甲基橙实验报告
制备甲基橙实验报告
实验名称：甲基橙的制备实验日期：2022年10月15日实验地点：化学实验室一、实验目的1. 学习重氮化反应和偶联反应的实验操作；2. 掌握甲基橙的制备方法及原理；3. 了解甲基橙的性质和应用。
二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，具有C6H5-NN-N-C6H5结构。
在酸性溶液中呈红色，在碱性溶液中呈黄色。
本实验采用重氮化-偶联反应法制备甲基橙。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、试管、玻璃棒、抽滤瓶、冰水浴、温度计、天平、电子秤、滴管、滤纸等。
2. 试剂：对氨基苯磺酸、NaNO2、N,N-二甲基苯胺、冰醋酸、NaOH、浓盐酸、饱和氯化钠溶液、乙醇等。
四、实验步骤1. 准备溶液：（1）称取2.00g对氨基苯磺酸晶体，加入100ml烧杯中，再加入10ml 5%氢氧化钠水溶液，热水浴湿热溶解。
（2）溶液冷却至室温，一边搅拌一边加入0.8g NaNO2，将其溶解。
2. 制备重氮盐：（1）将13ml水和0.25ml浓盐酸加入250ml烧杯中，搅拌均匀。
（2）将上述溶液分批滴入步骤1中制备的溶液中，边滴边搅拌。
（3）用碘化钾淀粉试纸检验以确定亚硝酸钠是否不足。
保持液体温度在0-5℃以下，反应结束后将烧杯放在冰水浴中，放置15min。
3. 偶联反应：（1）在一支试管中加入1.3ml N,N-二甲基苯胺和1ml冰醋酸，振荡混合。
（2）在搅拌下将上述溶液缓慢加入步骤2中的冷却重氮液中，搅拌10min左右。
4. 结晶与纯化：（1）烧杯一直浸在冰水中，一边慢慢加入15ml 10% NaOH，一边搅拌。
（2）以上2-6步骤总体系温度不应超过5℃，以免发生冒料危险。
（3）反应后，将烧杯加热，沸腾，烧杯内物质溶解，浓缩。
（4）冷却至室温后，置于冰水浴中，使甲基橙结晶沉淀。
（5）抽滤，收集晶体。
抽滤时用饱和氯化钠溶液冲洗烧杯两次，每次10ml左右。
5. 干燥与称量：将收集到的晶体用干燥器干燥，称量并计算产率。
五、实验结果与分析1. 甲基橙的制备：通过重氮化-偶联反应，成功制备了甲基橙。
甲基橙的合成实验报告
一、实验目的1. 学习重氮化反应和偶联反应的实验操作。
2. 通过实验掌握甲基橙的合成方法，了解其结构及性质。
3. 熟悉实验仪器的使用和实验操作规范。
二、实验原理甲基橙是一种偶氮类的化合物，化学式为C14H14N3SO3Na，常用于酸碱滴定的指示剂。
甲基橙的合成主要通过重氮化反应和偶联反应完成。
首先，将对氨基苯磺酸在碱性溶液中溶解，然后与亚硝酸钠和盐酸反应生成重氮盐。
重氮盐与N，N-二甲基苯胺和冰醋酸反应，生成甲基橙。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、烧瓶、玻璃棒、滴定管、锥形瓶、水浴锅、滤纸、蒸发皿、烘箱等。
2. 试剂：对氨基苯磺酸、氢氧化钠、亚硝酸钠、盐酸、N，N-二甲基苯胺、冰醋酸、无水乙醇、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备5%的氢氧化钠溶液，称取2.1g对氨基苯磺酸晶体，放入烧杯中，加入10ml氢氧化钠溶液，水浴加热至对氨基苯磺酸晶体完全溶解。
2. 在另一个烧杯中加入1.5g亚硝酸钠和10ml蒸馏水，搅拌溶解。
3. 将步骤1得到的溶液倒入步骤2得到的溶液中，搅拌均匀。
4. 加入5ml盐酸，搅拌均匀，使溶液呈微酸性。
