十二烷基苯磺酸钠的合成(磺化反应)
十二烷基苯磺酸钠的工艺流程
十二烷基苯磺酸钠生产工艺第一节概述一、产品概述十二烷基苯磺酸钠（LAS）是目前主要的阴离子表面活性剂,也是合成洗涤剂活性物的主要成分。
具有强力去污、湿润、发泡、乳化、渗透、分散等功能。
广泛用于日化、造纸、油田、油、水泥外加剂、防水建材、农药、塑料、金属清洗、香波、泡沫浴、纺织工业的清洗剂、染色助剂和电镀工业的脱脂剂等。
二、产品规格1．分子式：C12H25C6H4SO3Na2. 其疏水基为十二烷基苯基，亲水基为磺酸基。
其十二烷基的支链较直链去污力强，而支链比直链溶解度好。
带有支链的十二烷基苯磺酸钠难于生物降解，直链十二烷基苯磺酸钠可生物降解。
3．分子量：3484．规格：根据用户需要将十二烷基苯磺酸中合成浓度不同的钠盐溶液(总固形物≤55%)，中和产物中除活性物十二烷基苯磺酸钠外，还有无机盐(如芒硝等)、不皂化物(如石蜡烃、高级烷基苯、砜等)以及大量的水。
而实际中，用户为了适应不同配方的需要，往往更喜欢直接购买十二烷基苯磺酸，再根据产品的特点和工艺的不同作进一步应用。
三、原料路线和生产方法十二烷基苯磺酸钠的生产路线如图1。
（1）丙烯齐聚法：丙烯齐聚得到四聚丙烯，再与苯烷基化，然后磺化、中和而得到高度支链化的十二烷基苯磺酸钠（TPS）。
TPS不易生物降解，造成环境公害，60年代已被正构烷基苯所取代，现只有少量生产作农药乳化剂用。
（2）石蜡裂解法。
（3）乙烯齐格勒聚合法：由路线（2）和路线（3）先制得α-烯烃，由α-烯烃作为烷基化试剂与苯反应得到烷基苯。
这样生产的烷基苯多为2-烷基苯，作洗涤剂时性能不理想。
（4）煤油原料路线：该路线应用最多，原料成本低，图1工艺成熟，产品质量也好。
第二节工艺原理十二烷基苯磺酸钠是以直链十二烷基苯进行磺化反应生产所得。
磺化剂可以采用浓硫酸、发烟硫酸和三氧化硫等。
磺化反应属亲电取代反应，磺化剂缺乏电子，呈阳离子，很容易进攻具有亲和性能的苯分子，在电子云密度大的地方和苯环上易发生取代反应，接受电子，形成共价键，和苯环上的氢发生取代反应。
十二烷基苯磺酸钠的制备实验报告
十二烷基苯磺酸钠的制备实验报告实验名称：十二烷基苯磺酸钠的制备实验时间：2013年10月18日小组合作：是小组成员：金丽娜车小爽张旭东1、实验目的（1）掌握烷基苯磺酸钠(LAS)的制备方法。
（2）了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点。
（3）了解十二烷基苯磺酸钠性质、用途和使用方法。
2、实验设备及材料实验设备：搅拌器、温度计(0℃～100℃)、滴液漏斗(60ml)、回流冷凝器、250mL四口瓶、分液漏斗(60ml)材料：十二烷基苯、98%硫酸、10%氢氧化钠溶液、氯化钠3、理论依据十二烷基苯磺酸钠为白色浆状物或粉末。
具有去污、湿润、发泡、乳化、分散等性能。
生物降解度>90%。
在较宽的pH范围内比较稳定。
其钠或铵盐呈中性，能溶于水，对水硬度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。
它的钙盐或镁盐在水中的溶解度要低一些，但可溶于烃类溶剂中，在这方面也有一定的应用价值。
磺化反应是向有机分子中的碳原子上引入磺酸基(-SO3H)的反应。
生成的产物是磺酸(R－SO3H)、磺酸盐(R－SO3M；M表示NH4或金属离子)或磺酰氯(R-SO2Cl)。
