微波辅助萃取教案资料
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4.温度差: 是被提取组分扩散与传质的前提，没有浓度差或 浓度差很小，提取过程就不能进行
5.温度: 由于存在微波下的分子运动，因而温度不需要与传 统提取工艺过程中的一样高；也可能导致体系温度过度上 升，为减小温度的影响，可将微波提取过程分次进行 微波萃取在不同温度下的提取效果是不同的，当其他条件 一样时，热态比冷态的提取效果要好
微波辅助萃取 （Microwave Aided Extraction，MAE)
• 微波辅助萃取又称微波萃取(MAE)，是微波和传统的溶剂 萃取法相结合后形成的一种新的萃取方法，因其具有快速 、高效、省溶剂、环境友好等优点，微波萃取是在有机分 析中得到了广泛的应用。
微波萃取机理
• 微波萃取技术是将微波技术和萃取技术相结合，利用极性 分子可以迅速吸收微波能量来加热一些具有极性的溶剂， 达到萃取样品中目标化合物、分离杂质的目的。微波加热 不同于一般的常规加热方式，常规加热是由外部热源通过 热辐射由表及里的传导方式加热。微波加热是材料在电磁 场中由介质吸收引起的内部整体加热。微波加热意味着将 微波电磁能转变成热能，其能量是通过空间或介质以电磁 波的形式来传递的，对物质的加热过程与物质内部分子的 极化有着密切的关系。
中
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应
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用
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食品分析
食 旧方法 用 色 素 的 提 取
新方法
天然食用色素制备方法大致可分为溶剂提取法、组织 培养法、粉碎法，压榨法、酶反应法、微生物，发酵 法和人工化学合成天然色素法等。其中最常用的方法 是溶剂提取法即浸取法, 但传统的浸取方法存在着浸 取时间长、劳动强度大、原料预处理能耗大、热敏性 组分易破坏等缺点
1. 微波革取用于天然产物提取的应用前景 2. 进一步缩短样品处理的时间 3. 进一步探讨萃取机理 4. 开发微波萃取新技术和其他技术联用 5. 开发微波萃取在线检测新技术 6. 将微波萃取的实验室研究扩大为工业化研究
微波辅助提取
微波辅助提取-高效液相色谱法测定蔬果中的Vc含量摘要：维生素C是一种水溶性维生素。
在人体中为维持人体健康发挥着重要的作用。
在本实验中，将市场上新鲜猕猴桃榨汁后，用微波辅助提取维生素C。
配制出一系列标准浓度的维生素溶液，在265nm波长的光下用高效气相色谱测量其峰面积，并作出其峰面积-浓度曲线，得到其关系式。
通过测出三组样品的峰面积，代入公式中计算维生素C的含量。
实验测出猕猴桃中维生素C含量为56.95 mg·L-1，RSD为5.3%。
关键词：微波辅助提取液相色谱法维生素C 标准曲线1 引言维生素C是一种水溶性维生素，在所有维生素中，维生素C是最不稳定的，在贮藏、加工和烹调时，极易被氧化和分解。
而维生素C是维持人体健康的最重要的维生素之一，人体不能自身合成，必须以食物形式获取。
研究发现维生素C 的缺乏可导致坏血病和免疫力底下等多种疾病，其在人体中的含量高低常作为某些疾病诊断及营养分析的重要指标。
因此抗坏血酸的定量分析在食品、医药领域相当重要[1]。
目前测定抗坏血酸含量的方法有很多，其中包括碘量法[2]、紫外分光光度法[3]、伏安法[4]、红外光谱法[5]、库伦滴定法[6]和液相色谱法等等。
本实验采取微波辅助提取，快速、简便地萃取中蔬果中的维生素C，并采用高效液相色谱法进行分析，以维生素C标准系列溶液色谱峰面积相对其浓度做校准曲线，根据样品中维生素C的峰面积，由校准曲线计算其浓度。
2 实验部分2.1 试剂乙腈：色谱纯；冰乙酸，维生素C，磷酸二氢钾：分析纯；Vc标准溶液：快速准确称取0.025 g Vc，用1 mol/L乙酸溶液溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，用1 mol/L乙酸溶液定容，得到100 mg/L标准溶液备用，现用现配；猕猴桃一个。
2.2 仪器平头进样器；高效液相色谱仪：LC-2010C（岛津香港有限公司）；微波萃取仪（上海新仪微波化学科技有限公司）；色谱柱：依利特或Phenomenex C18柱 (250 mm×4.6 mm, I.D.5 μm)。
