNO 3 2ml， (NH 3) 2 S 2 O 8 5.0ml，煮沸20-40s放置1min，冷水冷却转移定容至50ml容 量瓶。 3.测定A：在530nm的波长下，测定溶液的吸光度，比色皿b=1cm，以水为 参比溶液。
实验-食盐中碘的含量测定
食盐中碘含量测定问题的探讨 杨荣淇 碘是合成甲状腺激素的主要成分，适量的碘可供应人体合成生长发育所必需的甲状腺激素，如果缺乏碘，会产生地方性甲状腺肿和地方性克汀病，但碘过量则又可引起甲状腺功能低下和甲状腺肿大。为了保障人民群众的健康，国家规定食用盐中必须加碘，且严格控制碘加入量，因而对于食用盐中碘含量的测定十分重要。目前我国国家标准GB/T 13025.7—91《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》(简称国标法)?采用的是溴水氧化法，即在酸性溶液中碘离子经溴氧化为碘酸根，再加碘化钾析出碘，而后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定碘离子含量。这种方法需消除过量氧化剂，否则将对结果数据产生影响，使试验数据不准确；另外，由于此法使用饱和溴水，对人体的危害和化验室环境的污染较为严重。为此，本人查阅有关资料，设计了“双氧水氧化—吸光光度法”测定食盐中碘含量的试验方法，通过反复对比试验，认为采用该法能够达到精确度高、操作简便、不需消除过量氧化剂的影响且无污染的效果。 一、试验部分 1、原理 在酸性条件下，溶液中的碘离子经过过氧化氢(双氧水)氧化为碘，碘与淀粉反应使溶液变蓝，在一定条件下，颜色随碘浓度的增大而加深。通过分光光度计测量溶液的吸光度后，在标准曲线上查出碘离子的含量。 2I-＋H 2O 2 ＋2H+ → I2＋2H2O 本试验采用在氯化钠溶液中加入已知浓度的碘化钾溶液来模拟加碘食盐溶液，通过测定出的碘含量与已知值比较，来判断试验的准确性与精确度。 2、试验 （1）主要仪器与试剂 721分光光度计(上海分析仪器厂)。 本法所有试剂和水未特别注明要求的，均使用分析纯试剂和蒸馏水。 碘化钾标准溶液：100ug/ml，准确称取碘化钾0.1000g溶于水，定容至1l (用时新配)。 碘化钾标准使用液：10ug/ml，准确移取10.00mL碘化钾标准溶液于100ml容量瓶中，用水定容至刻度。 氯化钠溶液：200g/l，称取氯化钠100.0g溶于水，定容至500ml。 淀粉溶液：10g/l，称取淀粉1g，加入水搅拌成糊状，再缓慢倒入沸水100mL，搅溶后再煮沸半分钟，冷却备用(用时新配)。 过氧化氢(双氧水)溶液：3％。 （2）试验方法 按一定的浓度，准确移取碘化钾标准使用液，加入氯化钠溶液35.0mL，用0.5mol/L盐酸2mL酸化1～2分钟，再加入3％过氧化氢溶液、2.5mL淀粉溶液1.0mL，加水至刻度，摇匀，10分钟后用分光光度计测定吸光度。 二、结果与讨论
水中溶解氧的测定实验报告.
