纳米压痕仪和激光超声技术检测薄膜弹性模量

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纳米压痕法测量牙周膜不同层面弹性模量

纳米压痕法测量牙周膜不同层面弹性模量杨宇;汤文成【期刊名称】《东南大学学报（英文版）》【年(卷),期】2017(033)001【摘要】In order to investigate the material properties of periodontal ligament (PDL) in different locations,the nanoindentation method is used to survey the elastic modulus of the PDL at different levels.Cadaveric specimens of human mandibular canine were obtained from 4 adult donors,16 transverse specimens were made from the sections of cervical margin,midroot and apex using the slow cutting machine.The prepared specimens were tested in different sections (along the longitudinal direction) and different areas (in the circumferential direction).According to the Oliver-Pharr theory,the mean values of elastic modulus were calculated for each area and the differences among them were compared.In the midroot section,the average elastic modulus is ranging from 0.11 to 0.23 MPa,the changing range of the cervical margin and apex are from 0.21 to 0.53 MPa and 0.44 to 0.62 MPa,respectively.Experimental results indicate that the average elastic modulus in the midroot is lower than that in the cervical margin and apex,and relatively small changes occur among them.However,there is a large change to the elastic modulus value in the circumferential direction for the PDL.%为了研究牙周膜(PDL)不同部位的材料特性,采用纳米压痕方法测量牙周膜不同层面的弹性模量.实验样本取自4个成年捐献者的上颚尖牙,使用慢速切割机分别在颈缘、根中、根尖3个层面共制作16个切片样本.分别测试每个尖牙样本的不同区域(沿圆周方向)和不同层面(沿长轴方向),基于Oliver-Pharr理论计算这些位置的弹性模量并比较它们之间的差异.根中区域平均弹性模量为0.11 ～0.23 MPa,颈缘与根尖分别为0.21 ～0.53 MPa,0.44 ～0.62 MPa.实验结果表明,根中区域的弹性模量平均值小于颈缘与根尖区域,且变化较小,而沿圆周方向的弹性模量有较大的变化.【总页数】6页(P33-38)【作者】杨宇;汤文成【作者单位】东南大学机械工程学院,南京211189;东南大学机械工程学院,南京211189【正文语种】中文【中图分类】R783.1因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

基于AFM纳米压痕实验获取硬度和弹性模量测量值的方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011194114.6(22)申请日 2020.10.30(71)申请人燕山大学地址 066004 河北省秦皇岛市海港区河北大街西段438号(72)发明人陈建超　高玉东　张鑫业　刘博玮　许帅康　安小广　(74)专利代理机构大连东方专利代理有限责任公司 21212代理人何圣斐　李洪福(51)Int.Cl.G01Q 60/24(2010.01)G01N 3/42(2006.01)G01N 3/08(2006.01)(54)发明名称基于AFM纳米压痕实验获取硬度和弹性模量测量值的方法(57)摘要本发明公开了一种基于AFM纳米压痕实验获取硬度和弹性模量测量值的方法，所述方法主要包括载荷‑位移曲线的转化、硬度的计算和弹性模量的计算等步骤，当前AFM设备在完成纳米压痕后仅能将采集到的数据由载荷‑位移转化为载荷‑压深曲线，而不能直接获取被测材料的测量硬度和弹性模量值。

因此，本发明的目的在于使载荷‑位移曲线转化为载荷‑压深曲线后能够依靠AFM纳米压痕获取的原始载荷‑位移曲线，完成硬度和弹性模量值高效、精准的计算，从而为AFM纳米压痕的使用者们提供便利条件。