制药分离工程第二章 微波协助浸取
制 作 者： 黄 德 春
《制作中者：药黄德分春 离工程》
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第二章 固液萃取
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第六节 微波萃取在中药有效成分
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提取中的应用
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制 作 者： 黄 德 春
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《制作中者：药黄德分春离工程》
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第一节 微波萃取原理
作 者：
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制 作 者： 黄 德 春
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《制作中者：药黄德分春 离工程》
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第一节 微波萃取原理
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制 作
吸收微波→细胞内部温度↑，→细胞内部
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压力超过细胞壁膨胀承受能力→细胞破裂
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→有效成分自由流出。
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《制作中者：药黄德分春 离工程》
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第二章 固液萃取
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第二章 固液萃取
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微波辅助萃取
[5]李安平 ,谢碧霞.桔黄色素微波萃取的研究 [J].中国食品添 加剂 ,2004,1
[6]杨晓萍 ,倪德江.微波萃取茶叶有效成分的研究[J].华 中 农 业 大 学 学 报,2003,22(5)
4、微波萃取土壤中有机氯农药条件优化研究
从表 1可以看出，与传统的萃取方法相比，微 波萃取明显节约了提取时间及溶剂消耗量 ，该 技术高效 、低耗 、无污染 ，是“绿色”的萃 取技术 ，而在充分优化的试验条件下，萃取率 较高、稳定，克服了传统萃取技术的弊端 。
4、微波萃取土壤中有机氯农药条件优 化研究
微波提取工艺流程： 原料粉碎后，精确称取粉碎度为 20目的花生粉，每份 20g
，放人圆底烧瓶中，加溶剂，微波萃取一定时 间，冷却后真空 抽滤 ，所得滤液旋转蒸发除溶剂，得粗品，称重 ，计算得率 。 脂肪含量的测定 抗氧化稳定性研究
1、微波辅助萃取花生油的工艺研究
表 1 微波提取与传统方法提取花生油的 比较
4.溶剂PH
➢溶液的PH 值也会对微波萃取的效率产生一 定的影响 ，针对不同的萃取样品 ，溶液有 一个最佳的用于萃取的酸碱度。
5.浓度差
➢ 浓度差是被提取组分扩散与传质的前提，没有 浓度差或浓度差很小，提取过程就不能进行。 传统提取工艺中设法提高浓度差的种种工艺手 段同样适用于微波提取过程。
6.温度
微波辅助萃取-MAE
➢
一 • 原理简介 二 • 实验基本步骤 三 • 微波辅助萃取应用实例 四 • 结论与展望 五 • 参考文献
一、原理简介
微波：
是指波长在1mm至1m之间 、 频率在300MHz至300000MHz之间 的电磁波, 它介于红外线和无线 电波之间。
微波辅助萃取
2、选择性加热：微波加热具有选择性，可通过选择 适当的溶剂来提高萃取效率，以达最佳萃取效果。
3、体积加热：微波加热是一个内部整体加热过程， 他将热量直接作用于介质分子使整个物料同时被加热 。