溶解氧的测定实验报告 易倩 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4 2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色） H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢
CSM 08 01 25 05-2005高炉渣—氧化锰含量的测定—高碘酸钾氧化光度法
CSM 08 01 25 05－2005 高炉渣—氧化锰含量的测定—高碘酸钾氧化光度法 1 范围 本推荐方法用高碘酸钾光度法测定高炉渣中氧化锰的含量。 本方法适用于高炉渣中质量分数大于0.05%～3%的氧化锰含量的测定。 2 原理 试料用酸溶解,残渣用混合熔剂熔解，用盐酸浸取。在硫酸-磷酸介质中，加高碘酸钾将锰氧化为Mn 7+离子，在分光光度计上于波长530nm 处测量其吸光度，计算出氧化锰的质量分数。 3 试剂 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1 碳酸钠-硼酸混合熔剂 取3份无水碳酸钠和2份的硼酸混匀，研磨。如果比例不对，熔融温度需要大于1000℃。 3.2 盐酸，ρ 约1.19g/mL 、1＋1 3.3 氢氟酸，ρ 约1.15g/mL 3.4 硫酸-磷酸混合酸 将150mL 硫酸缓缓加入到700mL 水中，边加边搅拌，稍冷，加150mL 磷酸，混匀。 3.5 高碘酸钾溶液，60g/L 称取30g 高碘酸钾溶于400mL 硝酸（1+4）中，加热至完全溶解，冷却后以水稀释至500mL 。 3.6 氧化锰标准溶液 3.6.1 氧化锰储备液，1.00mg/mL 称取2.1277g 在105C 烘过1小时并冷却过的硫酸锰（质量分数大于99.99%），精确至0.0001g 。置于250mL 的烧杯中，加水约100mL ，10mL 硫酸（1+1），加热溶解，冷却后，转于1000mL 的量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1.00mg 氧化锰。 3.6.2 氧化锰标准溶液，100μg/mL 移取50.00mL 氧化锰储备液（1.00mg/mL ），于500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含100μg 氧化锰。 4 操作步骤 4.1 称样 称取0.10～0.50 g 粒度不大于0.097mm 的试样，精确至0.0001g 。 4.2 空白试验 随同试料做空白试验。 4.3 试料分解 将试料置于250mL 烧杯中，加入20～30mL 盐酸（1+1），低温加热使试料分解。（若试料分解不完全，再加50mL 热水，煮沸，用快速定量滤纸过滤，滤液收集在250 mL 烧杯中，用擦棒擦洗烧杯，用热水洗烧杯和沉淀3～5次，滤液和洗液作为主液保存。将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中，灰化，在800～1000℃马弗炉中灼烧10～15min ，取出稍冷，加入约1～2g 混合熔剂，在1000℃熔融10min ，取出，轻轻转动坩埚，使熔液冷却并均匀挂在坩埚内壁上。待冷至室温后，以水洗净外壁，放入热的主液中浸取，用热水洗出坩埚。）加入20mL 硫酸-磷酸混合酸，滴加几滴氢氟酸，继续加热至冒硫酸烟，取下，稍冷，加入约50mL 水，加热溶解盐类。 4.4 显色 稍冷后，加10mL 高碘酸钾溶液（60g/L ），加热煮沸至出现红色后计时30秒，取下。转于100mL 的C S M
高锰钢检测项目和标准
高锰钢检测项目和标准 高猛钢是一种合金钢，锰含量在10%以上。高锰钢是应用在重工业上的防磨钢材，主要应用在采石、采矿、挖掘、煤炭工业、铸造和钢铁行业等。 上海世通检测有多年检测行业经验，可以为企业提供高锰钢检测，出具检测报告。本文将会为您简单介绍如何办理高锰钢检测，如果您有疑问可以联系我们进行咨询。 高锰钢检测范围： 铸造用高锰钢，高锰钢弹簧，高锰钢刀，高锰钢焊条，高锰钢丝，高锰钢烧水壶，高锰钢管，高锰钢履带，高锰钢板等。 高锰钢检测项目： 初始硬度，金相检测，无损检测，性能检测，成分检测，密度，锰含量检测等。 高锰钢检测参考标准： ASTM E2209-2013用原子发射光谱法分析高锰钢的试验方法 GB/T 13925-2010铸造高锰钢金相 GB/T 37400.6-2019重型机械通用技术条件第6部分：铸钢件 GB/T 37400.7-2019重型机械通用技术条件第7部分：铸钢件补焊 JB/T 5940-2018工程机械高锰钢铸件通用技术条件 JB/T 6404-2017大型高锰钢铸件技术条件 JC/T 401.1-2011建材机械用铸钢件第1部分：高锰钢铸件技术条件 JC/T 401.3-2013建材机械用铸钢件第3部分：缺陷处理规定 JIS G5131-2008高锰钢铸件 KS D4104-1995高锰钢铸钢品 高锰钢检测需要提交的资料： 1、申请表：公司名称、地址、商标、营业执照； 2、产品信息：名称、型号、说明书等； 3、样品等。 高锰钢检测办理流程： 1、项目申请——向检测机构监管递检测申请。 2、资料准备——根据检测要求，企业准备好相关的文件。 3、产品测试——企业将待测样品寄到实验室进行测试。 4、编制报告——认证工程师根据合格的检测数据，编写报告。 5、递交审核——工程师将完整的报告进行审核。 6、签发报告——报告审核无误后，出具报告。
