十二烷基苯磺酸钠的制备实验报告
十二烷基苯磺酸钠的制备
十二烷基苯磺酸钠的制备
十二烷基苯磺酸钠（SDBS）是一种重要的表面活性剂，广泛应用于工业和生活中。
它能够使水与油相互混合，被广泛用作洗涤剂、乳化剂和泡沫剂等。
以下是十二烷基苯磺酸钠的制备过程。
1. 原料准备：
制备SDBS的原材料是苯和十二烷基磺酸，这两种原料都可以在化工市场上购买到。
其中十二烷基磺酸是一种固体，需要先将其加热至熔点（约为320℃）才能使用。
2. 反应过程：
将苯和磺酸以一定比例混合，并加入少量的过氧化二丙酮作为催化剂，然后在一定温度下进行加热反应。
反应温度通常在110℃至120℃之间，反应时间在5至6小时左右。
在反应过程中，需要不断搅拌反应溶液，保持反应均匀。
3. 纯化：
反应完成后，将反应产物加入大量的水中，并经过多次的洗涤和沉淀，最后得到SDBS 纯品。
通常需要使用氯化钠或氯化钾去除反应溶液中的无机盐和杂质，然后再使用蒸馏水进行多次洗涤和沉淀。
最后将SDBS在低温下干燥并粉碎即可得到白色粉末状的产品。
总的来说，制备SDBS的过程是比较简单的，但需要严格控制反应条件和纯化过程，以确保得到高品质的纯品。
SDBS的应用广泛，未来它仍将是重要的表面活性剂之一。
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术
3.主要参数
烷基化反应采用三氯化铝为催化剂,反应压力0.6～0.8MPa，温 度30～40℃，苯与烯烃的摩尔比约为10。大量过量的苯不但可以减 少二烷基苯的生成，还可进行脱烷基反应,使已经生成的二烷基苯重 新变成单烷基苯,提高单烷基苯的收率。一般收率多在90％左右。副 产物主要是重质烷基苯和聚合物,还有少量的轻质气体。 三氧化硫在进入磺化器之前被干燥的空气稀释至浓度为3%~5%， 其目的是为了控制反应速度，减小因为反应速度带来的缺陷。三氧化 硫与烷基苯的摩尔比1:1.03~1.05，反应温度控制在25 ℃ ,不超过30 ℃。 将氢氧化钠配成10%的溶液，通入中和器中，将pH控制在7~8， 中和器中需要不断地搅拌，且将温度控制在40～50℃。
优点： 工艺较为先进，产品质量较好，2-位烷基笨的量少，生产
过程中茚满、萘满含量低，并对设备腐蚀小
缺点； 能耗大
目前在我国常用的烷基化方法是脱氢法
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术
三、十二烷基苯的磺化
常用的磺化法有一下三种： 1、氯磺酸磺化法 2、氨基磺酸磺化法 3、三氧化硫磺化法
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术
CH3(CH2)8CH=CH2
AlCl3
CH3(CH2)8CH=CH2+ C12H25 1.2生产原料 丙烯、苯、无水三氯化铝 1.3优、缺点 优点：热稳定好，去污力强，价格便宜 缺点：不易生物降解，造成环境公害
十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术
2、石蜡裂解法（乙烯齐格勒聚合法）
2.1生产原理 石蜡裂解是在高温条件下使石蜡分子中的C-C键断裂， 从而制得低沸点烃类的热反应，分离得到十二烯烃，再与 苯烷化得到十二烷基苯。 2.2生产原料 石蜡、苯、无水三氯化铝 2.3优、缺点 优点:工序较短，产品性能良好
十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究
