结晶分离技术
结晶技术的现状与未来趋势
结晶技术的现状与未来趋势
结晶技术是一种将溶液或气体中的物质通过结晶过程分离和纯化的方法。
它在化学、医药、食品等领域具有广泛的应用。
下面是结晶技术的现状和未来趋势：
1. 现状：
- 结晶技术在化学合成中广泛应用，用于提取和纯化有机化合物。
它可以通过控制结晶条件来获得高纯度的化合物。
- 在药物制造中，结晶技术被用于纯化和分离药物成分，确保药物的质量和纯度。
- 在食品加工中，结晶技术可以用于提取和纯化食品成分，如糖类、盐类等。
- 结晶技术也在材料科学和电子工业中得到应用，用于制备纯度高的材料和晶体。
2. 未来趋势：
- 精准控制结晶过程是未来的发展趋势。
通过调整溶液的温度、浓度和搅拌速度等因素，可以实现对晶体形态、大小和分布的精确控制，提高产品的性能和质量。
- 高通量结晶技术的发展。
高通量结晶技术可以同时处理多个样品，加快结晶过程，并提高结晶的成功率。
这对于高效的药物筛选和材料研究具有重要意义。
- 结晶过程的机理研究。
通过深入研究结晶过程的原理和机理，可以更好地理解结晶的规律，并开发新的结晶技术和方法。
- 结晶过程的模拟和计算。
借助计算机模拟和建模的方法，可以预测和优化结晶过程，提高结晶的效率和产率。
总的来说，结晶技术在化学、医药、食品等领域的应用前景广阔。
随着科学技术
的不断进步，结晶技术将更加精确、高效和可控，为各个行业提供更好的解决方案。
结晶分离技术：提高晶体纯度与产量
结晶分离技术：提高晶体纯度与产量结晶分离技术是一种常用的纯化方法，用于从混合物中分离出目标晶体并提高其纯度和产量。
下面将介绍一些常用的提高晶体纯度和产量的方法。
首先，选择适当的溶剂对晶体的溶解度进行调整是提高晶体纯度和产量的关键。
溶解度是指在一定温度和压力下溶质在给定溶剂中溶解的最大量。
通过调整溶剂的性质，如温度、pH值和添加剂等，可以使目标晶体在溶剂中的溶解度降低，从而促使晶体的析出。
其次，温度的控制也对晶体纯度和产量具有重要影响。
适当的温度可以控制晶体的结晶速率和结晶度，从而影响晶体的质量和产量。
通常，较低的温度有利于晶体的纯化，可以减缓溶液中杂质的结晶速率，提高晶体的纯度。
而较高的温度则有利于晶体的生长，可以增加晶体的产量。
另外，通常通过调整溶液的浓度来提高晶体纯度和产量。
随着溶液浓度的增加，晶体的溶解度也会随之增加，但当溶液超过饱和度时，晶体会开始析出。
因此，控制溶液的浓度，使其接近或略超过饱和度，可以提高晶体的产量，并减少杂质的析出。
此外，晶体的生长环境也对晶体纯度和产量有影响。
晶体在生长过程中容易吸附溶液中的杂质，从而影响晶体的纯度。
为了提高晶体的纯度，可以通过控制生长环境中的物理参数，如温度、搅拌速度和气体流速等，来降低杂质的吸附。
此外，还可以采用添加剂的方法，如界面活性剂和表面活性剂等，来改变晶体表面的性质，减少或防止杂质的吸附。
最后，通过晶体的后处理来进一步提高晶体纯度。
晶体后处理包括洗涤、过滤和干燥等步骤，可以去除残余的杂质，提高晶体的纯度。
在洗涤过程中，可以使用适当的溶剂来洗涤晶体，进一步去除杂质。
过滤可以使晶体与溶剂分离，去除溶剂中的溶解性杂质。
干燥可以去除残余的溶剂并稳定晶体的形态。
总之，通过选择适当的溶剂、控制温度和浓度、调节生长环境和进行后处理等方法，可以提高晶体的纯度和产量。
这些方法应根据具体的晶体和溶液特性进行选择和优化，以达到最佳的纯化效果。
同时，合理的实验设计和仪器设备的选择也对提高晶体纯度和产量起到重要作用。
制作结晶方法
制作结晶方法结晶是指溶液中溶质逐渐从溶液中析出形成晶体的过程。
制作结晶是一项常见的实验技术，广泛应用于材料科学、化学工程和矿物学等领域。