食盐中碘元素含量的测定实验
食盐中碘元素含量的测定实验 常听人说：“我的身体像钢铁一样。”如果身体真是钢铁的话，那么食盐就是其中的碳，虽然需要的量不多，但所起的作用却非同一般。成年人缺碘，会引起甲状腺肿大，儿童缺碘，则严重影响其智力发展导致智力低下，因此人们将碘称为智慧元素。从建国初开始，我国的科学家就致力于加碘食盐的研究，取得了较大的进展，并在全国强制推广使用，有效地防止了碘缺乏病的流行，提高了儿童的智力。那么食盐中的碘的含量到底多少为好，我们现在食用的加碘盐符合要求吗？我们该怎样识别食盐是否加碘呢？市场上购买的食盐含碘量是否达标呢？带着这些问题，我们在老师指导下，利用已学过化学元素化合物知识和化学分析知识，对加碘盐进行了定性定量分析。 食盐加碘不是在食盐中加单质碘，而是在食盐中加碘化物。目前我国在食盐中主要加碘酸钾，而过去则是加碘化钾。碘化钾的优点是含碘量高（76.4%），缺点是容易被氧化，稳定性差，使用时需加稳定剂。碘酸钾稳定性高，不需要加稳定剂，但含碘量较低（59.3%）相比之下，使用碘酸钾优点是明显的，因此，90年开始我国规定民用食盐的碘的添加剂为碘酸钾。 食盐中碘酸钾的定性分析： 在试管中加少量碘化钾—淀粉溶液，滴入几滴稀硫酸酸化，不见什么变化，加入少量市售固体食盐，若含有碘酸钾则溶液立即显蓝色。反应方程式为： KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O 食盐中碘酸钾的定量分析： 实验仪器：25mL酸式滴定管铁架台滴定管夹烧杯锥形瓶25mL移液管 玻璃棒滴管容量瓶托盘天平 实验药品：硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）碘化钾晶体稀硫酸淀粉溶液市售食盐 实验原理：先在食盐样品中加入略过量硫酸酸化的碘化钾溶液，把碘酸钾转化成碘分子，再用硫代硫酸钠溶液去测定生成的碘即可。反应方程式为： （1）KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O （2）I2+2S2O42- =2I- +S4O62- 实验步骤：（1）用硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）配制0.00073mol/L 的Na2S2O3 500mL溶液。 （2）用碘化钾晶体配制0.1mol/L的KI溶液500mL。 （3）洗净一支25mL酸式滴定管，用0.00073mol/L的Na2S2O3 500mL溶液润洗二至三次，装满25mL。 （4）称取3.8g市售食盐，转移到容量瓶中，用适量水溶解，加入2mLKI溶液，滴入5滴稀硫酸，溶液变黄色，再加入6滴淀粉溶液，溶液变蓝色。最后用0.00073mol/L的Na2S2O3 溶液滴定，重复二至三次，实验结果记录如下：
碘酸钾(MSDS)
1、物质的理化常数 国标编号: 51513 ＣＡＳ: 7790-21-8 中文名称: 高碘酸钾 英文名称: potassium periodate 别名: 偏高碘酸钾 分子式: KIO4分子量: 230.00 熔点: 582℃(爆炸) 密度: 相对密度(水=1)3.62 蒸汽压: 溶解性: 微溶于冷水，溶于热水 稳定性: 稳定 外观与性 无色结晶或白色粉末 状: 危险标记: 11(氧化剂) 用途: 用作氧化剂，主要用于氧化锰酸盐成高锰酸盐 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：本品具有强烈刺激性，高浓度接触严重损害粘膜、上呼吸道、眼睛和皮肤。接触后引起烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。 二、毒理学资料及环境行为 危险特性：强氧化剂。与还原剂、有机物、易燃物如硫、磷或金属粉末等混合可形成爆炸性混合物。急剧加热时可发生爆炸。 燃烧(分解)产物：碘化氢。 3.现场应急监测方法:
4.实验室监测方法: 用水杨醛脒腙分光光度法测定高碘酸盐：用高碘酸氧化反应间接测定某些有机化合物[刊，英]/Berzas NevadoJ.J.；Valiente Gonzalez P.//Analyst(London).-1989,114(2).-243～244 《分析化学文摘》1990.8. 5.环境标准: 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理 隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。勿使泄漏物与还原剂、有机物、易燃物或金属粉末接触。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏：用塑料布、帆布覆盖，减少飞散，然后收集回收或运至废物处理场所处置。 二、防护措施 呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，应该佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。 身体防护：穿聚乙烯防毒服。 手防护：戴橡胶手套。 其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 三、急救措施 皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用大量流动清水冲洗，至少15分钟。就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗，至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：误服者用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。