十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究十二烷基苯磺酸钠是一种重要的表面活性剂，广泛应用于化工、冶金、纺织、橡胶、制革等工业领域。
在此背景下，对其合成工艺进行深入研究，具有重要的理论和实践意义。
本文将从三个方面进行探讨。
一、反应原理十二烷基苯磺酸钠的合成是一种重要的烃基磺酸盐合成反应。
其反应原理是：烃基磺酸与碱反应生成相应的烃基磺酸盐。
烷基磺酸钠（LAS）是目前应用最广泛的表面活性剂之一。
其制备过程中，烷基磺酸钾（或钠）与苯在缩合反应后，再经过碱催化剂的氢化，最终生成烷基磺酸钠。
整个反应过程需要注意反应温度、氢气压力、氢化时间等因素，只有在具备适宜的条件下，反应才能得到顺利进行，从而产生优质的十二烷基苯磺酸钠。
二、合成工艺十二烷基苯磺酸钠的制备工艺流程包括三个主要步骤：苯和烷基磺酸K（Na）缩合反应、氢化还原反应和中和反应。
其中，缩合反应是烷基苯与烷基磺酸K（Na）在适当的溶剂或催化剂存在下于低温下缩合反应生成烷基苯磺酸盐的反应。
氢化还原反应则是将缩合产物经过催化剂或促进剂加氢还原得到烷基苯磺酸盐，中和反应即为将烷基苯磺酸和碱反应生成十二烷基苯磺酸钠。
具体而言，十二烷基苯磺酸钠的制备步骤如下：1. 在反应釜中加入苯、烷基磺酸钾和缩合反应的催化剂，进行缩合反应。
2. 缩合产物通过过滤等步骤得到固体产物。
3. 固体产物加入氢化反应釜中，加入氢气和还原剂，进行氢化还原反应，产生十二烷基苯磺酸钠的痕量杂质。
4. 滤掉痕量杂质后，将十二烷基苯磺酸钠溶液与饱和氢氧化钠溶液中和，得到纯品十二烷基苯磺酸钠。
三、优化研究为了提高十二烷基苯磺酸钠的生产效率和质量，需要对其制备过程进行优化研究。
具体而言，可采取以下策略：1. 优化反应温度和反应时间，调节反应参数，控制反应速率和产物输出率。
2. 优化选用的催化剂和还原剂，增加催化剂的效率，抑制杂质。
3. 研究新的反应剂和反应机理，升级现有工艺流程，从而实现高效、环保的产业化生产过程。
十二烷基苯磺酸钠的合成(磺化反应)
十二烷基苯磺酸钠的合成（磺化反应）实验目的（1）掌握芳香化合物磺化原理和反应条件的确定；（2）掌握磺化产物的分离、中和方法；（3）了解十二烷基苯磺酸钠的性质和用途。
产品的性质和用途十二烷基苯磺酸钠是黄色油状体，经纯化可以形成六角形或斜方形强片状结晶．具有微毒性，已被国际安全组织认定为安全化工原料，可在水果和餐具清洗中应用。
烷基苯磺酸钠在洗涤刑中使用的量最大，由于采用了大规模自动化生产，价格低廉。
在洗涤剂中使用的烷基苯磺酸钠有支链结构(ABS)和直链结构(LAS)两种，支链结构生物降解性小，会对环境造成污染，而直链结构易生物降解，生物降解性可大于90％，对环境污染程度小。
烷基苯磺酸钠是中性的，对水硬度较敏感，不易氧化，起泡力强，去污力高，易与各种助剂复配，成本较低，合成工艺成熟，应用领域广泛，是非常出色的表面活性剂。
烷基苯磺酸纳对颗粒污垢，蛋白污垢和油性污垢有显著的去污效果，对天然纤维上颗粒污垢的洗涤作用尤佳，去污力随洗涤温度的升高而增强，对蛋白污垢的作用高于非离子表面活性剂，且泡沫丰富。
但烷基苯磺酸钠存在两个缺点，一是耐硬水较差，去污性能可随水的硬度而降低，因此以其为主活性剂的洗涤剂必须与适量螯合剂配用。
二是脱脂力较强，手洗时对皮肤有一定的刺激性，洗后衣服手感较差，宜用阳离子表面活性剂作柔软剂漂洗。
近年来为了获得更好的综合洗涤效果，LAS常与AEO等非离子表面活性剂复配使用。
LAS最主要用途是配制各种类型的液体、粉状、粒状洗涤剂，擦净剂和清洁剂等。
实验原理主要采用浓硫酸、发烟硫酸和三氧化硫等磺化剂对十二烷基苯进行磺化生成LAS，再中和制成。