5. 将步骤4得到的溶液倒入另一个烧杯中，加入2mlN，N-二甲基苯胺和5ml冰醋酸，搅拌均匀。
6. 将烧杯置于水浴锅中，加热至60℃左右，保持1小时。
7. 停止加热，将溶液冷却至室温。
8. 将溶液过滤，滤液用无水乙醇洗涤，滤渣用烘箱干燥。
9. 将干燥后的产物转移至蒸发皿中，加入适量蒸馏水溶解。
10. 将溶液转移至烧瓶中，加热蒸发至浓缩。
11. 冷却后，将产物转移至烘箱中，干燥至恒重。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：经过上述步骤，成功合成了甲基橙。
产物为橙黄色固体，具有良好的溶解性。
2. 讨论：甲基橙的合成过程中，重氮化反应和偶联反应是关键步骤。
实验过程中，对氨基苯磺酸与亚硝酸钠和盐酸反应生成重氮盐，重氮盐与N，N-二甲基苯胺和冰醋酸反应生成甲基橙。
实验结果表明，该方法能够成功合成甲基橙。
甲基橙萃取实验报告
一、实验目的1. 了解萃取的基本原理和操作方法。
2. 掌握使用萃取法分离混合物中特定成分的方法。
3. 熟悉甲基橙在不同溶剂中的溶解度差异，并观察萃取现象。
二、实验原理萃取是利用溶质在不同溶剂中的溶解度差异，通过两种互不相溶的溶剂之间的相互作用，将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中的过程。
在本实验中，甲基橙作为溶质，其在水和有机溶剂（如氯仿）中的溶解度存在差异，通过萃取可以将甲基橙从水相转移到有机相。
三、实验器材和药品1. 实验器材：- 分液漏斗（梨形）- 铁架台（带铁圈）- 滴定管- 烧杯- 玻璃棒2. 实验药品：- 甲基橙溶液- 氯仿- 水饱和的NaCl溶液- 无水乙醇- 1mol/L的NaOH溶液四、实验步骤1. 准备甲基橙溶液：称取一定量的甲基橙固体，加入少量水溶解，定容至100mL 容量瓶中，得到甲基橙溶液。
2. 配制氯仿溶液：将一定量的氯仿加入烧杯中，滴加1mol/L的NaOH溶液，直至溶液呈微碱性。
3. 萃取：将甲基橙溶液加入分液漏斗中，加入适量的氯仿，振荡混合，静置分层。
4. 分液：待溶液分层后，打开分液漏斗下方的活塞，缓慢放出下层氯仿溶液，收集于另一烧杯中。
5. 洗涤：用少量水饱和的NaCl溶液洗涤有机层，重复步骤4，以去除残留的甲基橙。
6. 测定：将氯仿溶液转移至烧杯中，加入适量的无水乙醇，振荡混合，观察溶液颜色变化。
五、实验现象1. 在步骤3中，溶液振荡混合后，静置分层，有机层（氯仿层）呈橙红色，水层（甲基橙层）几乎无色。
2. 在步骤5中，洗涤过程中，有机层颜色逐渐变浅，说明甲基橙逐渐被氯仿萃取。
3. 在步骤6中，加入无水乙醇后，溶液颜色由橙红色变为浅橙色，说明甲基橙在氯仿中的溶解度大于在水中的溶解度。
六、实验结论1. 通过萃取实验，成功地将甲基橙从水相转移到有机相（氯仿）中。
2. 甲基橙在氯仿中的溶解度大于在水中的溶解度，说明萃取法可以有效地分离混合物中的特定成分。
3. 本实验验证了萃取原理，为实际应用提供了实验依据。
甲基橙_实验报告
一、实验目的1. 通过甲基橙的制备实验，学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。
2. 了解甲基橙的物理、化学性质及其在酸碱滴定中的应用。
3. 培养实验操作技能，提高化学实验能力。
二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，化学式为C14H14N3NaO3S。
在水中，甲基橙可以形成鲜艳的橙色溶液。
当甲基橙分子吸收可见光时，会发生颜色变化。