4、高效节能：由于微波独特的加热机理，除少量传 输损失外，无其它损耗，故热效率高。
3、微波萃取茶叶有效成分的研究
➢ 综合考虑料液比、时间、次数对各指标的影 响，以及经济效益，最终的优化组合为：料 液 比 1：20，时间 3min，次数 2次。微波萃 取茶叶有效成分具有萃取时间短，溶剂用量 少 ，产品提取率高的优点，为一种值得大力 推广的有效方法。
4、微波萃取土壤中有机氯农药条件优化研究[7]
微波辅助萃取-MAE
➢
一 • 原理简介 二 • 实验基本步骤 三 • 微波辅助萃取应用实例 四 • 结论与展望 五 • 参考文献
一、原理简介
微波：
是指波长在1mm至1m之间 、 频率在300MHz至300000MHz之间 的电磁波, 它介于红外线和无线 电波之间。
一、原理简介
原理：
➢ 根据不同物质吸收微波能力的差异使
➢ 样品前处理步骤： ➢ 土样制备：（干燥） ➢ 微波萃取 ：
称取 5 g土样置于微波仪专用的制 样杯内， 根据萃取物情况加入 30 mL的萃取溶剂正 己 烷 ：丙酮(1：1)。按微波制样要求 ，把装有样品的 制样杯放到密封罐 中，然后把密封罐放到微波仪 中，设置 5min内萃取温度达到 110℃，萃取时间 10 min，萃取结束 ，把制样罐冷却至室温。 ➢ 净化和浓缩
4.溶剂PH
➢溶液的PH 值也会对微波萃取的效率产生一 定的影响 ，针对不同的萃取样品 ，溶液有 一个最佳的用于萃取的酸碱度。
微波辅助萃取
微波辅助萃取
微波萃取技术
微波萃取，即微波辅助萃取(MAE)，是根据不同物质吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对差的萃取剂中，达到提取的目的。
1. 微波萃取的机理
微波是一种频率在300MHZ至300GHZ之间的电磁波，它具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大基本特性。
常用的微波频率为2450MHZ。
微波加热是利用被加热物质的极性分子(如H2O、CH2Cl2等)在微波电磁场中快速转向及定向排列，从而产生撕裂和相互摩擦而发热。
传统加热法的热传递公式为：热源→器皿→样品，因而能量传递效率受到了制约。
微波加热则是能量直接作用于被加热物质，其模式为：热源→样品→器皿。
空气及容器对微波基本上不吸收和反射，这从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。
2. 微波萃取的特点
2.1体现在微波的选择性，因其对极性分子的选择性加热从而对其选择性的溶出。
2.2MAE大大降低了萃取时间，提高了萃取速度，传统方法需要几小时至十几小时，超声提取法也需半小时到一小时，微波提取只需几秒到几分钟，提取速率提高了几十至几百倍，甚至几千倍。
2.3微波萃取由于受溶剂亲和力的限制较小，可供选择的溶剂较多，同时减少了溶剂的用量。
另外，微波提取如果用于大生产，则安全可靠，无污染，属于绿色工程，生产线组成简单，并可节省投资。
3.注意事项
微波萃取一般适用于热稳定性的物质，对热敏性物质，微波加热易导致它们变性或失活；要求物料有良好的吸水性，否则细胞难以吸收足够的微波能将自身击破，产物也就难以释放出来；微波提取对组分的选择性差。
微波辅助萃取
微波辅佑襄助萃取微波特点MAE特点MAE是指利用微波能强化溶剂萃取效率，即利用微波加热来加速溶剂对固体样品中目标萃取物（重要是有机化合物）的萃取过程。
微波具有波动性、高频特性以及热特性或非热特性（生物效应）等特点。
快速高效样品及溶剂中的偶极分子在高频微波能的作用下，高速速度变换其正、负极，产生偶极涡流、离子传导和高频率摩擦，从而在短时间内产生大量的热量。
偶极分子旋转导致的弱氢键分裂、离子迁移等加速了溶剂分子对样品基体的渗透，待分析成分很快溶剂化，使微波萃取时间显著缩短。
加热均匀微波加热是透入物料内部的能量被物料汲取转换成热能对物料加热，形成的物料受热方式，整个物料被加热，无温度梯度，即微波加热具有均匀性的优点。
微波加热具有选择性微波对介电性质不同的物料呈现出选择性的加热特点，介电常数及介质损耗小的物料，对微波的入射可以说是"透亮"的。
溶质和溶剂的极性越大，对微波能的汲取越大，升温越快，促进了萃取速度。
而对于不汲取微波的非极性溶剂，微波几乎不起加热作用。
所以，在选择萃取剂时肯定要考虑到溶剂的极性，以达到最佳效果。
生物效应（非热效应）由于大多数生物体内含有极性水分子，在微波场的作用下引起猛烈的极性震荡，从而导致细胞分子间氢键松弛，细胞膜结构电击穿分裂，加速了溶剂分子对基体的渗透和待提取成分的溶剂化。