本文将介绍几种常用的制作结晶方法以及相关步骤。
作用原理在溶液中，当溶质溶解度超过饱和度时，溶质会开始从溶液中析出，形成固体结晶。
制作结晶的目的是通过调整溶质的饱和度和溶液的温度、浓度等条件，使溶质以晶体的形式析出。
常用的制作结晶方法1. 蒸发结晶法蒸发结晶法是最常见也是最简单的制作结晶的方法之一。
其基本原理是通过加热溶液，使溶液中的溶质迅速溶解，然后随着溶液的蒸发，溶质逐渐从溶液中析出形成结晶。
步骤：1.准备所需的溶液。
根据实验需要，选取适当的溶剂和溶质，并将其充分混合，得到饱和溶液。
2.将饱和溶液倒入浅盘或玻璃器皿中。
3.将浅盘或玻璃器皿放置在恒温水槽中，控制温度在适宜的范围内。
4.通过加热或调节水槽的温度，使溶液缓慢蒸发。
5.当溶液蒸发到饱和度时，溶质开始析出形成结晶。
6.关闭加热装置或调节水槽温度，让溶液冷却至室温。
7.最后，使用过滤器将结晶分离出来，并用冷蒸馏水洗涤。
2. 降温结晶法降温结晶法是通过控制溶液的温度来实现结晶的方法。
其基本原理是将溶液加热至饱和状态，然后迅速降温，使溶质从溶液中析出形成结晶。
步骤：1.准备所需的溶液，并在加热器中加热至饱和状态。
2.将加热后的溶液迅速倒入恒温培养箱或冷冻器中。
3.通过调节恒温培养箱或冷冻器的温度，使溶液迅速降温。
4.当溶液降温到饱和度时，溶质开始从溶液中析出形成结晶。
5.关闭加热器或冷冻器，让溶液冷却至室温。
6.最后，使用过滤器将结晶分离出来，并用冷蒸馏水洗涤。
3. 蒸馏结晶法蒸馏结晶法是利用蒸馏过程中溶液的浓缩作用来制作结晶的方法。
其基本原理是将溶液进行蒸馏，利用蒸发产生的蒸汽将溶质带走并形成结晶。
步骤：1.准备所需的溶液，并将其装入蒸馏器中。
2.开始蒸馏过程，通过加热蒸馏器，使溶液中的溶质迅速溶解。
3.当溶液达到饱和状态时，开始收集蒸发产生的蒸汽。
青霉素共沸结晶分离技术
青霉素共沸结晶分离技术青霉素钾工业盐生产过程大体由发酵、提取（包括过滤、萃取、脱色、碱化）及精制（包括结晶、过滤、洗涤、干燥）三步组成。
共沸结晶工艺：下图为较完整的青霉素共沸结晶工艺。
利用青霉素在酸性条件下易溶于有机溶媒、在中性条件下易溶于水的性质，在生产过程中调节pH值，把青霉素从发酵液提取到醋酸丁酯中，先进行提取液的水洗，再经加入活性炭、冷冻、脱色、脱水后，在进行压滤，无菌过滤，将提取液中的杂质滤除，得到结晶液。
再将青霉素的醋酸丁酯提取液输入结晶罐内进行共沸结晶。
结晶分为反应，蒸发两个阶段。
反应剂KOAc已经加入结晶罐内，即与青霉素游离酸生产青霉素钾盐。
青霉素钾盐溶于水而不溶于醋酸丁酯，因此生成的青霉素钾盐在水中达到饱和后，就会有细小的青霉素钾盐晶核析出，反应完成后，为了使溶于水的青霉素钾盐结晶出来、开始真空蒸发过程，在此阶段水与醋酸丁酯，乙醇形成三元共沸物不断馏出，随之青霉素钾盐不断析出，晶核逐渐长大，形成晶粒。
再通过真空加压抽滤得到粗晶，再通过丁醇，醋酸乙酯的洗涤得到湿晶，最后通过干燥等步骤得到成品。
此过程还需注意控制升温速度。
工艺路线此工艺为较完整的青霉素共沸结晶过程。
共沸结晶分离出来的青霉素晶体大，质量好，共沸结晶终点水分低，收率高。
工艺路线短，设备少。
青霉素质量的好坏与晶形的控制好坏有很大关系。
另外，影响晶形主要有两方面的因素：1、溶液的过饱和度大小，它直接影响着晶核形成的大小，并对以后晶体成长起确定性作用，此工艺中，出晶前丁醇补加时机直接影响了溶液过饱和度大小。
2、搅拌速度，搅拌过快会有磨损，搅拌过慢会结成晶簇，容易使母液包藏在晶粒间而使以后洗涤发生困难，这样也会使产品纯度降低。
