药品生产技术《1.水杨酸类药物的主要性质》
水杨酸类
f=滴定液实际浓度/滴定液标准浓度
T V f 供试品含量 100 % W
（2）两步滴定法 阿斯匹林片剂（酒石酸或枸橼酸）
① 步骤与原理
COOH COONa NaOH OCOCH3 OCOCH3 H2O
第一步:中和 第二步:水解和测定
0.1 1 杂质量 杂质限量 100 % 1000 100 % 0.1% 供试品量 0 .1
2 对氨基水杨酸钠杂质检查
NH2 -CO2 OH H2O COONa NH2 O OH HO O H2N OH O NH2
O HO O HO OH O OH
红棕色
杂质来源:①未反应完全的原料间氨基酚;②遇热受潮
KBrO3
5KBr
2KI
6HCl
Br2
3Br2
2KBr
6KCl
I2
3H2O
I2
2Na2S2O3
2NaI
Na2S4O6
结果计算
I2 2Na2S2O3
1 2KI Br I2 Na S4O62KBr I22NaI 2Na2 S 2NaI NaOOC 2O 2 2 3 3
1 0.1 175 .14 2.9187 6
COOH OCOCH3
COOH
+
H2O
OH
+
CH3COOH
含酚羟基
【鉴别】取药品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加 三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
C 对氨基水杨酸的鉴别（钠） 重氮化-偶合反应
HO NaOOC
HO HOOC NH3 NaNO2 2HCl
HO NH3 HCl HOOC
水杨酸的作用及性状
水杨酸的作用及性状水杨酸水杨酸;2-羟基苯甲酸;2-Hydroxybenzoic acid;Keralyt;Occlusal;Verrugon分子式C7H6O3分子量138.12CAS号69-72-7水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。
熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。
相对密度1.44。
沸点约211℃/2.67kPa。
76℃升华。
常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。
1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。
加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度。
水杨酸水溶液的pH值为2.4。
水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。
用途;水杨酸是重要的精细化工原料。
在医药工业中,水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。
作为医药中间体,它可用于合成抑氮磺胺(Salazosulfanilamidum)、水杨酸偶氮磺胺二甲嘧啶（Salazosulfdimidine）、解热止痛药阿司匹林（Aspirin）、水杨酸钠（Natrii salicylas）、水杨酰胺（Salicylamide）、乙氧酰苯氨（Ethoxybenzamidum）、扑炎痛（Benorylatum）、二氟苯水杨酸（Diflunisal）、水杨酸萘酯（Salinaphtol）、乙酰水杨酰胺(Salacetamide)、罗匹宁（Lopirin）、芬胺呋（Fenamifuril）、沙利芬（Saliphen）、醋醚水杨胺（Salicylamid-o-Essigsaure）、如芦伐腙（Ruvazone）、阿尼拉酯水杨酸(Salicylic acid)，又称为B氢氧基酸(BHA)、B柔肤果酸。