本实验以发烟硫酸为磺化剂，磺化产物磺酸用氢氧化钠中和，反应方程式为：主要仪器和试剂（1）器材：托盘天平、碱式滴定管、相对密度计、二孔水浴锅、电动搅拌器、酚酞指示剂、锥形瓶(150 mL)、烧杯(100、500mL)、三口瓶(250 mL)、滴液漏斗(60 mL)、分液漏斗(250 mL)、量筒(100 mL)、温度计(0～50℃、0～100℃)、pH 试纸。
十二烷基苯磺酸钠
主要参数：
烷基化反应采用三氯化铝为催化剂反应压力0.6～ 0.8MPa，温度3040℃，苯与烯烃的摩尔比约为10。 大量过量的苯不但可以减少二烷基苯的生成，还可进 行脱烷基反应使已经生成的二烷基苯重新变成单烷基 苯提高单烷基苯的收率。一般收率多在90％左右。副 产物主要是重质烷基苯和聚合物还有少量的轻质气体。 三氧化硫在进入磺化器之前被干燥的空气稀释至浓度 为3%~5%，其目的是为了控制反应速度，减小因为 反应速度带来的缺陷。三氧化硫与烷基苯的摩尔比 1:1.03~1.05，反应温度控制在25 ℃ ,不超过30 ℃。 将氢氧化钠配成10%的溶液，通入中和器中，将pH 控制在7~8，中和器中需要不断地搅拌，且将温度控 制在40～50℃。
1.1烷化原理 R'CH=CHR"+HF→R'C+H-CH2 -R"+F 1.2烷化过程中的反应
-
三氯化铝作催化剂成本较低，但有泥脚生成，分离费时 间。伴随的副反应多，如：Al2Cl6-C6H4-RHCl最终生成二烷 基苯和多烷基苯：
AL8CL6· 6H4· HCL+C5H6→AL8CL6· 5H5· HCL+C6H5R C R· C R·
+H2SO4
+H2SO4 +SO3
RR-
-O3H+H2O
-SO3H+H2SO4
R-
-SO3H
⑵副反应 生成砜 用发烟硫酸磺化时， R-SO3H+RR-SO2-R+H2O
用SO3磺化时， R-S2O6H R-S3O9 R-SO2
-R+H2SO4· 3 SO
生成砜酐
2R-
+2SO2
R-
十二烷基苯磺酸钠的工艺流程
十二烷基苯磺酸钠生产工艺第一节概述一、产品概述十二烷基苯磺酸钠（LAS）是目前主要的阴离子表面活性剂,也是合成洗涤剂活性物的主要成分。
具有强力去污、湿润、发泡、乳化、渗透、分散等功能。
广泛用于日化、造纸、油田、油、水泥外加剂、防水建材、农药、塑料、金属清洗、香波、泡沫浴、纺织工业的清洗剂、染色助剂和电镀工业的脱脂剂等。
二、产品规格1．分子式：C12H25C6H4SO3Na2. 其疏水基为十二烷基苯基，亲水基为磺酸基。
其十二烷基的支链较直链去污力强，而支链比直链溶解度好。
带有支链的十二烷基苯磺酸钠难于生物降解，直链十二烷基苯磺酸钠可生物降解。
3．分子量：3484．规格：根据用户需要将十二烷基苯磺酸中合成浓度不同的钠盐溶液(总固形物≤55%)，中和产物中除活性物十二烷基苯磺酸钠外，还有无机盐(如芒硝等)、不皂化物(如石蜡烃、高级烷基苯、砜等)以及大量的水。
而实际中，用户为了适应不同配方的需要，往往更喜欢直接购买十二烷基苯磺酸，再根据产品的特点和工艺的不同作进一步应用。
三、原料路线和生产方法十二烷基苯磺酸钠的生产路线如图1。
（1）丙烯齐聚法：丙烯齐聚得到四聚丙烯，再与苯烷基化，然后磺化、中和而得到高度支链化的十二烷基苯磺酸钠（TPS）。
TPS不易生物降解，造成环境公害，60年代已被正构烷基苯所取代，现只有少量生产作农药乳化剂用。
（2）石蜡裂解法。
（3）乙烯齐格勒聚合法：由路线（2）和路线（3）先制得α-烯烃，由α-烯烃作为烷基化试剂与苯反应得到烷基苯。
这样生产的烷基苯多为2-烷基苯，作洗涤剂时性能不理想。
