微波辅助提取剖析
微波辅助萃取全部全解ppt课件
4.温度差: 是被提取组分扩散与传质的前提，没有浓度差或 浓度差很小，提取过程就不能进行
5.温度: 由于存在微波下的分子运动，因而温度不需要与传 统提取工艺过程中的一样高；也可能导致体系温度过度上 升，为减小温度的影响，可将微波提取过程分次进行 微波萃取在不同温度下的提取效果是不同的，当其他条件 一样时，热态比冷态的提取效果要好
微波辅助萃取 （Microwave Aided Extraction，MAE)
• 微波辅助萃取又称微波萃取(MAE)，是微波和传统的溶剂 萃取法相结合后形成的一种新的萃取方法，因其具有快速 、高效、省溶剂、环境友好等优点，微波萃取是在有机分 析中得到了广泛的应用。
微波萃取机理
• 微波萃取技术是将微波技术和萃取技术相结合，利用极性 分子可以迅速吸收微波能量来加热一些具有极性的溶剂， 达到萃取样品中目标化合物、分离杂质的目的。微波加热 不同于一般的常规加热方式，常规加热是由外部热源通过 热辐射由表及里的传导方式加热。微波加热是材料在电磁 场中由介质吸收引起的内部整体加热。微波加热意味着将 微波电磁能转变成热能，其能量是通过空间或介质以电磁 波的形式来传递的，对物质的加热过程与物质内部分子的 极化有着密切的关系。
中
中
的
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应
应
中 的 应
用
用
用
食品分析
食 旧方法 用 色 素 的 提 取
新方法
天然食用色素制备方法大致可分为溶剂提取法、组织 培养法、粉碎法，压榨法、酶反应法、微生物，发酵 法和人工化学合成天然色素法等。其中最常用的方法 是溶剂提取法即浸取法, 但传统的浸取方法存在着浸 取时间长、劳动强度大、原料预处理能耗大、热敏性 组分易破坏等缺点
1. 微波革取用于天然产物提取的应用前景 2. 进一步缩短样品处理的时间 3. 进一步探讨萃取机理 4. 开发微波萃取新技术和其他技术联用 5. 开发微波萃取在线检测新技术 6. 将微波萃取的实验室研究扩大为工业化研究
微波及超声波辅助萃取技术
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微波及超声波 辅助萃取技术目录 Di Nhomakorabeaectory
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微波辅助萃取技术 超声波辅助萃取技术 微波和超声波协同萃取技术 应用简介
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微波及超声波 辅助萃取技术
应用简介
微波 萃取 1.在天然植物和药物活性成分提取中的应用； 2.微波萃取在环境样品前处理中的应用； 3．在食品分析分析中的应用； 4、农药残留分析方面的应用。
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微波辅助萃取技术 超声波辅助萃取技术 微波和超声波协同萃取技术 应用简介
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微波及超声波 辅助萃取技术
微波超声波协同辅助萃取技术
目前实验室广泛使用的超声波萃取仪是将超声波换能器产生的超声波通过介质 (通常是水)传递并作用于样品，这是一种间接的作用方式，声振强度较低，必须通过 增加超声波发生器功率(≥300W)来提高萃取效率。但较大的超声波功率，又会发出 令人感觉不适的噪音。 现有微波消解或萃取仪器包括高压密闭式和常压开放式两种，虽然各有其优点， 但也存在一些不足。例如，当样品处理在密闭式萃取釜中进行时，高温高压条件对 制作样品罐材料的强度、密封及老化等性能要求很高，亦可能造成样品中某些有机 组分结构的改变或破坏。此外，样品处理量小(约0.5-5g)、处理完毕后的冷却降压时 间较长。相对而言，低温常压下的开放式微波辅助技术对样品罐材的要求不高、样 品处理量也大大增加，但样品的处理时间较长，效率下降。 为克服上述各种单一超声波或微波辅助技术方法之不足，我们尝试将超声波 和微波能有机地结合起来，充分利用超声波振动空化作用以及微波的高能作用，率 先提出了在低温常压条件下进行的微波--超声波协同作用进行样品前处理的新构想， 首先成功研制出CW-2000型微波-超声波协同萃取/反应仪。该仪器将直接固定于超 声波换能器(50W)上的样品容器巧妙地置于功率可调的微波辐射腔内，通过一系列 电子自控技术，实现了直接超声波、开放式微波或二者的协同等三种不同作用方式。