磺化是亲电取代反应。
SO3分子中硫原子的电负性比氧原子的电负性小，所以硫原子带有部分正电荷而成为亲电试剂。
常用的磺化剂是浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸。
(1)磺化的主要方法过量硫酸磺化法(磺化剂是浓硫酸和发烟硫酸)；共沸脱水磺化法；三氧化硫磺化法；氯磺酸磺化法；芳伯胺的烘焙磺化法。
(2)磺化反应的主要目的a.使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对纤维素具有亲和力；b.将磺基转化为－OH、－NH2、－CN或－CL等取代基；c.先在芳环上引入磺基，完成特定反应后，再将磺基水解掉。
(3)磺化反应的主要影响因素：硫酸的浓度和用量对磺化反应的速度有很大影响。
随着磺化反应的进行，生成的水逐渐增加，硫酸的浓度逐渐下降，使磺化开始阶段和磺化末期，磺化反应速度就可能下降几十倍，甚至几百倍而几乎停止反应。
十二烷基苯磺酸钠生产方法及工艺流程
十二烷基苯磺酸钠生产方法及工艺流程
一、十二烷基苯磺酸钠的生产方法
1.以苯为原料，通过与正癸醇反应，进行烷基化反应，得到十二烷基苯。
2.将得到的十二烷基苯与浓硫酸反应，进行磺化反应，生成十二烷基
苯磺酸。
3.将得到的十二烷基苯磺酸与氢氧化钠反应，生成十二烷基苯磺酸钠。
二、十二烷基苯磺酸钠的工艺流程
1.烷基化反应
将苯和正癸醇按一定的比例加入反应釜中，加入适量的过磷酸铵作为
催化剂，将反应釜加热至一定温度，进行烷基化反应。
反应温度一般在
110-140摄氏度之间，反应时间根据具体情况确定。
反应完成后，将反应
产物进行分离和纯化。
2.磺化反应
将得到的十二烷基苯与浓硫酸按一定比例混合，将混合物加热至一定
温度进行磺化反应。
反应温度一般在100-120摄氏度之间，反应时间也根
据具体情况确定。
反应完成后，将反应产物进行分离和纯化。
3.还原反应
将得到的十二烷基苯磺酸与氢氧化钠按一定比例混合，在低温下进行
还原反应。
反应温度一般在0-10摄氏度之间，反应时间也根据具体情况
确定。
还原反应完成后，得到的产物中含有一定的无机盐，需要进行分离和纯化。
4.分离和纯化
通过蒸馏、结晶、过滤等方法，将反应产物中的杂质去除，得到纯净的十二烷基苯磺酸钠产品。
经过干燥和包装后，即可得到最终的产品。
总结：十二烷基苯磺酸钠的生产方法主要包括烷基化反应、磺化反应和还原反应等过程，通过适当的条件控制和分离纯化操作，最终得到纯净的十二烷基苯磺酸钠产品。
十二烷基苯磺酸钠详解
十二烷基苯磺酸钠详解十二烷基苯磺酸钠，化学式C18H29NaO3S，又称为十二烷基苯磺酸钠，是一种具有表面活性剂性质的有机化合物。
它由十二烷基苯磺酸与钠氢化合而成，可溶于水，并具有良好的表面活性，因此广泛应用于各个领域。
磺化是指在有机化合物中引入磺酸根基团。
磺化反应一般使用磺酰氯（SO2Cl2）、磺酐（SO3）或磺酸酐（SO2(OR)2）等进行。
在磺化反应中，磺酰氯是最常用的反应试剂。
磺化反应是一种重要的有机合成反应，可以使有机物的性能发生明显改变。
在十二烷基苯磺酸钠的结构中，十二烷基为长链烷基，具有疏水性，苯环则带有亲水性。
这种结构使得十二烷基苯磺酸钠同时具有疏水基和亲水基，因此具有明显的表面活性剂性质。