共沸蒸馏过程：在720毫米汞柱真空条件下，25摄氏度左右乙醇与水成二元共沸物馏出，30摄氏度左右乙醇、醋酸丁酯、水呈三元共沸物馏出，至35摄氏度左右为醋酸丁酯、水二元共沸物馏出，当气相温度上升到38到40摄氏度时，醋酸丁酯中水分可降低至0.6%，即可停止蒸馏。
结晶分离技术
结晶分离技术2008-1-23 阅读次数:次结晶（沉淀）分离技术是化工生产中从溶液中分离化学固体物质的一种单元操作，在湿法冶金过程占有十分重要地位。
从湿法冶金溶液中以固体形式分离、回收有价组分常采用结晶、沉淀等操作过程，而又以反应结晶过程居多。
世界上有数百家铀水冶厂，用离子交换法或萃取法从庞大的矿石浸出液中浓集提取铀，得到了浓度较高的含铀的纯化溶液—合格淋洗液或反萃取液。
从这种纯化溶液中沉淀（结晶）铀的浓缩物送纯化工厂进一步精炼，得到核能纯的铀产品。
沉淀铀浓缩物的过程就是一个化学结晶（沉淀）过程。
当向纯化溶液（硫酸铀酰、硝酸铀酰等）中添加沉淀剂：NaOH、NH3H2O、MgO 等的溶液时，立即沉淀（结晶）出重铀酸盐浓缩物（131，黄饼等）中间产品。
铀由水溶液中转化成了固态形式，品位和纯度大大的提高，体积大大减少，给下一步工序的加工带来许多方便，生产设备、规模大大减少。
反应沉淀（结晶）过程一般分为三个步骤：（1）溶液形成过饱和溶液，（2）晶核生成和晶粒生长，（3）沉淀（结晶）的生成和陈化。
图1示出了结晶的三个步骤。
在一定的条件下，沉淀（结晶）能否生成或生成的沉淀是否溶解，取决于该沉淀的溶度积。
当沉淀剂加入溶液中时，mA n++nB m-=AmB n（固）↓，形成的离子浓度的乘积Q=[A n+]m[B m-]n大于沉淀物的溶度积（Ksp），即Q＞Ksp时，形成了过饱和溶液，图1结晶过程的三个步骤离子通过互相碰撞形成微小的晶核——成核过程；晶核形成后溶液中的构晶离子向晶核表面扩散，并沉积在晶核上——晶核生长；晶核就逐渐长大成晶粒；晶粒进一步聚集、定向排列成晶体，如果来不及定向排列则成为非晶粒沉淀。
工业生产中一般情况下希望生成粗大的结晶产品，有利于下一步的固液分离操作。
影响结晶的因素很多，如过饱和度、浓度、PH值、同离子效应、络合效应、搅拌强度、沉淀剂的加入速度，甚至两种溶液加入先后顺序都有影响。
要使晶体能够生成，必须首先形成过饱和溶液，但过饱和度太大，易产生大量的晶核，形成细小的晶粒或非晶形沉淀，甚至形成胶体，所以过饱和度必须恰当；为了减少沉淀的溶解损失，应加入过量的沉淀剂，利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度，但不可加入太多，过量太多的沉淀剂可能引发络合效应，反而使沉淀物的溶解度增大，甚至造成反溶；沉淀过程中要严格控制酸碱度，一般控制在PH1-14的范围内，酸碱度太高或太低时，要么沉淀的不完全，要么沉淀物重新溶解。
结晶分离
第三章结晶分离技术Crystallization 3.1晶体的概念与性质晶体——许多性质相同的粒子在三维空间有规律地排列成一定形状的固体物质椰子油晶体的偏振光显微图阿司匹林晶体的显微图硬脂酸晶体的显微图维生素C的晶体显微图犀牛角横截面的偏振光显微图氨基酸天冬酰胺酸的晶体显微图肾上腺素晶体的显微图晶体的结构与分类•晶格(crystal lattice)：构成晶体的微观粒子按一定的几何规则排列，由此形成的最小单元，也称为晶胞；•点阵点（结点）：晶体结构中周期重复的等同质点•晶体的点阵：结点在空间周期性排列的几何图形•围绕晶胞的平面称为晶面，两晶面的交线称为晶棱•晶轴(crystal axis)——一般是选择能够代表晶体的空间立体结构和晶胞方向的三条晶棱；•晶胞参数：空间点阵或晶胞的大小形状由三条晶轴的轴长a 、b 、c 及轴间夹角α、β、γ来描述晶胞参晶体按晶格空间结构，分为7种不同的晶系：立方晶系四方晶系正交晶系（斜方）六方晶系菱方晶系（三方）单斜晶系三斜晶系（1）各向相异性：晶体与非晶体的主要区别在于晶态物质的许多性质如光学和电学都具有方向性，即在同一方向上具有相同的性质，在不同方向上具有相异性；但是多晶态宏观上也不具有各向异性。