（4）煤油原料路线：该路线应用最多，原料成本低，图1工艺成熟，产品质量也好。
第二节工艺原理十二烷基苯磺酸钠是以直链十二烷基苯进行磺化反应生产所得。
磺化剂可以采用浓硫酸、发烟硫酸和三氧化硫等。
磺化反应属亲电取代反应，磺化剂缺乏电子，呈阳离子，很容易进攻具有亲和性能的苯分子，在电子云密度大的地方和苯环上易发生取代反应，接受电子，形成共价键，和苯环上的氢发生取代反应。
十二烷基苯磺酸钠的生产技术
随着环保意识的提高和生产技术的不断进步，十二烷基苯磺酸钠的生产将更加注重环保和 节能减排。同时，新型表面活性剂的开发和应用也将为十二烷基苯磺酸钠的发展带来新的 机遇和挑战。
THANKS
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利润空间
根据市场价格和生产规模，合理安排 生产计划，控制成本，提高产品质量， 可以获得较好的经济效益。
市场前景展望
市场需求
随着洗涤剂、化妆品、农药等领域对表面活性剂的需求不断增加，十二烷基苯磺酸钠的市 场需求呈现稳步增长趋势。
竞争格局
目前，国内十二烷基苯磺酸钠的生产企业数量较多，但规模普遍较小，产品质量和生产技 术水平参差不齐。未来，随着环保要求的提高和市场竞争的加剧，优胜劣汰的格局将更加 明显。
烷基化产物分离
反应结束后，分离出未反应的低碳烷基苯和 生成的烷基苯。
磺化反应
1 2
磺化剂
选用浓硫酸作为磺化剂，与烷基苯进行反应。
磺化反应温度和压力
在适当的温度和压力下进行，以获得较高的磺化 产率。
3
磺化产物分离
分离出未反应的烷基苯和生成的十二烷基苯磺酸。
分离与精制
分离过程
通过蒸馏、萃取等方法将 未反应的原料、副产物和 杂质从产物中分离出去。
十二烷基苯磺酸钠生产技 术
• 引言 • 生产原料与设备 • 生产工艺流程 • 质量控制与安全 • 生产实例与经济分析
01
引言
目的和背景
01
研究十二烷基苯磺酸钠的生产技 术，以提高产量和纯度，降低生 产成本，为工业应用提供优质的 产品。
02
分析当前生产技术存在的问题和 不足，寻求改进和优化的方法， 推动相关产业的发展。
干燥器
用于除去产品中的水分，提高 产品质量。
十二烷基苯磺酸钠生产方法及工艺流程
十二烷基苯磺酸钠生产方法及工艺流程
一、十二烷基苯磺酸钠的生产方法
1.以苯为原料，通过与正癸醇反应，进行烷基化反应，得到十二烷基苯。
2.将得到的十二烷基苯与浓硫酸反应，进行磺化反应，生成十二烷基
苯磺酸。
3.将得到的十二烷基苯磺酸与氢氧化钠反应，生成十二烷基苯磺酸钠。
二、十二烷基苯磺酸钠的工艺流程
1.烷基化反应
将苯和正癸醇按一定的比例加入反应釜中，加入适量的过磷酸铵作为
催化剂，将反应釜加热至一定温度，进行烷基化反应。
反应温度一般在
110-140摄氏度之间，反应时间根据具体情况确定。
反应完成后，将反应
产物进行分离和纯化。
2.磺化反应
将得到的十二烷基苯与浓硫酸按一定比例混合，将混合物加热至一定
温度进行磺化反应。
反应温度一般在100-120摄氏度之间，反应时间也根
据具体情况确定。
反应完成后，将反应产物进行分离和纯化。
3.还原反应
将得到的十二烷基苯磺酸与氢氧化钠按一定比例混合，在低温下进行
还原反应。
反应温度一般在0-10摄氏度之间，反应时间也根据具体情况
确定。
还原反应完成后，得到的产物中含有一定的无机盐，需要进行分离和纯化。
4.分离和纯化
通过蒸馏、结晶、过滤等方法，将反应产物中的杂质去除，得到纯净的十二烷基苯磺酸钠产品。
经过干燥和包装后，即可得到最终的产品。
总结：十二烷基苯磺酸钠的生产方法主要包括烷基化反应、磺化反应和还原反应等过程，通过适当的条件控制和分离纯化操作，最终得到纯净的十二烷基苯磺酸钠产品。