十二烷基苯磺酸钠是一种阴离子表面活性剂，它的主要作用是改善物质的润湿性和分散性。
具体来说，十二烷基苯磺酸钠可以使水能够更好地润湿固体表面，并使液体更容易渗透到固体内部。
此外，它还可以改善颗粒状物质的分散性，使颗粒间的吸附力减小，从而使颗粒更好地分散在液体中。
由于具有良好的润湿性和分散性，十二烷基苯磺酸钠广泛应用于日常生活和工业生产中。
在日化产品中，十二烷基苯磺酸钠常用于制作洗衣粉、洗涤剂、洗发水、肥皂等。
它可以增加洗涤剂的洗涤力，使洗涤剂在水中更快地形成泡沫，提高洗涤效果。
在工业生产中，十二烷基苯磺酸钠可用作乳化剂、分散剂和润滑剂等。
此外，十二烷基苯磺酸钠还具有一定的抗菌和消毒作用。
它可以破坏细菌细胞膜的完整性，抑制细菌的生长和繁殖。
因此，在医药和卫生领域中，十二烷基苯磺酸钠也被用于制备消毒剂、洗手液、口腔漱口液等。
总结起来，十二烷基苯磺酸钠是一种具有表面活性剂性质的有机化合物，广泛应用于各个领域。
它具有良好的润湿性、分散性和抗菌作用，可以改善物质的性质和效果。
十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究
十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究十二烷基苯磺酸钠是一种常用的表面活性剂，广泛应用于洗涤剂、乳化剂、润滑剂等领域。
其合成工艺研究对于提高产品质量和降低生产成本具有重要意义。
本文将探讨十二烷基苯磺酸钠的合成工艺及相关研究。
十二烷基苯磺酸钠的合成是通过苯和十二碳烷烯进行磺化反应得到的。
具体步骤如下：第一步，苯和十二碳烷烯按一定比例混合，并加入适量的溶剂，如四氯化碳或二甲苯。
溶剂的选择需要考虑到反应速度和产物纯度等因素。
第二步，向反应体系中加入磺化剂，常用的磺化剂包括浓硫酸、三氧化硫等。
磺化剂的选择要根据反应条件和产物要求进行合理调整。
第三步，将反应体系进行搅拌或加热，使反应进行。
反应时间一般为数小时至数十小时，具体时间取决于反应温度和反应物浓度等因素。
第四步，反应结束后，将反应产物进行中和处理，通常加入氢氧化钠或氢氧化钾等碱性物质。
中和处理的目的是使产物变为水溶性，便于后续的分离和纯化。
第五步，将反应混合物进行分离，常用的分离方法包括水洗、萃取、蒸馏等。
通过这些分离方法可以得到纯净的十二烷基苯磺酸钠产物。
除了上述基本的合成工艺步骤，还有一些改进和优化的方法可以应用于十二烷基苯磺酸钠的合成。
例如，可以通过改变反应温度和压力等条件来控制反应速率和产物选择性。
此外，还可以引入催化剂来提高反应效率和产物纯度。
在实际生产中，还需要考虑到工艺的可行性和经济性。
因此，需要进行工艺优化和成本分析，以找到最佳的合成条件和工艺路线。
近年来，随着环境保护意识的增强，绿色合成和可持续发展成为合成工艺研究的重要方向。
因此，研究人员也在探索使用环保的溶剂和催化剂，以及开发高效的催化剂和反应技术，来改进十二烷基苯磺酸钠的合成工艺。
十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究是一个复杂而关键的过程。
通过合理的工艺设计和优化，可以提高产物质量，降低生产成本，实现可持续发展目标。
未来的研究还应注重环保和绿色合成的需求，为十二烷基苯磺酸钠的合成工艺提供更好的解决方案。
精细有机合成技术：用三氧化硫磺化生产十二烷基苯磺酸钠