实验27 钢中锰含量的测定
实验27 钢中锰含量的测定 一. 实验目的 1. 学习分光光度法测定试样浓度； 2. 掌握移液管、容量瓶、比色管及滴定管等基本操作。 二. 背景知识及实验原理 1. 钢样中锰含量测定的化学反应原理 将一定质量的钢样用混合酸（含硝酸、硫酸及磷酸）溶解，再用过硫酸铵做氧化剂，使溶解于酸中的锰氧化成具有特征颜色的高锰酸根离子。为了加速反应的进行，常加入硝酸银做催化剂。 钢样溶解后产生的硝酸铁为黄褐色，会干扰比色的进行，混合酸中的磷酸可与硝酸铁形成无色配合物，因此磷酸时作为干扰物Fe3+的掩蔽剂。 溶液呈现不同颜色是由于物质对光具有选择吸收所造成的，含有高锰酸根离子的溶液对绿色光有强烈的吸收，因此高锰酸根溶液呈现出绿光的互补色——紫红色。分析高锰酸根溶液可以选择530nm的单色光。 2.分光光度法 利用光电池代替人眼睛，测量有色溶液对某一波长的单色光的吸收程度，从而求得待测物质含量的方法叫分光光度法。这种方法可以提高测量的准确度。 分光光度法测定试样的浓度，首先要做标准曲线，即配制一系列不同浓度的标准溶液，测定其光密度值，然后以光密度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线。在相同条件下测定未知试样的光密度值，由光密度可从标准曲线上找到对应点，该点在横坐标对应的浓度，即为待测溶液的浓度。 二. 实验仪器和药品 1. 仪器 移液管、比色管、容量瓶、滴定管、722型分光光度计。 2. 药品 钢样、标准高锰酸钾溶液、混合酸、硝酸银、过硫酸铵溶液、NaNO2溶液。 三. 实验内容与操作 1.标准系列溶液的配制 将所用的比色管、容量瓶、滴定管及烧杯等用自来水洗净，再用少量蒸馏水冲洗。从共
食盐中碘含量测定
实验报告 食盐中碘含量的测定 班级：应 111-1 一．【实验目的】 1. 通过本实验了解碘对人体的作用，熟悉碘盐中碘的添加形式以及含量范 围。 2. 准确，熟练掌握滴定的基本操作。 3. 熟练掌握碘量法测定碘含量的基本原理，方法。 4. 熟练掌握硫代硫酸钠的配置与标定,熟悉硫代硫酸钠与基准物重铬酸钾 的反应条件。 二．【实验原理】 在加碘盐的产品质量检验中，碘含量是一项重要的指标 按照GB5461-92的规定，加碘中碘酸钾的加入量应为20-50mg ／kg ．由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO 3－存在，少量的是以I －形式存在。本实验依据碘的性质对其进行定性和定量检测。 1.碘的测定： （1）I -的定性检测：通过NaNO 2在酸性环境下氧化I -生成I 2，遇淀粉呈蓝紫色而检验I -的存在。 （2）KIO 3的定性：在酸性条件下，IO 3-易被Na 2S 2O 3还原成I 2，遇淀粉呈现蓝紫色。但Na 2S 2O 3浓度太高时，生成的I 2又和多余的Na 2S 2O 3反应，生成I -使蓝色消失。因此实验中要使Na 2S 2O 3的酸度控制在一定范围。测定范围是每克食盐含30ug 碘酸钾立即显浅蓝色，含50ug 显蓝色。含碘越多颜色越深。 （3）定量测定：I -在酸性介质中能被饱和溴水还原成IO 3-，样品中原有及氧化生成的IO 3-于酸性条件下与I -成的I 2再用Na 2S 2O 3标准溶 液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失为终点，从而求得加碘盐中的碘含量。主要反应： I － ＋3Br 2＋3H 2 IO 3－＋6H +＋6Br － IO 3－＋ 5I －＋6H 2 ＋3H 2O I 2 + 2S 2O 32 2I －＋ S 4O 62－ 故有 KIO 3~I ~ 3I 2 ~ 6Na 2S 2O 3 及 I ～KIO 3～ 3I 2 ～ 6Na 2S 2O 3 2.Na 2S 2O 3的标定： (1).结晶硫代硫酸钠含有杂质，不能采用直接法配制标准溶液，且Na 2S 2O 3溶液不稳定易分解。 (2).引起硫代硫酸钠分解的原因： ①溶液酸度：在中性和碱性溶液中SO 32-较稳定，在酸性不稳定可能发生以下 反应： ②.水中的二氧化碳:可促使Na 2S 2O 3分解，故在配制溶液时加入0.02％ Na 2CO 3，
碘量法测定水中溶解氧
碘量法测定水中溶解氧 一、实验目的 １．熟悉氧化还原滴定的基本原理。 ２．掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。 ３．掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。 二、实验原理 碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI 溶液时，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。 此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。 