水杨酸是一种白色的结晶粉状物，存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。
Salicylic取自拉丁文Salix，即柳树的拉丁文植物名。
药物分析学习指导答案
《药物分析》学习指导（成人高等医学教育专升本）参考答案（部分）绪论一、填空题1. 中华人民共和国药典（/中国药典），国家药品监督管理局颁布的药品标准（/局颁标准）2. 研究、生产、供应、使用3. 《药品非临床研究质量管理规定》(Good Laboratory Practices, GLP)；《药品生产质量管理规范》（Good Manufacturing Practices, GMP）；《药品经营质量管理规范》(Good Supply Practices, GSP)；《药品临床试验质量管理规范》(Good Clinical Practices, GCP)4. 性状、真伪、均一性、纯度、安全性（和）有效性5. 化学、物理化学，（或）生物化学，研究与发展药品全面质量控制6. 安全，有效，质量可控7. 检验药品质量，药物生产过程的质量控制，药物贮存过程的质量考察，临床药物分析工作8. 重要组成部分、法定技术标准（/依据）、水平重要标志9. 9；1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、201010. Chinese pharmacopoeia (Ch.P)11. 工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程（和）综合评价12. 评价药品安全性13. 生产的全过程、影响成品质量的关键工序14. 进、存、销，人员资格及职责15. 方案设计、组织实施、记录三、选择题（一）A型题1. A、2.D、3.D、4.D、5. D、6.B、7. E、8.E、9.C、 10. C、11. D、12.C、 13.E、 14.B、 15. A、（二）B型题1. D、2.B、3.E、4.A、5. C、6.B、7. D、8.A、9.C、 10. E、（三）X型题1. ABCDE、2.ADE、3. ABDE、4. BCD、5. ABCDE第一章一、填空题1.3，药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品和药用辅料；生物制品2.真伪、纯度（和）品质的质量要求；有效性（和）安全性3.凡例、正文、附录、索引4.共性问题5.名称及编排，项目与要求，标准品，对照品6.名称笔画顺序7.品名；分子式与分子量；来源或有机药物的化学名称；鉴别；检查；含量或效价测定；8.千分之一，百分之一，±10%9.取样，性状，鉴别，检查，含量测定，出具检验记录与报告10.科学性、真实性（和）代表性11.安全性（和）有效性12.制剂通则、通用检测方法（和）指导原则13.主要作用与主要用途（或）学科的归属14.主药含量的多少、测定方法、生产过程15.化学、仪器（或）生物测定三、选择题（一）A型题1. E、2.B、3.E、4.B、5. C、6.A、7. C、8.B、9.C、 10. D、(二) B型题1. D、2.E、3.B、4.C、5. A、6.C、7.A 、8.E、9.B、10. B、11.D、 12.A、 13.E、 14.C、 15. B、16.E、 17.A、 18.D 19. C、20. E 21.D、 22.C、 23.B、 24.A（三）X型题1. ADE、2.BE、3. ABCE、4. ABCD、5. ABCDE6. ABCD7.ABCD8. ACE9. ABCDE 10.ABCDE第二章一、填空题1. 分子结构、理化性质2. 药物鉴别3. 外观、溶解度、物理常数4. 某一类药物5. 各种药物化学结构差异、具有相同化学结构部分的二、问答题1. （1）化学鉴别法：包括呈色反应鉴别法、沉淀反应鉴别法、荧光反应鉴别法、气体生成鉴别法等；（2）光谱鉴别法：紫外光谱鉴别法、红外光谱鉴别法等；（3）色谱鉴别法：薄层色谱鉴别法、高效液相色谱鉴别法、气相色谱鉴别法、纸色谱鉴别法等；（4）生物学方法2. 利用药物与一定化学试剂发生化学反应产生一定现象的鉴别方式。