甲基橙的变色范围是pH 3.1（红色）至pH 4.4（黄色），在pH 3.1～4.4时呈橙色。
甲基橙的制备方法主要有重氮化-偶合反应和磺化反应两种。
本实验采用重氮化-偶合反应制备甲基橙。
首先将对氨基苯磺酸溶解于NaOH溶液中，使其转变为对氨基苯磺酸钠。
然后，在冰浴条件下加入亚硝酸钠，使对氨基苯磺酸钠重氮化。
接着，加入少量浓盐酸，使溶液中形成重氮盐。
随后，加入N-N-二甲基苯胺和少量乙酸，使重氮盐与N-N-二甲基苯胺发生偶合反应，生成甲基橙。
最后，通过抽滤、洗涤、干燥等步骤得到甲基橙。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、滴定管、抽滤瓶、干燥器、天平等。
2. 试剂：对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、N-N-二甲基苯胺、乙酸、NaOH、浓盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 将对氨基苯磺酸溶解于NaOH溶液中，配制成10%的溶液。
2. 在冰浴条件下，向上述溶液中加入亚硝酸钠，边加边搅拌，直至溶液呈淡黄色。
3. 向溶液中加入少量浓盐酸，观察溶液颜色变化，直至溶液呈红色。
4. 向溶液中加入N-N-二甲基苯胺和少量乙酸，边加边搅拌，直至溶液呈黄红色。
5. 将混合溶液转移至烧杯中，置于电热套中加热，直至溶液产生气泡。
6. 待气泡消失后，冷却溶液，用抽滤瓶抽滤，收集滤液。
7. 将滤液转移至干燥器中，晾干，得到甲基橙。
五、实验结果与分析1. 甲基橙的制备：通过重氮化-偶合反应成功制备了甲基橙，实验过程中观察到溶液颜色由黄色逐渐变为橙色，最终变为红色，符合实验原理。
2. 甲基橙的物理性质：甲基橙为橙黄色粉末或鳞片状结晶，易溶于热水，溶液呈金黄色。
甲基橙实验报告
一、实验目的1. 学习甲基橙的制备方法；2. 掌握甲基橙的性质及变色范围；3. 熟悉实验操作技能。
二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，其化学名称为对氨基苯磺酸。
在酸性溶液中，甲基橙呈红色；在碱性溶液中，甲基橙呈黄色。
本实验通过重氮化反应和偶合反应，制备甲基橙，并观察其变色现象。
三、实验试剂与仪器1. 试剂：- 对氨基苯磺酸- 亚硝酸钠- N,N-二甲基苯胺- 乙酸- 氢氧化钠- 盐酸- 烧碱- 饱和食盐水2. 仪器：- 烧杯- 锥形瓶- 玻璃棒- 滴定管- 移液管- 水浴锅- 电热套- 抽滤装置四、实验步骤1. 将对氨基苯磺酸溶解于NaOH溶液中，水浴加热，待溶解充分后，向其中加入亚硝酸钠。
2. 保持冰浴，随后加入少量浓HCl（36%质量分数），用贴纸盖住浓HCl容器顶部。
3. 加入N,N-二甲基苯胺和少量乙酸，震荡混合，搅拌十分钟。
4. 加入N,N-二甲基苯胺和乙酸后，溶液颜色突变，变成黄红混合，似油漆。
5. 保持搅拌，随后溶液逐渐全红，有凝块视觉感受，如猪血。
6. 向其中加入浓度略高于第一步的NaOH溶液，当加入的瞬间，溶液立刻出现变橙黄的显色变化。
7. 将溶液放在电热套中加热，溶液产生气泡，但不剧烈，很安全。
上层黄色浮层物质逐渐碎裂下沉。
8. 待黄色物质全部沉积后，移除电热套，冷却后，抽滤。
烧杯用饱和食盐水洗涤，以获取更多目标物。