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②反应是一个强放热过程，反应热达到711.75kJ／kg烷基 苯。大部分反应热在反应初期放出。因此，控制反应速度， 快速移走反应热是生产的关键。
③反应系统粘度急剧增加。烷基苯在50℃时，粘度为 1×10-3 Pa·s，而磺化产物的粘度为1.2 Pa·s，粘度增加 使传质传热困难，容易产生局部过热，加剧过磺化等副反 应。
④副反应极易发生。
基于以上反应特点，工业上除了选用合理的磺化反应器外，还应充分考 虑磺化工艺条件，以确保生产的正常进行和产品质量。
SO3浓度及用量
SO3反应活性很高，为 避免反应速度过快和 减少副反应，须使用 SO3-干空气混合气， 其中SO3含量一般为 3%～7%（体积）。原 料配比采用：SO3:烃 =1.03:1(摩尔比)， 接近理论量。
• 由储罐9用比例泵将十二烷基苯打到列管式薄膜磺化 反应器顶部的分配区，使形成薄膜沿着反应器壁向下流 动。另一台比例泵将所需比例的液体SO3送入汽化器，出 来的SO3气体与来自鼓风机的干空气稀释到规定浓度后， 进入薄膜反应器中，然后边反应边流向反应器底部的气液分离器，分出磺酸产物后的废气，经过滤和碱洗除去 微量二氧化硫副产品后放空。
精细有机合成技术
用三氧化硫磺化生产十二烷基苯磺酸钠
目
SO3气相薄膜磺化法的生产工艺
Contents
录
1
2
SO3气相薄膜磺化反应器
SO3气相薄膜磺化法工艺条件的确定
2
用三氧化硫磺化生产十二烷基苯磺酸钠
十二烷基苯磺酸钠是合成洗涤剂工 业中产量最大、用途最广的阴离子 表面活性剂，它是由直链烷基苯经 磺化、中和而得。目前，世界上合 成的十二烷基苯磺酸大多是采用SO3 气相薄膜磺化连续生产法，其优点 是停留时间短、原料配比精确，热 量移除迅速，能耗低和生产能力大。
十二烷基苯磺酸钠的合成—制订小试实验方案
十二烷基苯磺酸钠的合成—制订小试实验方案姓名 *** 班级 *** 学号 **摘要： 本方案是以三氧化硫作为磺化剂生成十二烷基苯磺酸钠，目前广泛采用的是膜式磺化工艺。
方案的优点：产品含盐量低、质量好、用途广、生产成本低，且无废酸生成，产品纯度高、省硫、省酸等。
关键词：物理性质，化学性质，性能特点，应用领域一、十二烷基苯磺酸钠1.1十二烷基苯磺酸钠的性质：十二烷基苯磺酸钠(LAS)是一类应用非常广泛的阴离子表面活性剂。
外观为白色或微黄色粉末，具有去污、湿润、发泡、乳化、分散、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接用于配制民用或工业用洗涤用品，已成为合成洗涤剂活性物的主要产品。
分子式：Na SO H C H C 3462512分子量：348.481.2优点：本方案①不生成H2O,无大量废酸，三废少②磺化能力强，反应快③用量省，接近理论量，成本低，经济合理④产品质量高，杂质少⑤反应速度快，磺化在几秒内完成，设备生产率高⑥能耗大1.3 用途：【用途一】用作洗涤剂和纺织助剂，也用作牙膏起泡剂、矿井灭火剂、乳液聚合乳化剂、羊毛净洗剂等【用途二】用作阴离子型表面活化剂、乳化剂及发泡剂【用途三】GB 2760-96规定为食品工业用加工助剂。
发泡剂；乳化剂；阴离子型表面活性剂。
用于蛋糕、饮料、蛋白、鲜果、果汁饮料、食用油等。