中国药科大学药物分析考点整理（适用于期末、研究生考试）
中国药科⼤学药物分析考点整理（适⽤于期末、研究⽣考试）第⼀章药典概况⼀、药典内容：凡例、正⽂、附录、索引1.凡例：解释和使⽤药典的基本原则，并规定共性问题标准品、对照品系指⽤于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。
标准品系指⽤于⽣物检定、抗⽣素或⽣化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或ug）计，以国际标准品进⾏标定；对照品除另有规定外，均按⼲燥品（或⽆⽔物质）进⾏计算后使⽤。
2.正⽂：药品或制剂的质量标准。
按笔画顺序排列，单⽅制剂在其原料药后，药⽤辅料集中编排。
3.附录：制剂通则、通⽤检测⽅法、指导原则。
4.索引：中⽂按拼⾳排序，英⽂按字母排序。
⼆、药典进展与国外药典1.共8版药典：1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、200505版⾸次将《中国⽣物制品规程》纳⼊，列为三部2.美国USP(32)-NF(27)，英国BP，欧洲Ph-Eur，⽇本药局⽅JP三、药品检验⼯作基本程序：取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。
第⼆章药物的鉴别试验⼀、概述：判别真伪，检验是否为标⽰药物，不能赖以鉴别未知物。
⼆、鉴别试验项⽬1.性状：外观、溶解度、物理常数（熔点、⽐旋度、吸收系数）2.⼀般鉴别试验：依赖阴阳离⼦及官能团，证实是某⼀类，不能证实是哪⼀种。
3.专属鉴别反应：证实某⼀种药物的依据，选⽤特有的灵敏定性反应，鉴别真伪。
三、鉴别⽅法1.化学法：呈⾊反应、沉淀⽣成反应、荧光反应、⽓体⽣成反应、使试剂褪⾊、测定⽣成物熔点2.光谱法：紫外（专属性不如红外）、红外、近红外、原⼦吸收、核磁共振3.X射线粉末衍射4.⾊谱法：薄层⾊谱、⾼效液相、质谱5.⽣物学法第三章药物的杂质检查⼀、概述1.来源（1）在⽣产过程中引⼊：在合成药物的⽣产过程中，原料不纯或未反应完全、反应的中间体与反应副产物在精制时未能完全除去⽽引⼊杂质。
（2）贮藏过程中引⼊：在外界条件影响下引起药物理化性质变化⽽产⽣杂质。
药剂2 22章
药剂2 22章药剂2-22章------第二章药物溶液的形成理论――1，水：最常用极性溶剂化学性质平衡存有较好的生理相容性稀释慢。
――2，非水溶剂：药物在水中容易水溶性或不平衡时用。
――3，常用的非水溶剂主要有：1醇与多元醇类―能与水混溶2醚类―能与乙醇、丙二醇和甘油混溶3酰胺类―能与水和乙醇混溶4酯类5植物油类6烃类7亚砜类―能与水和乙醇混溶。
――4，药用溶剂的性质：溶剂的极性大小常以介电常数和溶解度参数的大小来衡量――5，介电常数：指将恰好相反电荷在溶液中分离的能力，充分反映溶剂分子的极性大小。
介电常数小溶剂极性小。
――6，物质的溶解性与溶剂介电常数：水80―无机盐有机盐、二醇类50―糖鞣质、甲醇乙醇―蓖麻油蜡、醇酮氧化物高级醇20―树脂挥发油弱电解质、乙烷苯四氯化碳乙醚5―脂肪石蜡烃类汽油、矿物油植物油0(极性递减）（水溶性递减）。
――7，溶解度参数：系指同种分子间的内聚力，也就是则表示分子极性大小的一种量度。
溶解度参数越大，极性越大。
――8，正辛醇模拟生物膜相测定分配系数的溶剂：药物在体内转运过程中，药物分子能溶于生物膜极为重要，但生物膜不是简单的溶剂。
因此，简单的溶液理论并不适用于体内。
生物膜脂层的溶解度参数的平均值为17.80+-2.11与正丁烷的和环己烷的溶解度参数接近。