9. 将所得产物进行干燥，得到甲基橙。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，溶液颜色变化如下：- 溶解对氨基苯磺酸：溶液呈黄色；- 加入亚硝酸钠：溶液颜色变浅；- 加入浓HCl：溶液颜色突变，变成黄红混合；- 加入N,N-二甲基苯胺和乙酸：溶液颜色逐渐全红；- 加入NaOH溶液：溶液颜色由红变为橙黄。
2. 通过实验观察，甲基橙的变色范围为pH3.1～4.4，酸性溶液中呈红色，碱性溶液中呈黄色。
六、实验总结本实验成功制备了甲基橙，并观察到了其变色现象。
实验过程中，我们学习了甲基橙的制备方法、性质及变色范围，提高了实验操作技能。
甲基橙实验报告现象
一、实验目的1. 了解甲基橙的制备过程及原理；2. 掌握重氮化反应和偶联反应的实验操作；3. 观察甲基橙在不同pH值下的变色现象；4. 了解甲基橙作为酸碱指示剂的应用。
二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，其结构式为H2N-N=N-C6H4-NH-C6H4-SO3Na。
甲基橙在不同pH值下呈现不同的颜色，其变色范围为pH 3.1-4.4。
在酸性条件下，甲基橙呈红色；在碱性条件下，甲基橙呈黄色。
本实验通过重氮化反应和偶联反应制备甲基橙，并观察其在不同pH值下的变色现象。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠、醋酸、醋酸铵、二氧化硫等；2. 仪器：烧杯、玻璃棒、滴定管、移液管、pH计、甲基橙指示剂等。
四、实验步骤1. 甲基橙的制备：（1）取一定量的对氨基苯磺酸，溶于少量水中；（2）向溶液中加入适量的亚硝酸钠，搅拌使其溶解；（3）将溶液转移至烧杯中，加入适量盐酸，调节pH值为2.5-3.0；（4）滴加适量的氢氧化钠溶液，搅拌至溶液呈橙红色；（5）加入适量的醋酸，使溶液呈微酸性；（6）滴加适量的醋酸铵，搅拌使其溶解；（7）将溶液转移至锥形瓶中，用玻璃棒搅拌，使其充分混合；（8）静置一段时间，观察溶液颜色变化。
2. 观察甲基橙在不同pH值下的变色现象：（1）取少量甲基橙溶液，用pH计测定其pH值；（2）逐滴加入氢氧化钠溶液，观察溶液颜色变化，记录pH值；（3）逐滴加入盐酸溶液，观察溶液颜色变化，记录pH值。
五、实验现象1. 甲基橙的制备过程中，溶液颜色从无色逐渐变为橙红色，最后变为橙黄色。
说明重氮化反应和偶联反应成功进行，甲基橙制备成功。
2. 在观察甲基橙在不同pH值下的变色现象时，发现以下结果：（1）当pH值为3.1时，溶液呈红色；（2）当pH值为3.5时，溶液呈橙色；（3）当pH值为4.0时，溶液呈黄色；（4）当pH值为4.4时，溶液呈橙色；（5）当pH值大于4.4时，溶液呈黄色。
甲基橙制备实验报告
甲基橙制备实验报告
实验名称：甲基橙制备实验
实验目的：掌握甲基橙的制备方法，了解甲基橙的应用领域，培养实验操作能力和观察数据分析的能力。
实验器材：
1. 次氯酸钠（NaClO）；
2. 甲酸（HCOOH）；
3. 溴酸钾（KBrO3）；
4. 二甲苯（C8H10）；
5. 玻璃棒；
6. 实验室常用玻璃仪器（三口烧瓶、均质器等）。
实验步骤：
1. 在三口烧瓶中加入10mL甲酸和25mL水，用玻璃棒搅拌至均匀；
2. 慢慢加入5g的溴酸钾，并不断搅拌至全部溶解；
3. 在另一个三口烧瓶中加入25mL二甲苯，加热至沸腾状态；
4. 将加热的二甲苯缓慢地滴入第一个三口烧瓶中，同时不断搅拌；
5. 加热混合液至50℃，不断搅拌；
6. 逐滴加入10mL的次氯酸钠（NaClO），搅拌约10min；
7. 调节温度至90℃左右，继续搅拌20min；
8. 将混合液放置闷盖10min；
9. 用均质器机器将液体振荡30s，保证混合液均匀后，放置。