（2）均匀性：晶体是由相同的分子、原子、离子有序排列形成的结构，只有达到一定的纯度才能形成晶体。
（3）晶体（单晶）具有规则的几何外形，对称性好。
（4）具有一定的熔点。
（5）同种物质会形成不同的结晶形态，同质多晶现象。
晶体的一般性质•结晶——物质从液态（液体或熔融体）或气态形成晶体的过程叫结晶。
•结晶分离——在一定条件下使溶质以晶态的形式从溶液中析出，达到分离的目的，这是物质分离纯化的传统方法，广泛用于化学化工、生物工程、食品医药等行业，如制糖、味精、各种氨基酸生产等等。
•结晶产物的分析测定——通过光学显微镜、偏光显微镜观察、X-射线衍射法测定。
3.2 结晶过程形成结晶的条件（1）物质的特性（内因）（2）样品的纯度（3）溶液的饱和度：在稍微过饱和状态，晶体形成速率略大于晶体溶解的速率，才能获得晶体（4）溶剂的影响：溶剂不能与结晶物质反应，不能影响生物物质活性；应对结晶物质有较高的温度系数，以便利用温度变化进行结晶；对杂质有较高溶解度，或在不同温度下结晶物质与杂质有不同溶解度；安全、易回收。
现代分离技术(第四章结晶分离及升华技术)
图4-1 常压热过滤和减压过滤装置
图4-2 扇形滤纸的折叠方法
（3) 结晶：滤液在放置冷却过程中，溶质的溶 解度随母液的温度降低而减小，会有结晶逐渐析 出。其技术？
析晶：有自然冷却法和强制冷却法两种。
自然冷却法/室温冷却法析晶较慢，效果较好。 强制冷却法/快速冷却法析晶较快。若搅拌会 使结晶颗粒较细，其表面常会吸附杂质；但结 晶速度过慢，将导致晶体颗粒过大，结晶中会 包藏有溶液和杂质。 诱导结晶的方法：玻棒擦壁；晶种法；
4.2 多步结晶
• 当某个待纯化的样品中含有两个以上的成 分，难以用简单的重结晶法得到纯组分时， 可以用分步结晶法来完成纯化工作。
4.3 升华技术
目的：分离易挥发且热稳定的固体物质，是一种 纯化固体有机物的方法之一 。 条件：固体物质必须在其熔点之下具有相当高蒸 气压。
（1）基本原理：物质从固态不经过液态而直接 转变为蒸气，然后物质的蒸气不经过液态又直 接转变为固态的过程。即：固体→气体→固体
精选：试管实验筛选法。方法如下页。 判断标准：只有当溶剂的量在2－3mL内，试样 能全溶于沸腾的溶剂中，而在冷却后有较多的 结晶析出者，方可作为结晶的候选溶剂。通常 要做出几种溶剂试验，相互比较，选出结晶速 度适当，产率高者，作为最佳溶剂。
0.1g试样+1ml溶剂A
振摇后，观察溶解情况
溶完，溶剂不合适
注意事项：
升华操作的关键是加热速度不能太快，否则蒸气压会超 过三相点的压力，物质将会由固体直接转变为液体，导致 升华失败。 冷却面与升华物质的距离尽可能近些。 因升华发生在固体物质的表面，所以应将待升华物质预 先研细。 图（ a ）中，在蒸发皿和漏斗连接处需盖一张钻有许多 小孔的滤纸。漏斗的颈部应提前用玻璃丝或棉花堵塞，减 少蒸气外逸。必要时可在漏斗外用湿滤纸或湿布冷却。 在常压下虽具有一定蒸气压，但不易升华的化合物，可 采用减压升华，如苯甲酸。 如果量较多时，可采用（b）装置进行。
第八章第二节 结晶分离
挂线结晶养大法
3. 晶体的生长
晶体生长： 物质在一定温度、压力、浓度、介质、 pH 等条件下由气相、液相、固相转化， 形成特定维 度尺寸晶体的过程。 晶体生长机理: 在过饱和溶液中已有晶体形成（加入 晶种）后，以过饱和度为推动力，溶质质点会继续一 层层地在晶体表面有序排列，晶体将长大的过程。