三、实验用品： 1、仪器：溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球 2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1％) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol／L) 四、试剂 １．硫酸锰溶液：称取480gMnSO4·4H2O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。（此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。） ２．碱性KI溶液：称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，称取150gKI溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。 ３．（1+5）硫酸溶液 ４．浓硫酸
５．1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 ６．0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O70.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 ７．0.025mol/L硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O) 溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。储于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法如下： 于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00mL 0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。 K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20 CNa2S203＝15.00×0.0250／VNa2S203 式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。 V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。 五、实验步骤 取自来水样：将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头，放水10分钟之后，将乳胶管插入溶解氧瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢流10分钟左右。取样时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。若为其它水样，应在水样采集后，用虹吸法转移到溶解氧瓶内，同样要求水样从瓶口溢流。 将移液管插入液面下，依次加入1mL硫酸锰溶液及2mL的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。 分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入1.5～2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。用吸管吸取100mL上述溶液，注入250mL锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。 六、计算 溶解氧（mg/L）＝＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水 O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3
分析化学试题及答案
分析化学试题及答案 .. 2007级年《分析化学》试题 一、填空题. 1、分析化学的任务是_____________；定量分析包括的主要步骤有_____________________；莫尔（Mohr）法和佛尔哈德（Volhard）法所用指示剂分别为_______________________________； -精密度与准确度的关系是_____________；高锰酸钾法分析铁时，如有少量Cl存在，则分析结果会偏高，主要原因是________________________；间接碘量法应注意__________。 2、用硫酸滴定NaOH时，若硫酸的物质的量浓度为CB，则硫酸对NaOH的滴定度为______________________________________________________；已知试样中K2O的质量分数为a，则换算成K3PO4的化学因数为______________________________。 3、判断下图所示滴定曲线类型，并选择一适当的指示剂。（见下图、表）曲线的类型为____________________，宜选用_________为指示剂。 p H 指示剂变色范围p H 苯胺黄1. 3 ― 3. 2 甲基橙3. 1 ― 4. 4 10 甲基红4 .4 ― 6. 2 9.7 酚酞8. 0 ― 10.0 8 硝胺11.0 ― 12. 3 7.7 6 4 2 50 100 150 200 标准溶液加入量% 4、滴定分析的方式包括______________________________________________；示差吸光光度法与普通吸光光度法的差别是__________________________________________。 -2-6-12