整个膜的平均值为21.07+-0.82，很接近正辛醇的因此正辛醇常作为模拟生物膜相测定分配系数的溶剂――9，溶解度；系指在一定温度（气体在一定压力）下，在一定量溶剂中超过饱和状态时熔化的最小药量，就是充分反映药物溶解性的关键指标。
常用一定温度之下100g溶剂中或100ml溶液中熔化溶质的最小克数去则表示。
――10，药物的特性溶解度；药物不含任何杂质，在溶剂中不发生解离和缔合，也不发生相互作用时所形成的饱和溶液的浓度。
（在测定数份不同程度过饱和溶液，测定药物在饱和溶液中的浓度)------11,药物的均衡溶解度（又称表观溶解度）测药物实际浓度s，对溶液浓度c作图，图中曲线转折点a，即为为均衡溶解度）――12，影响药物溶解度的因素：1.药物的分子结构：相似相溶、药物分子与溶剂分子间氢键―极性溶剂中的溶解度增大；药物分子形成分子内氢键―极性溶剂中溶解度减小，非极性溶剂中溶解度增大；有机弱酸弱碱药物制成可溶性盐，难溶性药物分子中引入亲水集团溶解度增加2，溶剂化作用与水合作用；药物离子的水合作用与药物离子性质有关，阳离子和水之间的作用力强以至于阳离子周围保持有一层水。
水杨酸的原理
水杨酸的原理
水杨酸，又称水杨酸，是一种常见的有机化合物，化学式为C7H6O3。
它是一种白色结晶固体，在自然界中存在于柳树皮和杨树皮中。
水杨酸具有很强的抗菌和抗炎作用，因此被广泛用于医药和化妆品领域。
在本文中，我们将探讨水杨酸的原理，包括其结构特点、化学性质以及应用领域。
首先，让我们来了解一下水杨酸的结构特点。
水杨酸的分子结构中含有一个苯环和一个羟基，这使得它具有一定的亲水性和脂溶性。
这种特殊的结构使得水杨酸在药物和化妆品中具有良好的渗透性，能够更好地被皮肤吸收，发挥其抗菌和抗炎作用。
其次，我们来探讨一下水杨酸的化学性质。
水杨酸是一种弱酸，它可以和碱反应生成水杨酸盐。
在化妆品中，水杨酸盐常常被用作调节pH值的成分，能够使产品更加温和。
此外，水杨酸还具有很强的抗氧化作用，可以有效延缓化妆品的氧化速度，保持其稳定性。
最后，让我们来看一下水杨酸在医药和化妆品领域的应用。
在医药领域，水杨酸常被用作抗炎药物的原料，能够缓解疼痛和发热。
在化妆品中，水杨酸常被添加到护肤品和洁肤产品中，具有清洁毛孔、去除角质和控制油脂的作用。
此外，水杨酸还可以用于治疗痤疮和粉刺，能够有效减少炎症和消除细菌。
综上所述，水杨酸是一种具有重要生物活性的有机化合物，具有很强的抗菌和抗炎作用。
它的结构特点和化学性质使得它在医药和化妆品领域具有广泛的应用前景。
通过对水杨酸原理的深入了解，我们可以更好地利用它的特性，开发出更多更好的产品，满足人们对健康和美丽的需求。
水杨酸 分类
水杨酸分类水杨酸是一种常用的化学物质，属于羧酸的一种，化学式为C7H6O3。
它广泛应用于医药、化妆品、农药等领域，具有较强的溶解力和杀菌作用。
本文将从水杨酸的定义、性质、用途等方面进行介绍和分析。
一、水杨酸的定义和性质水杨酸，又称为2-羟基苯甲酸，是一种白色结晶固体，无臭，有微微的苦味。
它可溶于醇、醚和酯，稍溶于水，不溶于石油醚。
水杨酸是一种有机酸，具有酸性，可以与碱反应生成相应的水杨酸盐。
水杨酸在常温下可以稳定存在，但在高温下会分解。
二、水杨酸的用途1.医药领域：水杨酸是一种重要的药物原料，广泛应用于抗炎、镇痛、退热等方面。
它是阿司匹林的前体，可以通过乙酸化反应制得阿司匹林，具有抗血小板聚集、镇痛、退热等作用。
水杨酸还可以用于制备其他非处方药物，如外用药膏、去角质产品等。
2.化妆品领域：水杨酸具有较强的角质层剥脱作用，可以促进皮肤细胞的更新，改善皮肤质地。
因此，水杨酸常被用于制作去角质产品、祛痘产品和美白产品。
水杨酸可以渗透到毛孔深处，清除多余的油脂和污垢，有助于减少粉刺和闭口粉刺的产生。
3.农药领域：水杨酸作为一种酸性物质，可以与碱反应生成水杨酸盐，具有杀菌作用。
因此，水杨酸及其盐类常被用作农药的原料，用于防治农作物病害。
三、水杨酸的安全性和注意事项水杨酸具有一定的毒性，需要正确使用和储存。