晶体生长过程
3. 等电点结晶法 乙酰－DL－色氨酸的重结晶:2.5kg乙酰-DL-色氨酸 加 1.2-1.3升NaOH(5N)溶解 加50g活性碳脱色 过滤 取滤液用冰乙酸在10℃下调至pH3.0 缓慢搅拌至有大量 结晶出现。
4. 温差结晶法
此方法是利用溶液中各种溶质的结晶温度或熔点、凝固点 的差异 ,通过控制溶液的不同温度而将各溶质组分在不同的 温度下分别结晶而加以分离。
清华大学生命科学学院施一公教授研究组在《自然》（Nature）在线发 表题为《细菌能量耦合因子转运蛋白结构》的研究论文，首次报道了能量耦 合因子转运蛋白复合物四聚体的晶体结构，并通过结构信息阐述了该蛋白复 合物的工作的分子机制。
2. 溶质的纯度
溶质要形成晶体 , 必须要有一定的纯度。这是结晶 的必要条件之一。 杂质含量越低则溶质的纯度就越高 , 这样就有利于 结晶的形成和生长。 杂质的存在 , 有时会影响到结晶粒子在结晶面上的 定向排列以致使结晶进行得很慢甚至无法进行。而 有些杂质则会与结晶粒子形成络合物。
（二）晶体的形成过程
1. 达到过 饱和状态
晶体从溶液中形成，不论是通过减少溶剂量 还是通过降低温度，首先须使其介质达到过 饱和状态。
当介质达到过饱和状态后，溶液中便产生细 小晶粒（称为晶核）。晶核的形成是晶体生 长过程必不可少的核心。 在过饱和溶液中，溶质质点在过饱和度推动 力的作用下，向晶核或加入的晶种运动，并 在其表面有序堆积，使晶核或晶种不断长大 形成晶体。
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结晶分离技术摘要：概述了结晶分离技术的原理, 综述了冷却剂直接触冷却结晶、反应结晶、蒸馏结晶耦合、氧化还原结晶液膜、萃取结晶、磁处理结晶等结晶分离方法。
并且介绍了结晶分离新技术在一些领域的应用。
关键词：结晶；分离；应用；溶液结晶在物质分离纯化过程中有着重要的作用, 随着工业的发展, 高效低耗的结晶分离技术在石油、化工、生物技术及环境保护等领域的应用越来越广泛, 工业结晶技术及其相关理论的研究亦被推向新的阶段, 国内外新型结晶技术及新型结晶器的开发设计工作取得了较大进展。
结晶理论的发展结晶分离过程为一同时进行的多相非均相传热与传质的复杂过程。
多年来,众多研究者在结晶热力学、结晶成核、晶体生长动力学、结晶习性、晶体形态及杂质对结晶过程的影响等方面进行了大量基础性研究并提出了描述结晶过程的理论[1 ] ,例如,粒数衡算理论及其相关理论、评价熔融结晶过程以及熔化过程的一些关系式的提出等; Kirwan 和Pigford 基于活化状态模型发展了熔融液中晶体生长的界面动力学绝对速度理论[2 ] ;将计算流体力学的方法与粒数衡算理论相结合,通过模拟的方法揭示沉析动力学和流体力学之间的相互作用等。
结晶是一个重要的化工过程,溶质从溶液中结晶出来要经历两个步骤:晶核生成和晶体生长。
晶核生成是在过饱和溶液中生成一定数量的晶核;而在晶核的基础上成长为晶体,则为晶体生长。
影响整个结晶过程的因素很多,如溶液的过饱和度、杂质的存在、搅拌速度以及各种物理场等。
例如声场对结晶动力学的影响,张喜梅等[3 ]就系统地研究了声场对溶液成核、溶液稳定性及晶体生长的影响,并深入探讨了其影响机理,为创造一种靠外力场强化工业结晶过程新单元操作提供了理论依据,将促进溶液结晶理论的发展。
在过饱和溶液中附加声场,会产生空化气泡,气泡的非线性振动以及气泡破灭时产生的压力,使体系各点的能量发生变化。
体系的能量起伏很大,使分子间作用力减弱,溶液粘度下降,增加了溶质分子间的碰撞机会而易于成核,且气泡破灭时除产生的压力外,会产生云雾状气泡,这有助于降低界面能,使具有新生表面的晶核质点变得较为稳定,得以继续长大为晶核。