权利要求书2页说明书6页附图3页CN 112305264 A 2021.02.02C N 112305264A1.基于AFM纳米压痕实验获取硬度和弹性模量测量值的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：S1、获取原子力显微镜探针的载荷-位移曲线的加载曲线数据点坐标值(X nj，Y nj)和卸载曲线数据点坐标值(X nx，Y nx)；其中，X nj：载荷-位移曲线中加载曲线的横坐标位移值；Y nj：载荷-位移曲线中加载曲线的纵坐标压入载荷值；X nx：载荷-位移曲线中卸载曲线的横坐标位移值；Y nx：载荷-位移曲线中卸载曲线的纵坐标压入载荷值S2、将所述载荷-位移曲线的加载阶段和卸载阶段的曲线数据点坐标值(X nj，Y nj)和(X nx，Y nx)转化为载荷-压深曲线相对应阶段的曲线数据点坐标值(P nj，Q nj)和(P nx，Q nx)；其中，P nj：载荷-压深曲线中加载曲线的横坐标压入深度值；Q nj：载荷-压深曲线中加载曲线的纵坐标压入载荷值；P nx：载荷-压深曲线中卸载曲线的横坐标压入深度值；Q nx：载荷-压深曲线中卸载曲线的纵坐标压入载荷值；S3、运用高次函数P(x)＝A*x4拟合载荷-压深卸载曲线确定脱离点的位置、拟合载荷-压深加载曲线确定接触零点的位置；S4、运用多项式函数P(x)拟合方法分别拟合脱离点和接触零点附近曲线，并对P(x)函数进行求导，求出其导数分别为零点的坐标，获取脱离点和接触零点的坐标值；S5、将所述脱离点移动到坐标零点，利用公式P＝α(h-h f)m拟合载荷-压深卸载曲线顶部曲线获取接触刚度S；式中：P为探针压入载荷；h为探针的压入深度；h f为残余压入深度；α、m为常数；进一步带入公式输出硬度值H sample；式中，h max为最大载荷处其最大压入深度，h c为接触深度，A为系数；P为探针压入载荷S6、将所述接触零点移动到坐标零点，用Hertz模型拟合载荷-压深加载曲线弹性变形区，获取折合弹性模型E r；所述Hertz模型计算公式如下：式中，P为压入载荷，γ为修正系数，E r为折合弹性模量，R为探针针尖的曲率半径，h为压入深度；进一步带入公式输出弹性模量E sample；式中，E r为折合弹性模量，E sample为聚合物样品的弹性模量，νsample为样品材料的泊松比，E tip为探针材料的弹性模量。

基于UAFM纳米多孔氧化硅薄膜的制备及弹性模量的检测

关键词：PECVD；介电常数；多孔氧化硅；薄膜；UAFM；参考法；弹性模量
ABSTRACT
With the high-density, high-speed of large-scale integration development, the size of device feature has been reduced to nano-size. This is inevitable for the insulating medium film, which own low dielectric constant(Measure the properties of the insulator to store electrical energy ), to reduce the crosstalk between lines and power consumption. Nano-porous silicon oxide has a low dielectric constant, good thermal stability, high mechanical strength, dimensional stability and good IC process compatibility and so on. Therefore, nano-porous silicon oxide film is suitable for using in this process of microelectronics. The silicon oxide film is prepared from plasma enhanced chemical vapor deposition method by leading to oxygen, argon, adding a small amount of organic material, Forming a plasma in the way of Glow Discharge and depositing on the glass substrate surface. Then, heat treatment at a high temperature, the carbon-hydrogen bonds and other organic components of the silicon oxide film are removed, the silicon oxide film forms gaps to reduce dielectric constant. Meanwhile, this article was used Ultrasonic atomic force system (UAFM) to the elastic modulus of the silicon oxide film on non-destructive testing. The main research work as follows:

纳米压痕试验方法研究

纳米压痕试验方法研究一、引言随着科学技术的发展，材料科学领域的研究越来越深入。

纳米压痕试验作为材料科学领域的一种重要试验方法，能够在纳米尺度上研究材料的力学性能和机械行为。

本文将介绍纳米压痕试验的背景和意义，阐述纳米压痕试验的原理和实验方法，分析纳米压痕试验结果并与传统试验方法进行比较，最后总结归纳纳米压痕试验的重要性和未来发展方向。