【用途四】用作药物、化妆品、合成树脂的乳化剂。
牙膏、灭火器的发泡剂。
用作丝毛类精品织物的洗涤剂。
金属选矿的浮选剂。
【用途五】用作洗涤和纺织助剂，也用作牙膏发泡剂，灭火泡沫液，乳液聚合乳化剂，医药用乳化分散剂，洗发剂等化妆制品，羊毛净洗剂。
【用途六】生化分析，电泳，离子对试剂二、十二烷基苯磺酸钠的合成2.1原料的物化性质与储存2.1.1直馏煤油：凝固点: -47℃(-40℃for JET A) 。
平均分子量在200～250之间。
密度大于0.84g/cm3。
闪点40℃以上。
运动黏度40℃为1.0～2.0mm2/s。
十二烷基苯磺酸钠的工艺流程介绍
十二烷基苯磺酸钠的工艺流程介绍1.原料准备：制备十二烷基苯磺酸钠的原料主要包括石油苯、石脑油、氢氧化钠和硫酸等。
2.石苯烷基化：首先将石油苯与石脑油按一定比例混合，然后加入酸性催化剂，在适当的温度下进行烷基化反应。
该反应通常在反应釜中进行，反应温度一般在100-150摄氏度，反应时间为2-4小时。
反应结束后，进行中和和分离，得到烷基化产物。
3.烷基苯磺化：将烷基化产物与浓硫酸进行反应，生成烷基苯磺酸。
该反应通常在反应釜中进行，反应温度一般在80-100摄氏度，反应时间为4-6小时。
反应结束后，进行酸中和和分离，得到烷基苯磺酸。
4.烷基苯磺酸中和：将烷基苯磺酸与适量的氢氧化钠按一定比例混合，在反应釜中进行中和反应。
反应温度一般在60-70摄氏度，反应时间为2-3小时。
反应结束后，再经脱色处理，得到苯磺酸钠。
5.湿磺化：将苯磺酸钠溶解在适量的水中，然后加入一定比例的浓硫酸和过氧化氢。
反应温度一般在60-80摄氏度，反应时间为2-4小时。
反应结束后，进行过滤或离心，得到十二烷基苯磺酸钠的浆料。
6.干燥和粉碎：将湿磺化得到的浆料进行脱水和干燥处理，通常采用旋转蒸发器或喷雾干燥器。
然后，将干燥的产物进行粉碎，得到粉末状十二烷基苯磺酸钠。
7.包装和贮存：将粉末状的十二烷基苯磺酸钠进行包装，通常采用塑料袋或纸箱等。
然后，将包装好的产品存放在干燥、通风的仓库中，避免阳光直射和潮湿环境，以保证产品的质量。
以上是十二烷基苯磺酸钠的主要工艺流程介绍。
在实际生产中，还需要注意反应条件的控制、中间产物的分离和纯化等环节，以提高生产效率和产品质量。
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十二烷基苯磺酸钠的合成（磺化反应）
实验目的
（1）掌握芳香化合物磺化原理和反应条件的确定；
（2）掌握磺化产物的分离、中和方法；
（3）了解十二烷基苯磺酸钠的性质和用途。
产品的性质和用途
十二烷基苯磺酸钠是黄色油状体，经纯化可以形成六角形或斜方形强片状结晶．具有微毒性，已被国际安全组织认定为安全化工原料，可在水果和餐具清洗中应用。
烷基苯磺酸钠在洗涤刑中使用的量最大，由于采用了大规模自动化生产，价格低廉。
在洗涤剂中使用的烷基苯磺酸钠有支链结构(ABS)和直链结构(LAS)两种，支链结构生物降解性小，会对环境造成污染，而直链结构易生物降解，生物降解性可大于90％，对环境污染程度小。
烷基苯磺酸钠是中性的，对水硬度较敏感，不易氧化，起泡力强，去污力高，易与各种助剂复配，成本较低，合成工艺成熟，应用领域广泛，是非常出色的表面活性剂。