这些都丰富了结晶理论,为结晶理论的进一步发展开辟了新领域。
结晶过程所形成的组织结构主要由结晶过程固液界面的形态、晶体生长特征所决定。
近年来,国际上越来越多的研究者认识到,开展对结晶过程晶体形貌结构特征的研究,对控制晶体的微观结构并获得所期望的材料性能具有重要意义。
1.结晶分离技术的研究进展结晶分离技术近年来发展很快,传统结晶法进一步得到发展与完善,新型结晶技术也正在工业上得到应用或推广。
随着国际化工市场的竞争日趋激烈,要求化工产品的质量不断提高而成本则不断降低,因此,人们在研究开发新的结晶技术过程中更加重视结晶方法的选择、新型结晶器的开发及结晶工艺的设计。
2.结晶分离技术的分类结晶分离技术近年来发展很快, 传统结晶法进一步得到发展与完善, 新型结晶技术也正在工业上得到应用或推广。
随着国际化工市场的竞争日趋激烈, 要求化工产品的质量不断提高而成本则不断降低, 因此, 人们在研究开发新的结晶技术过程中更加重视结晶方法的选择、新型结晶器的开发及结晶工艺的设计[1] 。
降温结晶法先加热溶液，蒸发溶剂成饱和溶液，此时降低热饱和溶液的温度，溶解度随温度变化较大的溶质就会呈晶体析出，叫降温结晶。
蒸发结晶法蒸发结晶：蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质就会呈晶体析出，叫蒸发结晶。
例如：当NaCl和 KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少时，即可采用此法，先分离出KNO3，再分离出NaCl。
可以观察溶解度曲线，溶解度随温度升高而升高得很明显时，这个溶质叫陡升型，反之叫缓升型。
当陡升型溶液中混有缓升型时，若要分离出陡升型，可以用降温结晶的方法分离，若要分离出缓升型的溶质，可以用蒸发结晶的方法。
如硝酸钾就属于陡升型，氯化钠属于缓升型，所以可以用蒸发结晶来分离出氯化钠，也可以用降温结晶分离出硝酸钾。
与蒸发相伴随的往往有过滤。
这里介绍几种常见的过滤方法：1 常压过滤，所用仪器有：玻璃漏斗、小烧杯、玻璃棒、铁架台等。
要注意的问题有：在叠滤纸的时候要尽量让其与玻璃漏斗内壁贴近，这样会形成连续水珠而使过滤速度加快。
这在一般的过滤中与速度慢的区别还不太明显，当要求用热过滤时就有很大的区别了。
比如说在制备KNO3时，如果你的速度太慢，会使其在漏斗中就因冷却而使部分KNO3析出堵住漏斗口，这样实验效果就会不太理想。
2 减压过滤，所用仪器有:布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、洗瓶、玻璃棒、循环真空泵等。
要注意的问题有：选择滤纸的时候要适中，当抽滤瓶与循环真空泵连接好后用洗瓶将滤纸周边润湿，后将要过滤的产品转移至其中（若有溶液部分要用玻璃棒引流）。
重结晶法将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
又称再结晶。
重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。
重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。
混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。
则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。
重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。