实验结果：
通过观察实验结果，我们制得了橙色甲基橙，其成分结构为
C14H14N3NaO3S。
甲基橙为有机合成颜料，主要用于制备感光材料和橡胶助剂等行业。
实验结论：
本次实验我们成功制备了甲基橙颜料。
需要注意的是在实验过程中，应严格掌控温度和滴加速度，以保证反应的稳定进行。
同时，实验后应及时清洗实验器材和实验环境，保证实验室的卫生和安全。
制作甲基橙的实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握甲基橙的制备方法；2. 了解重氮化反应和偶联反应的实验操作；3. 掌握实验数据的处理和分析方法。
二、实验原理甲基橙是一种酸性染料，具有酸碱指示作用。
它是由对氨基苯磺酸和N-甲基苯胺通过重氮化反应和偶联反应制备而成。
在实验中，首先将对氨基苯磺酸与盐酸反应，生成重氮盐；然后将重氮盐与N-甲基苯胺反应，生成甲基橙。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 对氨基苯磺酸- N-甲基苯胺- 盐酸- 硫酸- 氢氧化钠- 乙醇- 乙醚- 碳酸钠- 硫酸钠- 碘化钾- 氯化钠- 氢氧化钾- 氢氧化钠溶液- 氯化铵溶液- 硫酸溶液- 碘化钾溶液- 氯化钠溶液- 氢氧化钾溶液2. 实验仪器：- 烧杯- 烧瓶- 试管- 滴定管- 移液管- 酒精灯- 搅拌棒- 铁架台- 量筒- 精密天平- 温度计- pH计四、实验步骤1. 制备重氮盐- 将对氨基苯磺酸加入烧杯中，加入适量盐酸，搅拌均匀； - 将混合液加热至50-60℃，保温30分钟；- 将混合液冷却至室温，过滤，得到重氮盐溶液。
2. 制备甲基橙- 将N-甲基苯胺加入烧瓶中，加入适量硫酸，搅拌均匀；- 将重氮盐溶液缓慢滴加到烧瓶中，继续搅拌；- 加入适量氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性；- 将混合液加热至50-60℃，保温30分钟；- 将混合液冷却至室温，过滤，得到甲基橙溶液。
3. 质量分析- 将甲基橙溶液滴入pH计，测量其pH值；- 将甲基橙溶液与氯化钠溶液混合，观察颜色变化；- 将甲基橙溶液与碘化钾溶液混合，观察颜色变化。
五、实验结果与分析1. 甲基橙的pH值为3.1-4.4，表明甲基橙在酸性溶液中呈红色，在碱性溶液中呈黄色。
2. 将甲基橙溶液与氯化钠溶液混合，溶液颜色未发生变化，说明甲基橙与氯化钠不发生反应。
3. 将甲基橙溶液与碘化钾溶液混合，溶液颜色由红色变为黄色，说明甲基橙与碘化钾发生反应。
六、实验总结1. 本实验成功制备了甲基橙，掌握了重氮化反应和偶联反应的实验操作。
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有机化学实验报告
实验名称：甲基橙的制备
学院：化学工程学院
专业：化学工程与工艺
班级：
姓名学号3
指导教师：
日期：
∙实验目的
1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。
2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。
∙实验原理
本实验主要运用了芳香伯胺的重氮化反应及重氮盐的偶联反应。
由于原料对氨基苯磺酸本身能生成内盐，而不溶于无机酸，故采用倒重氮化法，即先将对氨基苯
磺酸溶于氢氧化钠溶液，再加需要量的亚硝酸钠，然后加入稀盐酸。
主要试剂及物理性质
试剂：对氨基苯磺酸，N,N—二甲苯胺，亚硝酸钠，浓盐酸，5%氢氧化钠溶液，