因此，利用MAE从生物基体萃取待分析的成分时，能提高萃取效率。
MAE技术与其它技术的比较任何一种萃取技术都是为了从基体中快速、高效地分别出待分析成分，但是由于基体的多而杂性及萃取技术的不同特点，常常在选取萃取方法的时候必需考虑到分析的目的和分析方法的费用、操作的繁简、时间的多寡等因素。
与传统的萃取技术相比，MAE技术突出的优点在于溶剂用量少，快速，可同时测定多个样品；有利于萃取热不稳定的物质，萃取效率高，设备简单，操作简单。
机理特点微波萃取的机理微波是指波长在1mm至1m之间、频率在300MHz至30000MHz之间的电磁波，它介于红外线和无线电波之间。
第9章 微波辅助提取技术
微波辅助提取技术一微波提取技术的基本原理微波是指频率在300兆赫至300千兆赫的电磁波，是无线电波中一个有限频带的简称。
微波作为一种电磁波也具有波粒二象性。
微波的基本性质通常呈现为穿透、反射、吸收三个特性。
微波提取全称应是微波辅助提取技术。
微波辅助提取又称微波萃取，是颇具发展潜力的一种新的萃取技术，是微波和传统的溶剂提取法相结合而成的一种提取方法。
依据溶剂极性不同，它可以透过溶剂，使物料直接被加热，其热量传递和质量传递是一致的。
微波萃取的机理可从以下3个方面来分析：①微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部的微管束和腺胞系统的过程。
微波能使细胞破裂，其内的有效成分自由流出，并在较低的温度下溶解于萃取介质中。
通过进一步的过滤和分离，即可获得所需的萃取物。
②微波所产生的电磁场可加速被萃取组分的分子由固体内部向固液界面扩散的速率。
③由于微波的频率与分子转动的频率相关连，因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能，当它作用于分子时，可促进分子的转动运动，若分子具有一定的极性，即可在微波场的作用下产生瞬时极化，并以24．5亿次/s的速度作极性变换运动，从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞，并迅速生成大量的热能，促使细胞破裂，使细胞液溢出并扩散至溶剂中。
在微波萃取中，吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离，进入到具有较小介电常数、微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中。
二微波萃取的工艺流程微波提取与常规提取工艺近似，仅在实施提取的关键点上有自身特点，其工艺流程：选料→清洗→粉碎→浸泡→微波提取→分离→浓缩→干燥→粉化→成品。
其操作一般包括以下几步：（1）将物料切碎，使之更充分地吸收微波能；（2）将物料与适宜的萃取剂混合，置于微波设备中，接受辐照（关键性的一步）；（3）从萃取相中分离除去残渣。
在实际操作中，将切碎的干药材在溶剂中浸泡适当时间（一般为0.5～1.5 h），再进入微波提取这一步非常重要。
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从基体或体系中分离，进入到介电常数较 小、微波吸收能力相对差的萃取剂中，达 到提取的目的。
7.搅拌
1.破碎度
2.分子 极性
6.温度
3.溶剂
5.浓度差
4.溶剂PH
与传统提取方法一样，被提取物经过适当破碎， 可以增大接触面积，有利于萃取过程的进行。 但通常情况下传统提取不把物料破碎得太小 ，
1、微波辅助萃取花生油的工艺研究[4]
• 步骤： 传统方法提取：
准确称取 20g花生粉 ，置于圆底烧瓶中，按 1：5的料液比加 入 6# 溶剂油，在 50～55℃水浴中加热 3h，冷却后真空抽滤 ， 所得滤液旋转蒸发除溶剂 ，得毛油称重，计算得率。
微波提取工艺流程： 原料粉碎后，精确称取粉碎度为 20目的花生粉，每份 20g，
取一固液离心分离一检测提取率。
2)微波萃取条件的选择：本试验在微波解冻档，设置料 液比、萃取时间、萃取次数 3个因素进行单 因素单水平 试验。
1．3测定项 目与方法 茶多酚含量用酒石酸铁 比色法，咖啡碱含量 用紫外分
光光度法，氨基酸含量用茚三酮 比色法，可溶性糖含 量用蒽酮比色法，叶绿素含量用丙酮分光光度法。测定 结果 为百分含量 ，先进行 反正旋化后再作统计分析。
色素含量：采用薄板层析——比色分析法 水分测定：水分测定仪
结论：