5升华结晶法应用物质升华再结晶的原理制备单晶的方法。
物质通过热的作用，在熔点以下由固态不经过液态直接转变为气态，而后在一定温度条件下重新再结晶，称升华再结晶。
1891年R.洛伦茨(Lorenz)利用升华再结晶的基本原理生长硫化物小的晶体。
1950年 D.C. 莱诺尔兹(Reynolds)以粉末状CdS为原料用升华再结晶方法制备了3X3火6mm的块状CdS晶体。
1961 年W.W.培皮尔(PIPer)用标准升华再结晶的方法生长了直径为13mm的CdS单晶。
升华再结晶法已成为生长H一砚族化合物半导体单晶材料的主要方法之一。
物质在升华过程中，外界要对固态物质作功，使其内能增加，温度升高。
为使物质的分子气化，单位物质所吸收的热量必须大于升华热(即熔解热和气化热之和)，以克服固态物质的分子与周围分子的亲合力和环境的压强等作用。
获得足够能量的分子，其热力学自由能大大增加。
当密闭容器的热环境在升华温度以上时，该分子将在容器的自由空间内按布朗运动规律扩散。
如果在该容器的另一端创造一个可以释放相变潜热(即相变过程中单位物质放出的热量)的环境，则将发生凝华作用而生成凝华核即晶核。
在生长单晶的情况下，释放相变潜热，一般采用使带冷指的锥形体或带冷指的平面处于一定的温度梯度内，并使尖端或平面的一点温度最低，此处形成晶核的几率最大。
根据科赛尔结晶生长理论，一旦晶核形成，新的二维核将沿晶核周边阶梯继续进行排列，当生长一层分子后，在其平坦的结晶面上将有新的二维核形成，进而生成另一层新的分子层。
决定晶体生长的3个基本要素是表征系统自由能变化的临界半径、二维核存在的几率和二维核形成的频度。
升华再结晶法可用于熔点下分解压力大的材料，如制备CdS、 ZnS、Cdse等单晶。
其缺点是生成速率慢，生长条件难以控制。
3、结晶分离技术的应用结晶分离技术在很多方面都有应用。
以下介绍结晶分离技术在有机合成、香料分离等方面的应用。
（1）结晶分离技术在有机合成方面的应用结晶分离技术主要用于有机物的分离与精制。
如二甲苯、对二氯苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯、一氯醋酸等的分离与纯化。
（2）结晶分离技术在香料生产中的应用目前工业上采用溶液结晶法进行香料分离提纯的例子较多, 多以乙醇、丙酮等低级醇或酮为溶剂, 操作方法是在高温下按一定比例将香料粗品溶解于溶剂中, 然后在静置或搅拌下降温结晶, 最后过滤分离出固体并经干燥得香料精品。
工业上采用熔融结晶法分离提纯香料的例子较多, 比如将含薄荷脑为80%左右的精油放入50-70 °C 的结晶间, 经过为期十多天的缓慢降温结晶, 可得到香气纯正、清凉、熔点为42-44 °C的薄荷脑产品。
熔融结晶技术的优势是产品纯度高, 操作能耗低, 但这些优势只有在原料纯度相对较高的条件下才能较好体现出来, 因此在利用熔融结晶技术对天然香料或合成香料进行提纯之前, 一般采用精馏技术进行粗分离; 另外, 熔融结晶过程排出的残液也需通过精馏进行浓缩后才能返回熔融结晶单元; 另外对于一些属固体溶液型的难分离香料物系, 一般需要经过多次固液平衡才能得到高纯产品, 但在熔融结晶装置中实现多次固液平衡远不如在精馏塔中实现多次汽液平衡方便, 因此,在香料生产中精馏-熔融结晶耦合技术是常见的分离手段。
总结结晶技术过程成本低，设备简单，操作方便，深受生化企业喜爱。
近年来人们虽在结晶机理、晶分离方法及结晶分离设备等方面的研究取得了较大进展 ,但仍需深入进行新型结晶分离装置与工艺、工艺的工业化、晶过程传热传质机理方面的研究。
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