化合物分子
量
性状
比重
(d )
熔点
(℃)
沸点
(℃)
折光
率
(ｎ)
溶解度
水
乙
醇
对氨
基苯磺酸173.84
白色或
灰白色
晶体
1.485
280℃
时分解
炭化
－－微溶
不
溶
亚硝酸钠69.05
白色或
微带浅
黄色晶
体
2.168271
320℃
以上
分解
－易溶
微
溶
N,N-
二甲基苯胺121.18
淡黄色
油状液
体
0.9557 2.45194 1.5582微溶
易
溶
甲基橙327.34
橙黄色
鳞片状
结晶
－－－－
微溶，
易溶
于热
水
不
溶
四、仪器装置
仪器：250的烧杯，锥形瓶，抽滤瓶，布氏漏斗
实验步骤及现象
时间步骤现象
13:30在250mL烧杯中放置10 mL5％氢氧化钠溶液及2.0g对氨基苯磺酸晶体，温热晶体逐渐溶解，溶液呈橘黄色
13:40冷却至室温
13:50加入0.8g亚硝酸钠，搅拌溶解，然后放入冰水浴中溶液的橙色变淡，有小颗粒生成
13:54在不断搅拌下，将2.5mL浓盐酸与13mL冰水配成的溶液缓缓滴加到上述混合溶液中，用
淀粉-碘化钾试纸检验溶液颜色变深，变成橙红色，小颗粒愈来愈多，淀粉-碘化钾试纸呈紫色
14:13控制温度在5℃以下，放置15 min以保证反
应完全
溶液分层，下层是颗粒
在试管内混合1.3mLN，N—二甲基苯胺和1mL
冰醋酸，振荡混合
14:28在不断搅拌下，将此溶液慢慢加到上述冷却
的重氮盐溶液中。
加完后，继续搅拌10min
溶液变成深红色糊状物14:42慢慢加入25mL5％氢氧化钠溶液，直至反应
物变为橙色
溶液变为橙色
14:50将反应物在沸水浴上加热5min刚开始加热时，产生大量
泡沫，随着温度的升高，
泡沫慢慢消失，变为红色
悬浊液，颗粒消失，变为
深红色溶液
冷至室温后，再在冰水浴中冷却，使甲基橙晶体析出完全。
抽滤收集结晶，用饱和食盐水洗涤两次，每次10mL
得到有橘黄色颗粒的滤
纸，和深红色的虑液
将晶体连同滤纸转移到装有75mL 的热水中溶解，全溶后，冷却至室温，再冰水浴冷却
至甲基橙结晶全部析出，减压抽滤
在热水中晶体溶解，
冷却后慢慢有晶体析出，母液
表面也有一层晶体
用2mL 乙醇洗涤滤饼两次，将滤饼上的晶体转移至表面皿中
称重，计算产率
∙
实验结果
产率计算:
已知：对氨基苯磺酸的相对分子质量M1=173.83 g/mol 甲基橙的相对分子质量M2=327.33 g/mol 理论上2.00 g 的对氨基苯磺酸可得到甲基橙的质量:
m1=(2.00g ×M2) ÷M1=(2.00 g ×327.33 g/mol ) ÷173.83 g/mol =3.77 g
所以实验的产率：
ω=（实际上甲基橙的质量÷理论上甲基橙的质量）×100% =（2.40 g ÷3.77 g ）×100%=63.7%
∙
实验讨论
从实验结果来看，该实验的产率比较低，说明实验过程存在不少问题。
∙ 冷却过程应该让其自然冷却，用冰水浴会使晶体骤然析出。
∙
往溶液中加浓盐酸与冰水配成的溶液时过快，导致溶液变得特别的红。
∙偶合反应时，加热溶液至沸腾的过程中，加热速度太快，搅拌不及时，导致泡沫外溢，造成一部分的产品损失。
∙冰水浴，冷却结晶，要等到溶液温度低于5℃才可以，所以过早的过滤会造成晶体数量的减少
注意事项：
∙若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。
∙重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深。
∙用乙醇洗涤的目的是为了让产品迅速干燥。