微波辅助提取
微波辅助提取-高效液相色谱法测定蔬果中的Vc含量摘要：维生素C是一种水溶性维生素。
在人体中为维持人体健康发挥着重要的作用。
在本实验中，将市场上新鲜猕猴桃榨汁后，用微波辅助提取维生素C。
配制出一系列标准浓度的维生素溶液，在265nm波长的光下用高效气相色谱测量其峰面积，并作出其峰面积-浓度曲线，得到其关系式。
通过测出三组样品的峰面积，代入公式中计算维生素C的含量。
实验测出猕猴桃中维生素C含量为56.95 mg·L-1，RSD为5.3%。
关键词：微波辅助提取液相色谱法维生素C 标准曲线1 引言维生素C是一种水溶性维生素，在所有维生素中，维生素C是最不稳定的，在贮藏、加工和烹调时，极易被氧化和分解。
而维生素C是维持人体健康的最重要的维生素之一，人体不能自身合成，必须以食物形式获取。
研究发现维生素C 的缺乏可导致坏血病和免疫力底下等多种疾病，其在人体中的含量高低常作为某些疾病诊断及营养分析的重要指标。
因此抗坏血酸的定量分析在食品、医药领域相当重要[1]。
目前测定抗坏血酸含量的方法有很多，其中包括碘量法[2]、紫外分光光度法[3]、伏安法[4]、红外光谱法[5]、库伦滴定法[6]和液相色谱法等等。
本实验采取微波辅助提取，快速、简便地萃取中蔬果中的维生素C，并采用高效液相色谱法进行分析，以维生素C标准系列溶液色谱峰面积相对其浓度做校准曲线，根据样品中维生素C的峰面积，由校准曲线计算其浓度。
2 实验部分2.1 试剂乙腈：色谱纯；冰乙酸，维生素C，磷酸二氢钾：分析纯；Vc标准溶液：快速准确称取0.025 g Vc，用1 mol/L乙酸溶液溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，用1 mol/L乙酸溶液定容，得到100 mg/L标准溶液备用，现用现配；猕猴桃一个。
2.2 仪器平头进样器；高效液相色谱仪：LC-2010C（岛津香港有限公司）；微波萃取仪（上海新仪微波化学科技有限公司）；色谱柱：依利特或Phenomenex C18柱 (250 mm×4.6 mm, I.D.5 μm)。
微波消解和微波辅助萃取技术
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湿物料Байду номын сангаас
第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理
微波最早应用于通讯和军事，是一种 波长为 1mm ～ 1m 的非电离的电磁波 , 被辐 射物质的极性分子在微波电磁场中快速转 向,并定向排列，从而产生撕裂和相互摩擦 而引起发热，同时可保证能量的快速传递 和充分利用。
第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理
第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理
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微波炉的工作原理
1-搅拌器；2-磁控管； 3-反射板；4-腔体； 5-塑料盘
微波炉的心脏是磁控管。这个叫磁控管的电 子管是个微波发生器，它能产生每秒钟振动 频率为24.5亿次的微波。这种肉眼看不见的 微波，能穿透食物达5cm深，并使食物中的 水分子也随之运动，剧烈的运动产生了大量 的热能，于是食物"煮"熟了。这就是微波炉 加热的原理