采用微波加热方法萃取桔黄色素速度快，效率高， 简便易行，而且用微波萃取的桔黄色素性能优良。
微波萃取桔黄色素最佳条件为：桔皮含水量为35％， 颗粒大小为 60目，溶剂为 4o倍桔皮的乙酸乙酯， 微波萃取作用时间为 10min。
1．2 试验方法 1)微波萃取法：茶叶一粉碎一按一定料液比加水 微波萃
结论：
微波辅助萃取法具有提取时间短 、 效率高等优点，适合花生等大宗油料 作物的提取。微波提取花生油的最佳 工艺条件为微波功率为 480W、萃取 时间为 150s、料液 比为 1：6、粒度 为 20目。
工艺流程
新鲜柑桔皮一洗净一干燥一捣碎一混合一微波一冷却过滤一洗涤 滤渣一浓缩一真空干燥一桔 皮黄色素
试验方法
鲜桔皮洗净后，用约 60℃的低温干燥至一定的含水量，粉碎成 60 目的细小颗粒，接着称取一定量的桔皮粉末于容器中，加入浸提 剂，用微波炉处理一定时间，冷却过滤，洗涤滤渣，定容，用 722型分光光度计在一定波长下测定其吸光度 A，重复三次。浸提 液经浓缩、真空干燥后 ，得橙黄色桔皮色素。
分析方法
高固体内部的传质速率，因而提取速度更快， 提取效率更高。
综上所述，微波提取的要点： ①被提取物需经适当粉碎； ②必须存在一定的浓度差； ③选用适当的溶剂并保持溶液最佳萃取PH; ④保持一定的温度； ⑤给予提取过程一定的时间； ⑥适当的搅拌。
①准确称取一定量的待测样品置于微波制样杯内, 根 据萃取物情况加入适量的萃取溶剂(不超过50mL )。
溶剂的选用十分重要，适宜的溶剂可提取 出所需要的组分，若溶剂选用不当，则不 一定能获得理想的提取效果。
溶液的PH 值也会对微波萃取的效率产生一 定的影响 ，针对不同的萃取样品 ，溶液有
一个最佳的用于萃取的酸碱度。
浓度差是被提取组分扩散与传质的前提，没有 浓度差或浓度差很小，提取过程就不能进行。 传统提取工艺中设法提高浓度差的种种工艺手 段同样适用于微波提取过程。
因为这样可能使杂质增加即增加提取物中的无 效成分也给后续过滤带来困难。在微波提取 中 ，通常根据物料的特性将其破碎为2-10mm 的颗粒粒径相对不是太细小后面可以方便地过 滤。
在微波场中，极性分子受微波的作用较强。若 目标组分为极性分子，则比较容易扩散。在天 然产物中，完全非极性的分子是比较少的，物 质的分子或多或少会存在一定的极性，绝大多 数天然产物的分子都会受到微波电磁场的作用， 因而均可用微波来协助提取。
结论： 微波萃取法与常规提取法的比较 ：
本试验在其它条件相同情况下，分别采用沸水 提取 法提取 0．5 h和微波萃取法萃取 3 min。由表 2可知， 微波萃取法在各项比较指标中均优于沸水提取法， 而用微波萃取所需时间明显少于沸水提取 所需时间， 可有效避免茶叶有效成分的氧化。
综合考虑料液比、时间、次数对各指标的影响， 以及经济效益，最终的优化组合为：料液 比 1： 20，时间 3min，次数 2次。微波萃取茶叶有效成 分具有萃取时间短，溶剂用量少 ，产品提取率高
放人圆底烧瓶中，加溶剂，微波萃取一定时 间，冷却后真空抽 滤 ，所得滤液旋转蒸发除溶剂，得粗品，称重 ，计算得率。 脂肪含量的测定 抗氧化稳定性研究
表 1 微波提取与传统方法提取花生油的 比较
由表 1可知 ，用微波提取花生油 ，效率高，时间 短．感官品质与传统方法相同，而油的抗氧化性微 波提取法明显优于传统方法。
②按微波制样要求, 把装有样品的制样杯放到密封罐中, 然 后把密封罐放到微波制样炉里。设置目标温度和萃取时间, 加热萃取直至加热结束。
③把制样罐冷却至室温, 取出制样杯, 过滤或离心分离, 制成可进行下一步测定的溶液。
步骤：选料 干燥、粉化、产品
1、微波辅助萃取花生油的工艺研究 2、桔黄色素微波萃取的研究 3、微波萃取茶叶有效成分的研究 4、微波萃取土壤中有机氯农药条件优化研究
在微波提取过程中，由于存在微波作用下的分 子运动，因而温度不需要与传统提取工艺过程 中的一样高。此外，微波提取的时间很短，因 而可降低被提取成分因受热而发生破坏的危险， 并可降低能耗。
在微波萃取过程中,搅拌同样可提高溶质组分 由固体表面向溶剂主体扩散的速率,且微波可 加快溶质组分在固体内部的迁移速度,即可提
一 •原理简介 二 •实验基本步骤 三 •微波辅助萃取应用实例 四 •结论与展望 五 •参考文献
微波：
是指波长在1mm至1m之间 、 频率在300MHz至300000MHz之间的 电磁波, 它介于红外线和无线电 波之间。
原理：
根据不同物质吸收微波能力的差异使 得
基体物质的某些区域或萃取体系中的某些