钢中锰含量的测量
钢中锰含量的测量 1．实验目的 (1)了解用分光光度法测定钢中锰含量的原理和方法； (2)熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用； (3)练习作图法处理实验数据。 2．实验原理 将已知质量的钢样溶解于由硝酸、硫酸和磷酸组成的混合酸中。Fe+6HN03 = Fe(N03)3+3NO2十+3H20 Mn+4HN03 = Mn(N03)2+2N02十+2H20 Fe3++2H3PO4 = H3[Fe(P04)2] +3H+ Ag+ 2Mn2++5S2O82-+8H20 = 2MnO4-+10SO42-+16H+ 所得到的MnO4-溶液，以空白试样为参比液，可用分光光度计在波长530nm处测定其吸光度。将一系列已知浓度的Mn04-标准溶液，按上述相同方法处理后，用分光光度计测出它们的吸光度。以吸光度(A)为纵坐标，标准溶液浓度(c)为横坐标作图，得到A与c的关系曲线，叫工作曲线。通过工作曲线可查到样品溶液的吸光度所对应的浓度，进而可换算出钢样中锰的含量， 3．仪器与试剂 仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(10mL)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，酒精灯。
试剂：HN03-H2S04—H3P04的混合酸(1：1：1) 1％AgN03，KMn04标准溶液 (含Mn 1mg·mL-1)，(NH4)2S2O8 (15％)，钢样。 4．实验内容 (1)标准KMn04系列溶液的配制：用移液管吸取10mL的标准KMnO4溶液 于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。盖上瓶盖后摇匀备用。另取6只50ml容量瓶。每只容量瓶按表5—4用量，用移液管(或吸量管)分别加入备用的标准KMn04溶液、混合酸、(NH4)2S2O8和AgN03，并用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞后摇匀。 (2)钢样的处理及钢样溶液的配制： 用分析天平准确称量一份钢样(60～ 80mg)，放人50mL烧杯中，加入17mL混合酸，在通风橱中用低温电势板加热，使钢样溶解，待棕色N02气体不再产生时，加入10mL (NH4)2S2O8和3mL AgN03溶液，继续加热至沸腾。煮沸lmin后即可停止加热。待溶液冷却至室温后，全部转移到50mL溶量瓶中，用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞，摇匀(3)溶液吸光度的测定：将分光光度计波长调至530nm(使用方法参见第二章2．4节)，使用0．5cm 比色皿装待测液，以空白试样为参比液，分别测定5个标准KMnO4溶液及钢样溶液的吸光度。 5．数据处理 以溶液的吸光度为纵坐标，KMn04浓度为横坐标，在坐标纸上作
食盐中含碘成分的检验及碘含量的测定
食盐中含碘成分的检验及碘含量的测定 一实验研究的目的： 市售的碘盐中碘的成分有可能是碘，碘化物或碘酸物等含碘物质，对市场上所售的食盐进行含碘物质的检验，以及测定食盐中的碘含量。 二实验原理： 食盐中的碘遇淀粉变成蓝色；食盐中还有可能添加碘化钾，KI与高锰酸钾（氧化剂）反应生成碘，碘遇淀粉呈蓝色；食盐中还有可能添加碘酸钾，KIO3与亚硫酸钠（还原剂）反应生成碘，碘遇淀粉呈蓝色；食盐中加入的碘化钾经溴水氧化后变成碘酸钾，碘酸钾在酸性介质中可以与碘化钾反应析出碘，析出的碘可用硫代硫酸钠滴定。 三实验用品：食盐样品蒸发皿锥形瓶玻璃珠 实验试剂：淀粉溶液稀硫酸高锰酸钾溶液亚硫酸钠溶液磷酸溴水碘化钾溶液硫代硫酸钠溶液 四实验方案： 在超市买一包食盐，进行碘，碘化物和碘酸物的检验。 1 碘的检验： 在蒸发皿上加入少量食盐，滴加淀粉溶液，观察是否变成蓝色，色泽越深含碘量越高，如果不变色则说明不含碘。 2 碘化钾的检验： 取2g食盐放在蒸发皿上，向盐上滴加稀硫酸与高锰酸钾溶液，再滴加淀粉溶液，观察是否变成蓝色。 3 碘酸钾的检验： 取2g食盐放在蒸发皿上，向盐上滴加稀硫酸与亚硫酸钠溶液，再滴加淀粉溶液，观察是否变成蓝色。 4氧化还原法测定碘： 精确称取10.000g待检食盐样品与250ml锥形瓶中加水100ml溶解，向其中加入磷酸1ml，摇匀，滴加饱和溴水至溶液呈浅黄色（边滴边摇），需饱和溴水5至6滴（溴水不要过多，以免以后除去难），在室温下放至5分钟。 5分钟后，向锥形瓶中加入3至5个玻璃珠，加热煮沸溶液，以除去过量溴水。待溴水的浅黄色褪尽后再加热煮沸5分钟以保证溴水除尽。 将锥形瓶冷却，向其中加入5%的碘化钾溶液2ml，摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入0.5%淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色刚刚消失即为滴定终点。再按计算式计算碘含量。
水中溶解氧的测定