微波是一种非电离的电磁辐射，被辐 射物质的极性分子在微波电磁场中可快速 转向并定向排列，由此产生的撕裂和相互 摩擦将引起物质发热，即将电能转化为热 能，从而产生强烈的热效应。因此，微波 加热过程实质上是介质分子获得微波能并 转化为热能的过程。
第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理
微波消解 在微波能的作用下，破坏样品中 目标组分的初始形态，而使其以无机 离子最高或较高价态的形式萃取出来， 这种技术叫微波消解技术
第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理
微波萃取指在目标化合物的提取过程中(或 提取的前处理 ) 加入微波场，利用微波场的特 点来强化有效成分浸出的新型提取技术。利用 吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域 或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而 使被萃取物质从基体或体系中分离出来，进入 到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃 取剂中。
微波辅助萃取
2、选择性加热：微波加热具有选择性，可通过选择 适当的溶剂来提高萃取效率，以达最佳萃取效果。
3、体积加热：微波加热是一个内部整体加热过程， 他将热量直接作用于介质分子使整个物料同时被加热 。
4、高效节能：由于微波独特的加热机理，除少量传 输损失外，无其它损耗，故热效率高。
3、微波萃取茶叶有效成分的研究
➢ 综合考虑料液比、时间、次数对各指标的影 响，以及经济效益，最终的优化组合为：料 液 比 1：20，时间 3min，次数 2次。微波萃 取茶叶有效成分具有萃取时间短，溶剂用量 少 ，产品提取率高的优点，为一种值得大力 推广的有效方法。
4、微波萃取土壤中有机氯农药条件优化研究[7]
微波辅助萃取-MAE
➢
一 • 原理简介 二 • 实验基本步骤 三 • 微波辅助萃取应用实例 四 • 结论与展望 五 • 参考文献
一、原理简介
微波：
是指波长在1mm至1m之间 、 频率在300MHz至300000MHz之间 的电磁波, 它介于红外线和无线 电波之间。
一、原理简介
原理：
➢ 根据不同物质吸收微波能力的差异使
➢ 样品前处理步骤： ➢ 土样制备：（干燥） ➢ 微波萃取 ：
称取 5 g土样置于微波仪专用的制 样杯内， 根据萃取物情况加入 30 mL的萃取溶剂正 己 烷 ：丙酮(1：1)。按微波制样要求 ，把装有样品的 制样杯放到密封罐 中，然后把密封罐放到微波仪 中，设置 5min内萃取温度达到 110℃，萃取时间 10 min，萃取结束 ，把制样罐冷却至室温。 ➢ 净化和浓缩
4.溶剂PH
➢溶液的PH 值也会对微波萃取的效率产生一 定的影响 ，针对不同的萃取样品 ，溶液有 一个最佳的用于萃取的酸碱度。
微波辅助萃取y4
微波提取在应用中应注意的几个 问题
① 微波对不同的植物细胞或组织有不同的作用， 对细胞内产物的释放也有一定的选择性。因此 应根据产物的特性及其在细胞内所处的位置的 不同，选择不同的处理方式。 ②微波提取仅适用于对热稳定的产物，如生物 碱、黄酮、苷类等，而对于热敏感的物质如蛋 白质、多肽等，微波加热能导致这些成分的变 性、甚至失活。 ．
微波提取在应用中应注意的几 个问题
③ 由微波加热原理可知，微波提取要求被处 理的物料具有良好的吸水性，否则细胞难以吸 收足够的微波能将自身击破，使其内容物难以 释放出来。 ④ 微波提取对有效成分含量提高的报道较多， 但对有效成分的药理作用和药物疗效有无影响， 尚需作进一步研究。 ⑤ 微波萃取技术在中药中的应用，大多在实 验室中进行，工业化生产还不太普及，但微波 萃取技术的工程放大问题已受到重视，这将推 动微波萃取技术在工业化的应用。
MAE的特点及影响因素