在制备水杨酸产品时，应遵循相关的安全操作规程，避免直接接触皮肤和吸入其粉尘。
使用水杨酸产品时，应按照产品说明进行正确使用，避免过量使用和长时间使用，以免对皮肤造成刺激和损伤。
四、水杨酸的替代品由于水杨酸具有一定的刺激性和毒性，对某些人群可能产生不良反应。
因此，一些替代品也被研发出来，以满足市场需求。
例如，水杨酸酯是水杨酸的衍生物，具有较低的刺激性和毒性，可用于替代水杨酸在护肤品中的应用。
水杨酸是一种重要的化学物质，具有广泛的应用领域。
它在医药、化妆品和农药等领域发挥着重要的作用。
在使用水杨酸产品时，需要注意正确使用和储存，避免对皮肤和健康造成不良影响。
药物分析教案
讲授时数
4
授课教师单位
制药技术系
讲授教师姓名
李兵
职称
无
职务
无
本课程目的要求
1.掌握巴比妥类药物的基本结构、理化性质、鉴别试验。
2.了解巴比妥类药物中特殊杂质的检查方法。
3. 掌握含量测定方法。
本章节重点难点
难点： 巴比妥类药物的结构剖析，含量测定结果的计算。
重点： 巴比妥类药物的理化性质、鉴别试验，巴比妥类药物的含量测定。
4. 掌握酸碱滴定法、双相滴定法、紫外分光光度法的基本原理与方法。
5. 熟悉其它芳酸类药物的结构、理化性质与鉴别方法。
本章节重点难点
1. 水杨酸类药物、苯甲酸类药物结构与理化性质的关系。
2. 水杨酸类药物、苯甲酸类药物结构与鉴别方法之间的关系。
3. 与铁盐反应中区分开哪些药物直接与铁盐反应，那些药物经水解后与铁盐反应。
本章内容结束前对本章的内容加以总结从药物的结构出发典型药物的理化性质鉴别试验的原理与方法杂质检查含量测定方法的基本原理方法与计算课程名称药物分析授课对象08生物制药12班08药物制剂123班讲授题目第五章胺类药物的分析讲授时数4授课教师单位制药技术系讲授教师姓名李兵职称无职务无本课程目的要求1
药物分析教案
《药物分析》第四版 刘文英主编
讲课内容：1. 2005年版《中国药典》的基本内容与进展，常用玻璃仪器的使用。
2. 主要国外药典（美国药典、英国药典、日本药局方、欧洲药典、国际药典）简介。
3. 药品检验工作的基本机构和基本程序。
在本次课程中主要为大家介绍新版《中国药典》的基本内容，本版药典改动较大，具体介绍一些本版药典的进展与修改，常用玻璃仪器的使用和校正。简介常用的一些国外药典的基本内容。介绍药品检验工作的基本机构和基本程序，与实际工作中的实践相联系，为今后同学们走上工作岗位提供一点常识性的知识。
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水杨酸类药物的主要性质
水杨酸类药物分子中具有苯环和特征官能团羧基、氨基、酯键等〕，主要具有以下几方面性质。
〔1〕酸性
本类药物的根本结构为邻羟基苯甲酸。
由于羧基邻位的羟基取代，能与羧基形成分子内氢键，增强了羟基中氢氧键的极性，使其酸性增强。
因此水杨酸的酸性比苯甲酸更强。
当邻位羟基被酰化后酸性下降。
如阿司匹林〔乙酰水杨酸的酸性较水杨酸弱，但仍较苯甲酸的酸性强。
由于本类药物具有较强的酸性，均可采用酸碱滴定法测定含量。
〔2〕酚羟基的要质
由于邻位的羟基取代，使本类药物在弱酸性溶液中可与三价铁离子生成紫色配位化合物，可作为本类药物的特征鉴别反响；亦可用于水杨酸酯类药物中游离水杨酸的检查。
〔3〕水解性
由于水杨酸酯类结构易于水解生成游离水杨酸，游离水杨酸类易受热易脱羧降解成酚类，在生产和贮藏过程中均易引人各种降解产物。
故本类药物及其制剂应检查游离水杨酸与酚类杂质。
〔4〕芳伯氨基的性质
对氨基水杨酸钠的结构中具有游离芳伯氨基，在酸性溶液中，与亚硝酸钠试液进行重氮化反响，生成的重氮盐与碱性β-
萘酚偶合可产生橙红色沉淀。
〔5〕紫外及红外吸收的性质
本类药物结构中多数具有共轭体系，在一定波长处具有紫外和红外吸收特征。
贝诺酯为4-乙酰胺苯基乙酰水杨酸酯，无游离羧基，但其取代苯环在紫外光区的特征吸收可供含量测定。