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十二烷基苯磺酸钠的制备实验报告
实验名称：十二烷基苯磺酸钠的制备
实验时间：2013年10月18日
小组合作：
是
小组成员：金丽娜车小爽张旭东
1、实验目的
（1）掌握烷基苯磺酸钠(LAS)的制备方法。
（2）了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点。
（3）了解十二烷基苯磺酸钠性质、用途和使用方法。
2、实验设备及材料
实验设备：搅拌器、温度计(0℃～100℃)、滴液漏斗(60ml)、回流冷凝器、250mL四口瓶、分液漏斗(60ml)
材料：十二烷基苯、98%硫酸、10%氢氧化钠溶液、氯化钠
3、理论依据
十二烷基苯磺酸钠为白色浆状物或粉末。
具有去污、湿润、发泡、乳化、分散等性能。
生物降解度>90%。
在较宽的pH范围内比较稳定。
其钠或铵盐呈中性，能溶于水，对水硬度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。
它的钙盐或镁盐在水中的溶解度要低一些，但可溶于烃类溶剂中，在这方面也有一定的应用价值。
磺化反应是向有机分子中的碳原子上引入磺酸基(-SO3H)的反应。
生
成的产物是磺酸(R－SO3H)、磺酸盐(R－SO3M；M表示NH4或金属离子)或
磺酰氯(R-SO2Cl)。
磺化是亲电取代反应。
SO3分子中硫原子的电负性比
氧原子的电负性小，所以硫原子带有部分正电荷而成为亲电试剂。
常用的磺化剂是浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸。
(1)磺化的主要方法
过量硫酸磺化法(磺化剂是浓硫酸和发烟硫酸)；共沸脱水磺化法；三
氧化硫磺化法；氯磺酸磺化法；
芳伯胺的烘焙磺化法。
(2)磺化反应的主要目的
a.使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对纤维素具有亲和力；
b.将
磺基转化为－OH、－NH2、－CN或－CL等取代基；c.先在芳环上引入磺基，完成特定反应后，再将磺基水解掉。
(3)磺化反应的主要影响因素：
硫酸的浓度和用量对磺化反应的速度有很大影响。
随着磺化反应的进行，生成的水逐渐增加，硫酸的浓度逐渐下降，使磺化开始阶段和磺化末期，磺化反应速度就可能下降几十倍，甚至几百倍而几乎停止反应。
这时
的硫酸被称为“废酸”，用“π值”表示。
为了消除磺化反应生成的水
的稀释作用的影响，必须使用过量很多的硫酸(х值)。
π值是将废酸中
所含硫酸的质量换算成SO3的质量后的质量百分数磺化反应温度和时间的
影响磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的生成比例。
特别
是在多磺化时，为了每一个磺基都尽可能地进入所希望的位置，对于每一
个磺化阶段都需要选择合适的磺化温度。
低温、短时间的反应有利于α取代，高温、长时间的反应有利于β取代。
(4)磺化产物的分离：
稀释析出法(有些磺化产物在稀硫酸中的溶解度很低，可用稀释法使其析出，这种方法优点是操作简便，费用低，副产物废硫酸母液便于回收和利用。
)稀释盐析法(许多芳磺酸盐在水中的溶解度大，但是在相同正离子的存在下，则溶解度明显下降，因此可以向磺化稀释液中加入氯化钠、硫酸钠、或钾盐等，使芳磺酸盐析出来)；中和盐析法(可用碳酸钠、氢氧化钠、氨水等中和盐析)；脱硫酸钙法；溶剂萃取法。