5. 高效 与其他萃取方法相比，微波萃取能减少萃 取试剂的消耗，易于后处理。例如微波萃 取用于样品分析时，一般萃取试剂用量约 为30~40ml。微波萃取可以多种样品在相 同条件下同时萃取，目前一次最多可同时 萃取12 个样。
MAE的特点及影响因素
此外 .微波萃取可实行时间、温度、压力控制， 可保证在萃取过程中有机物不发生分解。 微波萃取没有热惯性，易控制，所有参数均可数 据化。 生产线组成简单，节省投资。 品质高，可有效地保护食品、药品以及其他化工 物料中的功能成分； 废物少，符合环境保护要求。 产量大
MAE的萃取机理
微波产生的场加速萃取溶剂界面的扩散速率， 使溶剂和被萃取物质充分的接触 。 极性溶剂能更好的吸收微波，提高溶剂的活性，所 以在微波辅助萃取中一般选用极性溶剂更有利。
微波辅助提取技术的研究及应用
微波辅助提取技术的研究及应用一、绪论微波辅助提取技术是指利用微波辐射对样品中的有机分子进行加热和激发，使其溶剂中的溶解度和析出度增大，以便进行有效的分离和提取。
该技术具有提高提取效率、缩短提取时间、节省溶剂、减少样品损失等优点，因此在众多领域应用广泛，得到了广泛的研究和开发。
二、微波辅助提取技术的原理与优点1. 原理微波辅助提取的原理是通过微波辐射使样品产生热效应，使样品温度升高，从而加速成分的挥发、萃取和分离。
同时微波辐射还可用于加速液体的挥发和溶解，因此可以在较短时间内完成萃取、分离和纯化的过程。
2. 优点微波辅助提取技术相比传统的提取技术有以下优点：（1）提高提取效率：微波辐射可以使样品热效应加快，溶解和析出效率提高，因此提取效率提高。
（2）缩短提取时间：由于微波辐射的速度快，提取时间可以缩短几十倍，节省了大量时间。
（3）节省溶剂：微波辐射可以让样品中的有机成分更快地溶解或析出，因此可以节省溶剂的用量。
（4）减少样品损失：短暂的微波辐射可以减少样品中的部分挥发成分损失，保证了提取过程中的准确性。
（5）提高样品纯度：微波辐射可以使样品溶液中的杂质分解和析出，从而提高了样品的纯度。
三、微波辅助提取技术在不同领域中的应用1. 食品分析检测微波辅助提取技术在食品中的应用非常广泛，可以用于多种食品成分的提取和分析。
食品成分主要包括油脂、蛋白质、多糖、色素、香料、维生素等。
微波辅助提取技术可以通过对不同成分进行选择性提取和分离，从而达到快速、准确和可重复的分析结果，比传统的提取技术更为高效。
2. 中药研究及制造中药是中国传统医学的重要组成部分，而中药的提取和制造是中药研究中的重要环节。
微波辅助提取技术可以促进中药中有效成分的溶解和析出，从而提高中药的提取效率和质量，进一步推动中药现代化的进程。
3. 环境污染物检测环境中存在着各种有害污染物，如重金属、有机物、农药等。
微波辅助提取技术可以快速、高效地提取和分离这些污染物，从而检测它们的浓度和含量，确保环境的健康和安全。
微波辅助萃取
微波辅佑襄助萃取微波特点MAE特点MAE是指利用微波能强化溶剂萃取效率，即利用微波加热来加速溶剂对固体样品中目标萃取物（重要是有机化合物）的萃取过程。
微波具有波动性、高频特性以及热特性或非热特性（生物效应）等特点。
快速高效样品及溶剂中的偶极分子在高频微波能的作用下，高速速度变换其正、负极，产生偶极涡流、离子传导和高频率摩擦，从而在短时间内产生大量的热量。
偶极分子旋转导致的弱氢键分裂、离子迁移等加速了溶剂分子对样品基体的渗透，待分析成分很快溶剂化，使微波萃取时间显著缩短。
加热均匀微波加热是透入物料内部的能量被物料汲取转换成热能对物料加热，形成的物料受热方式，整个物料被加热，无温度梯度，即微波加热具有均匀性的优点。
微波加热具有选择性微波对介电性质不同的物料呈现出选择性的加热特点，介电常数及介质损耗小的物料，对微波的入射可以说是"透亮"的。
溶质和溶剂的极性越大，对微波能的汲取越大，升温越快，促进了萃取速度。
而对于不汲取微波的非极性溶剂，微波几乎不起加热作用。
所以，在选择萃取剂时肯定要考虑到溶剂的极性，以达到最佳效果。
生物效应（非热效应）由于大多数生物体内含有极性水分子，在微波场的作用下引起猛烈的极性震荡，从而导致细胞分子间氢键松弛，细胞膜结构电击穿分裂，加速了溶剂分子对基体的渗透和待提取成分的溶剂化。