实验六水中溶解氧的测定 一、实验目的 1、了解测定溶解氧的意义和方法。 2、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。 二、实验原理： 采用碘量法（即Winkler）测定水中的溶氧量。往水中加入MnSO4溶液和KI—NaOH溶液，水样中的溶氧即被定量地转化为三价锰化合物的褐色沉淀。 Mn + 2OH-=====Mn(OH)2 Mn(OH)2+O2===2MnO(OH)2 2MnO(OH)2+2I-+6H+====2Mn2++I2+6H2O 2Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI 以淀粉作指示剂，用Na2S2O3标准滴定上述反应生成的I2，并由此计算出水中的溶氧量。 三、实验仪器与试剂 仪器：具塞碘量瓶（250mL或300mL），25mL滴定管，250mL锥形瓶。 试剂： 1、浓硫酸H2S04(比重1.84)。 2．硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnS04·4H20或400gMnS04·2H20)溶于去离子水中，过滤并稀释至1000mL。 3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中，另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL去离子水中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用去离子水稀释至1000mL。静置24h使Na2CO3下沉，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。4．1％淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐。 5. 0.1000mol／L(1/6 K2Cr207)重铬酸钾标准溶液：称取于105一110℃烘干2h并冷却的 K2Cr207 4.9031g，溶于去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。6．硫代硫酸钠溶液：称取25g硫代硫酸钠(Na2S203·5H20)，溶于1000mL煮沸放凉的去离子水中，加入0.4gNaOH或0.2gNa2C03。贮于棕色瓶中。此溶液浓度约为O.1mol/L，准确浓度可按下法标定：于250mL碘量瓶中，加入100mL去离子水和1gKI，用移液管吸取 10.00mL0.1000mol/LK2Cr207标准溶液、5mL l：5 H2S04溶液密塞，摇匀。置于暗处5min，取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度： M = 10.00×0.1000/V 式中， M—硫代硫酸钠的浓度， mol/L： V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积， mL。
食盐及食品中碘含量的测定
食盐及食品中碘含量的测定 组长：黄炜东 小组成员：黄巧玲罗佳吕瑶吴燕青张雷 摘要这次无机化学课外实践我们小组选择了“食盐及食品中碘含量测定”这个题目。通过查阅相关的资料，进行了一些社会调查，也在实验室做了部分测定的实验，得出了一些结论。但在实验过程中也遇到了一些问题和困难。我们将通过本文介绍一下我们的实验方案，对实验中的问题进行分析讨论，并对社会调查中得到的有关甲亢疾病的情况做一个简介。 关键词碘含量测定 我们小组的实践主要分为三个部分：食盐中碘含量的测定、食品中碘含量的测定和关于甲亢疾病的社会调查。其中食盐中碘含量的测定是小组实验的主要部分。由于时间的关系，食品中碘含量的测定只完成了一部分。在实验过程中我们遇到了很多问题，经历了几次失败，对实验方案也调整了几次，最终得出了一些结论。 一加碘食盐中碘含量的测定 1.1主要仪器：722型分光光度计、pH计、电子天平、500 mL容量瓶、250 mL容量瓶、50 mL容量 瓶、25 mL移液管、10 mL吸量管、5 mL吸量管、2 mL吸量管 1.2实验原理：IO3-+5I-+6H+==3I2+3H2O，碘单质与淀粉发生显色反应，用分光光度法进行测定。 1.3实验内容： 1.3.1主要试剂的配制 KIO3标准溶液（5.0х10-5mol/L）：准确称取0.2675g配成500mL溶液，用5mL吸量管准确移取5.0mL 于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 KI溶液的配制(2.5х10-3mol/L)：准确称取0.5188g配成250mL溶液，用25mL移液管准确移取两次25.0mL（共50mL）于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 淀粉溶液的配制：1.25g可溶性淀粉加水溶解后倾入250mL沸腾的水中，煮至清亮。 碘标准溶液的配制：吸量管吸取5mL KIO3标准溶液于50mL容量瓶，再加入10mLKI溶液、2mL淀粉溶液和5mL1mol/LH2SO4溶液，稀释至刻度，摇匀。 参比溶液的配制：取2mL已配好的淀粉溶液于50mL容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。 1.3.2 条件实验 1．吸收曲线的制作及测量波长的选择