二、纳米压痕试验的背景和意义在材料科学领域，研究人员对材料的力学性能和机械行为的研究不断深入。

传统的力学试验方法通常是在宏观尺度上进行的，难以在纳米尺度上研究材料的力学性能和机械行为。

因此，纳米压痕试验方法应运而生。

纳米压痕试验可以实现在纳米尺度上对材料进行精确的力学性能测试，为材料科学领域的研究提供更为准确的试验数据。

三、纳米压痕试验的原理和实验方法1、纳米压痕试验的原理纳米压痕试验是通过在材料表面施加一定压力的载荷，测量材料表面的变形和位移，从而获得材料的力学性能和机械行为。

在纳米压痕试验中，载荷一般采用压头为锥形或球形的力传感器，通过计算机控制系统实现对材料表面进行精确的位移控制和数据采集。

2、纳米压痕试验的实验方法纳米压痕试验的实验方法主要包括以下几个步骤：（1）选择合适的试样：根据研究目的和材料性质选择合适的试样。

试样表面应平整、无瑕疵，以保证试验结果的准确性。

（2）安装试样：将试样固定在纳米压痕试验仪上，确保试样稳定不动。

（3）选择合适的载荷和位移：根据试样材料性质和研究目的选择合适的载荷和位移范围。

（4）进行纳米压痕试验：通过计算机控制系统控制力传感器向下位移，实现对试样表面施加压力。

同时，采集试样表面的变形数据，记录下载荷和位移的变化情况。

（5）数据处理和分析：根据采集到的数据，进行曲线拟合、数据处理和分析，获得材料的力学性能指标和机械行为参数。

四、纳米压痕试验结果与传统的试验方法比较与传统力学试验方法相比，纳米压痕试验具有以下优点：1、精度高：纳米压痕试验可以在纳米尺度上对材料进行精确的力学性能测试，而传统力学试验方法是在宏观尺度上进行的，精度相对较低。

纳米材料的机械性能表征方法

纳米材料的机械性能表征方法纳米材料是以纳米尺度为特征尺度的新型材料，其在材料科学和工程领域中具有广泛的应用前景。

然而，由于其特殊的尺度效应和表面效应等因素，纳米材料的机械性能表征变得更加困难和重要。

本文将介绍一些常见的纳米材料的机械性能表征方法。

1. 纳米压痕测试纳米压痕测试是一种常见的纳米力学实验测试方法，可以用于测量纳米材料的硬度、弹性模量、塑性变形等机械性能。

在该测试中，一种称为压头的纳米尺度探针被压入样品表面，通过记录探针在样品表面上的位移和力的关系，可以计算出样品的力位移曲线，并由此得到材料的硬度和弹性模量等性能参数。