烷基苯磺酸纳对颗粒污垢，蛋白污垢和油性污垢有显著的去污效果，对天然纤维上颗粒污垢的洗涤作用尤佳，去污力随洗涤温度的升高而增强，对蛋白污垢的作用高于非离子表面活性剂，且泡沫丰富。
但烷基苯磺酸钠存在两个缺点，一是耐硬水较差，去污性能可随水的硬度而降低，因此以其为主活性剂的洗涤剂必须与适量螯合剂配用。
二是脱脂力较强，手洗时对皮肤有一定的刺激性，洗后衣服手感较差，宜用阳离子表面活性剂作柔软剂漂洗。
近年来为了获得更好的综合洗涤效果，LAS常与AEO等非离子表面活性剂复配使用。
LAS最主要用途是配制各种类型的液体、粉状、粒状洗涤剂，擦净剂和清洁剂等。
实验原理
主要采用浓硫酸、发烟硫酸和三氧化硫等磺化剂对十二烷基苯进行磺化生成LAS，再中和制成。
本实验以发烟硫酸为磺化剂，磺化产物磺酸用氢氧化钠中和，反应方程式为：
主要仪器和试剂
（1）器材：托盘天平、碱式滴定管、相对密度计、二孔水浴锅、电动搅拌器、酚酞指示剂、锥形瓶(150 mL)、烧杯(100、500mL)、三口瓶(250 mL)、滴液漏斗(60 mL)、分液漏斗(250 mL)、量筒(100 mL)、温度计(0～50℃、0～100℃)、pH 试纸。
（2）药品：Na0H固体、NaOH溶液(15％、0.1mol/L)、十二烷基苯、发烟硫酸。
实验内容和步骤
（1）加料
用相对密度计分测定十二烷基苯和发烟硫酸的相对密度，用量筒量取50 g(换算为体积)十二烷基苯转移到干燥的预先称重的三口烧瓶中，用量筒量取58 g 发烟硫酸装入滴液漏斗中。
（2）磺化
安装实验装置．往搅拌下将发烟硫酸逐滴加入十二烷基苯中，加料时间为1 h。
控制反应温度在25～30℃．加抖结束后停止搅拌，静置30 min，反应结束后记下混酸的质量。
（3）分酸
在原实验装置中，按混酸:水=85:15(质量比)计算所需加水量，并通过滴液漏斗在搅拌下将水逐滴加到混酸中．温度控制在45～50℃，加料时间为0.5～l h。
反应结束后将混酸转移到预先称重的分液漏中，静置30 min，分去废酸（待用）。
称重，记录。
（4）中和值测定
用量筒取10ml水加入150 mI锥形瓶中，并称取0.5 g磺酸于锥形瓶中，摇匀，使磺酸分散，加40 mI水于锥形瓶，轻轻摇动，使磺酸溶解．滴加2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L。
NaOH溶液滴定至出现粉红色，按下式计算出中和值H。
式中，c为NaOH溶液浓度，mol/L；V为消耗NaOH溶液的体积，ml；m 为磺酸质量，g。
（5）中和
按中和值计算出中和磺酸所需NaoH质量，称取NaOH，并用500mL烧杯配成15％（质量分数）NaOH溶液，置下水浴中在搅拌下，控制温度35～40℃，用滴液漏斗将磺酸缓慢加人，时间为0.5～1h。
当酸快加完时测定体系的pH，控制反应终点的pH为7～8(可用废酸和15％NaOH溶液调节pH)。
反应结束后称量所得十二烷基苯磺酸钠的质量。
注意事项
（1）注意发烟硫酸、磺酸、氢氧化钠、废酸的腐蚀性，切勿溅到皮肤和衣物上；（2）磺化反应为剧烈放热反应，需严格加料速度与反应温度；
（3）分酸时应控制加料速度和温度，搅拌要充分，防止结块。
思考题
（1）采用支链烷基苯或直链烷基苯为原料，对反应结果是否有影响？
（2）分酸时如何确定混酸与水的比列？
（3）中和时温度为什么要控制在35～40℃？
（4）市场上销售的十二烷基苯磺酸钠有不同的型号，不同型号代表什么意思？。