因此，利用MAE从生物基体萃取待分析的成分时，能提高萃取效率。
MAE技术与其它技术的比较任何一种萃取技术都是为了从基体中快速、高效地分别出待分析成分，但是由于基体的多而杂性及萃取技术的不同特点，常常在选取萃取方法的时候必需考虑到分析的目的和分析方法的费用、操作的繁简、时间的多寡等因素。
与传统的萃取技术相比，MAE技术突出的优点在于溶剂用量少，快速，可同时测定多个样品；有利于萃取热不稳定的物质，萃取效率高，设备简单，操作简单。
机理特点微波萃取的机理微波是指波长在1mm至1m之间、频率在300MHz至30000MHz之间的电磁波，它介于红外线和无线电波之间。
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微波辅助萃取装置
有机溶媒的挥发， 降低损耗；实 现防爆；可常压或加压操作。 5.提高效率，降低成本。物料经微波 提取器的时间仅10~30秒/次，批时间 缩短20~50Min，极大提高了系统处理 能力，降低运行成本。 6.易于扩展。并列管式结构；系统可 模块式扩展。 7.便于清洁 。
微波辅助萃取法
连续微波萃取器
应用于工业生产： 1.处理量大。适合工业生产。 2.能耗及物耗降低。缩短了浸出时 间，提高劳动率；使用组合能源， 经济电耗；减少了提取液总量，缩 小了后续设备的规模，能耗及设备 投资。 3.节省空间及占地。设备紧凑，能 在有限的厂房内为其他设备提供额 外空间。 4.密闭操作。管道式密闭操作，对 人员和环境都很安全。同时也减少
研究所研制的 WK2000 微波快速反应系统和
MK Ⅲ型光纤自动控压微波制样系统属于该
类产品的仿制国产产品。
微波辅助萃取装置
2. 高压法 高压法是使用密闭萃取罐的微波萃取法，
其优点是萃取时间短，试剂消耗少，这种方
法是目前报道最多的两类 : 一类是微波 萃取罐;另一类为连续微波萃取器。两者的主要区 别是:一个是分批处理物料，类似于多功能提取罐; 另一个是以连续方式工作的萃取设备,具体参数一 般由生产厂家根据使用厂家要求设定。使用的微 波频率一般为2450MHz或915MHz。
微波辅助提取
药学院 2015级中药专硕 01中药资源 杨雪
微波辅助提取
• 目录：
• 1.微波萃取方法 • 2.微波辅助萃取装置 • 3.今后研究方向
一、微波萃取方法
目前报道的微波萃取方法一般 有三种：常压法、高压法、连续流 动法。而微波加热体系有密闭式和 敞开式两类。
二、微波辅助萃取装置
1.常压法 常压法一般是指在敞开容器中进行微波萃 取的一种方法，其设备主要有二种。 第一种是直接使用普通家用微波炉或用微
波炉改装成的微波萃取设备，通过调节脉冲
间断时间的长短来调节微波输出能量，目前
国内外大部分的研究都采用这种设备。
实验室用微波炉改装
在常压下提取，只能实 现温度控制。不足之处， 一次处理的样品不能太多。
中小型开罐式微波提取器
•
优点：
模仿微波炉结构，加热腔 内配一塑料容器。 将物料和溶媒混合后，边 搅拌边用微波处理。
3. 连续流动法
连续流动法是指萃取溶剂连续流动 而样品随之流动或固定不动的一种微 波萃取体系。目前国内外有关连续流 动法的报道很少，国外学者这方面的 研究较多。
今后的主要研究方向
今后的主要研究方向
今后的主要研究方向
• 三、开发微波萃取新技术或其他技术联用
有文献报道用微波萃取代替固液萃取中的溶剂洗脱的研究， 提出固相萃取—微波萃取联用技术。该研究有助于综合利用 各种技术的优点,提高处理效果,扩大样品适用范围。
固相萃取—微波萃取联用技术
用微波萃取代替固液萃 取中的溶剂洗脱。
其他技术联用
缺点：
不能保证所有物料经受同 等微波照射。 针对有机溶剂，防爆问题 凸显。 只用于小试不能用于工业 化生产。
美国CEM公司产品
微波辅助萃取装置
第二种是美国CEM公司和意大利的 Milestone公司生产的适用于溶解、萃取和有 机合成的密闭式微波萃取设备。国内中科院 深圳南方大恒公司和上海新科微波技术应用