2. 纳米拉伸测试纳米拉伸测试是用于测量纳米材料的拉伸性能的一种方法。

在该测试中，纳米材料的一端固定，另一端受力施加，通过拉伸过程中的应力和应变的测量，可以得到纳米材料的拉伸强度、断裂应变等性能参数。

这种方法通常需要高分辨率的力学测试仪器和纳米尺度的夹持装置。

3. 纳米压缩测试纳米压缩测试是一种用于测量纳米材料在压缩加载下的性能的方法。

在该测试中，纳米材料被夹持在两个探头之间，并施加压缩力。

通过测量压缩过程中的力和位移，可以计算出纳米材料的压缩强度、压缩应变等性能参数。

该方法也需要高分辨率的力学测试仪器和精确的夹持装置。

4. 纳米划痕测试纳米划痕测试是一种用于测量纳米材料硬度和耐磨性的方法。

在该测试中，一种称为纳米划痕仪的仪器通过在样品表面上施加载荷并移动探针来进行测试。

通过测量探针表面的位移和力的关系，可以得到纳米材料的硬度和耐磨性等性能参数。

5. 纳米压痕显微镜纳米压痕显微镜是一种结合显微镜和压痕测试的技术，可以对纳米材料的机械性能进行实时观察和表征。

通过纳米压痕显微镜，可以实时观察纳米材料在压痕测试中的力位移曲线、位移分布等信息，以及材料的表面形貌变化，从而进一步分析材料的机械性能。

总的来说，纳米材料的机械性能表征是一个复杂而重要的课题，需要结合多种表征方法来进行。

基于纳米压痕技术及有限元模拟的薄膜力学性能研究

的所有节点的轴向位移也是零，表示材料在一个支
撑面上．金刚石压头在有限元分析中被模拟为刚体，在压头上设一个参考点，将整个刚体的约束和位移
集中到这个参考点上．分析过程中压头只有向下的一个自由度，加载和卸载过程是时间的线性函数，第
载速率均为５０μＮ／ｓ，在最大载荷处保载５ｓ．每次试验均重复４次，结果取平均值．图１为薄膜在不同载荷下的载荷—位移曲线．图２为薄膜弹性模量Ｅ随压痕深度的分布情况．
２有限元模拟和量纲分析
２．１有限元模拟纳米压痕过程及其结果分析使用ＡＢＡＱＵＳ有限元软件对压头压入膜／基
文章编号：１００６－４３０３（２０１１）０６－０６７４－０５
Ｒｅｓｅａｒｃｈｏｎｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｆｉｌｍｂａｓｅｄｏｎｎａｎｏ－ｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙａｎｄｆｉｎｉｔｅｅｌｅｍｅｎｔｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ
ＲＯＮＧＪｕｎ－ｍｅｉ，ＣＨＡＩＧｕｏ－ｚｈｏｎｇ，ＨＡＯＷｅｉ－ｎａ
试验所得载荷 — 位移曲线吻合得比较好，因此验证了有限元模型的正确性和材料模拟的正确性．
关键词：纳米压痕；有限元模拟；量纲分析；力学性能
中图分类号：ＴＨ１４０．７文献标识码：Ａ

薄膜材料杨氏模量测量方法的研究进展

适用于尺寸较大的块体材料，对于微米甚至纳米级别的材料则难以准确测量。本文系统地介绍了微结构中薄膜材料杨氏模量测量方法，并对其测量原理以及发展趋势进行了简要的概述。
梁技术测量薄膜杨氏模量的最早报道之一。此外，
５］利用静电激励法研究了悬臂梁结国内顾利忠等人［
，，，Ｈ，，ＹｕｅＹｉＸｉａｎＷｅｎｆｅｎＤｏｎＪｉａｌｉｅＺｈｕｏＺｈａｏＫｕｎＺｈａｏＳｏｎｉｎｇｇｇｇｑｇ
（ｏｌｌｅｅｃｉｅｎｃｅ，ｈｉｎａｎｉｖｅｒｓｉｔｅｔｒｏｌｅｕｍ，ｅｉｉｎ０２２４９，Ｃｈｉｎａ）ＣｏＳＣＵｏＰＢｇｙｊｇ１ｆｆ
１薄膜材料杨氏模量的测量方法
目前，测量薄膜材料杨氏模量的方法很多，较为常用的有共振法、纳米压痕法、动态膨胀法和视觉图像跟踪系统与微拉伸复合法等。．１共振法１共振法实质上是利用不同激励源，如静电激励、热激励以及声波激励等，使待测结构产生振动，然后测量出其共振频率，最后通过共振频率计算出材料杨氏模量的方法。．１．１静电激励法１静电激励法是利用交变电场来驱动器件，进而测量出薄膜材料杨氏模量的方法。器件振动结构通常是悬臂梁结构或者扇形膜片结构。
ｅｓｅａｒｃｈＰｒｏｒｅｓｓｅｓｏｆＹｏｕｎ＇ｓＭｏｄｕｌｕｓＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔＲｇｇＭｅｔｈｏｄｏｆＴｈｉｎＦｉｌｍＭａｔｅｒｉａｌｓ

应用纳米压痕技术测试水泥粒子的弹性模量

(1. 东南大学材料科学与工程系 ,南京 210096 ;2. 燕山大学建筑工程与力学学院 , 秦皇岛 066004)
摘要 : 应用纳米压痕技术实测了水泥粒子的弹性模量 ,并对试样制备技术进行了研究 ,分析了合理的样本数量。研
究表明 :应用酚醛树脂镶嵌水泥粒子后再进行磨光、抛光和超声波清洗等工艺可制得表面光洁度符合纳米硬度仪要求的
Abstract : The elastic modulus of cement particles was tested by nano2indentation techniques , and t he preparation technolo2
gy of sample was developed. The reasonable sample amount was analyzed. It was revealed t hat after a series of procedures such as mix wit h bakelite , solidification , polish gradually , ultrasonic washing , t he sample can reach t he requirement of nano2hard2 ness apparatus to smoot h degree of surface. The nano2indentation test result demonstrated t hat t he sample’s average was 17. 4 GPa and t he confidence interval of t he elastic modulus would be [ 14. 7 GPa ,20. 1 GPa ] wit h 95 %probability , which supposed t he elastic modulus of t he cement particle satisfied t he normal distribution. 20 samples were necessary and enough for t his exper2 iment in order to gain reliable dates.

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激光超声技术是一种反复测定薄膜的弹性模量的无损检测技术 AJB% 这种技术也可以运用于测定薄膜的厚度与密度 % 激光超声技术所测试的区域是一个约 K"11+
E11 的表面 % 当激光入射材料表面时 # 它的能量转
化为材料表面的弹性振动 # 以一定频率的表面超声波 !.*&L-+( -+2*./0+ M-N(." 的形式传播 % 超声波的振幅以指数形式随深度递减 % 经过一定距离的传播之后 # 通过探测器对波的相速度的测量得到与薄膜的弹性性能有关的信息 ! 见图 = "%
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纳米压痕仪和激光超声技术检测薄膜弹性模量
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!"8 东南大学材料科学与工程学院 " 江苏南京 ="""YW #=8 德国联邦物理技术研究院 " 德国布伦瑞克 !Y"""U $ 摘要 ’在薄膜材料的力学性能测定中 !弹性模量是衡量材料软硬程度的重要指标 % 为了测定弹性模量 ! 本文选取不同
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纳米压痕技术与一种新兴的 7;BCDE;F6GBHIF JCHK6L & 本文暂译为激光超声技术 # 相比较的方法 ! 以保证测试结果的准确性 %
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超声波在试样中传播
波的频率越高 # 波长越小 # 传播深度也随之减小 % 由于超声波的传播深度随频率增加而减小 # 薄膜对超声波传播的影响随超声波频率的增加而增大 # 薄膜对高频波的影响远远大于其对低频波的影
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类金刚石 " M3=# 薄膜 L$ 衬底未镀膜 L$ " "..#
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试验结果与比较
试验结果采用两种方法对弹性模量的测试结果见表 "!
表 " 中 $"&’ 为压痕试验得到的弹性模量 $(%$ 为激光超声试验得到的弹性模量 $)*%+ 为使用同一个试样进行 ". 次超声试验所得到的标准差 !
! 卸载曲线可用指数方程表示 ’
万方数据
#G
KF G
载荷 671Q
中国测试技术
!""# 年 $ 月
痕投影面积 +& 相等的圆的半径 ’
0"
加载曲线
H C !
根据对一系列不同的压痕深度的测量 # 选取适当的 032, 区域 ! 如图 ! 中取 032,IF?G "# 由线性拟合得
卸载曲线
!
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图 K 压痕试验载荷 < 位移曲线示意图
!$ " !"# !$%$&"’ !$ " 式中 ## 为常数 # 指数 ’ 由压头的几何形状决定 #由已知卸载曲线可求得 # $’ 值 % 通过对卸载曲线的分析可计算有效弹性模量 %& ’&()*+() (,-./0+ 12)*,*.3%
激光探测器
’ " !’%$" # ! ! ’%$" ""’ $< $ !! # " ! !’<$" $
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